氧化石墨烯改性碳?；祀s纖維增強復合材料的壓縮性能

陳嘉煒 張宏偉 高曉平

摘 要：為研究雙軸向碳?；祀s復合材料壓縮性能，采用真空輔助樹脂傳遞模塑成型工藝（VARTM）制備不同質量分數(shù)的納米氧化石墨烯（GO）改性碳?；祀s纖維復合材料試樣，分析不同GO質量分數(shù)對碳玻混雜復合材料壓縮性能的影響。結果表明：經(jīng)GO改性后復合材料試樣沿0°和90°方向壓縮強度分別提高了12.24%和19.64%。以試樣壓縮性能為目標值，通過非線性擬合并經(jīng)實驗驗證，表明最優(yōu)GO質量分數(shù)為0.21%。試樣微觀斷裂形貌圖表明，經(jīng)GO改性后復合材料纖維/基體界面結合面積與強度得到提高，可有效抑制纖維分層及界面脫黏，可見GO改性可以明顯提高碳?；祀s纖維復合材料壓縮性能。研究結果可為深入分析GO機理，提高混雜纖維復合材料力學性能提供一定的參考。

關鍵詞：氧化石墨烯改性;碳?；祀s纖維;復合材料;壓縮強度;壓縮模量;非線性擬合

中圖分類號：TB332

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2022）02-0075-10

收稿日期：20210420 網(wǎng)絡出版日期：20210803

基金項目：國家自然科學基金地區(qū)項目（51765051）

作者簡介：陳嘉煒（1999-），男，江西吉安人，碩士研究生，主要從事紡織復合材料力學性能方面研究。

通信作者：高曉平，E-mail：gaoxp@imut.edu.cn

Compressive properties of graphene oxide modified carbon/glasshybrid fiber reinforced composite

CHEN Jiawei， ZHANG Hongwei， GAO Xiaoping

（College of Textile and Light Industry， Inner Mongolia University of Technology， Hohhot 010080， China）

Abstract： To investigate the compressive properties of biaxial carbon/glass hybrid fiber composite， graphene oxide （GO）modified carbon/glass hybrid fiber reinforced composite samples with different mass fractions were prepared using vacuum-assisted resin transfer molding （VARTM）， and the impact of different GO mass fraction on the compressive properties of carbon/glass hybrid fiber composite was analyzed. The results showed that the compressive strength of the GO modified composite samples along the 0° and 90° directions was improved by 12.24% and 19.64%， respectively. As far as the compressive properties of the specimen are concerned the result was nonlinear fitted and verified by experiment， through nonlinear fitting and experimental verification， it was found that the optimal GO mass fraction is 0.21%. The microscopic sample fracture topography indicated that the interfacial bonding area and strength between fiber and matrix of GO modified composite were are improved， and fiber delamination and interfacial debonding were effectively inhibited. It revealed that through GO modification， the compressive properties of carbon/glass hybrid fiber composite can be significantly improved. The research results can provide a certain reference for in-depth analysis of GO mechanism and the improvement of the mechanical properties of hybrid fiber composites.

Key words： graphene oxide modification; carbon/glass hybrid fiber; composite; compressive strength; modulus of compression; nonlinear fitting

碳纖維增強樹脂基復合材料（CFRP）和玻璃纖維增強樹脂基復合材料（GFRP）應用范圍廣泛，CFRP質輕高強但制造成本昂貴，GFRP剛度低制造成本相對低廉[1]。為了充分發(fā)揮兩種復合材料的優(yōu)點，開發(fā)了碳玻纖維混雜復合材料[2]。相比單一CFRP與GFRP，碳?；祀s復合材料力學性能得到了極大提升[3]，因而碳?；祀s纖維復合材料在實際應用方面具有更加廣闊的前景。

碳?；祀s纖維復合材料應用中存在各組分纖維在受到外力時極易出現(xiàn)分層現(xiàn)象[4]，Sailesh等[5]基于三維有限元微觀力學模型，研究碳/玻混雜纖維復合材料中纖維分布對壓縮強度的影響。該研究認為隨著碳纖維含量的增加，復合材料壓縮性能下降;主要原因是玻璃纖維為無機纖維，環(huán)氧樹脂為有機物，纖維與樹脂之間界面結合力低導致材料壓縮性能下降。由于纖維和樹脂界面結合力低導致復合材料力學性能無法滿足使用要求，國內外學者研究通過界面改性提高纖維/基體界面強度。Andrea等[6]基于單纖維微觀黏合方法表征纖維/基體界面納米改性機理，結果顯示加入納米粒子可以在纖維/基體界面形成結合層，提高纖維/基體黏合力。Wang等[7]、Jiang等[8]和Withers等[9]應用納米黏土改性環(huán)氧樹脂基體增加復合材料的纖維/界面力。

氧化石墨烯（GO）是一種準二維片層納米材料，在黏性大的環(huán)氧樹脂等聚合物中相容性差導致其改性效果不佳，南欣欣等[10]研究發(fā)現(xiàn)GO易分散在極性溶劑中，可通過含氧官能團修飾或改性，提高與聚合物之間的相容性，改善改性效果。因此該方式常用于基體改性，改性后的復合材料性能提升明顯[11-14]。吳明宇等[15]應用GO改性環(huán)氧樹脂，SEM圖表明GO改性明顯提高纖維與樹脂結合緊密程度，當GO質量分數(shù)達到0.1%時，試樣抗拉強度提高了56.89%，斷裂伸長率提高了58.92%。Li等[16]應用原子力顯微鏡測試發(fā)現(xiàn)，當GO的質量分數(shù)為0.3%時，碳纖維/GO的表面粗糙度達到117.6 nm，改善了纖維與樹脂基體的結合能力。紅外分光光度分析法測定發(fā)現(xiàn)，GO表面包含大量的含氧官能團，可在纖維增強體與基體之間建立穩(wěn)定的連接。壓縮性能測試中氧化石墨烯加入具有明顯的界面增強效應，可抑制纖維/基體界面分層[17]。因此GO改性可以顯著增強纖維/基體界面性能。

本文分別以雙軸向玻璃纖維織物、碳纖維織物為表層和芯層，以納米氧化石墨烯（GO）改性環(huán)氧樹脂和固化劑混合膠液為基體，采用VARTM（Vacuum assisted resin transfer molding）工藝制備氧化石墨烯改性碳/?；祀s纖維增強復合材料試樣。實驗研究混雜復合材料壓縮性能，分析石墨烯質量分數(shù)對復合材料壓縮性能的影響，通過微觀形貌圖分析試樣改性機理。最后，以壓縮性能為目標值，通過非線性擬合優(yōu)化得到最優(yōu)GO改性質量分數(shù)。研究結果對碳/?；祀s纖維復合材料納米氧化石墨烯界面改性機理分析、混雜纖維復合材料性能研究等具有一定的指導意義。

1 實 驗

1.1 實驗材料

雙軸向（0°/90°）碳纖維布（天津爍邦科技有限公司）與玻璃纖維布（山東泰山玻纖股份有限公司）實物與結構分別如圖1與圖2所示，織物結構參數(shù)見表1。氧化石墨烯（GO）粉末（天津爍邦科技有限公司），NO.1-692-2A環(huán)氧樹脂和NO.1-692-2B固化劑（深圳市郎博萬先進材料有限公司）性能參數(shù)見表2。

1.2 復合材料試樣制備

雙軸向纖維布裁剪尺寸為30 cm×30 cm，以不同質量分數(shù)GO改性環(huán)氧樹脂后，將環(huán)氧樹脂與固化劑以質量比為100∶30混合攪拌均勻并靜置一段時間去除氣泡，采用VARTM工藝制備復合材料試樣，其工藝流程如圖3所示。

1.3 材料性能表征

1.3.1 GO形貌

應用日本電子株式會社JEM 20010型透射電鏡表征GO形貌特征。

1.3.2 化學結構

應用Nexus 870型傅里葉紅外光譜儀（FTIR）測試GO及經(jīng)由GO改性前后樹脂基體官能團情況。

1.3.3 GO晶粒尺寸

通過日本Rigaku公司的Rigaku DMAX 2500型x射線粉末衍射儀，在Cu-Ka-1.5416埃輻射下對GO粉末進行了x射線衍射（XRD）分析用于表征GO晶面間距以及GO晶粒垂直于晶面方向的平均厚度。

1.3.4 熱穩(wěn)定性

利用德國LINSEIS公司STA PT1600同步熱分析儀測試經(jīng)不同GO質量分數(shù)改性復合材料的熱穩(wěn)定性。

1.3.5 相容性與分散性

實驗中以乙醇為有機溶劑溶解環(huán)氧樹脂，提高GO在環(huán)氧樹脂中的溶解度，之后利用乙醇低沸點特性將其去除并靜置觀察36 h，分析GO與環(huán)氧樹脂相容性。應用FEI QUANTA 650 FEG型掃描電子顯微鏡拍攝環(huán)氧樹脂GO改性前后微觀結構，分析GO在基體內分散性。

1.3.6 壓縮性能

根據(jù)ISO 14126-1999《Fibre-reinforced plastic composites determination of compressive properties in the in-plane direction》標準，測試復合材料壓縮性能。復合材料試樣尺寸為110 mm×10 mm×2 mm，加強片尺寸為50 mm×10 mm×1 mm。

應用島津AGS-X萬能強力機測試復合材料壓縮性能，夾頭加載速度設置為1.3 mm/min。每種改性試樣做五次壓縮測試，舍去誤差較大值，余下結果取平均值。

2 結果分析

2.1 GO的形貌分析

圖4為GO透射電鏡圖，由圖4（a）可知GO存在顯著的片層結構，圖4（b）顯示GO表面存在褶皺形狀，由此可知GO呈帶有褶皺的薄片層結構。

2.2 GO與改性基體的化學結構分析

GO的傅里葉紅外光譜圖如圖5所示，由圖5可知，在1058 cm-1附近處吸收峰對應醚中兩個C—O的伸縮振動;在3429 cm-1附近處吸收峰為一個寬的吸收峰，是分子間氫鍵O—H伸縮振動。因此基于圖5中的幾個特征峰可知，GO表面存在一定數(shù)量的醚鍵以及羥基等含氧官能團。

改性前后基體的傅里葉紅外光譜如圖6所示，由圖6可知，基體改性前后特征峰的位置沒有發(fā)生明顯的變化，相對于改性前，在3405 cm-1附近處可以發(fā)現(xiàn)—OH的吸收峰的強度明顯增大。由于在增強體纖維表面包含一定數(shù)量羥基、羧基等含氧基團，與GO發(fā)生化學反應，因此1110 cm-1附近處的C—O—C的伸縮振動是由GO的羥基與增強體表面的羥基之間發(fā)生脫水反應生成醚鍵引起。同時在1510、2870 cm-1和1510 cm-1附近的吸收峰強度明顯提高，其中1510 cm-1附近處吸收峰是由樹脂的C—C振動所引發(fā)，2870 cm-1附近處的吸收峰是由C—H面內彎曲振動引起，3405 cm-1附近處的吸收峰是由多個大分子之間形成的氫鍵引起，峰強的提高表明改性樹脂的反應位點增多。

2.3 GO晶粒尺寸分析

GO粉末的XRD衍射圖如圖7所示，各項參數(shù)如表3所示。由圖7可知GO粉末圖譜僅在2θ為11.34°左右開始出現(xiàn)強大的衍射峰，由此可以判斷該GO粉末純度高。分別基于布拉格公式（式（1））與謝樂公式（式（2）），將參數(shù)代入式（1）、式（2）中。得到GO晶面間距為0.78 nm;GO晶粒垂直于晶面方向的平均厚度為0.15 nm。

d=nλ2sinθ（1）

式中：d為GO晶面間距，nm;θ為掃描角度，（°）;n為衍射級數(shù);λ為x射線波長，nm。

D=KλBcosθ（2）

式中：D為GO晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，nm;B為衍射峰的半高寬，rad;K為謝樂常數(shù)（B為衍射峰的半高寬，因此K取值0.89）;λ為x射線波長，nm;θ為掃描角度，（°）。

2.4 試樣熱穩(wěn)定性分析

圖8為不同質量分數(shù)GO改性環(huán)氧樹脂的熱重性能。GO改性后試樣失重曲線變化分3個階段，當溫度在200 ℃左右，樹脂中的親水基團發(fā)生分解。隨著溫度的不斷升高，樹脂大分子鏈開始斷裂;溫度達到450 ℃以上時，碳架分解，分解過程逐步結束。

由圖8可知，經(jīng)不同質量分數(shù)GO改性后試樣在450 ℃之后的殘留量有所差異：隨著GO質量分數(shù)的增加，殘留量亦隨之增大。這是因為GO加入，改變了界面結合力和界面相容性，GO與環(huán)氧樹脂之間的物理、化學交聯(lián)點增加，GO與樹脂分子之間的結合力大于純樹脂分子之間的相互作用力。同時GO的屏障作用，延緩了試樣的分解，經(jīng)由GO改性的試樣熱穩(wěn)定性有所提升，由此可知GO的加入可提升纖維/基體界面結合力。

2.5 GO在樹脂內相容性與分散性

環(huán)氧樹脂改性效果取決于GO在樹脂內相容性與分散性。由于GO表面具有大量的含氧官能團（以羥基、羧基為主），在乙醇溶液中有較好的分散效果，而且乙醇作為有機溶劑可以溶解環(huán)氧樹脂。為了使得GO在樹脂中達到理想分散效果，首先，應用乙醇溶解GO，進行超聲剝離以獲得較為穩(wěn)定的分散體系。其次，按照質量比（GO的填充量占環(huán)氧樹

脂的質量分數(shù)）0.10%、0.25%和0.35%轉移到環(huán)氧樹脂體系中，再次進行超聲處理后加熱，去除乙醇溶劑。最后，按比例加入固化劑形成混合膠液。為表征GO與樹脂的相容性，以GO改性質量分數(shù)為0.25%的樹脂體系為例，將處理后的改性樹脂靜置36 h，觀察樹脂體系分層情況。由圖9可知，分散處理的樹脂沒有發(fā)生明顯分層現(xiàn)象，因此GO在樹脂體系完全固化之前具有良好的相容性。

圖10為質量分數(shù)0.25% GO改性前后環(huán)氧樹脂微觀結構圖。由圖10可知，GO呈現(xiàn)出褶皺的形態(tài)。改性后GO均勻分布在樹脂內部且未出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，由此可知GO在樹脂基體內具有良好的分散性。

2.6 GO改性對復合材料壓縮性能影響

壓縮載荷的極限值對應應力為壓縮強度，壓縮應力σ及壓縮模量E計算公式如下：

σ i=P iA（3）

E=ΔσΔε（4）

式中：P i為第i個數(shù)據(jù)點對應的載荷，N;A為試樣截面積，mm2;E為彈性模量，MPa;Δσ為兩個應變點之間對應的應力差值;Δε為兩個應變點之間對應的壓縮應變差值。

不同質量分數(shù)GO改性復合材料壓縮性能如表4所示。由表4中可知，經(jīng)GO改性試樣在0°與90°方向上的壓縮性能得到提升。其中，當GO改性質量分數(shù)為0.25%，試樣的壓縮性能最優(yōu)。與未改性試樣相比，沿0°方向，壓縮強度提高了12.24%，壓縮模量提高了38.20%;沿90°方向，壓縮強度提高了19.64%，壓縮模量提高了25.32%。通過對比試樣在相同測試方向上的壓縮性能，發(fā)現(xiàn)隨著GO改性質量分數(shù)的增加，試樣壓縮強度與模量大小出現(xiàn)先增加后減小趨勢。由此可知，以試樣壓縮性能為目標值，存在最優(yōu)的GO改性質量分數(shù)。

2.7 最優(yōu)GO質量分數(shù)確定

以改性后復合材料壓縮性能為目標值，基于實驗及數(shù)值分析，確定最優(yōu)GO改性質量分數(shù)。GO 質量分數(shù)分別為0，0.10%，0.25%，0.35%。改性前后復合材料試樣壓縮強度隨GO質量分數(shù)變化如表5所示。

由表5可知，隨著GO質量分數(shù)增加，壓縮強度先增加后降低。當GO質量分數(shù)為0.25%時，試樣沿0°和90°方向上壓縮強度值最大分別為429.14、406.82 MPa。為了得出壓縮性能最優(yōu)時GO質量分數(shù)，以試樣壓縮強度為目標值，基于非線性擬合壓縮強度隨GO質量分數(shù)變化曲線，求出最優(yōu)的GO質量分數(shù)，如圖11所示。

0°方向擬合方程：

y=y 0+Acosx2φπ（5）

式中：y為壓縮強度，MPa;x為GO改性質量分數(shù)，%;y 0，A，φ為擬合常數(shù)。

試樣沿0°方向壓縮性能擬合參數(shù)見表6。由表6可知，GO改性試樣在0°方向上的擬合方程相關系數(shù)平方和為0.94，在允許范圍內，擬合方程可用于預測壓縮性能隨GO質量分數(shù)的變化。對擬合方程求一階導數(shù)，如圖12（b）所示，可知當壓縮性能最優(yōu)時，GO質量分數(shù)為0.21%。

為驗證預測數(shù)值的準確性，實驗制備了GO改性質量分數(shù)0.21%的復合材料試樣，其沿0°方向壓縮強度為430.58 MPa，大于GO改性質量分數(shù)0.25%時的壓縮強度值（429.14 MPa），與未改性試樣相比提高12.62%。因此基于實驗及非線性二乘法擬合所得出試樣在0°方向上最佳的GO改性質量分數(shù)為0.21%。

2.8 失效形態(tài)分析

應用高清顯微鏡觀察GO質量分數(shù)為0.21%時試樣斷裂截面，如圖12所示。改性后試樣在0°與90°方向上壓縮失效形式一致，主要表現(xiàn)為基體失效、纖維/基體分層失效。

壓縮性能測試時，當基體斷裂失效后，纖維/基體界面承載載荷，由于兩種纖維與基體的結合力差異，形成應力集中效應，與基體結合力較小的纖維首先與樹脂的脫黏即宏觀上的分層現(xiàn)象。通過掃描電子顯微鏡（SEM）觀察GO質量分數(shù)為0.21%的試樣斷裂截面如圖13所示。由圖13可知，未改性復合材料試樣內部纖維層分層明顯，GO納米粒子改性后的試樣纖維/基體界面性能得到了增強，有效抑制了纖維層之間的分離，纖維/基體界面結合面積增加。

3 結 論

采用VARTM成型工藝制備不同質量分數(shù)的GO改性碳?；祀s纖維復合材料試樣。以試樣的壓縮性能為目標值，分析不同GO質量分數(shù)對碳?；祀s復合材料壓縮性能的影響，得到如下結論：

a）化石墨烯（GO）改性后復合材料試樣壓縮性能沿0°方向，壓縮強度最大提高了12.24%;沿90°方向，壓縮強度最大提高了19.64%。

b）碳/玻混雜纖維復合材料壓縮強度和模量隨著氧化石墨烯（GO）粒子質量分數(shù)的增加而增加，達到最大之后出現(xiàn)下降。以壓縮強度為目標值，應用非線性擬合并通過實驗驗證的方法得到試樣在0°方向上GO最優(yōu)質量分數(shù)為0.21%。

c）壓縮失效試樣斷裂截面形貌圖顯示，與未改性試樣相比，經(jīng)過氧化石墨烯改性后試樣失效形式為纖維分層纖維和纖維束的斷裂，纖維/基體界面黏合強度與結合面積增強。

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