鹽酸-硫酸法定量分析棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的研究

張弘康 張蕓娟 周兆懿

摘 要：為了優(yōu)化定量分析棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的方法，根據(jù)新發(fā)布的國標(biāo)GB/T 38015-2019《紡織品定量化學(xué)分析氨綸與某些其他纖維的混合物》設(shè)計(jì)了鹽酸-硫酸法：采用20% HCl在70 ℃，30 min條件下溶解棉，然后用75% H 2SO 4在50 ℃，1 h條件下溶解氨綸，根據(jù)質(zhì)量損失，求得各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，完成棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析。采用鹽酸-硫酸法對10塊不同規(guī)格的棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物進(jìn)行定量分析，并與傳統(tǒng)的拆分-75% H 2SO 4法及DMF-75% H 2SO 4法進(jìn)行分析比較。結(jié)果表明：20% HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纖維的質(zhì)量修正系數(shù)為1.00，新設(shè)計(jì)的鹽酸-硫酸法切實(shí)可行，并具有操作方便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：棉;聚酯纖維;氨綸;混紡織物;定量分析

中圖分類號：TS106.8

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2022）02-0063-05

收稿日期：20210310 網(wǎng)絡(luò)出版日期：20210804

作者簡介：張弘康（1991-），男，上海人，助理工程師，本科，主要從事紡織品檢測方面的研究。

A quantitative analysis of cotton/polyester/spandex composite fabricthrough hydrochloric acid-sulfuric acid process

ZHANG Hongkang， ZHANG Yunjuan， ZHOU Zhaoyi

（Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research， Shanghai 200040， China）

Abstract： In order to optimize the method of quantitative analysis of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric， a hydrochloric acid-sulfuric acid process was designed according to newly issued national standard Textiles-Quantitative Chemical Analysis-Mixtures of Elastane and Some Other Fibers （GB/T 38015—2019）： 20% HCl was used to dissolve cotton at 70℃ for 30 min， and then 75% H 2SO 4 was adopted to dissolve spandex at 50 ℃ for 1 h. Next， the mass fraction of each component was obtained according to the mass loss， thus the quantitative analysis of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric was completed. In this paper， 10 different specifications of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric were quantitatively analyzed through hydrochloric acid-sulfuric acid process， and then compared with the traditional split-75% H 2SO 4 method and DMF-75% H 2SO 4 method. The results revealed that the quality correction coefficient of polyester fiber in 20% HCl （70 ℃， 30 min）was 1.00， and the newly designed hydrochloric acid-sulfuric acid process was proved to be feasible， with the advantages of easy operation and accurate data.

Key words： cotton; polyester fiber; spandex; blend fabric; quantitative analysis

棉/聚酯纖維/氨綸三組分混紡織物兼具天然纖維棉的透氣吸濕、柔韌舒適性[1-2]，聚酯纖維的挺括耐磨、高強(qiáng)度[3-4]以及氨綸的保型、高彈性[5-6]，常用于運(yùn)動服裝、居家便服等成衣面料[7-8]，具有較大的市場占有量[9]，因此也經(jīng)常在日常檢測工作中遇見。

對于棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析，在日常檢測中，一般按照國標(biāo)GB/T 2910.2-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095-2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》中的相關(guān)內(nèi)容及方案，采用拆分-75%H 2SO 4法或N，N-二甲基甲酰胺（俗稱DMF）-75%H 2SO 4法進(jìn)行定量分析。但在日常檢測中發(fā)現(xiàn)，對于經(jīng)、緯向均含有氨綸的機(jī)織面料及網(wǎng)狀氨綸的針織面料[10]，拆分氨綸往往較為困難且耗時，面對這些樣品，在日常檢測工作中一般采用DMF-75%H 2SO 4法進(jìn)行定量分析。然而，DMF作為有機(jī)試劑，長期使用不但對人體有危害，也會造成環(huán)境的污染[11-12]。同時，隨著氨綸生產(chǎn)工藝和性能的改進(jìn)，DMF很難將線密度較大的氨綸或厚實(shí)織物中的氨綸溶解干凈，從而導(dǎo)致氨綸含量偏小;另外，深色的樣品在實(shí)驗(yàn)過程中會在DMF作用下褪色，導(dǎo)致氨綸含量偏大。

國標(biāo)GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》于2019年8月30日發(fā)布、2020年3月1日實(shí)施，其中規(guī)定了氨綸與纖維素纖維或醋酯纖維的混合物可用20%HCl法進(jìn)行定量分析，并給出了20%HCl（70 ℃，30 min）中氨綸的d值（質(zhì)量修正系數(shù)）為1.00。根據(jù)FZ/T 01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》附錄A中所示，聚酯纖維在煮沸的15%HCl及36%～38%HCl中均不溶解，由此結(jié)合國標(biāo)GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》、GB/T 2910.2-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》相關(guān)內(nèi)容，本文研究確定20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纖維的d值（質(zhì)量修正系數(shù)），提供一種棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析新方法，并與傳統(tǒng)方法進(jìn)行比較，旨在優(yōu)化定量分析棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的方法。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 設(shè)備與試劑

設(shè)備：UF160德國E型烘箱（德國Memmert公司），TLE204電子天平（梅特勒-托利多國際貿(mào)易（上海）有限公司），DKZ-2電熱恒溫振蕩水槽（上海一恒科技有限公司），具塞三角燒瓶（250 mL），玻璃砂芯坩堝（2#），索氏萃取器，真空抽濾裝置，干燥器，稱量瓶。

試劑：鹽酸（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、分析純），硫酸（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、分析純），N，N-二甲基甲酰胺（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、分析純），氨水（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、分析純）。

1.2 試樣準(zhǔn)備

選取不同規(guī)格的100%聚酯纖維機(jī)織物及針織物各5塊，不同規(guī)格的棉/聚酯纖維/氨綸混紡機(jī)織物及針織物各5塊，試樣參數(shù)見表1，棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物凈干含量見表2。按照GB/T 2910.1-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》的要求，用石油醚萃取、冷水浸泡的方式對試樣進(jìn)行預(yù)處理。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 聚酯纖維d值的確定

每份試樣取1 g以上100%聚酯纖維，烘干并稱重后，按GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》規(guī)定，用20%HCl于70 ℃恒溫振蕩水槽中振蕩30 min，洗凈，烘干并稱重。按照d值由溶解前凈重/溶解后凈重計(jì)算得到20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纖維的d值（質(zhì)量修正系數(shù)）。

1.3.2 20%HCl-75%H 2SO 4法

每份試樣取1 g以上棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物，按照GB/T 2910.2-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》中規(guī)定化學(xué)分析方法方案四進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。先按GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》規(guī)定，用20%HCl于70 ℃恒溫振蕩水槽中振蕩30 min，溶解去除棉，洗凈，烘干并稱重后將剩余部分按GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》規(guī)定，用75%H 2SO 4于50 ℃恒溫振蕩水槽中放置1 h溶解去除氨綸，洗凈，烘干并稱重。每次試驗(yàn)均由兩名檢測員進(jìn)行雙試驗(yàn)，根據(jù)質(zhì)量損失，計(jì)算得到各組分凈干含量。

1.3.3 拆分-75%H 2SO 4法

每份試樣取1 g以上棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物，首先人工拆分把氨綸拆分出來，烘干并稱重后將其余部分按GB/T 2910.11-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》中規(guī)定，用75%H 2SO 4于50 ℃恒溫振蕩水槽中放置1 h溶解去除棉，洗凈，烘干并稱重。每次試驗(yàn)均由兩名檢測員進(jìn)行雙試驗(yàn)，根據(jù)質(zhì)量損失，計(jì)算得到各組分凈干含量。

1.3.4 DMF-75%H 2SO 4法

每份試樣取1 g以上棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物，按照GB/T 2910.2-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》中規(guī)定化學(xué)分析方法方案四進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。先按FZ/T 01095-2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》規(guī)定，用DMF于沸騰恒溫振蕩水槽中振蕩20 min，使氨綸溶解，洗凈，烘干并稱重后將剩余部分按GB/T 2910.11-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》規(guī)定，用75%H 2SO 4于50 ℃恒溫振蕩水槽中放置1 h溶解去除棉，洗凈，烘干并稱重。每次試驗(yàn)均由兩名檢測員進(jìn)行雙試驗(yàn)，根據(jù)質(zhì)量損失，計(jì)算得到各組分凈干含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 聚酯纖維d值的確定

通過試驗(yàn)，由表3可知，20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纖維的d值（質(zhì)量修正系數(shù)）平均值為1.0029，保留三位有效數(shù)字約為1.00。

2.2 方法的對比

對于棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物，通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對于經(jīng)、緯向均含有氨綸的機(jī)織面料及網(wǎng)狀氨綸的針織面料，拆分氨綸往往較為困難且耗時，面對這些樣品，在日常檢測工作中一般采用DMF-75%H 2SO 4法進(jìn)行定量分析。然而，隨著氨綸生產(chǎn)工藝和性能的改進(jìn)，DMF很難將線密度較大的氨綸或厚實(shí)織物中的氨綸溶解干凈，從而導(dǎo)致氨綸含量偏小;另外，深色的樣品在實(shí)驗(yàn)過程中會在DMF作用下褪色，導(dǎo)致氨綸含量偏大。新設(shè)計(jì)的20%HCl-75%H 2SO 4法同樣無需拆分，且避免了DMF-75%H 2SO 4法中存在的問題，需要注意的是，在用20%HCl（70 ℃，30 min）溶解棉以后，需輔以機(jī)械揉搓才能完全使溶解物與不溶部分分離。此外，鹽酸作為無機(jī)強(qiáng)酸，具有較高的腐蝕性和極強(qiáng)的揮發(fā)性，加熱后有強(qiáng)烈的刺鼻氣味，使用時應(yīng)采取完善的保護(hù)措施。

對比表2、表4可見，與理論含量相比，3種方法得到的棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的凈干含量均在GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識》規(guī)定的允差范圍內(nèi)，說明根據(jù)GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》所設(shè)計(jì)的20%HCl-75%H 2SO 4法對棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析切實(shí)可行。GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》規(guī)定了氨綸與醋酯纖維或纖維素纖維（粘膠纖維、銅氨纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、棉、麻）的混合物均可用20%HCl法進(jìn)行定量分析，因此，20%HCl-75%H 2SO 4法在理論上，同樣適用于醋酯纖維（或再生纖維素纖維）/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析。

此外，從數(shù)據(jù)上來看，20%HCl-75%H 2SO 4法與拆分-75%H 2SO 4法所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度都很高，所得到的凈干含量總體誤差遠(yuǎn)小于DMF-75%H 2SO 4法所得數(shù)據(jù)。尤其對于深色的樣品，使用DMF-75%H 2SO 4法所得到的氨綸凈干含量往往因樣品褪色而偏大。

通過對比可知，采用20%HCl-75%H 2SO 4法所得棉/聚酯纖維/氨綸各組分凈干含量數(shù)據(jù)誤差小，結(jié)果穩(wěn)定，操作方便，且對氨綸、聚酯纖維的修正

系數(shù)均為1.00。與目前常用的拆分-75%H 2SO 4法相比，兩者所得到的數(shù)據(jù)相符率高，誤差小，新的20%HCl-75%H 2SO 4法不但省去了費(fèi)時費(fèi)力的拆分環(huán)節(jié)，也避免了檢測人員可能因氨綸斷裂混入其他纖維，而對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性產(chǎn)生的影響，大大提升了日常工作的效率。與DMF-75%H 2SO 4法相比，尤其是對于深色樣品的定量分析，新方法所得數(shù)據(jù)更為精準(zhǔn)。

3 結(jié) 論

本文首先通過試驗(yàn)確定了20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纖維的d值（質(zhì)量修正系數(shù)），然后采用新設(shè)計(jì)的鹽酸-硫酸法對10塊不同規(guī)格的棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物進(jìn)行定量分析，并與傳統(tǒng)的拆分-75%H 2SO 4法及DMF-75% H 2SO 4法進(jìn)行分析比較。結(jié)果表明：鹽酸-硫酸法切實(shí)可行，并具有操作方便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。本研究達(dá)到了優(yōu)化定量分析棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物方法的目的，并得出以下結(jié)論：

a）20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纖維的d值（質(zhì)量修正系數(shù)）為1.00。

b）根據(jù)GB/T 38015-2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》所設(shè)計(jì)的20%HCl-75%H 2SO 4法對棉/聚酯纖維/氨綸混紡織物的定量分析切實(shí)可行。

c）20%HCl-75%H 2SO 4法與拆分-75%H 2SO 4法相比，兩者所得到的數(shù)據(jù)相符率高，誤差小;20%HCl-75%H 2SO 4法省去了費(fèi)時費(fèi)力的拆分環(huán)節(jié)，大大提升了工作效率。

d）對于織物中氨綸難以手工拆分的樣品，相較于傳統(tǒng)的DMF-75%H 2SO 4法，20%HCl-75%H 2SO 4法所得數(shù)據(jù)更為精準(zhǔn)。

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