超聲波法提取焙焦油莎豆粕速溶粉的工藝研究*

吳春玲，張?zhí)矶?，張璐璐，萬靜宜，張 雷,3*

（1.北華大學林學院，吉林 吉林 132013；2.吉林農業(yè)科技學院食品工程學院，吉林 吉林 132101；3.吉林省釀造技術科技創(chuàng)新中心，吉林 吉林 132101）

油莎豆，原產于非洲地區(qū)，屬草本植物油料作物，生長于地下，表面凹凸不平，外殼堅硬，生命力頑強且高產，是一種多用途作物，現(xiàn)于我國東北地區(qū)大面積種植，為吉林省重點發(fā)展產業(yè)。它含有較高的蛋白質、葡萄糖、維生素C和E、膳食纖維等營養(yǎng)素，以及人體所必需的礦物質-鉀和磷[1]。油莎豆中脂肪酸與橄欖油極為相近，其中的蛋白也極近于雞蛋蛋白，屬天然高蛋白[2]。油莎豆中富含油脂和可溶性糖，胡煒東等[3]用超聲波輔助提取法提取油莎豆中的油脂驗證了此結論。張莉弘等[4]用超聲輔助提取法提取油莎豆中的可溶性糖同樣揭示了此結論。油莎豆中含有亞油酸和亞麻酸，使其能降低和預防心腦血管疾病，對于提高免疫力和維持新陳代謝也有一定的功效。它既被稱為“地下核桃”，又被稱為“油料之王”，近年來廣泛應用于食品加工[5]。陳星等[6]研究了油莎豆的保健成分，為后續(xù)深入研究提供理論指導。

目前，我國油莎豆深加工技術還不成熟，尤其是榨油副產物油莎豆粕利用還處于初級階段，市場開發(fā)缺位，初級產品少且深加工滯后。因此，創(chuàng)新工藝研究及新產品開發(fā)是油莎豆產業(yè)發(fā)展的基礎[7]。油莎豆粕用于加工膳食纖維餅干、豆渣制作飼料等方面目前已開始有了研究[8]。但在制備速溶粉方面還處于空白。超聲波輔助提取法利用空化效應和轉子攪拌效應，提高溶劑的穿透力和透過次數(shù)，能夠最大程度地將油莎豆粕速溶粉提取出來[9]。傳統(tǒng)速溶粉的提取采用熱水浸提，浸出固形物得率低，并采用噴霧干燥法，會使風味前體物質喪失；而超聲波輔助提取法結合冷凍干燥法，則能夠較好地保留其風味，使固形物得率最大化[10]。

本文以油莎豆豆粕為原料，采用均勻試驗法，結合物理電加熱烘焙技術，探究了油莎豆粕的焙焦條件；結合超微粉碎技術和冷凍干燥技術，優(yōu)化凍干粉萃取工藝；探究超聲波輔助提取法在不同工藝參數(shù)下對油莎豆粕速溶粉得率的影響。該試驗成果為油莎豆非油組分在食品深加工領域應用奠定了基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

油莎豆粕：購于河北省定州市世和農業(yè)科技有限公司；純凈水：吉林省釀造技術科技創(chuàng)新中心。

1.2 儀器與設備

DHG-9646A型鼓風干燥箱，上海重逢科學儀器有限公司；JJ100型電子天平，Nano電子商城；LW-2008型低溫超聲波萃取儀，上海利聞科學儀器有限公司；800A型粉碎機，河城工貿有限公司；R-1020型旋轉蒸發(fā)儀，鄭州長城科工貿有限公司；DW-86L388A型超低溫冰箱，青島海爾特種電器有限公司；WFM-6型超微粉碎機，江陰市高宏機械制造有限公司；FD-1B-50型冷凍干燥機，上海繼譜電子科技有限公司。

1.3 試驗研究方法

1.3.1 油莎豆粕速溶粉的提取

1.3.1.1 工藝流程

油莎豆粕→破碎→粉碎→超微粉碎→烘烤→熱浸提→超聲波輔助提取→真空濃縮→冷凍干燥→稱量計算

1.3.1.2 操作要點

（1）破碎。將油莎豆粕餅破碎成大小相對一致的小塊狀。

（2）粉碎。將破碎的小塊狀油莎豆粕置于粉碎機內，使其無較大顆粒感。

（3）超微粉碎。將油莎豆粕粉置于超微粉碎機中粉碎成極細粉末。

（4）烘烤。將油莎豆粕粉末烘烤至顏色呈咖啡色，香味濃郁，無焦糊味。

（5）熱浸提。 以熱水（100℃）為溶劑，調節(jié)料液比，充分攪勻。

（6）超聲波輔助提取。將油莎豆粕粉溶液倒入500 mL萃取釜中，開動轉子，設定超聲波萃取儀工藝參數(shù)。超聲波功率單位為儀器界面顯示的百分率（以下同）。

（7）真空濃縮。采用旋轉蒸發(fā)儀，取上清及懸浮液置于旋轉燒瓶中，在60℃下濃縮至原體積1/3[11]。

（8）冷凍干燥。將濃縮液置于凍干皿中，放入超低溫冰箱冷凍后，再放入冷凍干燥機內，干燥至無水狀態(tài)。

1.3.2 油莎豆粕焙焦工藝優(yōu)化及均勻試驗設計

采用均勻設計法，選用 U9×（94）均勻設計表，對影響油莎豆粕粉烘烤的2因素，即烘烤溫度和烘烤時間為考察對象，每個因素設置9個劑量水平，重新擬合成9組不同的烘烤配比[12-14]。將油莎豆粕粉在不同烘烤溫度（150～190℃）與時間（3～27 min）下烤制成不同色度。焙焦質量標準如下：選擇呈咖啡色、無煙熏味、焦香味濃郁（優(yōu)）；呈淺黃色，焦香味淡或無焦香味（良）；呈咖啡色，煙熏與焦糊味過重（差）。

1.3.3 油莎豆粕速溶粉提取的單因素試驗方案設計

通過設計單因素，選擇五個因素五水平，進行試驗，確定油莎豆粕速溶粉提取的最佳工藝條件。單因素試驗因素水平表見表1。

表1 油莎豆粕速溶粉得率的因素水平

（1）超聲波輔助處理溫度對油莎豆粕速溶粉得率的影響。固定油莎豆粕粉17 g，其它取中值，超聲時間為60 min，超聲功率為30%，超微粉碎時間為30 min，料液比為1∶20，超聲溫度分別為40℃、45℃、50℃、55℃和60℃，按以上步驟測得油莎豆粕速溶粉提取率。

（2）超聲輔助處理時間對油莎豆粕速溶粉得率的影響。固定油莎豆粕粉17 g，超聲溫度已確定，其它取中值，超聲功率為30%，超微粉碎時間為30 min，料液比為 1∶20，超聲時間分別為 40 min、50 min、60 min、70 min 和 80 min，按以上步驟測得油莎豆粕速溶粉提取率。

（3）超聲輔助處理功率對油莎豆粕速溶粉得率影響。固定油莎豆粕粉17 g，超聲溫度和超聲時間已確定，其它取中值，超微粉碎時間為30 min，料液比為 1∶20，超聲功率分別設置為 10%、20%、30%、40%和50%，按以上步驟測得油莎豆粕速溶粉提取率。

（4）超微粉碎時間對油莎豆粕速溶粉得率的影響。固定油莎豆粕粉17 g，超聲溫度、超聲時間和超聲功率已確定，料液比為1:20，超微粉碎時間分別為10min、20 min、30 min、40 min 和 50 min， 按以上步驟測得油莎豆粕速溶粉提取率。

（5）料液比對油莎豆粕速溶粉得率影響。固定油莎豆粕粉17g，超聲溫度、超聲時間、超聲功率和超微粉碎時間確定，料液比分別為1:10、1:15、1:20、1:25和1:30，以上步驟測得油莎豆粕速溶粉提取率。

1.3.4 油莎豆粕速溶粉的正交試驗設計

通過調節(jié)超聲溫度、超聲時間、超聲功率、料液比、超微粉碎時間5個因素，每個因素取3個水平，進行正交試驗，研究以上各種因素對油莎豆粕速溶粉得率的影響，確定產品的最佳工藝配方。正交試驗因素水平設計見表2。

表2 油莎豆粕速溶粉制備的因素水平

2 結果與分析

2.1 焙焦工藝優(yōu)化結果分析

表3為均勻試驗設計表，表4為均勻試驗使用表，采用DPS數(shù)據處理系統(tǒng)對焙焦的9組數(shù)據進行分析，建立綜合品質評分（Y）與焙焦溫度（X1）、焙焦時間 （X2）之間的回歸方程式為：Y=-1406.559+17.158X1-1.539X2-0.049X1×X1+0.009X1×X2， 相關系數(shù) R=0.9667，F(xiàn) 值=14.2615，p=0.0123＜0.05， 具有統(tǒng)計學意義[15]，決定系數(shù)=0.93448，調整后相關系數(shù)=0.9322，剩余標準差=3.994，最終獲得最優(yōu)組合為176.9℃、27 min，得到綜合評分為91.4139分。

表3 油莎豆粕粉焙焦工藝均勻試驗設計

表4 油莎豆粕粉焙焦工藝均勻試驗使用表

2.2 油莎豆粕速溶粉提取工藝結果分析

2.2.1 油莎豆粕速溶粉單因素提取工藝分析

2.2.1.1 超聲波輔助提取溫度對油莎豆粕速溶粉得率的影響

由圖1可知，超聲溫度對得率影響不大。在45℃時提取率最大，40℃時最小。這是由于熱浸提時油莎豆粕已經受到高水溫的影響，所以受溫度條件的影響較小，不同溫度下得率相近。

圖1 超聲輔助提取溫度對油莎豆粕速溶粉得率的影響

2.2.1.2 超聲波輔助提取時間對油莎豆粕速溶粉得率的影響

由圖2可知，超聲時間對油莎豆粕速溶粉的得率有影響。當時間低于60 min時，油莎豆粕內可溶性物質還未完全浸出，故得率較小；當超聲時間高于60 min時，可溶性物質完全浸出，且經長時間超聲處理，可溶性物質可能被破壞[16]；結果表明：60 min為提取的最佳溫度條件。陳平等[17]超聲波輔助浸提苧麻葉蛋白工藝優(yōu)化技術中證明了此結論。

圖2 超聲輔助提取時間對油莎豆粕速溶粉得率的影響

2.2.1.3 超聲波輔助提取功率對油莎豆粕速溶粉得率的影響

由圖3可知，超聲功率對油莎豆粕速溶粉的得率影響較大，功率在30%時最大。當功率低于30%時，空化作用較弱，不能使油莎豆粕內部可溶性物質完全浸出；當功率高于30%時，由于分子結構遭受強有力沖擊而遭到破壞，故得率減??；結果表明：30%為最佳提取功率。呂名蕊等[18]在超聲波輔助法提取核桃青皮總黃酮工藝及抗氧化活性研究中同樣驗證了此結論。

圖3 超聲輔助提取功率對油莎豆粕速溶粉得率的影響

2.2.1.4 超微粉碎時間對油莎豆粕速溶粉得率影響

由圖4可知，超微粉碎時間對油莎豆粕速溶粉得率的影響極大，當超微粉碎時間在40～50 min時最大，粉碎時間越長，得率越大，得率隨著超微粉碎時間的增大而增加，超微粉碎時間短，速溶部分浸出困難；綜合考慮到后續(xù)加工以及上清及懸浮液過濾，選擇最佳超微粉碎時間為40 min。王丹等[20]在超微粉碎輔助提取玉米皮水溶性膳食纖維的研究中論證了顆粒越細，提取率越大，但顆粒過細會出現(xiàn)粘結現(xiàn)象，影響提取結果。

圖4 超微粉碎時間對油莎豆粕速溶粉得率的影響

2.2.1.5 料液比對油莎豆粕速溶粉得率的影響

由圖5可知，料液比與油莎豆粕速溶粉得率密切相關。當料液比低于1:25時，得率隨料液比增大而增高，這是由于料多液少，可溶性物質不能更好地浸出；當料液比高于1:25時，得率不再增高，說明可溶性物質浸出飽和；當料液比為1:30時，得率變化不大，故選擇1:25為最佳料液比。田璐等[19]在超聲波輔助熱浸提甘薯多糖工藝研究中驗證了此結論。

圖5 料液比對油莎豆粕速溶粉得率的影響

2.2.2 焙焦油莎豆粕速溶粉正交試驗結果及分析

采用正交試驗法來確定焙焦油莎豆粕速溶粉得率，超聲溫度對其得率影響不顯著，故不進行正交試驗，選用超聲時間（B）、超聲功率（C）、超微粉碎時間（D）和料液比（E）進行四因素三水平正交試驗。正交試驗因素水設計平見表5，試驗結果與分析見表6，以最終得率為標準，來確定提取的最佳工藝條件。

表5 焙焦油莎豆粕速溶粉得率正交試驗設計水平表

表6 正交試驗結果與分析

根據表6正交試驗結果可知，最佳浸提條件為：效果的順序為B2C1D2E3，此時焙焦油莎豆粕速溶粉固形物得率最高為35.47%。根據極差分析可知，對浸提效果影響從大到?。撼⒎鬯闀r間（D）＞料液比（E）＞超聲功率（C）＞超聲時間（B），與試驗第四組相符，故確定焙焦油莎豆粕速溶粉提取的最佳條件為B2C1D2E3。

3 結論

試驗結果表明，焙焦油莎豆粕粉的最佳條件是176.9℃、27 min，焙焦油莎豆粕速溶粉提取的最佳工藝條件為：超聲時間為60 min，超聲功率為20%，超微粉碎時間為40 min，料液比為1:30。