酸性染料染色殘液回用工藝技術研究

溫 泉，虞丹，劉白澤

（1.浙江經貿職業(yè)技術學院 國際貿易學院，浙江 杭州 310018；2.浙江經貿職業(yè)技術學院 應用工程學院，浙江 杭州 310018）

0 引言

酸性染料色澤鮮艷、色譜齊全，是真絲綢染色的主要染料之一[1-2]。盡管酸性染料染色對真絲的上染率高，但在染色生產過程中，酸性染料仍不能完全上染，即染液中的染料沒能盡用，類似的，助劑也多有剩余，這個情況就導致了工廠面臨著染料助劑浪費和排污量增加的負擔[3-5]。酸性染料染色后結構沒有發(fā)生明顯變化，染色殘液仍可繼續(xù)上染[6-7]，但由于回用配方中工藝因素影響難以確定，殘液回用的生產效率低，回用反而提高了生產成本。

為了研究酸性染料的染料和助劑的可回收性，本試驗選取酸性染料常用的三原色紅、黃、藍染料，探討工藝因素對染色過程的影響，對工藝因素進行研究，主要是采用零交點比光譜－導數法計算殘液中染料濃度[8]，準確給出補加配方。希望本研究對真絲綢染色的節(jié)能減排加工能夠具有一定的參考意義。

1 實驗部分

1.1 主要材料和儀器

材料：真絲03 雙縐（浙江喜得寶絲綢科技有限公司）。

藥品：酸性紅、酸性黃、酸性藍（金華恒利康化工有限公司），染色代用酸PS（廣州莊杰化工有限公司）、勻染劑LAR（科凱化工有限公司）

儀器：SF650 型計算機測配色儀（美國Datacolor公司）；LAMBDA 1050 型紫外可見光分光光度計（美國珀金埃爾默公司）；IR-12 型紅外染色機（杭州三錦儀器有限公司）；YG571 型耐摩擦色牢度儀、SW-8A 型耐洗色牢度試驗機（寧波紡織儀器有限公司）。

1.2 試驗方法

真絲染色：采用染料濃度2%（owf），浴比1︰20，加入代用酸PS，勻染劑LAR 在室溫上染，升到目標溫度后進行染色。

回用染色：給定染色配方染色后，采用零交點比光譜－導數法計算殘液中染料濃度，給出補加配方，繼續(xù)進行回用染色。

1.3 性能測試

上染率測試，參照GB/T 23976.1 標準測定；K/S 值測試，采用測配色儀測定；耐摩擦色牢度測試，按照GB/T 3920 標準測定；耐皂洗色牢度測試，按照GB/T 3921 標準測定。

2 結果與討論

2.1 染色工藝對上染率的影響

2.1.1 染色溫度對上染率的影響

在勻染劑LAR 用量0.75g/L、代用酸PS 用量1.00g/L的條件下，不同染色溫度對上染率的影響如圖1 所示。

圖1 染色溫度對酸性染料上染率的影響

由圖1 分析可得出，染料的上染率隨染色溫度的升高而升高。3 種染料中，紅色對溫度變化最為敏感，在低溫時上染速率變化較大；其次為藍色，除60 ℃變化較大以外，溫度對其的影響比較均勻；染色溫度對黃色的影響相對比較穩(wěn)定。綜合來看，3 種染料染色溫度在85 ℃以上時上染率基本變化不大。

2.1.2 染色代用酸PS 用量對上染率的影響

在染色溫度95 ℃、勻染劑LAR 用量0.75 g/L 的條件下，代用酸PS 用量不同對上染率的影響如圖2 所示。

圖2 染色代用酸PS 用量對酸性染料上染率的影響

由圖2 分析可得出，在一定范圍之內，改變代用酸P S 的用量對上染率影響各不相同，代用酸PS 在0.75g/L時對紅色的影響明顯，但基本上均隨著染色代用酸PS 的增加，上染率有明顯提高。綜合來看，代用酸PS 在1.25～1.75g/L 區(qū)間內對3 種染料的影響區(qū)別不大。

2.1.3 勻染劑LAR 用量對上染率的影響

在染色溫度95℃、代用酸PS 用量1.00 g/L 的條件下，勻染劑LAR 用量不同時，對上染率的影響如圖3 所示。

圖3 勻染劑LAR 用量對酸性染料上染率的影響

由圖3 分析可得出，勻染劑LAR 對染色起到一定的抑制效果。其中，勻染劑對藍色影響最為顯著，對黃色的影響則比較小，對紅色的影響介于兩者之間。在勻染劑LAR 0.75～1.00 g/L 時，3 種染料的上染率曲線相對比較穩(wěn)定。

2.2 染色回用工藝研究

根據文獻資料得知，酸性染料染色殘液濃度計算采用零交點比光譜-導數法精確度高[8]，因此采用此方法計算殘液中染料濃度，準確給出補加配方。另外，根據染色損壞估算，染色殘液回用時，代用酸PS 補加0.25g/L、勻染劑LAR 補加0.20 g/L 比較適宜。

2.2.1 單一染料染色回用試驗

按照1.2 所示的染色方法，單一酸性染料用量（owf）2%，染色代用酸PS 為1.00 g/L，勻染劑LAR 為0.75 g/L，升溫至95 ℃進行第一次染色試驗；染完后計算殘液濃度，補加染料至給定染色配方，升溫至95 ℃進行第二次染色（回用一次），補加染色代用酸PS 0.25 g/L，勻染劑LAR 0.20 g/L，兩次染色的染色結果如表1 所示。

表1 標準樣和回用樣染色顏色指標

由表1 可得出，按照對殘液濃度測出的吸光度，經過計算得到的理論補加量進行殘液回用染色后，基本都能達到回用成功標準，K/Smax 值相差不到0.1，色差DE 均小于1，由此可見對酸性染料染色殘液進行回用是可行的。

2.2.2 三拼色染色回用試驗

給定染色配方：酸性染料用量（owf）2%（紅∶黃∶藍=1∶2∶3），染色代用酸PS 為1.00g/L，勻染劑LAR 為0.75 g/L，升溫至95 ℃進行第一次染色試驗；染完后計算殘液濃度，補加染料至給定染色配方，升溫至95℃進行第二次染色（回用一次），補加染色代用酸PS0.25g/L，補加勻染劑LAR 0.20g/L；第二次染完后計算殘液濃度，補加染料至給定染色配方，進行第三次染色（回用二次），補加染色代用酸PS 0.25g/L，補加勻染劑LAR 0.20g/L；第三次染完后，計算殘液濃度，補加染料至給定染色配方，進行第二次染色（回用三次），補加染色代用酸PS 0.25 g/L，補加勻染劑LAR 0.20g/L?；赜萌魏蟮娜旧珮雍蜆藴蕵宇伾阅軐Ρ热绫? 所示。

表2 三拼色染色標準樣和回用樣顏色性能

由表2 可得出，回用樣和標準樣染色色差小，且回用三次后顏色性能基本無差異，說明酸性染料染色殘液回用染色方案基本可行。

2.3 色牢度測試

對染色后布樣的色牢度進行測試，結果如表3所示。

表3 染色樣色牢度測試

由表3 可得出，回用樣和標準樣色牢度一致，均在4 級以上，符合GB18401 的牢度要求。

3 結語

酸性染料染色中，染色代用酸PS 用量在1.25～1.75 g/L，勻染劑LAR 用量在0.75～1.00 g/L，溫度在95℃下染色上染率波動變化??；根據染色損壞估算，染色殘液回用時，補加代用酸PS 用量0.25 g/L 和勻染劑LAR 用量0.20 g/L 比較適宜；單一酸性染料染色，回用1 次后，回用樣與標準樣基本無差異；拼色酸性染料染色，回用3 次后，回用樣和標準樣差異小，色牢度均到達4 級以上。