萊賽爾與亞麻混紡面料定量分析方法的探討

文/何海華 張弘康 文莉

萊賽爾纖維兼具天然纖維和合成纖維的多種優(yōu)良性能。具有純棉的吸汗透氣性，抗過敏，同時(shí)還有滌綸的高強(qiáng)度，具有真絲的爽滑感和柔軟感。萊賽爾纖維在加工過程中無化學(xué)反應(yīng)，可生物降解，對(duì)環(huán)境和身體健康方面都是有益的，所以萊賽爾纖維可以說是一種綠色纖維面料。亞麻是人類最早使用的天然纖維之一，具有良好的吸濕性、透氣性、散熱性和抗菌性，并且阻燃效果極佳。萊賽爾與亞麻混紡織物具有其兩種纖維的優(yōu)點(diǎn)，深受消費(fèi)者的喜愛。

在實(shí)際的纖維含量檢測過程中，由于樣品的復(fù)雜性和多樣性，特別是含量較高又扭曲變形的萊賽爾纖維與亞麻混紡，在采用GB/T 2910.22—2009標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測試時(shí)，甲酸/氯化鋅溶解萊賽爾時(shí)溶解不完全，在抽濾時(shí)溶解剩余物呈果膠狀，或者剩余物烘干后僵硬，呈粉末狀，使測試結(jié)果出現(xiàn)偏差較大。由于GB/T 2910.22—2009標(biāo)準(zhǔn)中有提到：對(duì)于某些難于溶解的高濕模纖維與麻纖維的混合物，可在（70±2）℃條件下適當(dāng)延長時(shí)間，針對(duì)實(shí)際檢測中遇到的此類問題，本文優(yōu)化了試驗(yàn)條件，并與物理法試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較，分析探討了新條件的可用性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑

甲酸氯化鋅溶液：將20g無水氯化鋅和68g無水甲酸加水配制100g。稀氨水溶液：將20mL氨水用水稀釋至1L。

1.2 儀器與設(shè)備

恒溫振蕩水浴鍋，恒溫為（70±2）℃；分析天平：精確到0.0001g；恒溫烘箱: 能保持溫度（105±3）℃；干燥器、有塞三角燒瓶、稱量瓶、玻璃砂芯坩堝、抽濾器等；哈氏切片器，萊卡DM2500顯微鏡，CU-6纖維細(xì)度儀等。

1.3 試驗(yàn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)的萊賽爾縱向光滑，橫截面呈圓形，在實(shí)際檢測過程中，經(jīng)常會(huì)遇到縱向扭曲變形，橫截面不規(guī)則形的萊賽爾與亞麻的混紡面料，萊賽爾的含量越高，溶解難度就越大。故本文選取含量為90%萊賽爾纖維、10%亞麻的試樣，在此試樣上取1～10號(hào)共10份樣品，每份樣品大于1g，并拆成紗線。此試樣萊賽爾含量較高且扭曲變形，此類樣品在用甲酸/氯化鋅法檢測的時(shí)候存在難點(diǎn)，如溶液中溶解時(shí)間短，則萊賽爾纖維無法溶解完全，如時(shí)間過長、溶解過度，則亞麻損傷嚴(yán)重。

因此，本文將萊賽爾/亞麻混紡織物按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.22—2009中的甲酸/氯化鋅法規(guī)定，在（70±2）℃的條件下，保持試驗(yàn)溫度和試劑不變，通過觀察萊賽爾與亞麻在各個(gè)溶解時(shí)間點(diǎn)的溶解狀態(tài)確定最佳試驗(yàn)條件。

2 試驗(yàn)方法及溶解時(shí)間的確定

2.1 甲酸/氯化鋅法(溶解方法一)

按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.22—2009，將1～5號(hào)試樣分別放入已預(yù)熱、溫度為（70±2）℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中，每克試樣加100mL甲酸/氯化鋅溶液，蓋緊瓶蓋，搖動(dòng)三角燒瓶，浸濕試樣。在（70±2）℃下分別放置25min（1號(hào)樣）、30min（2號(hào)樣）、35min（3號(hào)樣），40min（4號(hào)樣）、45min（5號(hào)樣），其間振蕩2次。

分別過濾三角燒瓶中的殘留物再用10mL熱的甲酸/氯化鋅溶液清洗三角燒瓶中的殘留物，用清水充分清洗干凈，并用稀氨水中和，再用清水清洗至中性。每次清洗先重力排液，再用抽濾裝置抽吸排液。

通過表1可以發(fā)現(xiàn)，同一面料，同一試劑，不同時(shí)間的試驗(yàn)，各個(gè)溶解時(shí)間點(diǎn)都未能把萊賽爾纖維溶解完全，溶解時(shí)間小于40min，萊賽爾溶解不完全；溶解時(shí)間大于40min，則亞麻會(huì)有嚴(yán)重的損傷；溶解時(shí)間為40min時(shí)，萊賽爾只有小部分似溶非溶，亞麻形態(tài)也未損傷，故確定溶解時(shí)間為40min較為合適。

表1 1～5號(hào)樣品在甲酸/氯化鋅（方法一）不同時(shí)間下溶解狀況

2.2 甲酸/氯化鋅法（溶解方法二）

方法二與方法一不同的是，需每份試樣預(yù)熱2瓶各100mL的甲酸/氯化鋅溶液，將同一面料的6～10號(hào)試樣分別放入其中一瓶預(yù)熱好的甲酸/氯化鋅溶液中，在（70±2）℃下放置30min后，過濾三角燒瓶中的殘留物，并擠捏殘留物，把一部分溶解的萊賽爾纖維去除，然后再將殘留物放入另一瓶預(yù)熱好的三角燒瓶中，再溶解10分鐘，整個(gè)溶解過程為40min。此方法能在亞麻不損傷的情況下，使難于溶解的萊賽爾纖維溶解得更干凈，數(shù)據(jù)能準(zhǔn)確。

2.3 修正系數(shù)的確定

甲酸/氯化鋅法（溶解方法二）對(duì)亞麻纖維進(jìn)行試驗(yàn)，得方法二下亞麻的修正系數(shù)（見表2），從表2可以得出，新方法對(duì)亞麻的修正系數(shù)平均值為1.07，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01，與GB/T 2910.22—2009中甲酸/氯化鋅試劑對(duì)亞麻的修正值一致。

表2 甲酸/氯化鋅法（方法二）亞麻的修正系數(shù)

從表3可以看出，用甲酸/氯化鋅（方法二）后，萊賽爾的5組試驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)試樣中萊賽爾的含量允差均在±3%標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且通過對(duì)以上殘留物橫截面的切片觀察，萊賽爾已溶解完全，亞麻形態(tài)也未受損傷，說明甲酸氯化鋅（方法二）的測試結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度。

表3 6～10）樣品在甲酸/氯化鋅（方法二）下萊賽爾和亞麻的試驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.4 顯微鏡物理法

將試樣拆成紗線，整理成平行束狀后放入哈氏切片器，切去多余的線頭，轉(zhuǎn)動(dòng)適當(dāng)?shù)目潭?，涂上膠棉液，待試樣凝固后，切取適當(dāng)厚度的薄片放在滴入無水甘油的載玻片上，并蓋上蓋玻片，并放置在放大1000倍的顯微鏡載物臺(tái)上，利用圖像分析軟件系統(tǒng)，測量橫截面面積，由于亞麻的橫截面面積不均勻，需測量300根以上，計(jì)數(shù)根數(shù)在1500根以上。

3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較與分析

為了驗(yàn)證方法二在日常檢測中數(shù)據(jù)是否可靠，采用日常檢測中遇到的，不同比例且縱向扭曲變形的萊賽爾/亞麻混合樣品分別用甲酸/氯化鋅法（方法一）、甲酸/氯化鋅法（方法二）、顯微鏡物理法這3種方法進(jìn)行分析比較，萊賽爾/亞麻的比例分別為10/90、30/70、50/50、70/30、90/10。分別用5組平行試驗(yàn)的結(jié)果來進(jìn)行分析。

通過表4可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)試樣中萊賽爾含量較低時(shí)，采用甲酸/氯化鋅法（方法一）所得到的萊賽爾纖維含量存在一定的偏差，但都在允許偏差范圍內(nèi)，當(dāng)試樣中萊賽爾含量較高時(shí)，采用此種試驗(yàn)方法會(huì)使萊賽爾纖維溶解不完全，數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常，5組數(shù)據(jù)和平均值都超過GB/T 29862—2013中纖維含量±5%的允差范圍，因此，此方法不適用于含量較高且縱向扭曲變形的萊賽爾纖維。

表4 甲酸/氯化鋅法（方法一）試驗(yàn)萊賽爾/亞麻的定量結(jié)果

在實(shí)際檢測過程中，顯微鏡物理法較化學(xué)定量法的測試結(jié)果更準(zhǔn)確，因此，在化學(xué)定量法數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確時(shí)，會(huì)采用顯微鏡物理法，但表5的結(jié)果顯示，5組物理法的測試結(jié)果雖然平均值與標(biāo)準(zhǔn)試樣的萊賽爾含量基本相近，均在標(biāo)準(zhǔn)允差范圍內(nèi)，但在亞麻含量較高的情況下，有好幾組數(shù)據(jù)已經(jīng)超過了±5%的允差范圍，每組平行樣之間的數(shù)據(jù)相差很大，最大的相差12.56%，而且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也較大，數(shù)據(jù)極其不穩(wěn)定，由于亞麻橫截面面積的不規(guī)則，造成亞麻含量誤差較大。因此，顯微鏡物理法不適用于萊賽爾與亞麻的混紡面料。

表5 物理法試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果

通過表6可以發(fā)現(xiàn)，無論萊賽爾的含量多少，甲酸/氯化鋅法（方法二）的測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)試樣的萊賽爾含量較相近，5組試驗(yàn)結(jié)果和平均值的誤差遠(yuǎn)小于GB/T 29862—2013中所規(guī)定的允差范圍，每組數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也較小，精密度高，可見該方法的準(zhǔn)確度和可行性較高。

表6 甲酸/氯化鋅法（方法二）試驗(yàn)萊賽爾/亞麻的定量結(jié)果

4 結(jié)論

當(dāng)試樣中萊賽爾含量較低時(shí)，采用甲酸/氯化鋅法（方法一和方法二）均能使萊賽爾完全溶解，萊賽爾的含量均在標(biāo)準(zhǔn)允差范圍內(nèi)，當(dāng)試樣中萊賽爾含量較高且縱向扭曲變形時(shí)，采用甲酸/氯化鋅法（方法二）才能使萊賽爾完全溶解。同時(shí)采用物理法雖然所得到的萊賽爾平均值均在標(biāo)準(zhǔn)允差范圍內(nèi)，但有好幾組平行樣的數(shù)據(jù)都超過了±5%的允差范圍，并且每組數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，說明數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。由于亞麻的橫截面不規(guī)則，測量橫截面的數(shù)據(jù)誤差較大，對(duì)計(jì)數(shù)的根數(shù)要求也更高，所以物理法更加耗時(shí)耗力，數(shù)據(jù)誤差較大。建議使用甲酸氯化鋅法（方法二），測試的數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，結(jié)果更可靠，更加具有可行性。