國標法和儀器法測定脂肪酸值的對比研究*

李億凡

(珠海市糧食儲備有限公司 519000)

脂肪酸值是早秈稻最重要的儲藏指標，也是糧食輪換入庫和儲藏期間的必檢指標。目前，測定脂肪酸值的方法主要有兩種：儀器法和國標法。兩種方法各有優(yōu)劣，儀器法操作比較簡便，儀器價格適中，對操作人員的要求不高，工作環(huán)境的光暗程度對測定結果影響不大，可以全天候規(guī)?；倪\作，大大提高了工作效率，特別是在時間緊、任務重、人手少的基層糧庫，新糧(早秈稻)入庫時可以發(fā)揮重要作用。但是我們對近三年用儀器法測定結果分析發(fā)現(xiàn)，其測定儲藏時間超過1年的早秈稻時，測定結果與國標法相比會偏高，存在一定的不確定性，另外，糧食新陳度會影響儀器法的準確性，所以用該方法檢測新糧時效果好，檢測陳糧時要用國標法嚴格校對，保證其測定結果的誤差在國標規(guī)定的允許誤差范圍內(nèi)，從而保證其測定結果的可靠性。國標法，儀器要求比較簡單，價格便宜，準確性高，準確性不受糧食的新陳影響，它是GB/T 20569-2006規(guī)定的早秈稻脂肪酸值測定的仲裁方法，但是對操作者來說難度較大，既要有較好的化學基礎知識和實驗操作技能，還要有豐富的工作經(jīng)驗積累，才能準確判斷滴定終點，另外，工作環(huán)境的明暗程度對國標法的滴定終點判斷也存在一定影響。兩種方法各有優(yōu)缺點，檢測新糧用儀器法合適，檢測陳糧用國標法合適，應該結合自身工作的實際情況，靈活運用，使兩種方法相得益彰。

1 材料與方法

1.1 試驗樣品

試驗樣品為三級早秈稻，產(chǎn)地廣東、江西等地，生產(chǎn)時間2020年、2019年和2018年。

1.2 主要儀器

具塞磨口錐形瓶:250 mL；移液管：50.0 mL,25.0 mL；微量滴定管5 mL，最小刻度為0.02 mL；天平：感量為0.0001 g；振蕩器：往返式，振蕩頻率為100次/min；實驗礱谷機；粉碎機：錘式旋風磨，在粉碎樣品時，應避免磨膛發(fā)熱；脂肪酸值測定儀；短頸玻璃漏斗；中速定性濾紙；錐形瓶:150 mL。

1.3 主要試劑

氫氧化鉀：A.R；鄰苯二甲酸氫鉀：A.R；無水乙醇：A.R；95%乙醇：A.R；酚酞指示劑：稱取1.0酚酞溶于100 mL體積分數(shù)為95%乙醇中；不含二氧化碳的蒸餾水：蒸餾水煮沸10 min左右，加蓋冷卻。

1.4 試驗方法

稻谷脂肪酸值測定方法GB/T 20569-2006《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》，附錄A。

1.5 試驗樣品分組

試驗選取了135個有代表性的稻谷樣品，其中，2020年產(chǎn)的樣品45個，為第1組；2019年產(chǎn)的樣品45個，為第2組；2018年產(chǎn)的樣品45個，為第3組。用阿拉伯數(shù)字為每組樣品進行編號，編號從1號至45號。

2 結果與分析

根據(jù)表1我們可以看出，兩種方法的測定結果比較相近，兩種方法結果最高相差1.0(KOH/干基)/(mg/100g)，最低相差0.2(KOH/干基)/(mg/100g)，平均相差0.55(KOH/干基)/(mg/100g)，相差在0～1.0(KOH/干基)/(mg/100g)之間的數(shù)據(jù)占93.3%，因此，測定新糧的脂肪酸值時可用儀器法，在準確性高的前提下，有利于提高工作效率。

表1 2020年早秈稻脂肪酸值 [單位：(KOH/干基)/(mg/100g)]

根據(jù)表2我們可以看出，儀器法的測定結果總體略偏高，兩種方法結果最高相差1.5(KOH/干基)/(mg/100g)，最低相差0.8(KOH/干基)/(mg/100g)，平均相差1.22(KOH/干基)/(mg/100g)，相差在1.0(KOH/干基)/(mg/100g)～1.5(KOH/干基)/(mg/100g)之間的數(shù)據(jù)占91.1%，因此，測定儲藏時間超過1年的早秈稻時，用國標法更合適。

表2 2019年早秈稻脂肪酸值 [單位：(KOH/干基)/(mg/100g)]

根據(jù)表3我們可以看出，儀器法的測定結果總體偏高明顯，兩種方法結果最高相差2.5(KOH/干基)/(mg/100g)，最低相差1.0(KOH/干基)/(mg/100g)，平均相差1.62(KOH/干基)/(mg/100g)，相差在1.5(KOH/干基)/(mg/100g)～2.5(KOH/干基)/(mg/100g)之間的數(shù)據(jù)占66.7%，因此，測定陳糧的脂肪酸值時用國標法的測定更合適。

表3 2018年早秈稻脂肪酸值 [單位：(KOH/干基)/(mg/100g)]

3 結論

用儀器法測定新稻時，其測定結果與國標法的測定結果比較接近，效果比較理想，該法可以極大提高工作效率，特別是在時間緊、任務重、人手少、員工文化素質(zhì)低的基層糧庫，新糧入庫時可以發(fā)揮更大作用，但是為了保證儀器法測定結果的準確可靠，建議經(jīng)常與第三方有資質(zhì)的檢測機構的測定結果進行校準，確保測定結果的準確可靠。國標法是早秈稻脂肪酸值測定的仲裁方法，其準確性高，測定結果不受糧食新陳的影響，但是該法對操作人員的文化素質(zhì)要求比較高，要有較好的化學基礎知識和實驗操作技能，對滴定終點判斷要準確，難度比較大，所以應該結合自身工作的實際情況，靈活運用，使兩種方法相得益彰。