張弘康 張蕓娟 周兆懿
摘 要:為了優(yōu)化定量分析棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的方法,根據(jù)新發(fā)布的國標(biāo)GB/T 38015-2019《紡織品定量化學(xué)分析氨綸與某些其他纖維的混合物》設(shè)計(jì)了鹽酸-硫酸法:采用20% HCl在70 ℃,30 min條件下溶解棉,然后用75% H 2SO 4在50 ℃,1 h條件下溶解氨綸,根據(jù)質(zhì)量損失,求得各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),完成棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析。采用鹽酸-硫酸法對10塊不同規(guī)格的棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物進(jìn)行定量分析,并與傳統(tǒng)的拆分-75% H 2SO 4法及DMF-75% H 2SO 4法進(jìn)行分析比較。結(jié)果表明:20% HCl(70 ℃,30 min)中聚酯纖維的質(zhì)量修正系數(shù)為1.00,新設(shè)計(jì)的鹽酸-硫酸法切實(shí)可行,并具有操作方便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:棉;聚酯纖維;氨綸;混紡織物;定量分析
中圖分類號:TS106.8
文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A
文章編號:1009-265X(2022)02-0063-05
收稿日期:20210310 網(wǎng)絡(luò)出版日期:20210804
作者簡介:張弘康(1991-),男,上海人,助理工程師,本科,主要從事紡織品檢測方面的研究。
A quantitative analysis of cotton/polyester/spandex composite fabricthrough hydrochloric acid-sulfuric acid process
ZHANG Hongkang, ZHANG Yunjuan, ZHOU Zhaoyi
(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 200040, China)
Abstract: In order to optimize the method of quantitative analysis of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric, a hydrochloric acid-sulfuric acid process was designed according to newly issued national standard Textiles-Quantitative Chemical Analysis-Mixtures of Elastane and Some Other Fibers (GB/T 38015—2019): 20% HCl was used to dissolve cotton at 70℃ for 30 min, and then 75% H 2SO 4 was adopted to dissolve spandex at 50 ℃ for 1 h. Next, the mass fraction of each component was obtained according to the mass loss, thus the quantitative analysis of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric was completed. In this paper, 10 different specifications of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric were quantitatively analyzed through hydrochloric acid-sulfuric acid process, and then compared with the traditional split-75% H 2SO 4 method and DMF-75% H 2SO 4 method. The results revealed that the quality correction coefficient of polyester fiber in 20% HCl (70 ℃, 30 min)was 1.00, and the newly designed hydrochloric acid-sulfuric acid process was proved to be feasible, with the advantages of easy operation and accurate data.
Key words: cotton; polyester fiber; spandex; blend fabric; quantitative analysis
棉/聚酯纖維/氨綸三組分混紡織物兼具天然纖維棉的透氣吸濕、柔韌舒適性[1-2],聚酯纖維的挺括耐磨、高強(qiáng)度[3-4]以及氨綸的保型、高彈性[5-6],常用于運(yùn)動服裝、居家便服等成衣面料[7-8],具有較大的市場占有量[9],因此也經(jīng)常在日常檢測工作中遇見。
對于棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析,在日常檢測中,一般按照國標(biāo)GB/T 2910.2-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分:三組分纖維混合物》及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095-2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》中的相關(guān)內(nèi)容及方案,采用拆分-75%H 2SO 4法或N,N-二甲基甲酰胺(俗稱DMF)-75%H 2SO 4法進(jìn)行定量分析。但在日常檢測中發(fā)現(xiàn),對于經(jīng)、緯向均含有氨綸的機(jī)織面料及網(wǎng)狀氨綸的針織面料[10],拆分氨綸往往較為困難且耗時,面對這些樣品,在日常檢測工作中一般采用DMF-75%H 2SO 4法進(jìn)行定量分析。然而,DMF作為有機(jī)試劑,長期使用不但對人體有危害,也會造成環(huán)境的污染[11-12]。同時,隨著氨綸生產(chǎn)工藝和性能的改進(jìn),DMF很難將線密度較大的氨綸或厚實(shí)織物中的氨綸溶解干凈,從而導(dǎo)致氨綸含量偏小;另外,深色的樣品在實(shí)驗(yàn)過程中會在DMF作用下褪色,導(dǎo)致氨綸含量偏大。
國標(biāo)GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》于2019年8月30日發(fā)布、2020年3月1日實(shí)施,其中規(guī)定了氨綸與纖維素纖維或醋酯纖維的混合物可用20%HCl法進(jìn)行定量分析,并給出了20%HCl(70 ℃,30 min)中氨綸的d值(質(zhì)量修正系數(shù))為1.00。根據(jù)FZ/T 01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分:溶解法》附錄A中所示,聚酯纖維在煮沸的15%HCl及36%~38%HCl中均不溶解,由此結(jié)合國標(biāo)GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》、GB/T 2910.2-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分:三組分纖維混合物》相關(guān)內(nèi)容,本文研究確定20%HCl(70 ℃,30 min)中聚酯纖維的d值(質(zhì)量修正系數(shù)),提供一種棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析新方法,并與傳統(tǒng)方法進(jìn)行比較,旨在優(yōu)化定量分析棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的方法。
1 實(shí) 驗(yàn)
1.1 設(shè)備與試劑
設(shè)備:UF160德國E型烘箱(德國Memmert公司),TLE204電子天平(梅特勒-托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司),DKZ-2電熱恒溫振蕩水槽(上海一恒科技有限公司),具塞三角燒瓶(250 mL),玻璃砂芯坩堝(2#),索氏萃取器,真空抽濾裝置,干燥器,稱量瓶。
試劑:鹽酸(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、分析純),硫酸(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、分析純),N,N-二甲基甲酰胺(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、分析純),氨水(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、分析純)。
1.2 試樣準(zhǔn)備
選取不同規(guī)格的100%聚酯纖維機(jī)織物及針織物各5塊,不同規(guī)格的棉/聚酯纖維/氨綸混紡機(jī)織物及針織物各5塊,試樣參數(shù)見表1,棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物凈干含量見表2。按照GB/T 2910.1-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分:試驗(yàn)通則》的要求,用石油醚萃取、冷水浸泡的方式對試樣進(jìn)行預(yù)處理。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 聚酯纖維d值的確定
每份試樣取1 g以上100%聚酯纖維,烘干并稱重后,按GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》規(guī)定,用20%HCl于70 ℃恒溫振蕩水槽中振蕩30 min,洗凈,烘干并稱重。按照d值由溶解前凈重/溶解后凈重計(jì)算得到20%HCl(70 ℃,30 min)中聚酯纖維的d值(質(zhì)量修正系數(shù))。
1.3.2 20%HCl-75%H 2SO 4法
每份試樣取1 g以上棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物,按照GB/T 2910.2-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分:三組分纖維混合物》中規(guī)定化學(xué)分析方法方案四進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。先按GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》規(guī)定,用20%HCl于70 ℃恒溫振蕩水槽中振蕩30 min,溶解去除棉,洗凈,烘干并稱重后將剩余部分按GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》規(guī)定,用75%H 2SO 4于50 ℃恒溫振蕩水槽中放置1 h溶解去除氨綸,洗凈,烘干并稱重。每次試驗(yàn)均由兩名檢測員進(jìn)行雙試驗(yàn),根據(jù)質(zhì)量損失,計(jì)算得到各組分凈干含量。
1.3.3 拆分-75%H 2SO 4法
每份試樣取1 g以上棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物,首先人工拆分把氨綸拆分出來,烘干并稱重后將其余部分按GB/T 2910.11-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》中規(guī)定,用75%H 2SO 4于50 ℃恒溫振蕩水槽中放置1 h溶解去除棉,洗凈,烘干并稱重。每次試驗(yàn)均由兩名檢測員進(jìn)行雙試驗(yàn),根據(jù)質(zhì)量損失,計(jì)算得到各組分凈干含量。
1.3.4 DMF-75%H 2SO 4法
每份試樣取1 g以上棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物,按照GB/T 2910.2-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分:三組分纖維混合物》中規(guī)定化學(xué)分析方法方案四進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。先按FZ/T 01095-2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》規(guī)定,用DMF于沸騰恒溫振蕩水槽中振蕩20 min,使氨綸溶解,洗凈,烘干并稱重后將剩余部分按GB/T 2910.11-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》規(guī)定,用75%H 2SO 4于50 ℃恒溫振蕩水槽中放置1 h溶解去除棉,洗凈,烘干并稱重。每次試驗(yàn)均由兩名檢測員進(jìn)行雙試驗(yàn),根據(jù)質(zhì)量損失,計(jì)算得到各組分凈干含量。
2 結(jié)果與討論
2.1 聚酯纖維d值的確定
通過試驗(yàn),由表3可知,20%HCl(70 ℃,30 min)中聚酯纖維的d值(質(zhì)量修正系數(shù))平均值為1.0029,保留三位有效數(shù)字約為1.00。
2.2 方法的對比
對于棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物,通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對于經(jīng)、緯向均含有氨綸的機(jī)織面料及網(wǎng)狀氨綸的針織面料,拆分氨綸往往較為困難且耗時,面對這些樣品,在日常檢測工作中一般采用DMF-75%H 2SO 4法進(jìn)行定量分析。然而,隨著氨綸生產(chǎn)工藝和性能的改進(jìn),DMF很難將線密度較大的氨綸或厚實(shí)織物中的氨綸溶解干凈,從而導(dǎo)致氨綸含量偏小;另外,深色的樣品在實(shí)驗(yàn)過程中會在DMF作用下褪色,導(dǎo)致氨綸含量偏大。新設(shè)計(jì)的20%HCl-75%H 2SO 4法同樣無需拆分,且避免了DMF-75%H 2SO 4法中存在的問題,需要注意的是,在用20%HCl(70 ℃,30 min)溶解棉以后,需輔以機(jī)械揉搓才能完全使溶解物與不溶部分分離。此外,鹽酸作為無機(jī)強(qiáng)酸,具有較高的腐蝕性和極強(qiáng)的揮發(fā)性,加熱后有強(qiáng)烈的刺鼻氣味,使用時應(yīng)采取完善的保護(hù)措施。
對比表2、表4可見,與理論含量相比,3種方法得到的棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的凈干含量均在GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識》規(guī)定的允差范圍內(nèi),說明根據(jù)GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》所設(shè)計(jì)的20%HCl-75%H 2SO 4法對棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析切實(shí)可行。GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》規(guī)定了氨綸與醋酯纖維或纖維素纖維(粘膠纖維、銅氨纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、棉、麻)的混合物均可用20%HCl法進(jìn)行定量分析,因此,20%HCl-75%H 2SO 4法在理論上,同樣適用于醋酯纖維(或再生纖維素纖維)/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析。
此外,從數(shù)據(jù)上來看,20%HCl-75%H 2SO 4法與拆分-75%H 2SO 4法所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度都很高,所得到的凈干含量總體誤差遠(yuǎn)小于DMF-75%H 2SO 4法所得數(shù)據(jù)。尤其對于深色的樣品,使用DMF-75%H 2SO 4法所得到的氨綸凈干含量往往因樣品褪色而偏大。
通過對比可知,采用20%HCl-75%H 2SO 4法所得棉/聚酯纖維/氨綸各組分凈干含量數(shù)據(jù)誤差小,結(jié)果穩(wěn)定,操作方便,且對氨綸、聚酯纖維的修正
系數(shù)均為1.00。與目前常用的拆分-75%H 2SO 4法相比,兩者所得到的數(shù)據(jù)相符率高,誤差小,新的20%HCl-75%H 2SO 4法不但省去了費(fèi)時費(fèi)力的拆分環(huán)節(jié),也避免了檢測人員可能因氨綸斷裂混入其他纖維,而對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性產(chǎn)生的影響,大大提升了日常工作的效率。與DMF-75%H 2SO 4法相比,尤其是對于深色樣品的定量分析,新方法所得數(shù)據(jù)更為精準(zhǔn)。
3 結(jié) 論
本文首先通過試驗(yàn)確定了20%HCl(70 ℃,30 min)中聚酯纖維的d值(質(zhì)量修正系數(shù)),然后采用新設(shè)計(jì)的鹽酸-硫酸法對10塊不同規(guī)格的棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物進(jìn)行定量分析,并與傳統(tǒng)的拆分-75%H 2SO 4法及DMF-75% H 2SO 4法進(jìn)行分析比較。結(jié)果表明:鹽酸-硫酸法切實(shí)可行,并具有操作方便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。本研究達(dá)到了優(yōu)化定量分析棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物方法的目的,并得出以下結(jié)論:
a)20%HCl(70 ℃,30 min)中聚酯纖維的d值(質(zhì)量修正系數(shù))為1.00。
b)根據(jù)GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》所設(shè)計(jì)的20%HCl-75%H 2SO 4法對棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析切實(shí)可行。
c)20%HCl-75%H 2SO 4法與拆分-75%H 2SO 4法相比,兩者所得到的數(shù)據(jù)相符率高,誤差小;20%HCl-75%H 2SO 4法省去了費(fèi)時費(fèi)力的拆分環(huán)節(jié),大大提升了工作效率。
d)對于織物中氨綸難以手工拆分的樣品,相較于傳統(tǒng)的DMF-75%H 2SO 4法,20%HCl-75%H 2SO 4法所得數(shù)據(jù)更為精準(zhǔn)。
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