農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證的關(guān)鍵環(huán)節(jié)與應(yīng)對(duì)策略

顧芹芹 樓堅(jiān)鋒 姚丹青 劉 建

（上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心，上海 201103）

能力驗(yàn)證是目前國際通行的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制方法之一，指通過檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，確定檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)從事特定種子檢驗(yàn)活動(dòng)的技術(shù)能力的活動(dòng)[1]。開展能力驗(yàn)證的主要目的是識(shí)別需要采取整改措施改善能力狀況或者達(dá)不到最低能力表現(xiàn)要求的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。它最早起源于檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人因擔(dān)心本實(shí)驗(yàn)室檢測的準(zhǔn)確性，自發(fā)組織的不同實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行對(duì)相同或類似樣品的比對(duì)試驗(yàn)，以發(fā)現(xiàn)自身在檢測過程中可能存在的問題，提出改進(jìn)方法和糾正措施[2]。能力驗(yàn)證是評(píng)價(jià)種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)技術(shù)能力的重要手段，也是種子管理部門判斷和監(jiān)控種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力的有效手段之一[3-4]。

1 我國種子質(zhì)量檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證的發(fā)展

能力驗(yàn)證在很多領(lǐng)域發(fā)展已較為成熟，但在我國種子質(zhì)量檢驗(yàn)領(lǐng)域開展相對(duì)較晚[5-6]。我國農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（以下簡稱“種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)”）能力驗(yàn)證開始于2009 年[7]，由國家農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)中心（以下簡稱“國家中心”）統(tǒng)一組織，一般每年安排1～2 輪，每一輪一般采用同一作物的3 個(gè)不同質(zhì)量水平的驗(yàn)證樣品，截至2020 年共組織了21輪次。

2 定量檢測項(xiàng)目的檢測評(píng)價(jià)方法

定量檢測是指要求檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測驗(yàn)證樣品某一質(zhì)量特性具體數(shù)值的檢測，在種子檢驗(yàn)中，凈度分析、發(fā)芽試驗(yàn)、水分、品種純度和生活力測定等項(xiàng)目均屬于定量檢測。

定量檢測的統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)一般需要進(jìn)行兩步計(jì)算，第1 步是根據(jù)Tattersfield 確立的統(tǒng)計(jì)方法，剔除檢驗(yàn)數(shù)據(jù)中的離群值；第2 步分別計(jì)算剔除離群值后的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)算術(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，用剔除離群值后的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)算術(shù)平均值來代表驗(yàn)證樣品的“真值”，然后通過公式計(jì)算每一個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)參加項(xiàng)目的Z 比分?jǐn)?shù)。

Z 比分?jǐn)?shù)絕對(duì)值越小，表明檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力水平越高，該值越趨向于零，表明此項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果與其他檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的結(jié)果有良好的一致性。對(duì)于單項(xiàng)驗(yàn)證項(xiàng)目而言，Z 比分?jǐn)?shù)絕對(duì)值超過2.68，表明該數(shù)據(jù)結(jié)果不合格；Z 比分?jǐn)?shù)絕對(duì)值在2.00～2.68 之間，表明結(jié)果不滿意，即是有問題數(shù)據(jù)。

對(duì)于定量檢測項(xiàng)目的驗(yàn)證結(jié)果，通常采用3 個(gè)樣品的單項(xiàng)驗(yàn)證項(xiàng)目Z 比分?jǐn)?shù)絕對(duì)值之和作為檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)輪次能力驗(yàn)證結(jié)果的表現(xiàn)評(píng)價(jià)指標(biāo)。按照數(shù)值的大小，輪次能力驗(yàn)證結(jié)果的表現(xiàn)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)分為4 個(gè)等級(jí)（表1），A 表示結(jié)果滿意，B 表示結(jié)果基本滿意，C 表示結(jié)果不滿意，BMP 表示結(jié)果不合格。

表1 定量檢測輪次能力表現(xiàn)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)與等級(jí)

3 上海市市級(jí)種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證的開展情況

上海市市級(jí)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)于2012 年通過農(nóng)業(yè)部組織開展的條件審查和能力考評(píng)，檢驗(yàn)項(xiàng)目范圍包括凈度分析、發(fā)芽率、水分、純度、重量和生活力。從2013 年開始，共連續(xù)參加國家農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)中心組織的9 個(gè)輪次能力驗(yàn)證（表2）。9 個(gè)輪次中，涉及稻、小麥、玉米、棉花、油菜和白菜6 種作物，涵蓋了禾谷類、纖維油料類和瓜菜類各種典型種子類型。驗(yàn)證項(xiàng)目上，涵蓋了凈度分析、發(fā)芽率、水分等能產(chǎn)生數(shù)值結(jié)果的定量檢驗(yàn)項(xiàng)目。

表2 上海市市級(jí)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)歷次能力驗(yàn)證結(jié)果

從檢驗(yàn)結(jié)果看，8 年來9 個(gè)輪次能力驗(yàn)證活動(dòng)中，本級(jí)種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證結(jié)果有8 個(gè)輪次總體水平評(píng)價(jià)為A（結(jié)果滿意），1 個(gè)輪次評(píng)價(jià)為B（結(jié)果基本滿意），均達(dá)到評(píng)價(jià)結(jié)果基本滿意以上，表明本級(jí)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)結(jié)果與其他檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的結(jié)果有良好的一致性，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)是穩(wěn)定可靠的，能夠?qū)ΨN子質(zhì)量起到把關(guān)作用，可以作為農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門優(yōu)先選擇或者推薦承擔(dān)種子檢驗(yàn)任務(wù)的單位。

4 影響能力驗(yàn)證結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)與應(yīng)對(duì)策略

能力驗(yàn)證活動(dòng)自樣品接收至檢驗(yàn)結(jié)果提交，一般時(shí)間緊、任務(wù)重、要求高，接收的樣品也不同于檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)日常檢測的樣品，基體復(fù)雜干擾多，對(duì)種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的人員、儀器設(shè)備、環(huán)境及整個(gè)技術(shù)體系各環(huán)節(jié)都有嚴(yán)格要求。分析總結(jié)能力驗(yàn)證易出問題的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，有助于各級(jí)種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)監(jiān)控本級(jí)實(shí)驗(yàn)室日常運(yùn)營狀態(tài)，及時(shí)識(shí)別本實(shí)驗(yàn)室不符合或潛在不符合因素，不斷對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行自我評(píng)定和持續(xù)整改，切實(shí)提高種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測能力和管理水平。

4.1 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的人員人員是種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證過程最重要的環(huán)節(jié)，人員的知識(shí)儲(chǔ)備、技術(shù)水平、操作經(jīng)驗(yàn)及對(duì)細(xì)節(jié)的把控能力等都對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果起著至關(guān)重要的作用。參加能力驗(yàn)證的技術(shù)人員應(yīng)是該能力驗(yàn)證項(xiàng)目的日常檢測人員，檢測經(jīng)驗(yàn)豐富且責(zé)任心強(qiáng)。建議有條件的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)成立一個(gè)能力驗(yàn)證小組，可以包括2～4 人，即有1～2 位有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員、1 位質(zhì)量監(jiān)督員及1 位新進(jìn)人員。

這樣設(shè)置有以下優(yōu)點(diǎn)：一是2 名以上檢測人員在檢測過程中可以相互提醒，相互監(jiān)督，碰到問題時(shí)也可以相互探討，有利于問題的解決；二是有實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)督員參與，可以借助質(zhì)量監(jiān)督員豐富的經(jīng)驗(yàn)，給予能力驗(yàn)證過程有效監(jiān)督，有助于對(duì)能力驗(yàn)證細(xì)節(jié)的把握，能力驗(yàn)證結(jié)果也可以用于檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)質(zhì)量監(jiān)督員的質(zhì)量監(jiān)督；三是可以吸納1 位新進(jìn)檢驗(yàn)員全程參與能力驗(yàn)證，讓其切身體會(huì)能力驗(yàn)證的高標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)要求，可以幫助經(jīng)驗(yàn)不足的新進(jìn)檢測人員發(fā)現(xiàn)自身不足，盡快成長。

4.2 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的儀器設(shè)備儀器設(shè)備是保證能力驗(yàn)證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性最基礎(chǔ)的一環(huán)。一般認(rèn)為，定期按照量值溯源要求實(shí)施儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)和確認(rèn)，并保持處于有效期內(nèi)，檢測結(jié)果就是準(zhǔn)確可靠的。隨著設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)的年限延長，儀器會(huì)陳舊老化，而且實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行中儀器若有移動(dòng)、碰撞、震動(dòng)等情形發(fā)生時(shí)，其運(yùn)行狀態(tài)也會(huì)發(fā)生一定的偏移，進(jìn)而導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果的偏離。這種情況下，除了通過外部校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)定期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)外，還應(yīng)該通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制程序和儀器比對(duì)等監(jiān)控計(jì)劃方法來驗(yàn)證設(shè)備的參數(shù)，通過設(shè)備修正值或修正因子的使用，進(jìn)一步保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4.3 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的環(huán)境環(huán)境對(duì)能力驗(yàn)證檢測結(jié)果的影響也較大，溫度、濕度、磁場、碰撞、震動(dòng)及空氣對(duì)流等都可能影響儀器設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。比如，用低恒溫烘干法檢測種子水分時(shí)，室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)控制在70%以下，若室內(nèi)相對(duì)濕度過高會(huì)出現(xiàn)測定結(jié)果偏低，烘后的水分散不出去的現(xiàn)象。一般來講，建議在實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)和空間安排布局時(shí)，應(yīng)盡量避免在水分檢測室安裝水斗。這種情況下，當(dāng)環(huán)境條件不符合規(guī)程要求時(shí)，切忌匆忙做實(shí)驗(yàn)，可以采取開啟抽濕機(jī)的措施，待檢測室相對(duì)濕度調(diào)整到種子檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定的范圍內(nèi)再開展檢測活動(dòng)。

又比如，天平對(duì)氣流和震動(dòng)比較敏感，在使用天平等稱量設(shè)備時(shí)，需要注意天平的擺放位置與空調(diào)出風(fēng)口、窗口、電動(dòng)粉碎機(jī)等的位置關(guān)系。如果發(fā)現(xiàn)天平水平條件下，稱量顯示的數(shù)值仍一直跳動(dòng)不停，就要考慮是否是氣體對(duì)流或震動(dòng)對(duì)天平的影響，可以通過關(guān)閉空調(diào)、窗戶的措施來解決，而電動(dòng)粉碎機(jī)與天平盡量不要擺放在同一個(gè)臺(tái)面，可以有效避免震動(dòng)對(duì)天平準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的影響。

4.4 能力驗(yàn)證過程對(duì)細(xì)節(jié)的把控

4.4.1 檢測前準(zhǔn)備檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)收到驗(yàn)證樣品后，不要急于馬上檢測，應(yīng)先對(duì)樣品狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)，檢查能力驗(yàn)證樣品的密封狀態(tài)、編號(hào)、重量等，如果樣品包裝發(fā)生損壞或樣品實(shí)際重量與標(biāo)稱重量誤差大于5%時(shí)，應(yīng)及時(shí)與國家中心反映并申請(qǐng)補(bǔ)寄樣品。

仔細(xì)閱讀作業(yè)指導(dǎo)書也是能力驗(yàn)證關(guān)鍵的一環(huán)。一般組織方都會(huì)在能力驗(yàn)證項(xiàng)目的作業(yè)指導(dǎo)書上給出明確的試驗(yàn)要求，給定明確的保存要求、試驗(yàn)條件、檢測方法和結(jié)果上報(bào)時(shí)間等重要信息。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在收到樣品后應(yīng)首先下載作業(yè)指導(dǎo)書并仔細(xì)閱讀，切忌收到樣品后匆忙按照常規(guī)或習(xí)慣方法直接進(jìn)行分析。

4.4.2 檢測過程規(guī)范能力驗(yàn)證項(xiàng)目檢測過程應(yīng)嚴(yán)格按照《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程》等國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，在操作過程中注意對(duì)一些重要試驗(yàn)細(xì)節(jié)的把控。比如凈度分析，試樣或半試樣及其成分重量稱重的小數(shù)位數(shù)，各成分需要確保保留4 位有效數(shù)字；計(jì)算各成分的重量百分率時(shí)，全試樣分析和半試樣分析保留的小數(shù)位數(shù)不同，需要加以注意，否則影響最終計(jì)算結(jié)果；同時(shí)需注意重型混雜物的區(qū)分和計(jì)算公式運(yùn)用。

4.4.3 檢測后續(xù)處理能力驗(yàn)證項(xiàng)目檢測結(jié)束后，需及時(shí)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行后續(xù)處理，數(shù)據(jù)處理應(yīng)按照《農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程》和組織方的作業(yè)指導(dǎo)書的要求嚴(yán)格執(zhí)行，認(rèn)真填寫能力驗(yàn)證樣品檢驗(yàn)報(bào)告，并由相關(guān)人員進(jìn)行校核、審核與批準(zhǔn)，最后再報(bào)送能力驗(yàn)證結(jié)果。

5 討論

能力驗(yàn)證不僅是考察檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)技術(shù)水平和能力的手段，也是一種幫助檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)自校的手段[8]。其實(shí)施目的在于幫助檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)及時(shí)發(fā)現(xiàn)本級(jí)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系中存在的問題，促進(jìn)其檢驗(yàn)檢測能力的提高，并對(duì)能力驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行相應(yīng)的處理。對(duì)于通過能力驗(yàn)證活動(dòng)并獲得滿意結(jié)果的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，該結(jié)果可以作為充實(shí)本檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制的手段，可用于人員比對(duì)、儀器比對(duì)和方法比對(duì)的驗(yàn)證，也可作為儀器設(shè)備的期間核查，同時(shí)可以用于質(zhì)量監(jiān)督員的日常質(zhì)量監(jiān)督。對(duì)于出現(xiàn)非滿意結(jié)果或者離群值的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，應(yīng)在規(guī)定期限內(nèi)排查出一些本級(jí)機(jī)構(gòu)日常沒有發(fā)現(xiàn)或不常見的錯(cuò)誤方法和誤差來源，積極采取相應(yīng)整改措施，并重復(fù)驗(yàn)證，同時(shí)將整改報(bào)告報(bào)送能力驗(yàn)證組織機(jī)構(gòu)，以此不斷修正和提升本級(jí)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的技術(shù)水平和整體實(shí)力。