鋅精礦氧壓浸出液低溫凈化直接除鐵新工藝研究

車 林

（中南鉆石有限公司，河南 方城 473264）

在濕法冶煉過程中，鋅精礦經(jīng)酸性浸出后，鐵是鋅浸出液中最主要的雜質(zhì)金屬。若浸出液中鐵含量較高，則會(huì)明顯增加后續(xù)工藝的電能消耗，使得電解效率降低，對(duì)電解沉積產(chǎn)生嚴(yán)重危害。因此，鋅浸出液中鐵含量過高是制約濕法煉鋅技術(shù)發(fā)展和裝備水平的因素之一。目前，濕法除鐵的主要方法有針鐵礦法、赤鐵礦法和黃鈉鐵礬法。其中，針鐵礦法是一種有效的除鐵方法，其優(yōu)點(diǎn)是在常壓和較低溫度下應(yīng)用，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，除鐵成本較低；鐵沉降物呈結(jié)晶態(tài)，過濾性能良好；沉淀渣較少且渣中含鐵高，經(jīng)適當(dāng)處理可作為煉鐵原料。赤鐵礦法是基于高溫高壓低硫酸濃度的條件，浸出液中Fe發(fā)生水解，生成FeO形式的沉淀，從而達(dá)到除鐵的目的。此方法產(chǎn)生的渣量少，但設(shè)備造價(jià)高，操作技術(shù)要求較高。黃鈉鐵礬法則是在溶液中存在堿金屬離子的條件下，鋅浸出液在溫度90～95 ℃、酸度大于40 g/L的環(huán)境下反應(yīng)充足的時(shí)間，生成不易溶解的堿式鐵化合物結(jié)晶。本研究采用低溫凈化除鐵的方法，以國(guó)內(nèi)某冶煉廠的除鐵前液為研究對(duì)象，對(duì)低溫直接除鐵進(jìn)行了研究。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料及試劑

從試驗(yàn)原料來看，試驗(yàn)所用除鐵的鋅浸出液為國(guó)內(nèi)某冶煉廠提供的除鐵前液，經(jīng)分析，溶液的各元素含量如表1所示。其中，除鐵前液的pH為2.0。試劑主要有氧化鈣（CaO）、雙氧水（HO）、添加劑和氫氧化鈉（NaOH），均為分析純。

表1 除鐵前液的化學(xué)組分（全分析）

1.2 試驗(yàn)方法

取適量除鐵前液（150 mL）倒入反應(yīng)燒杯中，開啟攪拌；用適量CaO預(yù)調(diào)節(jié)溶液pH，使其保持在4.0～4.5。待預(yù)調(diào)節(jié)溶液pH穩(wěn)定后，分批次均勻加入預(yù)先配制的雙氧水和添加劑溶液，其間滴加液堿維持溶液pH穩(wěn)定。同時(shí)，控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間為75 min。反應(yīng)停止后，除鐵后液靜置0.5 h后過濾。最后，分析溶液Fe含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 終點(diǎn)pH對(duì)除鐵效果的影響

試驗(yàn)條件如下：33%添加劑用量為15 mL；CaO預(yù)調(diào)溶液pH約為4.0；30% HO用量為15 mL；溫度為25 ℃；終點(diǎn)pH為2.35、2.46、4.25和5.13。終點(diǎn)pH對(duì)溶液Fe含量、Fe沉淀率的影響如圖1所示。由圖1可知，隨著終點(diǎn)pH的升高，溶液的Fe含量呈下降趨勢(shì)，F(xiàn)e沉淀率則升高。提高終點(diǎn)pH可以降低溶液Fe含量，提高Fe沉淀率。當(dāng)終點(diǎn)pH小于2.46時(shí)，沉鐵礦漿呈明顯膠體狀，過濾性能差。當(dāng)終點(diǎn)pH大于4.25時(shí)，F(xiàn)e的沉淀率變化不大。因此，比較適合的終點(diǎn)pH范圍為4.0～4.5。

圖1 終點(diǎn)pH對(duì)溶液Fe含量、Fe沉淀率的影響

2.2 溫度對(duì)除鐵效果的影響

試驗(yàn)條件如下：33%添加劑用量為15 mL；CaO預(yù)調(diào)溶液pH約為4.0；30% HO用量為15 mL；溫度為25 ℃、40 ℃，終點(diǎn)pH為4.0～4.5。溫度對(duì)除鐵效果的影響如圖2所示。由圖2可以看出，當(dāng)溫度提高到40 ℃后，溶液Fe含量由40 mg/L進(jìn)一步降低到6 mg/L，F(xiàn)e沉淀率大于99%。因此，選擇除Fe溫度40 ℃。

圖2 溫度對(duì)除鐵效果的影響

2.3 添加劑用量對(duì)除鐵效果的影響

試驗(yàn)條件如下：33%添加劑用量為15 mL；CaO預(yù)調(diào)溶液pH約為4.0；30% HO用量為15 mL；溫度為40 ℃，終點(diǎn)pH為4.0～4.5。添加劑用量對(duì)除鐵效果的影響如圖3所示。由圖3可知，添加劑用量為15 mL和7.5 mL時(shí)，溶液含鐵量均小于5 mg/L，F(xiàn)e沉淀率基本相同。而在不加入添加劑的情況下，控制終點(diǎn)pH為4.0～4.5時(shí)，F(xiàn)e沉淀率依然可以超過99%。

圖3 添加劑用量對(duì)除鐵效果的影響

無(wú)添加劑沉鐵試驗(yàn)如圖4所示。不加入添加劑的試驗(yàn)產(chǎn)生的氣泡大、松散，溢出現(xiàn)象明顯。試驗(yàn)后產(chǎn)生的沉淀渣呈一定膠體狀態(tài)，無(wú)明顯鹽粒生成，自然沉降速率緩慢，過濾性能差，不利于礦漿的固液分離。作為對(duì)比，圖5為加入添加劑沉鐵試驗(yàn)，在加入添加劑的試驗(yàn)中，沉鐵礦漿膠體態(tài)不明顯，有明顯鹽粒生成，礦漿過濾性能良好。因此，選擇加入添加劑進(jìn)行沉鐵，添加量為7.5 mL。

圖4 無(wú)添加劑沉鐵試驗(yàn)

圖5 加入添加劑沉鐵試驗(yàn)

2.4 氧化劑用量對(duì)除鐵效果的影響

試驗(yàn)條件如下：33%添加劑用量為15 mL；CaO預(yù)調(diào)溶液pH約為4.0；30% HO用量為15 mL；溫度為40 ℃，終點(diǎn)pH為4.0～4.5。從圖6試驗(yàn)結(jié)果可知，在氧化劑用量減少一半的情況下，溶液Fe含量、Fe沉淀率基本不變。但減少氧化劑用量會(huì)導(dǎo)致溶液中其他元素的沉淀率上升，因此選擇氧化劑用量15 mL。

圖6 氧化劑用量對(duì)除鐵效果的影響

3 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，在除鐵前液150 mL、溫度40 ℃、終點(diǎn)pH 4.0～4.5、30% HO用量15 mL、33%添加劑用量7.5 mL的條件下，溶液Fe含量小于5 mg/L，F(xiàn)e沉淀率為99.72%，沉鐵礦漿有明顯鹽粒產(chǎn)生，固液分離性能良好。