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    電位滴定法測定泡菜中亞硝酸鈉含量

    2022-04-27 15:47:40袁秀麗
    食品安全導刊 2022年36期
    關鍵詞:亞硝酸鈉泡菜精密度

    袁秀麗

    (北京同仁堂興安保健科技有限責任公司保健食品分公司,北京 100061)

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    泡菜成品,購自超市;碘化鉀標準溶液 (0.1 mol·L-1);鹽酸溶液(1+1);純水;亞硝酸鈉標準溶液(4.95 mg·mL-1)。

    1.2 儀器與設備

    自動電位滴定儀(鉑電極與參比電極);電子天平;移液管;食物粉碎機;離心機;具塞錐形瓶;超聲波清洗器;恒溫水浴鍋;容量瓶;濾紙;漏斗;電極1 ~4 號。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 樣品的預處理

    將泡菜產品中的固體部分以純水沖洗干凈后晾干,并將其以食物粉碎機切碎混勻,備用。

    1.3.2 亞硝酸鈉的提取

    泡菜樣品中亞硝酸鈉的提取方法參考《食品安全國家標準 食品添加劑 亞硝酸鈉》(GB 1886.11—2016)。在泡菜樣品中取5 g 作為測定用樣品,共取6 份。將稱量好的樣品轉移至100 mL 的具塞錐形瓶中,并在其中加入50 mL 純水,進行超聲提取,提取時間持續(xù)30 min,并每隔10 min 搖晃具塞錐形瓶使瓶中的溶液混合均勻[1]。超聲提取完畢后,將樣品置于恒溫水浴箱中,在75 ℃下恒溫水浴5 min,取出后置于室溫下10 ~15 min,待其完全冷卻后轉移到100 mL 容量瓶中,純水定容并搖晃均勻。將容量瓶中的溶液以濾紙過濾后,將濾液置于離心機中,以1 000 r·min-1的速度離心10 min,取上清液作為待測樣品[2]。同時以相同步驟制作空白樣品。

    1.3.3 亞硝酸鈉的測定

    將待測樣品置于自動電位滴定儀中,設定電位滴定儀的樣品攪拌速度為5 r·s-1,電位變化率為 50.0 mV·min-1。設置完成后在待測樣品中滴加10 mL鹽酸溶液(1+1),將鉑電極插入樣品后,以碘化鉀標準溶液為滴定劑進行測量,在電極呈現(xiàn)電位躍突時記錄實驗的滴定終點,每份樣品共檢測3 次,取平均值進行記錄[3]。

    1.3.4 亞硝酸鈉含量計算

    亞硝酸鈉含量計算公式為

    式中:X為樣品中亞硝酸鹽的含量,mg·kg-1;V為樣品消耗碘化鉀的體積,mL;V0為空白樣品消耗碘化鉀的體積,mL;C為碘化鉀溶液濃度,mol·L-1;m為樣品質量,g。

    1.3.5 回收率、精密度的測定

    (1)回收率測定。取5 g 泡菜待測樣品,共取9 份,分別在樣品中加入濃度為0.010 g·kg-1、0.050 g·kg-1、0.200 g·kg-1的亞硝酸鈉溶液,每個水平檢測3 次,每份樣品檢測3 次[4]。其計算公式為

    式中:P為亞硝酸鈉的回收率,%;X為加入亞硝酸鈉溶液后的亞硝酸鈉測定值,g·kg-1;X0為加入亞硝酸鈉溶液前的亞硝酸鈉測定值,g·kg-1;m為加入的亞硝酸鈉的量,g·kg-1。

    (2)精密度測定。取5 g 泡菜待測樣品,共取6 份,嚴格按照實驗方法進行亞硝酸鹽含量的測定,每份樣品檢測6 次,計算其標準偏差[5]。

    1.3.6 正交實驗設計

    參考于淼[1]的相關研究,本研究選擇了選擇性電極、滴定劑濃度、終點滴定體積3 個因素作為研究對象,以泡菜樣品回收率均值為評價指標,正交實驗的因素水平如表1 所示。

    表1 正交實驗因素水平表

    1.3.7 數(shù)據(jù)處理

    研究運用SPSS18.0 對研究數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計學分析,當P<0.05 時表示差異具有統(tǒng)計學意義。

    2 結果與分析

    2.1 亞硝酸鈉檢測結果

    泡菜中亞硝酸鈉含量檢測結果如表2 所示。實驗采集的泡菜樣品的亞硝酸鈉含量為2.291 ~ 2.452 mg·kg-1,其平均值為2.307 ~2.435 mg·kg-1。

    表2 亞硝酸鈉檢測結果

    2.2 回收率與精密度實驗結果

    2.2.1 回收率實驗結果

    亞硝酸鈉回收率檢測結果如表3所示。結果表明,以電位滴定法測量泡菜中的亞硝酸鈉的平均回收率為99.49%~99.86%,符合方法學要求。

    表3 亞硝酸鈉回收率檢測結果

    2.2.2 精密度實驗結果

    亞硝酸鈉精密度檢測結果如表4所示。結果表明,以電位滴定法檢測泡菜中的亞硝酸鈉含量的精密度為0.54%~0.97%,符合方法學要求。

    表4 亞硝酸鈉精密度檢測結果

    2.3 正交實驗優(yōu)化檢測結果

    對研究檢測亞硝酸鈉的方法進行優(yōu)化,其結果如表5 所示。分析檢測結果R值可得,電位滴定法檢測泡菜中亞硝酸鈉含量的影響因素排序為選擇性電極>終點滴定體積>滴定劑濃度;分析檢測結果K值可得,最佳優(yōu)化條件為A2B4C3,即電極采用2 號電極,滴定劑濃度為0.100 0 mol·L-1,終點滴定體積為1.0 mL,該條件下回收率均值為98.8%。

    表5 正交實驗結果表

    3 結論

    本研究以電位滴定儀取代離子色譜儀等儀器,以亞硝酸鈉與碘化鉀溶液間的氧化還原反應為原理,以電位突躍作為滴定終點測定泡菜中的亞硝酸鈉,實驗得出以下結論。①本研究采集自超市的泡菜樣品的亞硝酸鈉含量數(shù)值均符合國家標準。②電位滴定法檢測泡菜中的亞硝酸鈉方法簡便且易操作,其平均回收率為99.49%~99.86%,精密度為0.54%~0.97%,均符合方法論要求。③本研究對電位滴定法實驗條件以正交實驗的方法進行了優(yōu)化,結果表明,電位滴定法的最佳檢測條件為電極采用2 號電極,滴定劑濃度為0.1 mol·L-1,終點滴定體積為1.0 mL。

    綜上所述,電位滴定法檢測泡菜中亞硝酸鈉的含量是一種回收率高、精密度高、簡單易操作,且耗時短、結果可靠的方法,對于生產泡菜產品廠家而言,具有較高的推廣利用價值。

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