新疆某低品位磷灰石型磷礦浮選試驗研究

黃俊瑋 王守敬 李洪潮 趙恒勤

(1.中國地質科學院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所，河南 鄭州 450006;2.國家非金屬礦資源綜合利用工程技術研究中心，河南 鄭州 450006;3.自然資源部多金屬礦綜合利用評價重點實驗室，河南 鄭州 450006)

磷礦是具有戰(zhàn)略意義的非金屬礦產(chǎn)資源，具有不可替代性、不可再生性。我國磷礦資源豐富但高品質磷礦少，選礦技術相對復雜[1-2]。目前，磷礦主要選礦方法有浮選法、重介質法、電選法、聯(lián)合選礦法等[3-5]，其中浮選法具有分選精度高、處理能力大等優(yōu)點，被廣泛應用于中低品位磷礦的選別[6-7]。我國磷礦主要分布在云南、四川、湖北、貴州等南方地區(qū)，北方相對缺磷。隨著我國經(jīng)濟發(fā)展的不斷西移，新疆、甘肅等西北缺磷地區(qū)對磷化工產(chǎn)品的需求量日益增加。因此，選擇適宜選礦工藝以實現(xiàn)低品位磷礦資源的高效開發(fā)利用具有重要意義。

新疆某低品位磷灰石礦P2O5含量為4.82%，同時含有一定量的黑云母。為實現(xiàn)有價組分的有效回收，本研究基于礦石性質，對比研究了浮—重聯(lián)合工藝和分級干式磁選工藝選別效果，研究結果可為同類型礦石的綜合回收提供借鑒。

1 礦石性質

1.1 礦石主要化學成分及礦物組成分析

礦石主要化學成分及礦物組成分析結果分別見表 1、表 2。

表1 礦石主要化學成分分析結果Table 1 Analysis results of the main chemical composition of the ores %

表2 礦石主要礦物及含量Table 2 The main minerals and its contents in the ore %

由表1可知，礦石主要有價成分P2O5含量為4.82%，有害成分MgO含量為14.54%。

由表2可知，礦石主要有用礦物磷灰石含量為11.77%，可綜合利用的礦物黑云母含量為20.60%;主要脈石礦物透輝石含量為63.99%，其次為方解石、長石、榍石等。

1.2 主要礦物粒度分布特征

為了研究礦石中主要礦物的粒度分布特征，對-2 mm原礦樣品進行了粒度及單體解離度分析，結果分別見表3、表4。

表3 -2 mm原礦樣主要礦物粒度分布特征Table 3 The particle size distribution characteristics of the main minerals in the raw ores below 2 mm

表4 -2 mm原礦樣主要礦物單體解離度Table 4 The monomer liberation degree of the main minerals in the raw ores below 2 mm %

由表3和表4可知，-2mm礦樣中透輝石和黑云母粒度較粗，主要集中在+0.15 mm粒級，且多已單體解離，未解離的以富連生體為主;磷灰石粒度也相對較粗，主要集中在+0.074 mm粒級，多已單體解離，未解離的以貧連生體為主。

1.3 主要礦物嵌布特征

1.3.1 磷灰石

磷灰石是礦石中主要的有用礦物，多具有他形粒狀晶形(圖1(a))，粒徑集中在0.1～0.5 mm，易解離，有利于選別;同時，少量磷灰石包裹透輝石等礦物(圖1(b))，對磷精礦純度有一定影響。

圖1 磷灰石嵌布特征Fig.1 The dissemination characteristics of apatite

1.3.2 黑云母

黑云母是礦石中可綜合利用的礦物，多呈自形片狀晶形(圖2(a))，粒徑集中在0.1～1 mm，粒度粗，有利于其回收。同時，部分黑云母包裹磷灰石(圖2(b))，對磷灰石的回收有一定影響。

圖2 黑云母嵌布特征Fig.2 The dissemination characteristics of biotite

1.3.3 透輝石

透輝石是礦石中主要的脈石礦物，多呈他形粒狀晶形(圖3(a))，粒徑集中在0.15～1 mm，有利于在選礦過程中去除，少量的透輝石包裹磷灰石(圖3(b))。

圖3 透輝石嵌布特征Fig.3 The dissemination characteristics of diopside

總體而言，該磷灰石礦雖然P2O5含量較低，但磷灰石、透輝石和黑云母這3種礦石中的主要礦物嵌布粒度均較粗，易解離，有利于磷灰石的選別。少量磷灰石與透輝石和黑云母等礦物相互包裹，對精礦品位有一定影響。

2 工藝流程的選擇

礦石性質研究結果表明該礦石中的礦物組成較為簡單，磷灰石、透輝石和黑云母三者礦物含量合計超過95%，且上述3種主要礦物的粒度均較粗，嵌布關系較為簡單，有利于磷灰石的選別。

浮選是磷灰石礦的常規(guī)選礦方法，同時，礦石中透輝石和黑云母等礦物都具有弱磁性，可以在較粗粒度下通過強磁選獲得磷灰石精礦，因此，本文對浮—重聯(lián)合工藝流程和分級干式磁選工藝流程進行了對比研究，結果見表5。

表5 選礦工藝流程對比研究結果Table 5 The result of beneficiation process comparative research

由表5可知，相對于分級干式磁選工藝流程，浮—重聯(lián)合工藝流程在磷灰石精礦品位相近的情況下，回收率高出22.42個百分點且可綜合利用黑云母礦物，經(jīng)濟效益更為顯著，綜合考慮，確定采用浮—重聯(lián)合工藝流程選別該磷灰石礦。

3 試驗結果與討論

3.1 -2 mm原礦粒度篩析試驗

對破碎后的-2 mm原礦進行了粒度篩析，分析各粒級的P2O5含量及分布率，結果見表6。

表6 -2 mm原礦樣各粒級產(chǎn)率、P2O 5品位及分布率Table 6 Yield，grade and distribution rate of P2O5 in each grain of the raw ores below 2 mm

由表6可知，礦石粒度相對較粗，P2O5在0.03～0.3 mm粒級有所富集。

3.2 浮選條件試驗

通過查閱相關文獻及前期探索試驗，確定浮選試驗調(diào)整劑為碳酸鈉，抑制劑為質量比4∶1的水玻璃+羧甲基纖維素鈉(CMC)，捕收劑為氧化石蠟皂，本小節(jié)按圖4所示流程開展浮選條件試驗研究。

圖4 浮選條件試驗流程Fig.4 Flow sheet of flotation conditions test

3.2.1 磨礦細度試驗

磨礦細度決定了有用礦物的單體解離度，對選別指標影響較大。本試驗采用XMB-70型三輥四筒棒磨機作為磨礦設備，在碳酸鈉用量為1 500 g/t(對應礦漿 pH值為 8.5左右)、水玻璃+CMC用量為750 g/t、氧化石蠟皂用量為1 000 g/t的條件下，進行磨礦細度試驗，結果如圖5所示。

圖5 磨礦細度對粗精礦浮選指標的影響Fig.5 Influence of grinding fineness on flotation indexes of rough concentrate

由圖5可知，隨著磨礦細度的提高，粗精礦P2O5品位和回收率均呈先升高后降低的趨勢。當磨礦細度為-0.074 mm占48.97%時，粗精礦P2O5品位和回收率均最高。因此，確定適宜的磨礦細度為-0.074 mm占48.97%。

3.2.2 碳酸鈉用量試驗

研究表明，在弱堿性條件下磷灰石能夠被氧化石蠟皂高效捕收。為此，在磨礦細度為-0.074 mm占48.97%，水玻璃+CMC用量為750 g/t、氧化石蠟皂用量為1 000 g/t的條件下，進行碳酸鈉用量試驗，結果見圖6。

圖6 碳酸鈉用量對粗精礦浮選指標的影響Fig.6 Influence of Na2 CO3 dosage on flotation indexes of rough concentrate

由圖6可知，隨著碳酸鈉用量的增加，粗精礦P2O5品位和回收率均呈先升高后降低的趨勢。當碳酸鈉用量為1 500 g/t(礦漿pH=8.5左右)時，粗精礦P2O5品位和回收率均最高。因此，確定適宜的碳酸鈉用量為1 500 g/t。

3.2.3 水玻璃+CMC用量試驗

該礦石在浮選作業(yè)中需要抑制的主要礦物為透輝石和黑云母，通過大量篩選試驗發(fā)現(xiàn)采用水玻璃+CMC(質量比為4∶1)作為組合抑制劑時選別指標最優(yōu)。為確定適宜的藥劑用量，在磨礦細度為-0.074 mm占48.97%，碳酸鈉用量為1 500 g/t、氧化石蠟皂用量為1 000 g/t的條件下，進行水玻璃+CMC用量試驗，結果見圖7。

圖7 水玻璃+CMC用量對粗精礦浮選指標的影響Fig.7 Influence of sodium silicate+CMC dosage on flotation indexes of rough concentrate

由圖7可知，隨著水玻璃+CMC用量的增加，粗精礦P2O5品位和回收率均先增加后趨于穩(wěn)定。當水玻璃+CMC用量為750 g/t時，粗精礦P2O5品位和回收率均較高。因此，確定適宜的水玻璃+CMC用量為750 g/t。

3.2.4 氧化石蠟皂用量試驗

氧化石蠟皂是磷灰石浮選常用的捕收劑，具有捕收性能強，價格低廉等優(yōu)點。在磨礦細度為-0.074 mm占48.97%，碳酸鈉用量為1 500 g/t、水玻璃+CMC用量為750 g/t的條件下，進行氧化石蠟皂用量試驗，結果見圖8。

圖8 氧化石蠟皂用量對粗精礦浮選指標的影響Fig.8 Influence of oxidized paraffin soap dosage on flotation indexes of rough concentrate

由圖8可知，隨著氧化石蠟皂用量的增加，粗精礦P2O5品位降低，P2O5回收率先升高后趨于穩(wěn)定。綜合考慮，確定適宜的氧化石蠟皂用量為1 000 g/t。

3.3 開路試驗

在浮選條件試驗的基礎上，按照圖9所示工藝流程進行浮選開路試驗，結果見表7。

圖9 浮選開路試驗流程Fig.9 Flowsheet of flotation open-circuit test

表7 浮選開路試驗結果Table 7 The results of flotation open-circuit test%

由表7可知，采用“1粗1掃2精”的開路試驗流程，可獲得產(chǎn)率為 13.36%、P2O5品位為 32.66%、P2O5回收率為89.56%的磷精礦產(chǎn)品，試驗指標良好。

3.4 浮選閉路流程試驗

根據(jù)浮選開路試驗結果，按照圖10所示工藝流程進行了浮選閉路試驗，結果見表8。

圖10 浮選閉路試驗流程Fig.10 Flowsheet of flotation closed-circuit test

表8 浮選閉路試驗結果Table 8 The results of flotation closedcircuit test %

由表8可知，采用“1粗1掃2精、中礦循序返回”的閉路試驗流程，可獲得產(chǎn)率為14.60%、P2O5品位為31.87%、P2O5回收率為96.63%的磷精礦。

3.5 浮選尾礦回收黑云母試驗

通過工藝礦物研究發(fā)現(xiàn)，浮選尾礦中含有24%左右的黑云母礦物，可以綜合回收。試驗研究發(fā)現(xiàn)，采用螺旋溜槽作為重選設備能夠較好地回收浮選尾礦中的黑云母，黑云母綜合回收試驗工藝流程如圖11所示，試驗結果見表9。

圖11 綜合回收黑云母工藝流程Fig.11 Flowsheet of comprehensive recovery of biotite

表9 綜合回收黑云母試驗結果Table 9 The test results of comprehensive recovery of biotite %

由表9可知，經(jīng)過螺旋溜槽重選，可獲得礦物含量大于95%的黑云母精礦，實現(xiàn)了黑云母礦物的綜合利用。

4 結 論

(1)新疆某低品位磷灰石礦主要有價成分P2O5含量為4.82%，有害成分MgO含量為14.54%;礦石中主要有用礦物磷灰石含量為11.77%，可綜合回收礦物黑云母含量為20.60%，主要脈石礦物透輝石含量為63.99%;礦石中磷灰石、透輝石和黑云母這3種主要礦物的粒度均較粗，易解離，有利于磷灰石的選別。

(2)相對于分級干式磁選工藝流程，浮—重聯(lián)合工藝流程在磷灰石精礦品位相近的情況下，回收率高出22.42個百分點且可綜合回收黑云母礦物，選別指標更優(yōu)。

(3)采用“1粗1掃2精、中礦循序返回”的閉路試驗流程，可獲得磷精礦產(chǎn)率為14.60%，P2O5含量為31.87%，P2O5回收率為96.63%的優(yōu)良選別指標。

(4)浮選尾礦中含有礦物量24%左右的黑云母，采用螺旋溜槽作為重選設備能夠較好地回收浮選尾礦中的黑云母，可獲得礦物含量大于95%的黑云母精礦，實現(xiàn)了黑云母礦物的綜合利用，提高了該礦的經(jīng)濟效益。