水泥乳化瀝青-舊瀝青界面微尺度力學(xué)性質(zhì)原位表征

王 杰 秦永春 徐 劍 劉黎萍

(1同濟大學(xué)道路與交通工程教育部重點實驗室,上海 201804)(2交通運輸部公路科學(xué)研究所道路研究中心,北京 100088)

深化認知復(fù)合材料界面性質(zhì)是進行復(fù)合材料性能調(diào)控的基礎(chǔ)[1].乳化瀝青冷再生混合料作為一種典型多相復(fù)合材料，水泥乳化瀝青-舊瀝青界面是其內(nèi)部的重要微小區(qū)域，該區(qū)域的結(jié)構(gòu)與性能決定了界面荷載傳遞能力，從而顯著影響冷再生混合料整體性能.然而這一重要區(qū)域并未引起足夠重視，充分認識水泥乳化瀝青-舊瀝青界面性質(zhì)是設(shè)計和應(yīng)用高性能乳化瀝青冷再生混合料的關(guān)鍵.

傳統(tǒng)乳化瀝青冷再生混合料設(shè)計一般將廢舊瀝青混合料(reclaimed asphalt pavement, RAP)視作“黑石”[2-3]，忽視了舊瀝青發(fā)揮膠凝作用的真實服役狀態(tài).事實上，乳化瀝青冷再生混合料性質(zhì)隨時間進程不斷發(fā)生變化[4-5]，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因除了乳化瀝青破乳團聚、水泥凝結(jié)硬化等物化反應(yīng)，還包括水泥乳化瀝青與舊瀝青間的界面作用，水泥乳化瀝青與舊瀝青組成的復(fù)合膠凝體系才是冷再生混合料形成最終路用強度的主要保障.復(fù)合材料界面厚度一般為微納米級，常規(guī)的宏觀力學(xué)測試手段難以界定該微小區(qū)域.擁有納米級分辨率的原子力顯微鏡(atomic force microscopy, AFM)等現(xiàn)代物相技術(shù)的出現(xiàn)，為水泥乳化瀝青-舊瀝青界面性質(zhì)的定量表征提供了新的研究思路.

早期利用AFM技術(shù)研究瀝青路面材料主要關(guān)注其微觀結(jié)構(gòu)形貌[6-8].基于AFM開發(fā)的峰值力納米力學(xué)性質(zhì)量化技術(shù)(peakforce quantitative nano-mechanics，PF-QNM)，在獲取材料表面微觀結(jié)構(gòu)圖像的同時，還可對測試區(qū)域的微觀力學(xué)性質(zhì)進行定量表征[9-10]，且該方法不會損傷樣品結(jié)構(gòu)，可實現(xiàn)對樣品的原位測試.Das等[11]利用PF-QNM技術(shù)，發(fā)現(xiàn)老化致使瀝青的微尺度模量變大、微尺度黏附力減小.對于瀝青中的特有蜂形相態(tài)結(jié)構(gòu)，F(xiàn)ischer等[12]研究發(fā)現(xiàn)瀝青中的蜂形結(jié)構(gòu)為剛度較大、黏附性較差的相態(tài)，而填充相為剛度減小、黏附性較好的相態(tài).近年來，國內(nèi)學(xué)者也相繼利用PF-QNM技術(shù)開展工程材料微尺度性能研究.劉黎萍等[13]研究證實PF-QNM技術(shù)可以在混合料中直接測試瀝青和集料的模量和黏附性質(zhì)，可以有效區(qū)分不同的材料組分.羅曉雷等[14]發(fā)現(xiàn)PF-QNM可以有效表征水泥漿體材料微觀結(jié)構(gòu)下的力學(xué)性能，包括界面區(qū)域力學(xué)性能的變化和界面影響范圍等.上述研究證實了PF-QNM技術(shù)可以有效表征瀝青、水泥、集料等材料的微觀相態(tài)及力學(xué)性質(zhì)，同時也可作為用于評價界面性質(zhì)的一種原位測試技術(shù).

現(xiàn)有關(guān)于乳化瀝青冷再生混合料的研究基本都是建立在以混合料復(fù)合體系為基礎(chǔ)上得到的，對于水泥乳化瀝青-舊瀝青界面結(jié)構(gòu)與性能尚無深入認識.乳化瀝青冷再生混合料為常溫生產(chǎn)，RAP材料未經(jīng)加熱，在拌和短時效應(yīng)和舊瀝青硬脆狀態(tài)作用下，水泥乳化瀝青與RAP表面固態(tài)舊瀝青無法實現(xiàn)熱再生中流動態(tài)新舊瀝青基于相容熱力學(xué)的擴散，基于Fick流動擴散定律的新舊瀝青界面量化表征模型無法適用[15]；另一方面水泥乳化瀝青固化后會形成大量孔隙，會直接影響其在舊瀝青表面的裹覆能力[16].因此，區(qū)別于水泥乳化瀝青-普通集料的界面性質(zhì)，水泥乳化瀝青與舊瀝青形成的界面性能與狀態(tài)尚存在諸多不確定性，這也就決定了冷再生混合料的性能難以準確控制，而關(guān)于該方面的研究幾乎鮮有報道.

基于此，借助PF-QNM技術(shù)，通過構(gòu)建水泥乳化瀝青與舊瀝青雙層試樣模型，嘗試對水泥乳化瀝青-舊瀝青復(fù)合體系界面力學(xué)性質(zhì)進行原位定量測試，探討PF-QNM方法的適用性；分析界面及兩側(cè)基體區(qū)域微尺度力學(xué)性能，界定界面影響區(qū)域，探討不同水泥摻量和舊瀝青性能對測試結(jié)果的影響；采用動態(tài)剪切流變試驗研究復(fù)合體系流變特性，在此基礎(chǔ)上建立水泥乳化瀝青-舊瀝青復(fù)合體系宏觀尺度流變性與界面微尺度性能之間的關(guān)聯(lián)性，以期為基于界面設(shè)計和控制的乳化瀝青冷再生混合料性能提升機制奠定基礎(chǔ).

1 PF-QNM技術(shù)工作原理及測試參數(shù)

PF-QNM技術(shù)基本工作原理如圖1所示.激光測量探針與樣品表面相互作用，在加載和卸載2個輕敲過程(A→B→C→D→E)中，形成力-距離曲線.探針接近樣品表面時(A)，受到范德華力吸引，探針下移，當針尖接觸到樣品表面時(B)，引力轉(zhuǎn)變?yōu)槌饬?C)，并逐漸達到峰值，此過程為加載進程；之后探針向上升起，當針尖離開樣品表面時，會再次受到范德華力吸引(D)，此時獲得針尖與樣品之間的黏附力，擺脫黏附力后，探針回到基準位置(E)，該過程為卸載進程.

圖1中樣品的彈性模量采用Derjaguin-Muller-Toropov(DMT)模型基于卸載過程曲線擬合得到：

圖1 PF-QNM測試原理示意圖

(1)

式中，F(xiàn)tip為探針峰值力；Fadh為探針與樣品表面的最大黏附力；R為探針曲率半徑；d為掃描管位移；d0為懸臂變形；E*為約化彈性模量.

樣品的約化彈性模量可由下式求得：

(2)

式中，vtip和vs分別為探針和樣品的泊松比；Etip和Es分別為探針和樣品的彈性模量.

利用PF-QNM技術(shù)可獲得4個力學(xué)指標：模量、黏附力、最大變形量和耗散能.最大變形量反映樣品的軟硬情況，與模量正相關(guān)；耗散能反映樣品能量的損耗情況，與黏附力正相關(guān).因此，本研究主要選用模量和黏附力2個指標進行量化分析.

本研究所用AFM設(shè)備是德國Bruker公司的Dimension Icon原子力顯微鏡，設(shè)定掃描范圍為50 μm×50 μm，測試環(huán)境為室溫條件.為保證測試結(jié)果的可重復(fù)性，每種樣品準備3個平行試樣，每個試樣掃描4個區(qū)域.數(shù)據(jù)分析采用AFM自帶的專業(yè)分析軟件Nano Scope Analysis.

2 試驗材料與樣品制備

2.1 水泥乳化瀝青

本研究制備乳化瀝青所需的原材料為70號基質(zhì)瀝青、慢裂型瀝青乳化劑SBT和W-5等.主要流程包括：制備復(fù)配乳化劑水溶液(皂液)、調(diào)試pH值、添加瀝青、膠體磨研磨等，其主要技術(shù)指標見表1和表2.

表1 基質(zhì)瀝青主要技術(shù)指標

表2 乳化瀝青主要技術(shù)指標

水泥采用32.5普通硅酸鹽水泥，設(shè)定水泥與乳化瀝青質(zhì)量比分別為0∶3.5、0.5∶3.5、1.0∶3.5、1.5∶3.5、2.0∶3.5，分別用A、B、C、D、E表示.

2.2 舊瀝青

本研究所用舊瀝青為采用抽提蒸餾方法從RAP

中回收得到.為分析舊瀝青性能對試驗結(jié)果的影響，共選用了老化程度逐漸加劇的3種舊瀝青，分別用編號Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ表示.3種舊瀝青的主要技術(shù)指標如表3所示.

表3 3種舊瀝青主要技術(shù)指標

2.3 AFM樣本制備

AFM樣本制備是量化表征材料微尺度力學(xué)性質(zhì)的基礎(chǔ)，樣本質(zhì)量直接關(guān)系到力學(xué)圖像質(zhì)量的穩(wěn)定性，而表面平整的樣本是AFM測試成功的先決條件.基于常規(guī)載玻片滴涂方法進行改進，首先選取自然流動成型法[17](簡稱盛樣皿法)分層澆筑制備水泥乳化瀝青-舊瀝青復(fù)合體系試樣，隨后經(jīng)歷養(yǎng)護、冷凍和切割[18]步驟獲取AFM測試樣本，以此充分保證樣本表面平整度.利用瀝青彎曲梁流變儀試模制備樣本，如圖2所示，主要制備步驟如下：

圖2 水泥乳化瀝青-舊瀝青樣本制備

① 在試模中灌入舊瀝青，約灌至試模深度的1/2，待冷卻.

② 在冷卻的舊瀝青表面灌入預(yù)先拌制的水泥乳化瀝青，直至填滿試模.

③ 在40 ℃烘箱中養(yǎng)護3 d，取出冷卻24 h.

④ 在-18 ℃條件下冷凍2 h，取出脫模；從中切割截取一小塊橫截面，水平放置在載玻片上，試樣厚度不超過8 mm，切割過程應(yīng)在5 min內(nèi)完成.

⑤ 將截取的試樣適當擦洗，清除表面污物.

⑥ 用吸水紙將試樣表面水分吸干，放入容器內(nèi)以待測試.

以樣本編號C-Ⅰ為例，C表示水泥乳化瀝青質(zhì)量比為1.0∶3.5，Ⅰ表示舊瀝青為Ⅰ型.

2.4 DSR樣本制備與測試方案

流變性能的測試采用Malvern公司KINEXUS型動態(tài)剪切流變儀(dynamic shear rheological, DSR)，試驗選用直徑8 mm的金屬板，平行板間距設(shè)定為2 mm.采用水泥乳化瀝青和舊瀝青制備雙層試件，水泥乳化瀝青在上，舊瀝青在下，單層厚度均為1 mm(厚度通過在自制盛樣皿中固定質(zhì)量來控制).試件制備方法：首先將加熱的舊瀝青滴入自制盛樣皿中，然后放入140 ℃恒溫烘箱中，待舊瀝青試件受熱融化流平后，立即取出放入干燥皿中冷卻；然后在舊瀝青表面滴入預(yù)先拌制好的水泥乳化瀝青，形成厚度均勻的薄膜；在40 ℃烘箱中養(yǎng)護3 d，取出冷卻24 h以備用.試驗采用應(yīng)變控制模式，應(yīng)變水平為0.1%，測試溫度為20 ℃，頻率為0.1～50 Hz.

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 相態(tài)力學(xué)圖像定性分析

首先采用AFM中的光學(xué)顯微系統(tǒng)確定界面大致范圍，在此基礎(chǔ)上選擇力學(xué)圖像掃描區(qū)域.圖3(a)為無水泥條件下乳化瀝青-舊瀝青光學(xué)顯微形貌圖像，該試樣表面相對于有水泥試樣整體較為平整.圖4(a)和圖5(a)為光學(xué)顯微系統(tǒng)獲取的水泥乳化瀝青-舊瀝青表面形貌圖像(左側(cè)為水泥乳化瀝青，右側(cè)為舊瀝青)，可以看出，水泥乳化瀝青與舊瀝青會產(chǎn)生明顯的分界線，水泥乳化瀝青區(qū)域凹凸不平，舊瀝青區(qū)域平整光滑，且顏色有明顯差異.在分界線范圍選定50 μm×50 μm區(qū)域進行PF-QNM掃描，圖3(b)、圖4(b)和圖5(b)為掃描區(qū)域的形貌圖像，圖3(c)～(d)、圖4(c)～(d)和圖5(c)～(d)為力學(xué)圖像.

(a)光學(xué)顯微形貌

(a)光學(xué)顯微形貌

(a)光學(xué)顯微形貌

微尺度形貌圖像中的顏色差異代表材料微尺度表面高度的差異；力學(xué)圖像中的顏色差異代表力學(xué)性質(zhì)的差異，顏色越淺，數(shù)值越大，據(jù)此可初步定性判別不同區(qū)域的性質(zhì).由上述試驗結(jié)果可知，水泥乳化瀝青-舊瀝青相態(tài)力學(xué)圖像中，舊瀝青模量和黏附力分布較為均勻，純?nèi)榛癁r青力學(xué)性質(zhì)也較為穩(wěn)定.添加水泥后，由于組分分布的不均勻性，水泥漿體在局部區(qū)域分布密集；對于模量圖像，局部區(qū)域出現(xiàn)亮斑，對于黏附力圖像，局部區(qū)域顏色暗淡，表明該區(qū)域力學(xué)性質(zhì)發(fā)生突變.這是因為水泥與瀝青力學(xué)性質(zhì)差異較大，水泥凝結(jié)硬化后，水泥漿體主要由水化硅酸鈣、氫氧化鈣、水化硫鋁酸鈣及未水化顆粒等構(gòu)成，其硬度遠大于瀝青，但黏附性能較差，水泥漿體屬于高模量、低黏附力相態(tài)結(jié)構(gòu)，乳化瀝青殘留物屬于低模量、高黏附力相態(tài)結(jié)構(gòu).因此，通過水泥漿體相態(tài)分布，可以初步識別水泥乳化瀝青-舊瀝青界面范圍；相較而言，無水泥條件下，單憑表面形貌，界面難以判別.圖4中局部位置由于孔隙、裂隙等不穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的存在，力學(xué)圖像在該區(qū)域發(fā)生較大變化，該結(jié)構(gòu)內(nèi)部區(qū)域模量和黏附力遠低于水泥乳化瀝青和舊瀝青，外圍局部位置模量和黏附力數(shù)值突增.由于未水化顆粒硬度遠大于水化硅酸鈣等水化產(chǎn)物，這可能是未水化顆粒、乳化瀝青殘留物等在外圍富集造成的.

不同水泥摻量及舊瀝青種類的水泥乳化瀝青-舊瀝青相態(tài)力學(xué)圖像也存在上述規(guī)律，PF-QNM技術(shù)可以有效反映水泥乳化瀝青-舊瀝青復(fù)合體系微尺度相態(tài)力學(xué)特征，并通過材料力學(xué)性質(zhì)差異初步判定界面影響范圍.

3.2 相態(tài)力學(xué)圖像量化分析

基于PF-QNM技術(shù)成像原理，利用AFM附帶的圖像處理軟件Nano Scope Analysis量化統(tǒng)計分析微尺度結(jié)構(gòu)中特定的相態(tài)力學(xué)性質(zhì).首先對水泥乳化瀝青和舊瀝青區(qū)域進行了研究，在此基礎(chǔ)上分析了界面尺寸與力學(xué)性質(zhì).

3.2.1 水泥乳化瀝青區(qū)域

部分水泥乳化瀝青試樣相態(tài)力學(xué)統(tǒng)計結(jié)果如圖6和圖7所示.結(jié)果表明，乳化瀝青(試樣A-Ⅱ)微尺度下模量和黏附力統(tǒng)計曲線形態(tài)類似于正態(tài)分布，經(jīng)統(tǒng)計分析可知模量為(883.2±53.1)MPa，黏附力為(56.4±5.5)nN，數(shù)據(jù)離散性較小，表明該測試方法較為可靠.添加水泥后，水泥乳化瀝青(D-Ⅱ)微尺度模量和黏附力曲線形態(tài)依然類似正態(tài)分布，分別為(1 391.6±56.8)MPa和(18.3±2.2)nN.從量化結(jié)果來看，水泥對乳化瀝青微尺度力學(xué)性質(zhì)的影響非常顯著，這與宏觀尺度性能的改善存在關(guān)聯(lián)[19].不同試樣的微尺度模量和黏附力的量化統(tǒng)計結(jié)果見圖8，分析可知：隨著水泥摻量的增加，水泥乳化瀝青微尺度模量和微尺度黏附力分別遞增和遞減.

(a)模量

(a)模量

圖8 不同類型水泥乳化瀝青微尺度力學(xué)性質(zhì)

3.2.2 舊瀝青區(qū)域

不同舊瀝青試樣的微尺度模量和微尺度黏附力的量化統(tǒng)計結(jié)果見圖9～圖11.由結(jié)果可知，舊瀝青的微尺度模量和微尺度黏附力統(tǒng)計曲線形態(tài)也類似于正態(tài)分布，Ⅰ號、Ⅱ號、Ⅲ號舊瀝青微尺度模量分別為(862.3±53.9)、(1 263.4±28.5)、(1 524.6±37.4)MPa，微尺度黏附力分別為(52.4±1.5)、(41.5±2.4)、(16.3±0.9)nN，從Ⅰ號到Ⅲ號舊瀝青微尺度模量逐漸增大，微尺度黏附力逐漸減小.從表3中3種舊瀝青宏觀尺度力學(xué)性質(zhì)可以看出，從Ⅰ號到Ⅲ號，隨著瀝青老化程度加深，瀝青越變得脆硬，這種特性也在微尺度力學(xué)性能上得到了體現(xiàn).因此，老化對瀝青微尺度相態(tài)力學(xué)性質(zhì)影響顯著，這與宏觀尺度性能的衰減存在關(guān)聯(lián).由圖3～圖5中舊瀝青圖像可知，舊瀝青并沒有存在明顯的蜂形相態(tài)結(jié)構(gòu)，這與文獻[20-21]研究結(jié)果一致，即舊瀝青蜂形相態(tài)消失，主要是老化破壞了瀝青的蜂形相態(tài)，瀝青組分發(fā)生改變以及分子鏈鍵破壞所致.

(a)模量

(a)模量

(a)模量

乳化瀝青冷再生混合料中水泥質(zhì)量分數(shù)通常在1.0%～1.5%之間，匯總試驗結(jié)果，可得水泥乳化瀝青微尺度模量集中在1 178.3～1 420.0 MPa，舊瀝青微尺度模量集中在808.4～1 562.0 MPa.由動態(tài)剪切流變儀測得水泥乳化瀝青室溫復(fù)數(shù)剪切模量一般為10～100 MPa，舊瀝青一般為5～80 MPa.微尺度模量明顯大于宏觀尺度復(fù)數(shù)剪切模量，產(chǎn)生該現(xiàn)象的主要原因有：一方面高頻測量可能會導(dǎo)致材料相態(tài)剛性的變大；另一方面受試樣幾何尺寸的限制，分子和超分子的有序性得到了增強，表面張力和表面應(yīng)力作用效應(yīng)加劇，材料力學(xué)性質(zhì)發(fā)生顯著變化[22].

3.2.3 水泥乳化瀝青-舊瀝青界面區(qū)域

復(fù)合材料界面是指兩側(cè)基體材料之間力學(xué)性質(zhì)和化學(xué)成分有顯著變化，構(gòu)成彼此結(jié)合的微小區(qū)域.關(guān)于水泥乳化瀝青-舊瀝青界面區(qū)域的界定，由上述研究可知，PF-QNM技術(shù)可以有效識別水泥乳化瀝青和舊瀝青微尺度力學(xué)性質(zhì)，因此通過不同材料間力學(xué)性質(zhì)差異分布可分辨界面作用范圍，即劃定微尺度力學(xué)性質(zhì)梯度變化的存在范圍為該界面區(qū)域.不同位置力學(xué)性質(zhì)線性分布誤差較大，因此本研究采用區(qū)塊分布來進行分析.限于篇幅，僅列舉了部分試驗結(jié)果，如圖12所示.

(a)試樣A-Ⅱ

由圖12可知，除B-Ⅱ試樣外，水泥乳化瀝青與舊瀝青硬度相差較大，因此界面兩端的模量差異明顯.如對于試樣D-Ⅱ，0～16.4 μm處為水泥乳化瀝青區(qū)域，相對于純?nèi)榛癁r青，該區(qū)域組成復(fù)雜，包含水化硅酸鈣、氫氧化鈣、未水化顆粒及乳化瀝青殘留物等，且上述各相的模量均不一樣，因此該區(qū)域總體的模量具有一定波動性，模量主要集中在1 397.1 MPa；23.2～40.2 μm為舊瀝青區(qū)域，模量基本穩(wěn)定在1 261.2 MPa；在水泥乳化瀝青和舊瀝青的邊界區(qū)域，可以發(fā)現(xiàn)微尺度模量從1 397.1 MPa快速降低至1 261.2 MPa，微尺度模量沿著厚度方向由一側(cè)到另一側(cè)呈梯度連續(xù)變化，基本呈Z形分布.根據(jù)該微尺度模量梯度變化的存在范圍可以確定界面寬度和模量分布情況，由此得到界面厚度為(6.8±0.9)μm，界面模量為(1 311.8±48.1)MPa.水泥乳化瀝青和舊瀝青之間力學(xué)性質(zhì)的連續(xù)梯度變化表明，水泥乳化瀝青和舊瀝青在一定范圍內(nèi)發(fā)生了一系列諸如結(jié)構(gòu)重塑、物理相容、化學(xué)重構(gòu)等物化反應(yīng)，加強了水泥乳化瀝青與舊瀝青間的黏結(jié)，兩者之間力學(xué)性質(zhì)并未出現(xiàn)“斷檔”，即界面微尺度模量均明顯低于其兩側(cè)基體；完全養(yǎng)護后的乳化瀝青冷再生混合料中新舊膠凝材料形成了較好的界面結(jié)合，并未出現(xiàn)明顯的弱界面，這有利于混合料整體性能得到充分發(fā)揮.對于試樣B-Ⅱ，水泥乳化瀝青和舊瀝青硬度接近，兩者模量差異較小，其分布并沒有明顯的梯度特征，難以界定界面區(qū)域，但兩者黏附力相差較大，可通過該指標確定界面尺寸，其界面厚度為(5.1±0.8)μm.

不同試樣界面微尺度模量、微尺度黏附力和界面厚度見表4、圖13和圖14，可知：隨著水泥摻量的增加，界面微尺度模量呈拋物線形增大，微尺度黏附力呈拋物線形遞減，而界面厚度逐漸增大.產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因主要是：水泥乳化瀝青隨著水泥摻量的增加，模量增大，黏附力降低，這種性能變化也最終反映到水泥乳化瀝青-舊瀝青界面上；同時水化反應(yīng)增強，水泥乳化瀝青與舊瀝青之間的作用加劇，柱狀水化產(chǎn)物與乳化瀝青殘留物、舊瀝青穿插形成更多的物理交聯(lián)區(qū)域[23]，水泥乳化瀝青與舊瀝青之間中間相體積分數(shù)增加，致使界面層厚度變大.當水泥質(zhì)量分數(shù)超過1.0%后，水泥對于界面微尺度模量影響減??；當水泥質(zhì)量分數(shù)超過1.5%后，界面黏附力衰減幅度增大，為了保證界面的黏附性，水泥質(zhì)量分數(shù)不宜超過1.5%.

圖13 水泥用量對界面微尺度力學(xué)性質(zhì)的影響

圖14 舊瀝青針入度對界面微尺度力學(xué)性質(zhì)的影響

表4 水泥乳化瀝青-舊瀝青界面微尺度力學(xué)性質(zhì)與厚度

隨著舊瀝青老化程度的加劇，界面微尺度模量呈拋物線形遞增，黏附力基本呈線性遞減，界面厚度也逐漸減薄.這一變化趨勢主要與舊瀝青化學(xué)組成與物理性質(zhì)有關(guān)，舊瀝青輕質(zhì)組分含量越低，會削弱舊瀝青與乳化瀝青之間的共混融合效果，界面作用范圍減小.當舊瀝青針入度小于30(0.1 mm)后，相同水泥質(zhì)量分數(shù)(0～2.0%)下，界面模量相差不大；當舊瀝青針入度小于15(0.1 mm)時，水泥質(zhì)量分數(shù)1.0%～2.0%范圍內(nèi)，界面黏附力無明顯差異.因此，當舊瀝青針入度小于15(0.1 mm)且水泥質(zhì)量分數(shù)為1.0%～2.0%時，“黑石”理論較為適用.

表5給出了水泥用量、舊瀝青25 ℃針入度對界面微尺度模量的方差分析結(jié)果.其中，SS為離差平方和，DF為自由度，MS為均方差，P為F值對應(yīng)的概率，F(xiàn)為F分布統(tǒng)計量，影響因素的較小P值或較大F值表明該因素對分析指標的影響更顯著.結(jié)果表明，在0.05的顯著性水平下，舊瀝青25 ℃針入度對界面微尺度模量具有顯著影響，舊瀝青對界面微尺度模量影響程度要大于水泥用量.因此，在進行乳化瀝青冷再生混合料材料組成設(shè)計時，除了確定水泥用量，RAP料中的舊瀝青性能同樣應(yīng)予以重點考慮.

表5 水泥乳化瀝青-舊瀝青界面微尺度模量方差分析結(jié)果

在實際工程中，乳化瀝青冷再生混合料中水泥質(zhì)量分數(shù)一般為1.0%～1.5%，乳化瀝青質(zhì)量分數(shù)一般為3.5%，因此水泥乳化瀝青膠漿-舊瀝青界面微尺度模量集中在990～1 494 MPa，微尺度黏附力集中在12～34 nN，界面厚度集中在4～10 μm.

3.3 界面性能與復(fù)合體系流變性相關(guān)性

水泥乳化瀝青-舊瀝青復(fù)合體系界面性能的變化必然會影響界面荷載傳遞能力，從而引起復(fù)合體系流變性能的差異.圖15為不同試樣的流變性能頻率掃描曲線.由試驗結(jié)果可知：隨著水泥摻量的增加或舊瀝青老化程度的加深，復(fù)數(shù)剪切模量G*逐漸變大，相位角δ逐漸降低.由于水泥摻量增加或舊瀝青老化程度加深引起的復(fù)合體系宏觀流變響應(yīng)，復(fù)合體系強度增加，黏性減弱，這和其界面微尺度力學(xué)性能演變分析的結(jié)果一致.因此，水泥乳化瀝青-舊瀝青復(fù)合體系流變性能的變化與其界面微尺度力學(xué)性能的演變必然存在一種特定的關(guān)系.

(a)舊瀝青Ⅰ

本文選取微尺度模量來量化表征水泥乳化瀝青-舊瀝青界面微尺度的力學(xué)特性，選取典型工況(20 ℃、10 Hz)下的復(fù)數(shù)剪切模量、相位角以及疲勞因子來表征復(fù)合體系宏觀尺度性能，建立了界面微尺度力學(xué)性質(zhì)與復(fù)合體系宏觀性能間的關(guān)聯(lián)性.圖16為復(fù)合體系宏觀流變性能和界面微尺度力學(xué)性能相關(guān)性散點圖和擬合的關(guān)系曲線.觀察圖16(a)～(c)可知：復(fù)合體系流變性能隨界面微尺度模量的變化呈現(xiàn)出特定的規(guī)律性，表明復(fù)合體系流變性能與界面微尺度模量存在關(guān)聯(lián)，復(fù)合體系宏觀尺度性能受界面微尺度力學(xué)性質(zhì)影響較為明顯.冪指數(shù)函數(shù)模型可以有效表達二者間的非線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2均在0.9以上，擬合度較高.因此，采用通用模型來表達界面微尺度力學(xué)特性與復(fù)合體系宏觀流變性能的關(guān)系，即

y=axba>0,b∈R,b≠0

(3)

式中，y為水泥乳化瀝青-舊瀝青復(fù)合體系宏觀尺度流變性能指標；x為水泥乳化瀝青-舊瀝青復(fù)合體系界面微尺度模量；a、b均為擬合參數(shù)，b反映復(fù)合體系流變性能對界面模量的敏感度，其值越大，流變性對模量水平越敏感.

對于乳化瀝青冷再生混合料，其常規(guī)的路用性能指標如動穩(wěn)定度、凍融劈裂強度比等，與普通熱拌瀝青混合料相比無明顯差異，抗疲勞性能差才是這種材料最主要的性能局限之一.水泥對于提高乳化瀝青冷再生混合料早期強度、水穩(wěn)定性等具有積極作用，水泥用量過大會顯著降低冷再生混合料的抗疲勞性能，因此我國現(xiàn)行《公路瀝青路面再生技術(shù)規(guī)范》(JTG/T 5521—2019)規(guī)定水泥質(zhì)量分數(shù)不宜超過1.5%，但對于舊瀝青性能并未做明確規(guī)定.由圖16(c)可知，隨著瀝青老化程度的加劇，復(fù)合體系疲勞因子和敏感度系數(shù)b逐漸增加，說明瀝青老化程度加劇時，復(fù)合體系抗疲勞性能逐漸降低，并且抗疲勞性能對界面模量的敏感度也逐漸增加，但變化幅度逐漸減小.當舊瀝青針入度小于30(0.1 mm)時(舊瀝青Ⅱ和Ⅲ兩種工況)，疲勞因子差異較小，敏感度參數(shù)b也相差不大，但相比于舊瀝青針入度38.4(0.1 mm)的試樣，敏感度系數(shù)b增加了將近75%，說明舊瀝青老化達一定程度后，相同水泥用量條件下復(fù)合體系抗疲勞性能較為接近，界面性能對復(fù)合體系抗疲勞性能影響較大.因此，對于此類舊瀝青進行冷再生時，在保證冷再生混合料路用性能的前提下，可以適當降低水泥用量，減小界面剛度，可在較大程度上改善復(fù)合體系的抗疲勞性能.

(a)G*和微尺度模量

4 結(jié)論

1)提出了基于PF-QNM的水泥乳化瀝青-舊瀝青樣本制備及測試方法.光學(xué)顯微系統(tǒng)下水泥乳化瀝青區(qū)域凹凸不平，呈棕褐色；舊瀝青區(qū)域平整光滑，呈灰黑色，水泥乳化瀝青與舊瀝青會形成明顯的分界線，且水泥摻量越高，分界線越明顯；微尺度下水泥漿體在復(fù)合體系表面形貌中呈斑點狀分布，通過水泥漿體相態(tài)分布可以識別界面大致區(qū)域.

2)通過水泥乳化瀝青和舊瀝青微觀力學(xué)性質(zhì)的連續(xù)梯度變化，可以實現(xiàn)對水泥乳化瀝青-舊瀝青界面厚度和微觀力學(xué)性質(zhì)的原位測試，界面微尺度模量集中在990～1 494 MPa，微觀黏附力集中在12～34 nN，界面厚度集中在4～10 μm.舊瀝青性能對界面微尺度力學(xué)性質(zhì)的影響程度大于水泥用量，進行冷再生混合料界面優(yōu)化時應(yīng)優(yōu)先考慮舊瀝青性能.

3)隨著舊瀝青老化程度的加劇，水泥乳化瀝青-舊瀝青界面模量呈拋物線形遞增，黏附力呈線性遞減.當舊瀝青針入度小于15(0.1 mm)且水泥質(zhì)量分數(shù)為1.0%～2.0%時，“黑石”假定基本成立.隨著水泥用量的增大，界面微尺度模量呈拋物線形遞增，微尺度黏附力呈拋物線形遞減，為保證界面的黏附性能，水泥質(zhì)量分數(shù)不宜超過1.5%.

4)復(fù)合體系宏觀流變性能與界面微觀力學(xué)性質(zhì)的關(guān)聯(lián)性可以用冪指數(shù)函數(shù)量化表達.隨著舊瀝青老化程度的加劇，復(fù)合體系抗疲勞性能逐漸降低，抗疲勞性能對界面微尺度模量的敏感度逐漸增加，但變化幅度都逐漸減小.當舊瀝青針入度小于30(0.1 mm)時，相同水泥用量下復(fù)合體系抗疲勞性能無明顯差異，在冷再生混合料路用性能滿足規(guī)范要求的前提下，適當降低水泥用量可在較大程度上改善復(fù)合體系的抗疲勞性能.

5)本文采用PF-QNM技術(shù)初步研究了水泥乳化瀝青-舊瀝青材料微尺度力學(xué)行為，僅僅是研究方法的可行性探討，且所得結(jié)論是基于一種乳化瀝青.若要得出更為普適的結(jié)論，需要選用多種乳化瀝青，并進行不同乳化瀝青摻量對比分析.