原子吸收光譜法測定黏土磚中的鈣鎂含量

關(guān)海蘭

（陽泉市綜合檢驗檢測中心，國家硅鋁質(zhì)耐火材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（山西），山西 陽泉 045000）

引言

火焰原子吸收分光光度法具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、測定結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡單等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于耐火材料中對鉀、鈉、鈣、鎂含量的測定[1]。20 世紀(jì)中期，原子吸收光譜法還是一項嶄露頭角的新型技術(shù)，國內(nèi)外大量的化學(xué)分析研究人員對這項技術(shù)產(chǎn)生了極大的興趣并展開研究，使這項分析方法在全世界迅速發(fā)展起來，并廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工、冶金、食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等很多領(lǐng)域[2-5]。隨著科技的發(fā)展，火焰原子吸收分光光度法由最初的半自動化朝著自動化的方向邁進了一步，這就意味著火焰原子吸收分光光度法有著更好的發(fā)展前景。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

用氫氟酸-高氯酸分解試樣后，制成鹽酸溶液，加入釋放劑鑭溶液，分別在原子吸收光譜儀波長422.7 nm、285.2 nm 處測量氧化鈣和氧化鎂的吸光度。

1.2 儀器和試劑

1.2.1 儀器

島津AA6880AFG 原子吸收分光光度計，儀器帶有兩種背景校正功能：D2 法（D2 燈法）和SR 法（自吸收法），可根據(jù)要測量的樣品選擇合適的背景校正方法。AA-6880AFG 原子吸收分光光度計火焰部分操作規(guī)程：

1）開空氣壓縮機，輸出壓力0.35 MPa～0.38 MPa，打開乙炔氣瓶，輸出壓力0.09 MPa～0.11 MPa。

2）開計算機，運行軟件；單擊選擇元素，選擇要測量的元素，選火焰連續(xù)測量。

3）編輯參數(shù)，選擇合適的測量參數(shù)。

4）單擊樣品組設(shè)置，設(shè)置后連接設(shè)備。

5）依據(jù)設(shè)備程序完成儀器各項檢測。

6）開啟空心陰極燈，做譜線搜索。

7）點火：按住PURGE 和IGNITE 兩個按鈕直到點著后再松開。

8）吸入清洗液，清洗1 min，點自動調(diào)零鍵。

9）依次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測試樣品。

10）測試完成后關(guān)機。

11）點“儀器”余氣燃燒，按照步驟滅火。

12）依次關(guān)閉軟件，設(shè)備電源，空壓機，給空壓機放氣，關(guān)計算機。

1.2.2 試劑

鑭溶液（50 g/L）；40%的優(yōu)級純氫氟酸；70%的優(yōu)級純高氯酸；優(yōu)級純鹽酸（1.19 g/mL）；鹽酸（1+1）；優(yōu)級純硝酸（1.42 g/mL）；氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（含1 mg/mL CaO）；氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（含1 mg/mL MgO）；氧化鈣-氧化鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（含0.05 mg/mL CaO、0.01 mg/mL MgO）；氧化鋁溶液（含22.5 mg/mL Al2O3）。

1.3 實驗方法

1）用電子天平稱取0.10g 試料于鉑坩堝中，加水潤濕后，依次加入硝酸、高氯酸、氫氟酸，經(jīng)加熱處理至白煙冒盡，冷卻后，再加入高氯酸，加熱處理至白煙冒盡后繼續(xù)加入相應(yīng)量的鹽酸和水，繼續(xù)加熱蒸干。

2）冷卻后加入鹽酸和水，繼續(xù)加熱，使鹽類溶解，待冷卻后移入50 mL 容量瓶中，再加入鑭溶液，定容待用。

3）依據(jù)試樣中氧化鈣、氧化鎂各自的含量，移取不同體積的氧化鈣氧化鎂試液，置于50 mL 容量瓶中，并分別用鑭-鹽酸混合溶液稀釋至刻度，搖勻待測。

4）用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，于火焰原子吸收光譜儀波長422.7 nm 和285.2 nm 處，分別測定處理過的樣品溶液中氧化鈣、氧化鎂的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氧化鈣、氧化鎂量[1]。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用滴定管移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL氧化鈣-氧化鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（含0.05 mg/mL CaO、0.01 mg/mL MgO），置于一組50mL容量瓶中，分別加入一定量鹽酸、鑭溶液和氧化鋁溶液后定容，測量其吸光度。橫坐標(biāo)為氧化鈣、氧化鎂質(zhì)量濃度，縱坐標(biāo)為吸光度（減去零濃度溶液的吸光度），分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表1 為氧化鈣、氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線信息，表2 為氧化鈣、氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果。

表1 氧化鈣、氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線信息

表2 氧化鈣、氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果（Y：吸光度；X：質(zhì)量濃度）

以實驗室同一實驗人員在短時間內(nèi)對標(biāo)樣YSBC18801—96 黏土磚進行10 次實驗的測量結(jié)果作為考察對象，這10 組測量數(shù)據(jù)都符合檢驗依據(jù)GB/T 6900—2016 中允許的誤差范圍，如表3 所示。

表3 試樣測定結(jié)果

2 結(jié)論

依據(jù)GB/T 6900—2016 采用火焰原子吸收光譜法測定了試樣的氧化鈣、氧化鎂含量，實驗中發(fā)現(xiàn)，樣品的前處理過程直接影響試樣的最終測定結(jié)果。試樣在加熱分解過程中，如果溫度控制不恰當(dāng)就存在嚴(yán)重的崩濺現(xiàn)象，由于熔融物的崩濺將直接降低所測氧化鈣、氧化鎂含量，所以在加熱過程中要時刻觀察整個實驗過程，隨時調(diào)節(jié)適中的加熱溫度，防止崩濺發(fā)生。

火焰原子吸收光譜法快速準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，測量結(jié)果滿足GB/T6900—2016 中規(guī)定的要求，結(jié)果滿意。