利用黃水開發(fā)外用功能性制劑的研究

杜 菊，文 靜，蔣安華，劉 英，廖 麗，范曉燕

（舍得酒業(yè)股份有限公司，四川 射洪 629200）

黃水是固態(tài)法白酒釀造過程中，糧谷經(jīng)2～3個(gè)月自然發(fā)酵而產(chǎn)生的發(fā)酵液，其數(shù)量較為巨大，全國每年可達(dá)到數(shù)百萬噸。已有的研究表明，釀酒黃水具有較高的抑菌活性及抗氧化活性，并且富含醇類、酸類、糖類、酯類等多種有機(jī)物質(zhì)，具有很大的開發(fā)利用潛力。目前，對于黃水的研究已經(jīng)取得了一些突破性進(jìn)展，但由于其特殊的、不愉悅的香氣，多數(shù)利用在間接性的成分提取方面，如制作酯化液，提取有機(jī)酸、色素、香源等，并未大范圍地實(shí)現(xiàn)其價(jià)值，造成一定的資源浪費(fèi)。

隨著社會工業(yè)化、現(xiàn)代化進(jìn)程的不斷發(fā)展，人們的物質(zhì)生活水平不斷提高，同時(shí)人們承受的社會壓力亦日漸增加，繼而導(dǎo)致各種健康問題不斷凸顯，“養(yǎng)生”逐漸成為當(dāng)下熱門，各類養(yǎng)生產(chǎn)品百花齊放，具有舒緩、抗疲勞等功能的藥浴、足浴類產(chǎn)品廣受消費(fèi)者青睞。

研究人員將黃水進(jìn)行滅菌、過濾處理后與具有滋養(yǎng)皮膚、止癢、抗疲勞功效的傳統(tǒng)中藥材配伍，通過混料設(shè)計(jì)、感官體驗(yàn)、效果驗(yàn)證，試圖制作成為具有一定功效且香氣舒適的外用性制劑。研究結(jié)果表明，該方式能夠有效實(shí)現(xiàn)黃水的資源化再利用，達(dá)到節(jié)能減排目的的同時(shí)產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益，是實(shí)現(xiàn)固態(tài)法白酒生產(chǎn)過程中碳中和、發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的有效途徑之一。

1 材料與方法

1.1 材料

樣品：濃香型白酒釀造黃水，經(jīng)四川省疾病預(yù)防控制中心檢測符合國家衛(wèi)生要求；陳皮、廣藿香、藏紅花、石菖蒲、肉桂、當(dāng)歸、伸筋草、荊芥、刺五加皮、透骨草、紫蘇梗、艾葉、甘草，市售，根據(jù)《中華人民共和國藥典》記載選取。

試劑：50 %vol 食用酒精，符合GB 10343—2008《食用酒精》優(yōu)級。

介質(zhì)：大孔徑食品級活性炭，孔徑＞100 nm；中孔徑食品級活性炭，孔徑2～50 nm。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品處理

1.2.1.1 黃水預(yù)處理

（1）滅菌：將新生產(chǎn)黃水加熱至70 ℃，保溫30 min，完成低溫滅菌。

（2）過濾：先后用大孔徑、中孔徑食品級活性炭過濾滅菌后的黃水，取得濾液備用。

（3）處理要求：黃水濾液色澤黃亮，澄清透明，無懸浮物，無明顯異味。

（4）黃水過濾液成分及安全性分析。

1.2.1.2 中藥材浸提液制備

（1）取陳皮、廣藿香、藏紅花、肉桂、當(dāng)歸、透骨草、石菖蒲、伸筋草、荊芥、刺五加皮、紫蘇梗、艾葉、甘草適量，分別切片。

（2）將切片后的中藥材分別與50 %vol 食用酒精按質(zhì)量比1∶10 浸泡，在浸泡過程中，每24 h 攪拌一次，浸泡15 d。

（3）采用層析柱（介質(zhì)大孔徑、中孔徑食品級活性炭混合）將上述步驟中的中藥浸泡液進(jìn)行過濾，制成中藥浸提液備用，各中藥材浸提液主要功效見表1。

表1 中藥材浸提液主要功效

（4）中藥浸提液安全性分析。

1.2.2 混料設(shè)計(jì)

結(jié)合黃水使用量、配方功效及消費(fèi)者接受度，將過濾后的黃水和中藥材浸提液總用量按（45%～80 %）∶（20 %～55 %）的體積百分比進(jìn)行混料設(shè)計(jì)。將組合后的61 組配方樣品從顏色及香氣上進(jìn)行鑒別，篩選出無雜質(zhì)、顏色純正、香氣舒適的樣品10例，具體配方見表2。

表2 混料設(shè)計(jì)配方 (%)

1.2.3 感受體驗(yàn)評分

中醫(yī)認(rèn)為人體足部存在著各臟腑器官相對應(yīng)的特定反射區(qū)，是五臟六腑精氣輸注、匯聚的地方，保護(hù)足部有益于人體健康。足部保養(yǎng)既方便又能快速顯現(xiàn)效果，因此本研究中涉及的感受體驗(yàn)及效果驗(yàn)證均以足部試驗(yàn)為例進(jìn)行。

將1#—10#樣品與水按體積比1∶10 進(jìn)行稀釋，并將稀釋液溫度控制在42 ℃。每個(gè)樣品選取22～65歲健康試驗(yàn)者45名（其中男性試驗(yàn)者20名、女性試驗(yàn)者25 名），每天對試驗(yàn)者進(jìn)行足部浸泡，每次浸泡30 min，然后用清水洗凈，并擦干，每天觀察并記錄試驗(yàn)者足部情況及用后感受，在相同試驗(yàn)條件下以預(yù)處理后的普通黃水為對照。連續(xù)浸泡15 d后，對其進(jìn)行用后感受體驗(yàn)打分，評分表見表3。評分結(jié)果為(平均值±標(biāo)準(zhǔn)差)。

表3 感受體驗(yàn)表

2 結(jié)果與分析

2.1 主要成分檢測及安全性分析

2.1.1 黃水過濾液主要成分

對過濾后的黃水進(jìn)行分析檢測，檢測結(jié)果見表4—表6。由表4、表5可看出，過濾后的黃水含豐富的有機(jī)酸類、醇類、酯類和無機(jī)鹽，特別是乳酸、乙酸含量較高，能夠在一定程度上抑制人體細(xì)菌特別是足部細(xì)菌的滋生；由安全指標(biāo)分析可知，黃水過濾后其細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群均符合DB510100/T 014—2007《足浴場所衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中對人體足部浸泡用水微生物指標(biāo)的要求。

表4 黃水過濾液常規(guī)指標(biāo)檢測值

表5 黃水過濾液微量成分分析結(jié)果

表6 黃水過濾液安全指標(biāo)及其實(shí)測值

2.1.2 中藥浸提液安全性分析

本試驗(yàn)中的中藥浸提液為外用，參照《中華人民共和國藥典》標(biāo)準(zhǔn)要求，主要檢測項(xiàng)目為農(nóng)藥殘留、二氧化硫殘留、真菌毒素類及重金屬，為提高檢測效率，將各中藥浸提液按體積比1∶1 制作為混合液后進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果見表7。由表7 可知，農(nóng)藥殘留、二氧化硫殘留、真菌毒素類及重金屬含量均符合標(biāo)準(zhǔn)，可以用于外用性產(chǎn)品的制備。

表7 中藥浸提混合液安全性檢測結(jié)果

2.2 混料設(shè)計(jì)配方結(jié)果分析

2.2.1 體驗(yàn)感得分

通過試驗(yàn)者反饋及每天觀察記錄總結(jié)可以看出，各配方樣品均具有滋養(yǎng)皮膚、止癢的功效，其中大部分樣品都具有一定抗疲勞的功效，除樣品1、樣品5、樣品9 以外，具體試驗(yàn)結(jié)果如表8 所示。由表8 可知，對照組體驗(yàn)感得分最低，為70.33 分，足浴樣品8、樣品10 體驗(yàn)得分最高，分別為96.33 分、95.66 分，兩者都有明顯滋養(yǎng)皮膚、止癢、抗疲勞的功效。各配方樣品感受體驗(yàn)得分依次為樣品8＞樣品10＞樣品3＞樣品6＞樣品4＞樣品7＞樣品2＞樣品9=樣品5＞樣品1＞黃水樣品。因此，選取黃水、樣品8、樣品10、樣品3進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，進(jìn)一步驗(yàn)證其效果。

表8 體驗(yàn)感得分表

2.2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

將樣品3、樣品8、樣品10 三組配方按1.2.3 感官評分中所述方法進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，以黃水作為對照組。由圖1 可知，各組樣品的體驗(yàn)得分都隨著時(shí)間的延長逐漸呈現(xiàn)上升趨勢。黃水樣品組評分最低，增長最慢，在體驗(yàn)13 d 后趨于平緩，最高評分為74.66 分，與上述研究結(jié)果相差不大；樣品組8、樣品組10感官體驗(yàn)評分最高，分別為96.66分、95.66分，與上述研究結(jié)果一致，且兩者增長速度非常相近，差異不明顯；樣品組3 與對照組黃水的變化趨勢一致，在體驗(yàn)13 d后趨于平緩，這說明在13 d后，樣品3的功效變化不大。

圖1 各組樣品的體驗(yàn)得分隨著時(shí)間變化趨勢

2.2.3 黃水使用量分析1#—10#配方樣品中黃水的占比為51 %～80%，具有明顯滋養(yǎng)皮膚、止癢、抗疲勞功效的8#、10#樣品中黃水的占比為51%～63%。由此可知，釀酒黃水通過一定后處理后，能夠大量用于外用功能性產(chǎn)品的開發(fā)使用，為釀酒黃水的使用找到新途徑，同時(shí)能夠節(jié)能減排、保護(hù)環(huán)境。

3 結(jié)論

3.1 通過處理的釀酒黃水和中藥浸提液按照一定比例組合后具有滋養(yǎng)皮膚、止癢、抗疲勞的功效，且安全性高，表明濃香型白酒釀造黃水能夠用于外用功能性制劑的制備。

3.2 樣品8 和樣品10 兩個(gè)配方樣品顏色純正、香氣舒適且效果明顯，其體驗(yàn)評分分別為96.66 分、95.66 分，黃水使用量分別為51%、63%，二者能夠在一定程度上實(shí)現(xiàn)黃水的資源化再利用。