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    陜西鳳縣九子溝磷礦中鈧、稀土賦存特征研究

    2022-05-05 02:31:02王強(qiáng)宋公社劉凱王利民
    礦產(chǎn)保護(hù)與利用 2022年1期
    關(guān)鍵詞:透輝石電子探針黑云母

    王強(qiáng),宋公社,劉凱,王利民

    1.陜西省地質(zhì)調(diào)查院礦產(chǎn)地質(zhì)調(diào)查中心,陜西 西安 710068;2.陜西地礦物化探隊(duì)有限公司,陜西 西安 710043

    陜西鳳縣九子溝磷礦為一低品位超大型磷灰石礦床,P2O5平均品位為3.77%,礦石量為46 433.60萬t,磷灰石原礦中稀土含量0.07%~0.13%[1]。王利民等近期查明該磷礦中伴生鈧,平均含量40×10-6,認(rèn)為礦石中稀土部分以獨(dú)立礦物形式賦存于褐簾石中,另一部分和鈧以類質(zhì)同象形式賦存于磷灰石中[2]。但是對(duì)于礦石中稀土元素的兩種賦存形式的主次關(guān)系,以及礦石中是否存在除磷灰石以外的稀土、鈧載體礦物等未深入研究。此外,國內(nèi)外眾多有關(guān)鈧元素及其礦床的研究成果[3-10]表明,鈧廣泛分散于主要暗色造巖礦物中,其中在輝石、角閃石和黑云母等礦物中含量可達(dá)(100~400)×10-6[11],本次研究的九子溝磷礦中,透輝石和黑云母均為主要脈石礦物,但是礦物中鈧的含量水平和賦存特征等問題還未查明。本文擬通過對(duì)九子溝磷礦石中鈧、稀土的賦存特征研究,查明礦石中鈧、稀土的分布特征和賦存狀態(tài),為鈧、稀土資源的綜合利用提供依據(jù)。

    1 分析方法

    本次研究樣品采自磷礦床勘探鉆孔,首先將鉆孔塊樣進(jìn)行切割、黏片、研磨及拋光,制成30 mm×25 mm的光片和20 mm×30 mm×0.03 mm的薄片,主要用于顯微鏡觀察和鑒定,研究礦石巖性特征、礦物組成及結(jié)構(gòu)構(gòu)造。同時(shí)制備與薄片相對(duì)應(yīng)的20 mm×30 mm×0.03 mm探針片,主要用于探針分析及面掃描分析,查定鈧和稀土的載體礦物及賦存狀態(tài)。其次將樣品破碎、混勻及縮分備用。多元素化學(xué)分析樣品研磨至-0.074 mm,MLA礦物參數(shù)定量分析樣分為+0.074 mm、-0.074+0.038 mm、-0.038 mm三級(jí)后制成樹脂光片。

    樣品鏡下鑒定、多元素分析、礦物含量自動(dòng)檢測(cè)、礦物嵌布狀態(tài)及礦物能譜分析在西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司完成。顯微鏡觀察和鑒定采用透反射偏光顯微鏡(型號(hào)CARL ZEISS Axioskop 40)。樣品多元素分析中Fe采用容量法,其余元素采用火焰原子吸收分光光度計(jì),工作條件:燈絲電流3 mA,燃燒器高度5~8 mm,空氣壓力0.3 MPa,乙炔壓力0.09 MPa,空氣流量7 L/min,乙炔流量1 L/min。礦物參數(shù)定量分析采用美國FEI MLA650系統(tǒng),聯(lián)合FEI Quanta 650 掃描電鏡、EDAX Apollo X能譜儀及MLA軟件3.1版本進(jìn)行分析。工作條件為:加速電壓20 kV,工作距離10 mm,高真空模式。電子探針分析及元素面掃描分析在中國地質(zhì)調(diào)查局西安地質(zhì)調(diào)查中心試驗(yàn)測(cè)試中心完成,采用日本電子公司(JEOL)JXA-8100型電子探針。測(cè)試條件為:加速電壓20 kV,電流20 nA,電流束斑直徑10 μm,單點(diǎn)駐留時(shí)間為100 ms。

    2 分析結(jié)果與討論

    2.1 礦石結(jié)構(gòu)構(gòu)造

    礦石樣品呈灰綠色,具中粗粒半自形粒狀結(jié)構(gòu),塊狀構(gòu)造,含磷灰石15%~20%,脈石礦物以透輝石(60%~65%)和黑云母(10%~15%)為主。磷灰石呈半自形~他形粒狀形態(tài),充填透輝石和黑云母粒間,部分磷灰石分布在輝石顆粒內(nèi)部。透輝石多呈半自形短柱狀,黑云母呈半自形片狀。各礦物原生結(jié)構(gòu)完整,無后期蝕變(圖1)。

    Di—透輝石;Bi—黑云母;Ap—磷灰石

    2.2 礦石化學(xué)成分與礦物組成

    礦石化學(xué)分析顯示,P2O5含量為3.4%,Sc含量 69.6×10-6,TRE2O3為0.12%(表1)。另據(jù)礦石稀土元素單項(xiàng)化學(xué)分析結(jié)果,稀土元素以輕稀土為主,其中又以La、Ce和Nd含量最高,三者含量占稀土總量78%以上[2]。

    表1 礦石化學(xué)多元素分析結(jié)果

    表2 礦石礦物定量分析結(jié)果 /%

    表3 透輝石電子探針波譜分析結(jié)果 /%

    MLA測(cè)定的礦石礦物組成結(jié)果見表2,主要礦物為透輝石、黑云母和磷灰石,其次為少量綠泥石、鉀長石,無鈧獨(dú)立礦物,雖然存在稀土礦物褐簾石,但是含量極低,僅為0.06%。

    2.3 載體礦物嵌布特征和鈧、稀土含量

    化學(xué)分析結(jié)果表明,礦石中鈧和稀土含量均較高,但是MLA測(cè)試沒有檢出Sc的獨(dú)立礦物,薄片鑒定和掃描電鏡也未發(fā)現(xiàn)Sc的獨(dú)立礦物,說明礦石中Sc不是以獨(dú)立礦物的形式賦存。此外,礦石中稀土氧化物總量遠(yuǎn)大于稀土獨(dú)立礦物褐簾石的含量,說明礦石中除了褐簾石,還有其他的礦物含有稀土元素。為查明鈧、稀土賦存在何種礦物中,并以何種方式賦存,對(duì)礦石樣品中主要礦物進(jìn)行了Sc以及稀土元素La、Ce和Nd的電子探針波譜分析,結(jié)果如下:

    2.3.1 透輝石

    礦石中透輝石多數(shù)為單體顆粒,單體透輝石通常包裹少量的磷灰石、黑云母和方解石,被包裹的透輝石則主要被黑云母、磷灰石所包裹(圖2a、b)。少數(shù)透輝石與磷灰石、褐簾石等礦物多相連生(圖2c、d)。

    電子探針波譜分析所測(cè)透輝石顆粒14個(gè)測(cè)點(diǎn)中,12個(gè)含鈧,2個(gè)不含鈧,Sc2O3含量在0.004%~0.045%之間,平均0.023%。所測(cè)透輝石顆粒La、Ce和Nd含量為零或低于檢測(cè)限(表3)。

    2.3.2 黑云母

    巖石中黑云母多數(shù)為單體,單體的黑云母包裹少量的透輝石和磷灰石,被包裹的黑云母主要被透輝石包裹。少數(shù)黑云母與透輝石、磷灰石連生,其中與透輝石的兩相連生關(guān)系較為緊密(圖2a)。

    電子探針波譜分析所測(cè)黑云母顆粒9個(gè)測(cè)點(diǎn)中,6個(gè)含鈧,3個(gè)不含鈧,Sc2O3含量在0.001%~0.023%之間,平均0.007%。所測(cè)透輝石顆粒La、Ce和Nd含量為零或低于檢測(cè)限(表4)。

    2.3.3 磷灰石

    巖石中磷灰石多數(shù)為單體顆粒,單體的磷灰石包裹少量的方解石、重晶石。少數(shù)磷灰石與透輝石、黑云母和褐簾石連生,其中與透輝石的兩相連生關(guān)系較為緊密(圖2c、d)。

    電子探針波譜分析所測(cè)磷灰石顆粒14個(gè)測(cè)點(diǎn)中,8個(gè)含鈧,6個(gè)不含鈧,Sc2O3含量在0.007%~0.024%之間,平均0.010%。所測(cè)La2O3含量在0.032%~0.444%之間,平均0.182%。所測(cè)Ce2O3含量在0.080%~0.862%之間,平均0.465%。所測(cè)Nd2O3含量在0.043%~0.510%之間,平均0.211%。La2O3、Ce2O3和Nd2O3含量合計(jì)0.858%(表5)。以往磷灰石單礦物化學(xué)分析(表6)[1]顯示,不同顏色的磷灰石稀土含量有差異,稀土含量在0.478%~1.11%,平均0.73%。

    (a)褐簾石、黑云母、綠簾石、榍石、鉀長石多相連生,包含于透輝石顆粒中;(b)褐簾石與磷灰石連生,呈不規(guī)則粒狀包含于透輝石顆粒中;(c)褐簾石與透輝石、磷灰石、重晶石多相連生;(d)褐簾石呈不規(guī)則粒狀與透輝石、磷灰石連生。1-褐簾石,2-透輝石,3-磷灰石,4-黑云母,5-鉀長石,6-榍石,7-重晶石

    2.3.4 褐簾石

    巖石中褐簾石粒度極細(xì),單體含量很少,以連生體為主。連生體中,褐簾石與透輝石和綠簾石的連生關(guān)系較為緊密,其次主要與黑云母、綠泥石、鉀長石、磷灰石等連生(圖2a、d)。

    能譜分析顯示褐簾石中富集輕稀土,貧重稀土,含量較高的稀土元素為La、Ce和Nd,平均含量分別為4.15%、7.81%和2.27%,同時(shí)含有少量的Pr、Pm、Sm、Eu、Gd和Tb(表7)。單礦物分析結(jié)果顯示褐簾石中僅含La、Ce兩種稀土元素,La2O3和Ce2O3含量分別為6.23%和9.83%,合計(jì)16.06%(表8)[2]。

    表4 黑云母電子探針波譜分析結(jié)果 /%

    表5 磷灰石電子探針波譜分析結(jié)果 /%

    以上分析表明,巖石各類礦物中,除了以往認(rèn)為的磷灰石含鈧以外,透輝石和黑云母也含鈧,而且透輝石鈧含量更高,黑云母和磷灰石鈧含量基本相當(dāng),略低于透輝石。巖石中除褐簾石和磷灰石以外,沒有發(fā)現(xiàn)其他稀土載體礦物,褐簾石中稀土元素含量水平顯著高于磷灰石。

    表6 磷灰石單礦物化學(xué)分析結(jié)果[1] /%

    表7 褐簾石能譜分析結(jié)果 /%

    表8 褐簾石單礦物化學(xué)分析結(jié)果[2] /%

    2.4 鈧、稀土在礦物中的平衡分配

    根據(jù)礦石樣品中礦物類型和含量檢測(cè)結(jié)果,以及各礦物鈧、稀土含量分析結(jié)果,作出鈧和稀土在巖石各礦物中的平衡分配見表9和10。從表9可知,鈧主要賦存于透輝石中,分配量占總鈧量的79.14%。另有少量鈧賦存在黑云母和磷灰石中,鈧分布率分別為13.09% 和7.77% 。從表10可知,稀土主要賦存在磷灰石中,其稀土氧化物分配量占總量的90.56%,褐簾石中稀土氧化物含量為16.06%,但是褐簾石在礦石中含量很低,導(dǎo)致褐簾石中稀土氧化物的分布率僅9.44%。

    礦石中鈧和稀土平衡分配結(jié)果表明,鈧主要分布在透輝石中,稀土則主要分布在磷灰石中,二者的主要載體礦物不同。

    表9 鈧在載體礦物中的含量及分布率 /%

    表10 稀土在載體礦物中的含量及分布率 /%

    2.5 鈧、稀土在礦物中的賦存狀態(tài)

    為了進(jìn)一步分析鈧、稀土在載體礦物中的賦存狀態(tài),采用電子探針對(duì)鈧和稀土的主要載體礦物進(jìn)行鈧、鈰元素面掃描,結(jié)果如圖5。

    從圖5c和圖5f可以看出,鈧在透輝石、黑云母和磷灰石中呈均勻分散狀分布,不存在局部富集或包體等形式,透輝石位置點(diǎn)密度略高于磷灰石,顯著高于黑云母,體現(xiàn)了三種礦物中鈧含量差異。在礦物間的間隙位置,點(diǎn)密度大幅降低形成暗部區(qū)域。由于Sc3+(0.083 nm)與Mg2+(0.078 nm)、Fe2+(0.082 nm)離子半徑相近,因此,鈧應(yīng)該是作為礦物的雜質(zhì)元素,以類質(zhì)同象置換的形式分散于透輝石、黑云母和磷灰石中。

    從圖5b和圖5e可以看出,鈰在磷灰石中呈均勻分散狀分布,沒有明顯的局部富集。鈰在磷灰石位置點(diǎn)密度明顯高于透輝石和黑云母,而透輝石和黑云母位置的點(diǎn)密度與礦物間隙空白區(qū)的背景點(diǎn)密度相當(dāng)。此外,圖5e左下角存在一個(gè)高亮的點(diǎn)密集區(qū),與圖5d中褐簾石位置吻合。以上特征說明鈰僅賦存在褐簾石和磷灰石中,且褐簾石鈰含量顯著高于磷灰石,這與探針點(diǎn)分析中各礦物的鈰含量差異特征一致。在所有造巖元素中,Ca2+與REE3+最接近,Ca2+易被REE3+置換[12],所以稀土元素可以在磷灰石的晶體結(jié)構(gòu)中置換Ca,且磷灰石可以容納從 La 到 Lu 以及 Y 各個(gè)三價(jià)態(tài)的稀土元素[13],因此,巖石中稀土元素應(yīng)該是以異價(jià)類質(zhì)同象的形式置換Ca2+賦存于磷灰石礦物晶格中。

    因此,巖石中鈧和稀土的賦存狀態(tài)存在差異,鈧沒有獨(dú)立礦物,全部以類質(zhì)同象形式賦存;稀土則大部分以類質(zhì)同象形式賦存,同時(shí)也有少量分布在獨(dú)立礦物中。

    (a) 透輝石、黑云母、磷灰石、褐簾石BSE 圖像; (b) Ce Kα面掃描; (c) Sc Kα面掃描; (d)透輝石、黑云母、磷灰石BSE圖像; (e) Ce Kα面掃描(f) Sc Kα面掃描。Di-透輝石,Bi-黑云母,Ap-磷灰石,Alt-褐簾石

    2.6 鈧、稀土的回收利用

    以上研究表明,礦石中鈧和稀土的主要載體礦物不同,大部分稀土以類質(zhì)同象的形式賦存在磷灰石中,鈧則主要分布在透輝石中。在磷、稀土和鈧的綜合利用中,稀土可采用酸浸—TBP萃取和酸反萃的方法從磷灰石精礦中提取回收[14-15],而鈧則隨著透輝石進(jìn)入尾礦,可采取酸浸—焙燒—浸出萃取濕法冶金方法從尾礦中富集回收[16]。

    3 結(jié)論

    (1)礦物定量分析表明,礦石礦物組成以透輝石、黑云母和磷灰石為主,其余礦物含量很低,僅含有少量的稀土獨(dú)立礦物褐簾石,沒有發(fā)現(xiàn)鈧獨(dú)立礦物。

    (2)礦石礦物磷灰石和脈石礦物透輝石、黑云母均含鈧,透輝石鈧含量較高,黑云母和磷灰石鈧含量基本相當(dāng),明顯低于透輝石。稀土則僅存在于褐簾石和磷灰石中。

    (3)礦石中鈧、稀土主要載體礦物不同,賦存狀態(tài)存在差異:鈧?cè)恳灶愘|(zhì)同象的形式賦存,80%以上的鈧分布在透輝石中,其余少數(shù)分布在黑云母和磷灰石中。稀土則主要以類質(zhì)同象的形式賦存于磷灰石(含量占比90.56%)中,極少量以獨(dú)立礦物的形式賦存于褐簾石中。

    (4)在鈧、稀土的綜合利用中,稀土應(yīng)從磷灰石精礦中提取回收,而鈧則應(yīng)在以透輝石、黑云母為主的尾礦中提取。

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