2021年吉林省20份辣條中山梨酸、苯甲酸殘留量的調(diào)查分析

霍玉發(fā)

摘 要：目的：對(duì)辣條樣品中的山梨酸和苯甲酸2種防腐劑的使用情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。方法：運(yùn)用高效液相色譜法對(duì)省內(nèi)4個(gè)地級(jí)市市售的20份辣條產(chǎn)品中的防腐劑苯甲酸、山梨酸的含量進(jìn)行檢測(cè)和分析。結(jié)果：20份樣品中10份樣品檢出防腐劑，檢出率達(dá)50.0%，有9份樣品中檢出山梨酸，檢出值為0.020～0.093 g/kg，1份樣品中檢出苯甲酸，檢出值為0.018 g/kg。按照方便食品類標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，方便食品中規(guī)定2種防腐劑均為不得使用，產(chǎn)品不合格率達(dá)50.0%。結(jié)論：目前市面上辣條中防腐劑的新標(biāo)準(zhǔn)未落實(shí)到位，存在安全隱患，需加強(qiáng)監(jiān)督管理。

關(guān)鍵詞：辣條;防腐劑;檢測(cè);方便食品;山梨酸;苯甲酸

Investigation and Analysis of Sorbic Acid and Benzoic Acid Residues in 20 Spicy Strips in Jilin Province in 2021

HUO Yufa

（Baicheng Center for Disease Control and Prevention， Baicheng 137000， China）

Abstract： Objective： To analyze the usage of two kinds of preservatives in spicy food. Methods： The contents of preservatives benzoic acid and sorbic acid in 20 spicy strip products sold in 4 prefecture level cities in the province were detected and analyzed by HPLC. Results： Preservatives were detected in 10 of 20 samples， with a detection rate of 50.0%. Sorbic acid was detected in 9 samples， with a detection value of 0.020～0.093 g/kg， and benzoic acid was detected in 1 sample， with a detection value of 0.018 g/kg. According to the standards of convenience food， the two preservatives specified in convenience food are not allowed to be used， and the unqualified rate of products is 50.0%. Conclusion： At present， the new standard of preservatives in spicy strips on the market is not implemented in place， there are potential safety hazards， and supervision and management need to be strengthened.

Keywords： spicy strips; preservatives; detection; convenience food; sorbic acid; benzoic acid

辣條又叫大面筋、素牛筋等，是以面粉為主要原料，添加水、食鹽、食用油和辣椒等各種佐料加糖擠壓熟化后調(diào)味而成的產(chǎn)品，是農(nóng)產(chǎn)品加工的零食[1]。辣條中含有10～20種食品添加劑，經(jīng)常食用會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生危害。辣條有一定的營養(yǎng)價(jià)值，因其味道獨(dú)特、價(jià)格低廉，常受到學(xué)生的歡迎[2]。但辣條因其辛辣，易刺激腸胃，會(huì)引起消化不良;因其含有大量油脂，極易引起肥胖;因其添加防腐劑，會(huì)增加肝臟負(fù)擔(dān)。

部分防腐劑價(jià)格低廉，能延長食品保質(zhì)期，但同時(shí)也具有誘癌性、致畸性、低毒性和某些潛在的危害。防腐劑多數(shù)為一些化學(xué)物質(zhì)，這些物質(zhì)是為了防止食物變質(zhì)，大部分防腐劑是低毒的，人體少量攝入不會(huì)對(duì)健康造成危害。但如果長期大量攝入防腐劑會(huì)對(duì)健康造成嚴(yán)重的危害。許多小作坊食品生產(chǎn)衛(wèi)生環(huán)境條件差、食品安全意識(shí)淡薄、不了解國家相關(guān)食品標(biāo)準(zhǔn)，為牟取更多利益，超量添加防腐劑以延長食品的保質(zhì)期。2019年12月，國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局下發(fā)了《市場(chǎng)監(jiān)管總局關(guān)于加強(qiáng)調(diào)味面制品質(zhì)量安全監(jiān)管的公告》，第1次明確要求將辣條按照“方便食品（調(diào)味面制品）”類別進(jìn)行管理，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）中相關(guān)防腐劑的限量規(guī)定[3]。依據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)在辣條生產(chǎn)中添加山梨酸及其鉀鹽（以山梨酸計(jì)）和脫氫乙酸及其鈉鹽（以脫氫乙酸計(jì)）等防腐劑，將屬于違法行為。

近年來，相關(guān)部門對(duì)辣條的監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示，不合格項(xiàng)目主要集中于山梨酸、苯甲酸及脫氫乙酸3種防腐劑。高效液相色譜法是食品中防腐劑常用的檢測(cè)方法，采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》（GB 5009.28—2016）方法對(duì)市售的20份辣條產(chǎn)品中苯甲酸、山梨酸的含量進(jìn)行測(cè)定，評(píng)價(jià)目前市場(chǎng)上辣條中山梨酸及苯甲酸防腐劑的添加量是否在允許范圍內(nèi)，為市場(chǎng)監(jiān)督管理部門對(duì)辣條中防腐劑的使用情況提供參考。此方法檢測(cè)靈敏度高，檢測(cè)限最低可達(dá)10-5 g，分析速度快[4]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 樣品

采集吉林省4個(gè)地級(jí)市的大型超市、零售攤位和學(xué)校附近的食雜店不同廠家的有代表性的辣條樣品20份，包括紅色、黃色的各種規(guī)格及包裝的樣品，采樣量100～200 g。

1.1.2 儀器與設(shè)備

液相色譜儀（Agilent 1260），配備紫外檢測(cè)器，安捷倫進(jìn)口公司;萬分之一天平（ALC-210.4型），德國賽多利斯股份公司;超純水機(jī)（Mill-Q Direct8），美國密理博儀器有限公司;高速離心機(jī)（Megafuge 8），美國賽默飛有限公司。

1.1.3 試劑

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);山梨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);水中苯甲酸GBW（E）082262），標(biāo)準(zhǔn)值為1 000 μg/mL，擴(kuò)展不確定度（K=2）為2%;水中山梨酸GBW（E）100168，標(biāo)準(zhǔn)值為1 000 μg/mL，擴(kuò)展不確定度（K=2）為2%;乙腈（色譜純，上海安譜有限公司）;磷酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品前處理

取辣條樣品用粉碎機(jī)粉碎均勻，準(zhǔn)確稱取3.0 g（精確到0.000 1 g）粉碎好的試樣于50 mL具刻度的塑料試管中，加30.0 mL純水，渦旋振蕩1 min后超聲提取15 min，以5 000 r/min離心10 min，取上清液于50 mL容量瓶中，加水定容，0.45 μm水系濾膜過濾，上機(jī)測(cè)定。

1.2.2 色譜條件

色譜柱：Grace Davison Discovery Sciences C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）;流動(dòng)相：乙腈+磷酸二氫鉀溶液=70+30;流速：1.0 mL/min，柱溫：40 ℃;進(jìn)樣量：10 μL。

1.2.3 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品配制

用純水稀釋山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，最終濃度為1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、25.0 μg/mL和50.0 μg/mL，搖勻，上機(jī)測(cè)定，按照1.2.2的色譜條件進(jìn)行測(cè)定。

1.2.4 樣品測(cè)定

根據(jù)1.2.1中的前處理方法，對(duì)樣品處理液進(jìn)行上機(jī)測(cè)定，按照1.2.2中的色譜條件進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度及相應(yīng)的峰面積得出回歸方程，根據(jù)回歸方程計(jì)算待測(cè)物的濃度。試樣中苯甲酸及山梨酸含量的計(jì)算公式如下：

（1）

式中：X為樣品中苯甲酸及山梨酸含量，g/kg;ρ為由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣液中待測(cè)物的濃度，mg/L;V為試定容體積，mL;m為試樣質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果報(bào)告

將標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品處理液進(jìn)行上機(jī)測(cè)定，根據(jù)2種防腐劑的相關(guān)特性，C18柱及流動(dòng)相為乙腈+20 mmoL/L磷酸二氫鉀=70+30;在吸收波長230 nm處2種防腐劑響應(yīng)、峰型、分離度均較好，色譜圖見圖1。

2.2 線性關(guān)系

2種物質(zhì)的線性回歸方程結(jié)果見表1。2種防腐劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r均大于0.999，檢出限和定量限均滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.3 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

選取辣條樣本進(jìn)行山梨酸加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，在樣品中分別加入低、中、高（0.10 μg/g、0.50 μg/g、1.0 μg/g）3個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)樣品按1.2.1樣品處理方法進(jìn)行測(cè)定。每種濃度平行測(cè)定3次，計(jì)算其加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表2。3個(gè)濃度水平的加標(biāo)樣品中，平均回收率為95.8%～97.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.0%以下，回收率及精密度測(cè)定結(jié)果滿意。

2.4 樣品中防腐劑含量測(cè)定結(jié)果

經(jīng)過對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)分析，結(jié)果顯示，20份辣條樣品中有10份檢出防腐劑，檢出率為50.0%。其中山梨酸檢出9份，苯甲酸檢出1份。苯甲酸檢出率為5.0%，檢出含量為0.018 g/kg;山梨酸檢出率為45.0%，檢出含量為0.020～0.093 g/kg?！妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）規(guī)定，苯甲酸、山梨酸及脫氫乙酸在方便米、面制品中均不允許添加[5]。因此，本實(shí)驗(yàn)中20份樣本的不合格率為50.0%。

3 結(jié)論與討論

本文對(duì)市場(chǎng)上隨機(jī)購買的20份辣條中山梨酸和苯甲酸2種防腐劑的添加情況進(jìn)行檢測(cè)分析。結(jié)果顯示，山梨酸及苯甲酸2種防腐劑不合格率為50.0%。通過此次檢測(cè)分析，發(fā)現(xiàn)存在辣條中防腐劑添加超標(biāo)的情況，相關(guān)部門要對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣傳，并監(jiān)督企業(yè)貫徹執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)，不定期進(jìn)行監(jiān)督抽查，使各生產(chǎn)企業(yè)充分了解辣條中防腐劑的正確使用情況，生產(chǎn)出符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，以保障食品安全。

參考文獻(xiàn)

[1]安紅，譚煒.調(diào)味面制品產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀調(diào)研及分析[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016（3）：88-89.

[2]鄧玉秀，朱秀菊，黃海霞，等.辣條中防腐劑使用現(xiàn)狀分析[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2020，11（6）：1969-1972.

[3]市場(chǎng)監(jiān)管總局.市場(chǎng)監(jiān)管總局關(guān)于加強(qiáng)調(diào)味面制品質(zhì)量安全監(jiān)管的公告[EB/OL].（2019-12-10）[2021-12-11].http：//www.gov.cn/fuwu/2019-12/11/content_5460229.htm.

[4]國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)，國家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定：GB 5009.28—2016[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

[5]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)生委員會(huì).食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)：GB 2760—2014[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2014.