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    金銀花不同發(fā)育時(shí)期揮發(fā)性成分的HS-SPME-GC-MS分析

    2022-05-06 07:20:14蒲俊杰劉振華張永清賀吉香蒲高斌
    中草藥 2022年9期
    關(guān)鍵詞:金銀花揮發(fā)油揮發(fā)性

    蒲俊杰,劉 謙, 2,李 佳, 2,劉振華, 2,張永清, 2,賀吉香*,蒲高斌, 2, 3*

    金銀花不同發(fā)育時(shí)期揮發(fā)性成分的HS-SPME-GC-MS分析

    蒲俊杰1,劉 謙1, 2,李 佳1, 2,劉振華1, 2,張永清1, 2,賀吉香1*,蒲高斌1, 2, 3*

    1.山東中醫(yī)藥大學(xué),山東 濟(jì)南 250355 2.山東省中藥質(zhì)量控制與全產(chǎn)業(yè)鏈建設(shè)協(xié)同創(chuàng)新中心,山東 濟(jì)南 250355 3.山東省中醫(yī)藥組學(xué)工程技術(shù)研究中心,山東 濟(jì)南 250355

    探討金銀花不同發(fā)育時(shí)期揮發(fā)性成分的差異。采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(HS-SPME-GC-MS),結(jié)合保留指數(shù)方法,對(duì)米蕾期(RB)、三青期(TG)、二白期(TW)、大白期(BW)、銀花期(HS)、金花期(GF)6個(gè)不同時(shí)期金銀花的揮發(fā)性成分進(jìn)行定性定量分析,并通過主成分分析和聚類分析對(duì)6個(gè)不同生長時(shí)期的金銀花揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行判定、區(qū)分和聚集。GC-MS共鑒定出260種揮發(fā)性物質(zhì),對(duì)260個(gè)物質(zhì)進(jìn)行主成分分析可簡化為5個(gè)主成分,累積方差貢獻(xiàn)率達(dá)86.65%,可反映樣品的大部分信息;通過主成分分析和聚類分析將6個(gè)不同生長時(shí)期金銀花樣品分為4類:其中RB和TG歸為1個(gè)集群;TW單獨(dú)歸為1個(gè)集群,BW和HS歸為1個(gè)集群;GF單獨(dú)歸為1個(gè)集群。聚集在一起的金銀花樣品揮發(fā)性物質(zhì)相似,將RB與TG,TW,BW與HS,GF分為4個(gè)不同的商品等級(jí),該研究結(jié)果可為金銀花混合采摘以及后期的生產(chǎn)加工提供理論依據(jù)。

    金銀花;忍冬;頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;揮發(fā)性成分;主成分分析;保留指數(shù)

    金銀花為忍冬科植物忍冬Thunb.的干燥花蕾或帶初開的花,具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱等功效,常用于治療癰腫疔瘡、喉痹、丹毒、熱毒血痢、風(fēng)熱感冒、溫?zé)岚l(fā)病等癥[1]。揮發(fā)油是金銀花的有效成分之一,其化學(xué)成分和種類較多,含有豐富的醇、醛、酯、酮、烷、烯等成分[2-3],常用于醫(yī)藥、香料、食品等工業(yè)[4-6]。目前,金銀花揮發(fā)油的提取方法主要有水蒸氣蒸餾法[7]、超臨界CO2萃取法[8]、超聲輔助提取法[9]等。其中水蒸氣蒸餾法提取時(shí)間長、溫度高,易造成熱不穩(wěn)定及易氧化成分的破壞及揮發(fā)損失[10];超臨界CO2萃取法較難萃取相對(duì)分子質(zhì)量高的物質(zhì)且設(shè)備投資較大,成本較高[11];超聲輔助提取法超聲波能量分布不均勻,應(yīng)用主要集中在小型實(shí)驗(yàn)室階段,工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)應(yīng)用還很有限[12];而本實(shí)驗(yàn)所用的固相微萃取法作為一種新穎的樣品前處理技術(shù),集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體,具有待測物質(zhì)用量少、無損傷等優(yōu)點(diǎn)以及可與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用,已在研究樣品的揮發(fā)性成分中廣泛應(yīng)用,取得了很好的結(jié)果[13-15]。由于提取方法及品種的差異導(dǎo)致金銀花揮發(fā)油成分相差較大,同時(shí)金銀花在不同發(fā)育時(shí)期成分差異也很顯著,因此有必要對(duì)金銀花揮發(fā)性物質(zhì)開展動(dòng)態(tài)研究。以“華金6號(hào)”6個(gè)不同發(fā)育時(shí)期的金銀花為原料,采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(headspace solid-phase microextraction- gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)提取其揮發(fā)性物質(zhì),并對(duì)得到的揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量進(jìn)行主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚類分析(hierarchical cluster analysis,HCA)。

    研究表明金銀花揮發(fā)性成分具有抗菌、抗病毒、解熱、消炎、降膽固醇、調(diào)血脂、抑制癌癥、預(yù)防和調(diào)節(jié)心血管疾病等藥理和生理作用[16-18]。金銀花揮發(fā)性成分的全面提取鑒定,對(duì)于完善金銀花藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及藥效作用具有重要意義。本研究旨在為后期金銀花抗性育種及藥理活性的研究提供一定的借鑒。

    1 儀器與材料

    1.1 材料

    “華金6號(hào)”金銀花于2021年5月采自山東中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物園,根據(jù)發(fā)育時(shí)期將其分為6類,從早到晚分別為米蕾期(RB)、三青期(TG)、二白期(TW)、大白期(BW)、銀花期(HS)、金花期(GF),具體見表1。材料采摘后液氮速凍,?80 ℃保存?zhèn)溆谩=?jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)張永清教授鑒定為忍冬科植物忍冬Thunb.的花蕾。氯化鈉(分析純,成都市科龍化工試劑廠),正己烷(色譜純,德國Merck公司),C7~C40正構(gòu)混標(biāo)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品(北京振翔科技有限公司)。

    表1 金銀花樣品信息

    Table 1 Sample information of

    發(fā)育時(shí)期樣品編號(hào)發(fā)育時(shí)期樣品編號(hào)發(fā)育時(shí)期樣品編號(hào) 米蕾期RB1三青期TG1二白期TW1 米蕾期RB2三青期TG2二白期TW2 米蕾期RB3三青期TG3二白期TW3 米蕾期RB4三青期TG4二白期TW4 米蕾期RB5三青期TG5二白期TW5 米蕾期RB6三青期TG6二白期TW6 大白期BW1銀花期HS1金花期GF1 大白期BW2銀花期HS2金花期GF2 大白期BW3銀花期HS3金花期GF3 大白期BW4銀花期HS4金花期GF4 大白期BW5銀花期HS5金花期GF5 大白期BW6銀花期HS6金花期GF6

    1.2 儀器

    8890-5977B型GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國Agilent公司),MS105DU型電子天平(瑞士Mettler Toledo公司),MM400型球磨儀(德國Retsch公司);120 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭(美國Agilent公司),SPME AllowCond型固相微萃取裝置(瑞士CTC Analytics AG公司),F(xiàn)iber Conditioning Station型老化裝置(瑞士CTC Analytics AG公司)。

    2 方法

    2.1 HS-SPME條件

    固相微萃取條件參考Wang等[19]方法進(jìn)行,部分實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。從?80 ℃冰箱中取出樣品進(jìn)行液氮研磨,渦旋混合均勻,每個(gè)樣本稱取約1 g于頂空瓶中,分別加入飽和氯化鈉溶液,10 μL內(nèi)標(biāo)溶液。在100 ℃恒溫條件下,震蕩5 min,使用120 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭插入樣品頂空瓶,頂空萃取15 min,于250 ℃下解吸5 min。采樣前萃取頭在Fiber Conditioning Station中加熱老化5 min,每個(gè)樣品重復(fù)6次。

    2.2 GC-MS條件

    2.2.1 GC條件 石英毛細(xì)管色譜柱:Agilent HP-5 MS(250 μm×0.25 μm,30 m);載氣為高純氦氣(純度不小于99.999%);恒流體積流量1.0 mL/min,進(jìn)樣口溫度250 ℃,不分流進(jìn)樣,溶劑延遲3.5 min。程序升溫:40 ℃保持3.5 min,以10 ℃/min升至100 ℃,再以7 ℃/min升至180 ℃,最后以25 ℃/min升至280 ℃,保持5 min。

    2.2.2 MS條件 離子源:電子轟擊源(EI),離子源溫度230 ℃,四級(jí)桿溫度150 ℃,質(zhì)譜接口溫度280 ℃,電子能量70 eV,掃描方式為全掃描模式(SCAN),質(zhì)量掃描范圍/50~500。

    2.3 檢索定性

    將各色譜峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖與NIST 05、NIST 05s標(biāo)準(zhǔn)譜庫比對(duì),結(jié)合保留指數(shù)(retention index,RI)定性揮發(fā)性物質(zhì)及其相對(duì)含量。

    2.4 數(shù)據(jù)分析

    采用R軟件的內(nèi)置統(tǒng)計(jì)prcomp函數(shù)對(duì)代謝物含量數(shù)據(jù)歸一化并進(jìn)行PCA;使用R軟件pheatmeap包繪制熱圖,對(duì)不同樣本的代謝物進(jìn)行HCA。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 不同生長時(shí)期金銀花揮發(fā)性物質(zhì)的比較

    依照上述GC-MS條件對(duì)金銀花揮發(fā)性成分進(jìn)行分析,得出的總離子流圖見圖1。經(jīng)質(zhì)譜解析,金銀花6個(gè)不同發(fā)育時(shí)期中共分離鑒定出260個(gè)揮發(fā)性成分,它們的峰面積之和占總峰面積的99%以上,可以反映金銀花樣品中揮發(fā)性成分的總體特征。

    通過HS-SPME-GC-MS與RI分析,共鑒定出260種揮發(fā)性物質(zhì),包含14種類型的揮發(fā)性物質(zhì):萜類(44種)、酮類(30種)、醇類(17種)、酯類(61種)、烴類(25種)、醛類(26種)、酸類(4種)、醚類(3種)、雜環(huán)類(31種)、鹵代烴(3種)、腈類(3種)、酚類(4種)、胺類(4種)和其他類(5種)。

    將鑒定出的260種揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行分類及相對(duì)含量分析,結(jié)果表明(表2),醛類、酯類、雜環(huán)類、酮類、萜類是金銀花揮發(fā)性物質(zhì)中最主要的5類,占總含量的80%~90%。醛類中的己醛、()-2-己醛、苯乙醛和苯甲醛,酯類中的3-甲基丁烷-2-基()-2-甲基丁-2-烯酸酯、3,4-二甲基苯甲酸甲酯、十六酸甲酯和乙酸芳樟酯,雜環(huán)類的異喹啉和6-甲基- 3(2)-噠嗪酮,酮類的2,5-二羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮和1-二氫茚酮,萜類的甲基異冰片和香葉醇在金銀花中的相對(duì)含量較高。金銀花樣品中部分揮發(fā)性物質(zhì)相對(duì)含量高、香氣閾值低且具有獨(dú)特的香型,對(duì)其香氣有明顯的貢獻(xiàn),如在天然具香植物中普遍存在的香葉醇,多具有花香或具玫瑰的自然香氣[20];乙酸芳樟酯有類似鈴蘭、薰衣草等香精油的幽雅香氣[21];α-蓽澄茄油烯具有柑橘樣香氣[22],己醛具有青味等。在檢測出的260種物質(zhì)中,有204種是6個(gè)金銀花樣品中的共有成分。其中,植物醇、亞油酸、木蠟酸甲酯、亞麻酸甲酯、十六酸甲酯、植酮、亞油酸甲酯、己醛、十四烷、()-2-庚烯醛等幾十種物質(zhì)均在已有研究中被檢測出來且相對(duì)含量較高[2-3,8-9,23],說明本研究檢測到的揮發(fā)性成分具有較好的代表性。

    圖1 金銀花不同時(shí)期揮發(fā)性物質(zhì)總離子流色譜圖

    醛類物質(zhì)中,己醛隨著金銀花的生長呈先增加后減少的趨勢(shì),()-2-己醛呈減少趨勢(shì),苯甲醛呈增加趨勢(shì),苯乙醛呈先減少后增加趨勢(shì);酯類物質(zhì)中,3-甲基丁烷-2-基()-2-甲基丁-2-烯酸酯和乙酸芳樟酯呈減少趨勢(shì),十六酸甲酯無規(guī)律可循;雜環(huán)類物質(zhì)中,異喹啉和6-甲基-3(2)-噠嗪酮呈先增加后減少趨勢(shì);酮類物質(zhì)中,2,5-二羥基-4-異丙基-2,4,6-環(huán)庚三烯-1-酮呈先增加后減少趨勢(shì),1-二氫茚酮呈先減少后增加趨勢(shì);萜類物質(zhì)中,甲基異冰片呈先增加后減少趨勢(shì),香葉醇呈先減少后增加趨勢(shì)。綜上,不同生長時(shí)期金銀花間揮發(fā)性成分種類與總量變化無明顯規(guī)律性。

    3.2 金銀花揮發(fā)性物質(zhì)的PCA分析

    PCA常用來研究如何通過少數(shù)幾個(gè)主成分來揭示多個(gè)變量的內(nèi)部結(jié)構(gòu),即從原始變量中通過少數(shù)幾個(gè)主成分來揭示多個(gè)變量的內(nèi)部結(jié)構(gòu),即從原始變量中導(dǎo)出少數(shù)幾個(gè)主成分,使其盡可能多地保留原始變量的信息,且彼此間互不相關(guān),通常數(shù)學(xué)上的處理就是將原來多個(gè)指標(biāo)作線性集合,作為新的綜合指標(biāo)[24]。通過R軟件對(duì)6個(gè)金銀花樣品260個(gè)揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量進(jìn)行PCA。分析得到各主成分的特征值、方差貢獻(xiàn)率、累積方差貢獻(xiàn)率見表3。由表3可知,特征值大于1的共15個(gè)主成分,總方差86.65%的貢獻(xiàn)率來自前5個(gè)主成分,其方差貢獻(xiàn)率依次為52.14%、21.84%、5.89%、4.08%和2.70%,說明這5個(gè)主成分反映了金銀花樣品的絕大部分信息。因此6個(gè)金銀花樣品檢測出的260種物質(zhì)降到5個(gè)不相關(guān)的主成分,成功達(dá)到了降維目的。

    表2 不同金銀花樣品揮發(fā)性物質(zhì)種類及相對(duì)含量

    Table 2 Chemical categories and relative amounts of identified volatile compounds from Lonicerae Japonicae Flos

    種類相對(duì)百分含量/%RBTGTWBWHSGF 醛30.08±1.3027.44±1.6132.43±1.4828.28±1.3624.93±1.5813.70±1.53 酯20.69±0.5318.58±1.1615.50±0.3814.72±0.2117.75±0.3533.87±0.76 雜環(huán)化合物14.77±1.5019.90±0.8014.72±1.2314.76±1.2913.18±1.215.33±0.33 酮12.19±0.9611.33±0.6712.26±0.9714.72±0.7616.02±1.2413.67±0.48 烴8.71±0.489.26±0.487.54±0.635.76±0.464.67±0.252.06±0.08 萜7.52±0.597.21±0.387.82±0.519.56±0.7412.02±0.8922.97±1.22 酸0.23±0.040.16±0.050.09±0.010.12±0.030.20±0.030.59±0.14 醚0.45±0.040.44±0.040.37±0.030.21±0.030.24±0.010.42±0.02 鹵代烴0.11±0.020.17±0.020.14±0.020.17±0.010.13±0.020.08±0.01 腈——— <(0.01±0.00)0.16±0.021.47±0.07 酚1.04±0.101.60±0.154.47±0.644.18±0.613.67±0.452.12±0.25 醇2.27±0.082.16±0.212.32±0.114.26±0.114.16±0.492.53±0.24 胺1.73±0.111.50±0.132.02±0.062.77±0.252.39±0.170.86±0.13 其他0.22±0.010.24±0.050.30±0.020.50±0.050.48±0.030.32±0.03

    表3 主成分的方差貢獻(xiàn)率

    Table 3 Variance contribution rates of principal components

    主成分特征值方差貢獻(xiàn)率/%累積貢獻(xiàn)率/% PC111.6452.1452.14 PC27.5321.8473.98 PC33.915.8979.87 PC43.264.0883.94 PC52.652.7086.65 PC62.282.0088.65 PC72.141.7690.41 PC81.821.2791.68 PC91.661.0692.74 PC101.510.8893.62 PC111.410.7694.38 PC121.340.6995.07 PC131.320.6795.74 PC141.120.4896.22 PC151.050.4396.64 PC160.980.3797.01

    由表3可知,第1、2、3主成分分別解釋了總變異的52.14%、21.84%、5.89%。以PC1、PC2和PC3為三維坐標(biāo)軸,繪制其因子負(fù)荷散點(diǎn)圖,得到260種金銀花揮發(fā)性物質(zhì)的三維因子載荷散點(diǎn)圖(圖2)。

    圖2反映了不同的揮發(fā)性物質(zhì)對(duì)主成分的影響,PC1中載荷較高的正影響揮發(fā)性物質(zhì)主要有α-卡迪諾、十八醛、2-十五烷酮、反式2,4-二甲基噻吩,,-二氧化物、-芐基甘氨酸乙酯;載荷較高的負(fù)影響揮發(fā)性物質(zhì)有2-辛烯醛、2,4-戊二炔基-苯、1,3-二氫-1-甲基-2-苯并咪唑-2-酮。PC1的差異主要集中在雜環(huán)類物質(zhì)。PC2中載荷較高的正影響揮發(fā)性物質(zhì)主要有(5,8a)-5-氫丙啶、磷氰基硫代二氟化物、,,-三甲基-4-氨基苯硫酚、3-乙基-1-1,2,4-三唑、2-乙基-1,3,2-二氧雜硼環(huán)烷-4-酮;載荷較高的負(fù)影響揮發(fā)性物質(zhì)主要有香葉醇、1-二氫茚酮、香葉酸、3,4-二甲基苯甲酸甲酯、1-(3-乙氧基苯基)丙酮。PC2的主要差異集中在萜類和酮類物質(zhì)。PC3中載荷較高的正影響揮發(fā)性物質(zhì)主要有奈洛利多1、2-丁基-2-辛醇、(*,*)-4-甲基-α-(1-甲基-2-丙烯基)-苯甲醇、4-(1-甲基)苯酚、4-甲基苯甲酸環(huán)己酯;載荷較高的負(fù)影響揮發(fā)性物質(zhì)主要有正壬醛、十五烷、甲酸2-甲氧基苯酯、3,5-二甲氧基甲苯、2-己基-1-癸醇。PC3的差異主要集中在醇類物質(zhì)。

    由圖3可知,6個(gè)不同生長時(shí)期的金銀花品種來看,PC1得分最高的是GF,PC2得分最高的是BW,PC3得分最高的是TW。6個(gè)金銀花樣品可區(qū)分為4類,其中RB和TG歸為1個(gè)集群;TW單獨(dú)歸為1個(gè)集群,BW和HS歸為1個(gè)集群;GF單獨(dú)歸為1個(gè)集群同一個(gè)集群的金銀花樣品所含物質(zhì)相似,含有相似物質(zhì)的金銀花可以考慮混合采集應(yīng)用到后續(xù)的生產(chǎn)與加工中。

    紅色表示PC1中載荷較大的物質(zhì),藍(lán)色表示PC2中載荷較大的物質(zhì),橙色PC3中載荷較大的物質(zhì)

    圖3 金銀花樣品主成分3D得分圖

    3.3 金銀花揮發(fā)性物質(zhì)的聚類分析

    代謝物含量數(shù)據(jù)采用unit variance scaling(UV)歸一化處理,通過R軟件pheatmap包繪制熱圖,對(duì)代謝物在不同樣本間的積累模式進(jìn)行HCA,結(jié)果見圖4。

    圖4 金銀花樣品的聚類熱圖

    結(jié)果表明,6個(gè)金銀花樣品可區(qū)分為4類,其中RB和TG歸為1個(gè)集群;TW單獨(dú)歸為1個(gè)集群,BW和HS歸為1個(gè)集群;GF單獨(dú)歸為1個(gè)集群。主成分分析結(jié)果和積累分析結(jié)果一致,說明通過兩者的分析,均可對(duì)6個(gè)金銀花樣品進(jìn)行分類。

    4 討論

    本研究采用HS-SPME-GC-MS法對(duì)6個(gè)不同發(fā)育時(shí)期金銀花的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析,供試的6個(gè)金銀花花樣品共鑒定出260種揮發(fā)性物質(zhì),其中包括萜類、酮類、醇類、酯類、烴類、醛類、酸類、醚類、雜環(huán)類化合物、鹵代烴、腈類、酚類、胺類和其他類14種類型的揮發(fā)性物質(zhì)。應(yīng)用GC-MS技術(shù),多人對(duì)金銀花揮發(fā)油進(jìn)行過分析研究,如王玲娜等[9]用超聲輔助石油醚提取法從“華金6號(hào)”金銀花中鑒定出34個(gè)化合物,其主要成分為有機(jī)烴、酸、酯、酮類等化合物,含量較高的為2-十七烷酮(19.15%)、鄰苯二甲酸二丁酯(10.54%)、2-十九烷酮(8.70%)、2,4-雙-(1,1-二甲乙基)-苯酚(5.55%),沒有鑒定出萜類、醛類等成分;管仁偉等[7]用水蒸氣蒸餾法從“九豐一號(hào)”金銀花中鑒定出49個(gè)化合物,其中以烯醇類、酯類、烷烴類為主,含量較高的為棕櫚酸甲酯(13.99%)、抗壞血酸二棕櫚酸酯(7.22%)、亞麻酸甲酯(9.20%)、正二十九烷(8.77%)。前人對(duì)金銀花揮發(fā)油的提取鑒定無論是從種類還是數(shù)量上都相對(duì)較少,這可能與金銀花品種或提取工藝有關(guān)。近年來,HS-SPME-GC-MS法廣泛應(yīng)用于中藥揮發(fā)油提取,但在金銀花中應(yīng)用甚少,因此該實(shí)驗(yàn)采用HS-SPME-GC-MS法獲得了相對(duì)多的揮發(fā)油種類及數(shù)量,為金銀花的揮發(fā)性成分的研究和開發(fā)利用提供重要的依據(jù)。

    根據(jù)報(bào)道,本實(shí)驗(yàn)鑒定出金銀花的260種揮發(fā)性成分中,部分成分與蚜蟲的趨化作用有關(guān),如1-己醇、己醛、反式-2-己醛、水楊酸甲酯、甲基異己烯基酮、苯甲醛、正辛醛、正壬醛等物質(zhì)對(duì)蚜蟲均有不同程度的吸引作用[25-28];2,6-壬二烯醛、-α-松油醇、香葉基丙酮等物質(zhì)對(duì)蚜蟲均具有不同程度的趨避作用[29-30],下一步可采取有針對(duì)性的措施來培育抗蚜的金銀花品種。

    利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

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    Analyses of volatile components inFlos at different growth stages by HS-SPME-GC-MS

    PU Jun-jie1, LIU Qian1, 2, LI Jia1, 2, LIU Zhen-hua1, 2, ZHANG Yong-qing1, 2, HE Ji-xiang1, PU Gao-bin1, 2, 3

    1.Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355,China 2.Shandong Provincial Collaborative Innovation Center for Quality Control and Construction of the Whole Industrial Chain of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China 3.Shandong Research Center of Engineering and Technology for Omics of TCM, Jinan 250355, China

    To investigate the differences of volatile substances in different developmental stages of Jinyinhua ().Headspace Solid -Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography (HS-SPME-GC-MS) and retention index method were used to analyze the volatile components ofin six different stages, including RB, TG, TW, BW, HS and GF, Principal component analysis and cluster analysis were used to determine, distinguish, and aggregate volatile substances ofin six different growth stages.A total of 260 volatile substances were identified by GC-MS, which could be simplified into five principal components by principal component analysis.The cumulative variance contribution rate of the 260 volatile substances reached 86.65%, which could reflect most of the information of the samples.By principal component analysis and cluster analysis, six samples ofat different growth stages were divided into four categories: RB and TG were grouped into a cluster; TW was divided into one cluster, while BW and HS were divided into one cluster.GF was classified as a single cluster.The volatile substances ofgathered together were similar, RB and TG, TW, BW and HS, and GF were divided into four different commodity grades.The research results can provide a theoretical basis for honeysuckle mixed picking and later production and processing.

    ;Thunb.; HS-SPME-GC-MS; volatile components; principal component analysis; retention index

    R284.1

    A

    0253 - 2670(2022)09 - 2818 - 07

    10.7501/j.issn.0253-2670.2022.09.026

    2021-11-30

    國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(81872963);中央本級(jí)重大增減支項(xiàng)目(2060302);山東省高等學(xué)??萍加?jì)劃項(xiàng)目(2019KJE004);山東省重大科技創(chuàng)新工程(2019JZZY011020)

    蒲俊杰(1995—),男,碩士研究生,研究方向?yàn)樗幬锓治鰧W(xué)。E-mail: junjiepu1995@163.com

    通信作者:賀吉香(1975—),女,副教授,主要從事藥物分析研究。E-mail: 987850250@qq.com

    蒲高斌(1979—),男,教授,主要從事中藥資源研究。E-mail: gbpu@163.com

    [責(zé)任編輯 王文倩]

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