不同前處理方法測(cè)定絲束加香濾棒中的香味成分

王曉斌 張震 倪和朋 李明 馬俊 朱紹胤 越義俊 張瑩

摘要 [目的]研究不同前處理方法對(duì)絲束加香濾棒主要香味成分檢測(cè)結(jié)果的影響。[方法]以絲束加香濾棒為研究對(duì)象，選擇溶劑萃取和吹掃補(bǔ)集2種前處理方法，利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）進(jìn)行檢測(cè)。[結(jié)果]采用溶劑萃取前處理法檢測(cè)到29種香味成分，主要以酯類、酸類化合物為主，采用吹掃補(bǔ)集前處理法檢測(cè)到23種香味成分，主要以酯類化合物為主。2種方法檢測(cè)到香味成分存在較大差異，吹掃補(bǔ)集前處理法中檢測(cè)到的香味成分均為易揮發(fā)性化合物，而溶劑萃取前處理法則能檢測(cè)到一些半揮發(fā)性物質(zhì)或者揮發(fā)性較弱的物質(zhì)。[結(jié)論]該研究為絲束加香濾棒主要香味成分的檢測(cè)提供合理的前處理方式。

關(guān)鍵詞 溶劑萃取;吹掃補(bǔ)集;前處理方法;絲束加香濾棒;香味成分

中圖分類號(hào) TS 47? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

文章編號(hào) 0517-6611（2022）08-0166-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.08.046

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Determination of Aroma Components in Tow Filter Rod by Different Pretreatment Methods

WANG Xiao-bin， ZHANG Zhen， NI He-peng et al （Yuxi Cigarette Factory，Hongta Hongta Tobacco （Group） Co.， Ltd.， Yuxi， Yunnan 653100）

Abstract [Objective] To study the influence of different pretreatment methods on the detection results of main aroma components of tow filter rod. [Method] Taking the tow filter rod as the research object， two pretreatment methods （solvent extraction and purging complementation） were selected， and gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） was used for detection.[Result] Using the solvent extraction pretreatment method detected 29 kinds of aroma components， mainly composed of ester and acid compounds，purging complementation pretreatment method was used to detect 23 kinds of aroma components， mainly composed of ester compounds. The aroma components detected by the two methods were significantly different. The aroma components detected by purging complementation pretreatment method were all volatile compounds， while the solvent extraction pretreatment method could detect some semi-volatile substances or less volatile substances.[Conclusion]The study can provide appropriate pretreatment methods for determination of aroma components in tow filter rod.

Key words Solvent extraction method;Purging complementation;Pretreatment method;Tow filter rod;Aroma components

卷煙是由煙絲和卷煙輔料共同構(gòu)成，煙絲對(duì)卷煙的感官質(zhì)量起到了決定性的作用 [1-2]，但是不易調(diào)節(jié)控制，相比之下，針對(duì)輔料的加香工藝，可以根據(jù)產(chǎn)品需求進(jìn)行添加，提高卷煙產(chǎn)品的個(gè)性化和豐富性。在煙草行業(yè)，針對(duì)卷煙輔料的加香工藝已經(jīng)廣泛應(yīng)用 [3-10]，絲束加香濾棒就是其中重要的一種，該工藝是根據(jù)產(chǎn)品設(shè)計(jì)的需要，以濾棒的原料絲束作為載體，添加個(gè)性化香味物質(zhì)，以滿足消費(fèi)者的需求 [11-13]。目前，行業(yè)內(nèi)針對(duì)絲束加香濾棒的研究越來(lái)越多，相關(guān)專利也是層出不窮，主要涉及加香方法、加香裝置和加香工藝等方面 [12，14]。針對(duì)相同的檢測(cè)方法，不同的前處理方式會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成不同的影響，同時(shí)由于絲束加香濾棒加香量較少，成分可以分為揮發(fā)性成分、半揮發(fā)性成分等，因此該研究選擇了溶劑萃取和吹掃補(bǔ)集2種常用的前處理方式，研究不同前處理方式下絲束加香濾棒中主要香味成分檢測(cè)結(jié)果的差異性，為絲束加香濾棒主要香味成分的檢測(cè)提供合理的前處理方式。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 試材。玉溪品牌絲束加香濾棒，由紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司玉溪卷煙廠生產(chǎn)，文中所述絲束加香濾棒均為該品牌絲束加香濾棒。

1.1.2 試劑。無(wú)水乙醇（色譜級(jí)，迪馬科技有限公司）;二氯甲烷（色譜級(jí)，北京百靈威科技有限公司）;乙酸苯乙酯（>98%，北京百靈威科技有限公司）。C9AF3C69-3142-47CB-ADF9-A848FEDFA36F

1.1.3 儀器。SB-3200DT超聲波清洗機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）;EL204型電子天平（瑞士Mettler Toledo公司）;7890B/5977A氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Agilent公司）;Atomx XYZ吹掃捕集裝置（美國(guó)泰克瑪 Tekmar有限公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 溶劑萃取前處理法。

1.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的配制。準(zhǔn)確稱取0.1 g的乙酸苯乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，置于500 mL容量瓶中，以無(wú)水乙醇為溶劑定容至刻度，搖勻，配制成濃度為0.200 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其作為內(nèi)標(biāo)溶液備用。

1.2.1.2 樣品的前處理。

準(zhǔn)確稱取4 g濾棒（剪碎），置于100 mL 錐形瓶中，加入60 mL乙酸苯乙酯的無(wú)水乙醇內(nèi)標(biāo)溶液（0.200 mg/mL），超聲萃取20 min，過(guò)0.45 μm有機(jī)濾膜，待上樣進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析。

1.2.1.3 氣相色譜質(zhì)譜分析條件。

（1）氣相色譜分析條件。色譜柱為HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）;載氣為高純氦氣;載氣流量1.0 mL/min;進(jìn)樣量1 μL;進(jìn)樣口溫度280 ℃;分流比3∶1;升溫程序：初溫40 ℃，保持10 min，以4 ℃/min 的速率升溫至230 ℃，保持10 min。

（2）質(zhì)譜分析條件。傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度230 ℃;電離方式為EI;電離能量70 eV;質(zhì)量掃描范圍為35～350 amu;溶劑延遲7 min。

1.2.2 吹掃補(bǔ)集前處理法。

1.2.2.1 樣品的前處理。

準(zhǔn)確稱取0.05 g濾棒（剪碎），置于40 mL的吹掃捕集瓶中，加入10 mL超純水，待上樣進(jìn)行吹掃補(bǔ)集氣相色譜質(zhì)譜分析。

1.2.2.2 氣相色譜質(zhì)譜分析條件。

（1）吹掃補(bǔ)集分析條件。吹掃流量40 mL/min;吹掃溫度40 ℃;預(yù)熱時(shí)間2 min;吹掃時(shí)間11 min;干吹時(shí)間2 min;預(yù)脫附溫度230 ℃;脫附溫度250 ℃;脫附時(shí)間2 min;烘烤溫度200 ℃;烘烤時(shí)間2 min;傳輸線溫度230 ℃;載氣為高純氦氣。

（2）氣相色譜分析條件。色譜柱為HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）;載氣為高純氦氣;載氣流量1.0 mL/min;進(jìn)樣量1 μL;進(jìn)樣口溫度280 ℃;分流比3∶1;升溫程序：初溫40 ℃，保持10 min，以4 ℃/min的速率升溫至230 ℃，保持10 min。

（3）質(zhì)譜分析條件。傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度230 ℃;電離方式為EI;電離能量70 eV;質(zhì)量掃描范圍為35～350 amu。

2 結(jié)果與分析

2.1 溶劑萃取前處理法

以絲束加香濾棒為研究對(duì)象，按照“1.2.1”的方法，以香味成分種類為考察指標(biāo)，考察溶劑萃取前處理法對(duì)絲束加香濾棒中香味成分檢測(cè)效果的影響，結(jié)果如表1所示，溶劑萃取前處理法檢測(cè)結(jié)果的總離子流圖見圖1。

從表1可以看出，溶劑萃取前處理法鑒定出29種香味成分，主要以酯類、酸類化合物為主，并含有醇類、酮類、醛類、烯烴類化合物，其中棕櫚酸（0.551 mg/g）、亞油酸（0.482 mg/g）、2-己基癸醇（0.432 mg/g）、二十一（碳）烯（0.418 mg/g）含量較高;其次是2-甲基-4-庚酮（0.398 mg/g）、亞油酸乙酯（0.381 mg/g）、9-十八碳烯酸（0.297 mg/g）、亞油酸甲酯（0.273 mg/g）。

2.2 吹掃補(bǔ)集前處理法

以絲束加香濾棒為研究對(duì)象，按照“1.2.2”的方法，以香味成分種類為考察指標(biāo)，考察吹掃補(bǔ)集前處理法對(duì)絲束加香濾棒中香味成分檢測(cè)效果的影響，結(jié)果如表2所示。吹掃補(bǔ)集前處理法檢測(cè)結(jié)果的總離子流圖見圖2。

由表2可知，吹掃捕集前處理法鑒定出23種香味成分，主要以酯類化合物為主，并含有醇類、酮類、醛類、烯烴類、雜環(huán)類化合物，其中正己酸乙酯（15.457%）、二苯并呋喃（13.048%）、d-檸檬烯（12.670%）、2-壬酮（7.375%）、丁酸乙酯（7.205%）含量相對(duì)較高;其次是乙酸己酯（6.931%）、反式-2-己烯醛丙二醇縮醛（6.591%）、乙酸丁酯（6.559%）、3，3-二甲基-2，3-二氫-1H-茚-1-酮（3.252%）。

3 結(jié)論與討論

采用吹掃補(bǔ)集前處理法，玉溪品牌絲束加香濾棒中共檢測(cè)到23種香味成分，主要以酯類化合物為主;采用溶劑萃取前處理法共檢測(cè)到29種香味成分，主要以酯類、酸類化合物為主。2種方法檢測(cè)到香味成分存在較大差異，這是由于絲束加香濾棒中香味成分含量較低，通過(guò)溶劑萃取前處理法不能達(dá)到儀器的檢出限，而吹掃補(bǔ)集前處理法對(duì)樣品具有富集作用，適用于低濃度樣品的檢測(cè)。吹掃補(bǔ)集前處理法中檢測(cè)到的香味成分均為易揮發(fā)性化合物，而溶劑萃取前處理法則能檢測(cè)到一些半揮發(fā)性物質(zhì)或者揮發(fā)性較弱的物質(zhì)。

以上結(jié)論說(shuō)明，單一方法提取香味成分存在一定的不足，在實(shí)際應(yīng)用中，結(jié)合2種檢測(cè)方法，能夠更全面和準(zhǔn)確地對(duì)絲束加香濾棒中揮發(fā)性香味成分進(jìn)行檢測(cè)分析，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性監(jiān)控的目的。

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