• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    表面等離子體共振技術(shù)在紡織等消費(fèi)品檢測(cè)中的應(yīng)用

    2016-07-20 03:25:43孫美蓉魏孟媛段冀淵謝秋慧劉敏華
    現(xiàn)代紡織技術(shù) 2016年4期
    關(guān)鍵詞:消費(fèi)品檢測(cè)

    孫美蓉,魏孟媛,劉 芳,段冀淵,謝秋慧,劉敏華

    (上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心,上?!?00135)

    ?

    表面等離子體共振技術(shù)在紡織等消費(fèi)品檢測(cè)中的應(yīng)用

    孫美蓉,魏孟媛,劉芳,段冀淵,謝秋慧,劉敏華

    (上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心,上海200135)

    摘要:表面等離子體共振(SPR)生物傳感技術(shù)是一種具有良好發(fā)展前景的新興生物化學(xué)檢測(cè)技術(shù),具有靈敏度高、快速、無(wú)需標(biāo)記等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于材料化學(xué)、醫(yī)藥檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品安全等領(lǐng)域。文章對(duì)SPR生物傳感器進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹,并著重對(duì)其在有毒有害殘留檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了分析,最后對(duì)SPR生物傳感技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)領(lǐng)域的研究前景進(jìn)行了展望。由于SPR技術(shù)檢測(cè)過(guò)程方便快捷、靈敏度高,且只要更換不同的修飾特異性匹配芯片,一臺(tái)儀器便可實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)和有機(jī)類危害因子的篩查檢測(cè),因此SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)中有很好的發(fā)展前景。

    關(guān)鍵詞:表面等離子體共振;生物傳感器;消費(fèi)品;檢測(cè)

    生物傳感技術(shù)是一種新興的檢測(cè)技術(shù),由于檢測(cè)過(guò)程方便快捷、無(wú)需標(biāo)記樣品、靈敏度高、可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)等優(yōu)點(diǎn),在過(guò)去的二十幾年中,在材料化學(xué)、醫(yī)藥檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品安全等檢測(cè)方面有了很大的發(fā)展。而在其他檢測(cè)領(lǐng)域,表面等離子體共振(surface plasmon resonance, SPR)技術(shù)也在不斷開拓,在消費(fèi)品檢測(cè)中有很好的發(fā)展前景。

    1表面等離子體共振傳感器的工作原理

    1.1表面等離子體共振傳感器的檢測(cè)原理

    表面等離子體共振現(xiàn)象是發(fā)生在金屬?gòu)?fù)合膜表面的一種特殊的物理光學(xué)現(xiàn)象。偏振光入射到金屬?gòu)?fù)合膜表面時(shí)會(huì)產(chǎn)生兩種現(xiàn)象:達(dá)到全反射時(shí)產(chǎn)生漸逝波,金屬膜中的自由電子受到激發(fā)產(chǎn)生表面等離子體;當(dāng)入射的偏振光角度達(dá)到一特殊值時(shí),漸逝波與表面等離子體的振蕩頻率相等,產(chǎn)生共振,發(fā)生SPR現(xiàn)象,該入射角即為SPR角。SPR角與金屬?gòu)?fù)合膜表面的折射率有關(guān)。因此,可以通過(guò)分析SPR角,得到分子間相互作用的信息[1-3]。

    SPR檢測(cè)器就是利用SPR共振原理,在金屬膜上修飾與目標(biāo)物能夠產(chǎn)生特異性結(jié)合的配體物質(zhì),當(dāng)流動(dòng)相中的目標(biāo)物質(zhì)流過(guò)金膜表面時(shí),與配體形成特異性吸附,使SPR角發(fā)生變化,通過(guò)光學(xué)信號(hào)的變化來(lái)反映分子質(zhì)量的變化,實(shí)現(xiàn)定量篩選檢測(cè)。

    1.2表面等離子體共振傳感芯片的介紹

    芯片是SPR傳感器的核心部件,是由金屬膜和玻璃片復(fù)合制成??紤]到高的反射率和化學(xué)穩(wěn)定性,常采用金作為金屬膜。芯片的金屬薄膜上的表面基質(zhì)修飾是檢測(cè)的核心,直接影響著檢測(cè)過(guò)程的成敗。芯片常用的修飾方法有:直接吸附法、共價(jià)偶聯(lián)法、金屬螯合法、親和素-生物素結(jié)合法等[4-6]。

    1.2.1直接吸附法

    直接吸附法分為物理吸附法和化學(xué)吸附法。前者是借助疏水作用將固定相修飾在芯片的金屬膜表面,該方法操作比較簡(jiǎn)單,但形成的固定相不穩(wěn)定,檢測(cè)誤差偏大。化學(xué)吸附則是將富含巰基的固定相由Au—S鍵連接在金膜表面,該方法只適用于個(gè)別蛋白質(zhì)的修飾,沒(méi)有普遍適用性。

    1.2.2共價(jià)偶聯(lián)法

    共價(jià)偶聯(lián)法是最普遍的芯片修飾方法。通過(guò)末端為巰基Au—S的雙功能分子,將金膜與配體連接起來(lái),形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。其中,雙功能分子一端借助Au—S鍵牢固地連接在金膜表面,另一端利用偶聯(lián)劑連接上將配體。根據(jù)配體參與偶聯(lián)的基團(tuán)不同,又可分為氨基偶聯(lián)法、羧基偶聯(lián)法、巰基偶聯(lián)法和醛基偶聯(lián)法等。

    1.2.3金屬螯合法

    金屬螯合法是在金膜上先螯合上過(guò)渡金屬的二價(jià)離子(如Cu2+),然后通過(guò)過(guò)渡金屬離子與含有色氨酸、半胱氨酸等的蛋白質(zhì)的配位連接,可以將蛋白質(zhì)修飾在金膜表面上。

    1.2.4親和素-生物素結(jié)合法

    親和素-生物素結(jié)合法是共價(jià)偶聯(lián)法的延伸,先通過(guò)共價(jià)偶聯(lián)法將親和素修飾在金膜上,利用親和素與生物素的親和作用,將用生物素標(biāo)記過(guò)的蛋白質(zhì)修飾在金膜表面上。親和素-生物素結(jié)合法可以將一些無(wú)法直接通過(guò)共價(jià)偶聯(lián)修飾的蛋白質(zhì)成功連接到金膜上。

    1.3SPR傳感器分析方法

    SPR的分析方法根據(jù)檢測(cè)原理的不同可分為直接法和間接法兩類。直接法僅適用于大分子量物質(zhì)的檢測(cè)。間接法是利用不同原理提高信號(hào)的強(qiáng)度,可以用于小分子物質(zhì)的濃度測(cè)定和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)研究。如圖1所示,最常用的間接法有3種:信號(hào)增強(qiáng)法、競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法和競(jìng)爭(zhēng)抑制法[7-11]。

    圖1 SPR分析方法示意

    1.3.1直接法

    直接法,如圖1(a)所示,是在金屬膜表面修飾上分析物的抗體物質(zhì),流動(dòng)相流經(jīng)金膜表面時(shí),分析物與金膜上的抗體物質(zhì)發(fā)生特異性結(jié)合,從而引發(fā)共振信號(hào)的變化,該變化與分析物濃度成正比。該方法操作簡(jiǎn)單,但是僅適用于大分子量物質(zhì)。該方法的檢出限也較高。

    1.3.2信號(hào)增強(qiáng)法

    信號(hào)增強(qiáng)法,如圖1(b)所示,也是將抗體物質(zhì)修飾在金膜表面,先通入分析物與抗體結(jié)合,然后再將第二種抗體流過(guò)芯片,與第一步結(jié)合的分析物發(fā)生結(jié)合。信號(hào)增強(qiáng)法的關(guān)鍵就是分析物能與兩種抗體結(jié)合。因此,該法適用于檢測(cè)具有多個(gè)抗原決定簇的大分子。

    1.3.3競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法

    競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法,如圖1(c)所示,也是將抗體物質(zhì)修飾在金膜表面,流過(guò)金膜的流動(dòng)相是分析物和高分子競(jìng)爭(zhēng)物的混合液,分析物與加入的高分子競(jìng)爭(zhēng)物競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合到芯片表面的抗體上。流動(dòng)相中高分子競(jìng)爭(zhēng)物的濃度一定,當(dāng)分析物濃度越高,結(jié)合在芯片上的高分子競(jìng)爭(zhēng)物越少,信號(hào)越低。高分子競(jìng)爭(zhēng)物通常是分析物與高分子載體的連接物,競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法可用于小分子的檢測(cè)。

    1.3.4競(jìng)爭(zhēng)抑制法

    競(jìng)爭(zhēng)抑制法,如圖1(d)所示,與競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法不同,它是用分析物來(lái)修飾芯片,常通過(guò)分析物-載體蛋白連接物來(lái)進(jìn)行偶聯(lián)。分析過(guò)程則是將抗體和分析物的混合液流過(guò)芯片,保持抗體的濃度不變,當(dāng)分析物的濃度越高時(shí),混合液中的游離抗體越少,結(jié)合在芯片上的抗體越少,信號(hào)越低。與競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法一樣,競(jìng)爭(zhēng)抑制法一般也用于小分子的檢測(cè)。

    消費(fèi)品中的有毒有害物質(zhì)都是小分子,因此一般選擇間接法進(jìn)行分析。比較幾種間接法,信號(hào)增強(qiáng)法需要找到兩種抗體,應(yīng)用范圍有限;競(jìng)爭(zhēng)抑制法,目標(biāo)物結(jié)合基團(tuán)分類各不相同,修飾方法可能會(huì)存在多樣化;競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法,修飾抗體蛋白,方法原理較簡(jiǎn)單,因此,競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法在消費(fèi)品有毒有害小分子物質(zhì)的檢測(cè)中有一定的應(yīng)用潛力。

    2SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)中的應(yīng)用

    表面等離子體共振技術(shù)在過(guò)去的二十幾年中,在食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等方面有了比較迅速的發(fā)展,在其他檢測(cè)領(lǐng)域,SPR技術(shù)也在不斷突破。與食品工業(yè)和環(huán)境保護(hù)檢測(cè)的思路相似,消費(fèi)品檢測(cè)也是通過(guò)對(duì)有毒有害殘留危害因子的定性定量檢測(cè),進(jìn)行消費(fèi)品安全性評(píng)價(jià)和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。因此,從危害因子角度整理了SPR技術(shù)的檢測(cè)能力,探索SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)應(yīng)用的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

    目前,表面等離子體共振技術(shù)在食品工業(yè)、醫(yī)藥檢測(cè)和環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域有了較多應(yīng)用,主要分為有多環(huán)芳烴、酚類、多氯聯(lián)苯、殺蟲劑、獸藥殘留、生物毒素、激素藥物殘留、無(wú)機(jī)重金屬等物質(zhì),與消費(fèi)品檢測(cè)領(lǐng)域相對(duì)應(yīng),了解SPR技術(shù)在多環(huán)芳烴、酚類、多氯聯(lián)苯、殺蟲劑、無(wú)機(jī)重金屬等物質(zhì)檢測(cè)方法。

    2.1有機(jī)污染物

    2.1.1多環(huán)芳烴

    多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一類由兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物,具有致癌性風(fēng)險(xiǎn)。多環(huán)芳烴廣泛存在于自然環(huán)境中,具有生物富集性和半揮發(fā)性特點(diǎn),會(huì)在人體中累計(jì)從而對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。

    Miura等[12]建立了一種檢測(cè)苯并芘(BaP)的檢測(cè)方法。將苯并芘的牛血清白蛋白(BSA)共聚物自組裝在芯片表面,通過(guò)競(jìng)爭(zhēng)抑制法原理,檢測(cè)苯并芘含量。該方法的線性范圍為0.01~1000μg/L,芯片表面使用胃蛋白酶溶液進(jìn)行再生。

    Gobi等[13]對(duì)于關(guān)于苯并芘(BaP)的檢測(cè)方法進(jìn)行了更進(jìn)一步的研究。比較了兩種不同的芯片修飾的方法的檢測(cè)效果,修飾BaP-BSA偶聯(lián)物的方法和在混合烷鏈硫醇自組裝芯片上修飾BaP類似物的方法。

    Kawazumi等[14]利用雙通道SPR傳感器,建立了同時(shí)檢測(cè)苯并芘(BaP)和2-羥基聯(lián)苯(HBP)的方法。該方法也是將目標(biāo)物的BSA偶聯(lián)物分別修飾在芯片表面,采用抑制法原理,檢測(cè)了苯并芘(BaP)和2-羥基聯(lián)苯(HBP)。多通道檢測(cè)器是SPR技術(shù)的發(fā)展方向之一,旨在提高檢測(cè)效率,提高儀器的使用效率。

    Wei等[15]開發(fā)了一種測(cè)定多環(huán)芳烴的氧化還原反應(yīng)電免疫分析方法,合成了一種釕三(聯(lián)吡啶)-芘丁酸(ruthenium tris(bipyridine)-pyrenebutyric acid)作為氧化還原反應(yīng)物,利用直接競(jìng)爭(zhēng)法對(duì)多環(huán)芳烴進(jìn)行檢測(cè),得到苯并[a]芘和芘丁酸的檢測(cè)限分別為2.4ng/mL和10ng/mL。

    2.1.2酚類

    Samsonova等[16]建立了4-壬基苯酚的檢測(cè)方法。將9-羥苯基壬酸氨基偶聯(lián)在葡聚糖聚合物芯片涂層上,通入單克隆抗體,采用競(jìng)爭(zhēng)抑制法原理檢測(cè)4-壬基苯酚,該方法緩沖溶液中檢測(cè)限為2ng/mL。

    Soh等建立了一種檢測(cè)雙酚A(BPA)的方法。將BPA小分子通過(guò)BPA琥珀酰亞胺酯固定在芯片的巰基上,通入BPA單克隆抗體和目標(biāo)物,利用抑制法原理檢測(cè)BPA。該方法檢出限為10ng/mL??墒褂?.01mol/L的鹽酸再生芯片[17]。

    Matsumoto等建立了另一種檢測(cè)雙酚A(BPA)的方法。與上述方法不同的是,將BPA-OVA偶聯(lián)物通過(guò)物理吸附自組裝在芯片上。同樣采用抑制法原理檢測(cè)BPA,該方法檢出限為1ng/mL[17]。

    Imato等建立了一種檢測(cè)2,4-二氯苯酚的方法。該方法將2,4-二氯苯酚單抗修飾在芯片表面,利用競(jìng)爭(zhēng)法原理,通過(guò)目標(biāo)物2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚BSA偶聯(lián)物之間的競(jìng)爭(zhēng)實(shí)現(xiàn)檢測(cè)。該方法的檢出限為20ng/mL[17]。

    Wright等[18]建立了一種檢測(cè)廢水中酚類物質(zhì)的SPR分析方法,選擇了幾種不同的復(fù)合物實(shí)現(xiàn)和酚類物質(zhì)的特異性結(jié)合,從而實(shí)現(xiàn)酚類物質(zhì)的檢測(cè)。

    2.1.3多氯聯(lián)苯

    多氯聯(lián)苯是一種持久性有毒的環(huán)境激素,大量使用在石油產(chǎn)品、塑料等行業(yè)。由于分子結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,它不易降解和消除,長(zhǎng)期存在在環(huán)境中,對(duì)環(huán)境的危害持久。

    Chang等[19]建立了多氯聯(lián)苯的檢測(cè)方法,制備了一種多克隆抗體制備了敏感膜光纖免疫傳感器,利用特異性抗體結(jié)合反應(yīng),實(shí)現(xiàn)對(duì)多氯聯(lián)苯的檢測(cè)。該方法的檢測(cè)限為10ng/mL。

    Shimomura等[20]建立一種快速多氯聯(lián)二苯(PCB)的方法。該方法使用氨基偶聯(lián)法,將PCB結(jié)合在芯片上,利用競(jìng)爭(zhēng)抑制法原理檢測(cè)PCB。該方法檢測(cè)快速,15min即可完成檢測(cè),檢出限為2.5ng/mL。

    2.1.4殺蟲劑

    美國(guó)服裝與鞋類協(xié)會(huì)(AAFA)定期發(fā)限用物質(zhì)清單(RSL),清單中會(huì)列出世界主要國(guó)家和地區(qū)對(duì)服裝和鞋類等消費(fèi)產(chǎn)品中限用物質(zhì)要求。2015年清單中亦列出了瑞士、芬蘭、日本和韓國(guó)等國(guó)家對(duì)輕紡產(chǎn)品中數(shù)十種殺蟲劑的禁用限量。

    林釗等[21]系統(tǒng)地總結(jié)了表面等離子體共振技術(shù)在殺蟲劑檢測(cè)中的應(yīng)用。目前已經(jīng)建立的比較成熟的檢測(cè)方法有:有機(jī)磷類殺蟲劑檢測(cè),如毒死蜱等;苯氧羧酸類除草劑,如2,4-D等;三氮苯類除草劑,如Atrazine等;有機(jī)氯類殺蟲劑,如DDT等;氨基甲酸酯類殺蟲劑,如苯并咪唑氨基甲酸酯等;生物殺蟲劑,如蘇云金桿殺蟲劑等。除此以外,研究者[22-23]比較關(guān)注的農(nóng)藥檢測(cè)還有西瑪津(simazine)、莠去津、西維因等。同一物質(zhì)根據(jù)芯片原理的不同,可以制定出不同的檢測(cè)方法。

    殺蟲劑是屬于小分子物質(zhì),因此,為了提高檢測(cè)靈敏度,SPR檢測(cè)方法主要為采用競(jìng)爭(zhēng)法進(jìn)行。為了增大SPR信號(hào)響應(yīng),亦開發(fā)了如金納米粒子增強(qiáng)信號(hào)法和三明治法結(jié)合使用等方法。

    2.2無(wú)機(jī)重金屬

    我國(guó)生態(tài)紡織品技術(shù)要求GB/T 18885—2009、歐盟REACH法規(guī)、OEKO-TEX Standard 100、美國(guó)《消費(fèi)品安全改進(jìn)法案》等國(guó)內(nèi)外法律法規(guī)中對(duì)紡織品、兒童產(chǎn)品等消費(fèi)品中的重金屬含量和萃取量限用值都做出了嚴(yán)格規(guī)定,而且要求也越來(lái)越嚴(yán)格。近年來(lái),表面等離子體共振技術(shù)在檢測(cè)重金屬的方面都有了很多應(yīng)用,現(xiàn)在可以通過(guò)SPR技術(shù)檢測(cè)的重金屬有銅Cu、鎳Ni、鎘Cd、鋅Zn、汞Hg、銀Ag、鉛Pb等等。

    Ock等[24]提出了一種直接檢測(cè)Cu2+的方法。在芯片上修飾上一層含有特殊染料的高分子,Cu2+與染料結(jié)合發(fā)生特殊色散現(xiàn)象,芯片表面折光系數(shù)發(fā)生較大改變。因此,可以利用這種變化檢測(cè)流動(dòng)相中的Cu2+。該方法的檢出限為1pmol/L。

    Forzani等[25]建立了一種檢測(cè)水中的Cu2+和Ni2+的方法。在芯片上修飾上一層特殊多肽化合物,該多肽化合物可以和重金屬Cu2+和Ni2+發(fā)生特異性結(jié)合,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)離子的檢測(cè)。該方法的檢出限分別為32pM和178pM。

    Wu等[26]研制了一種檢測(cè)Cd、Zn和Ni的方法,將金屬硫蛋白通過(guò)共價(jià)耦合修飾在連接了高分子層的芯片上。金屬硫蛋白是對(duì)Cd、Zn等重金屬可以發(fā)生結(jié)合作用。該方法有可能直接檢測(cè)緩沖溶液中低于100ng/mL濃度的Cd、Zn和Ni。

    May等[27]建立了一種檢測(cè)Cd的方法。在金膜表面修飾上尿素酶化合物,尿素酶化合物和Cd發(fā)生結(jié)合可以改變尿素酶的構(gòu)象,引起芯片表面折射率的改變,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)Cd的檢測(cè)。該方法檢測(cè)線性范圍為0~0.01μg/L。

    Chah等[28]建立了一種SPR方法檢測(cè)水中的Hg離子。在金膜上修飾1,6-二硫醇化合物,1,6-二硫醇化合物可以和流動(dòng)相中的汞Hg2+發(fā)生選擇性結(jié)合,作者同時(shí)研究了其他離子如Pb2+、Ni2+、Zn2+和Cu2+的干擾情況,發(fā)現(xiàn)該方法中這幾種離子并不存在干擾。因此,該法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣中汞離子的檢測(cè)。該方法檢測(cè)線性范圍為0.001~1.0mmol/L。

    Jorn等[29]建立了兩種檢測(cè)Hg2+的方法,直接法和間接法。在芯片上修飾聚吡咯膜,該化合物可以和流動(dòng)相中的Hg2+發(fā)生特異性結(jié)合。當(dāng)用直接法時(shí),通入檢測(cè)樣液,利用聚吡咯膜結(jié)合Hg2+的折射率變化進(jìn)行直接測(cè)定,該方法的線性范圍為0.1~10g/L;當(dāng)用間接法時(shí),通入檢測(cè)樣液,利用聚吡咯膜結(jié)合Hg2+的折射率變化后,再在流動(dòng)相中添加2-巰基苯并噻唑,可以放大信號(hào),檢測(cè)下限可降低至10μg/L。

    連蘭等[30]研制了一種檢測(cè)Cu2+和Hg2+的方法。制備了一種葡萄糖氧化酶生物傳感芯片,流動(dòng)相中的Cu2+和Hg2+對(duì)葡萄糖氧化酶會(huì)產(chǎn)生抑制,引起折射率的變化,從而實(shí)現(xiàn)銅和汞離子的檢測(cè)。

    Tan等[31]研制了一種檢測(cè)Hg和Ni的方法。制備了一種脫氫酶生物傳感芯片,實(shí)現(xiàn)了Hg和Ni的的檢測(cè)。

    Kestwal等[32]研制了一種檢測(cè)Hg、Ag、Pb和Cd等重金屬的方法,制備了一種電化學(xué)生物傳感器用于Hg、Ag、Pb和Cd等重金屬的檢測(cè)。該傳感器的最低檢測(cè)限為1×10-10mol/L,可應(yīng)用于重金屬離子尤其是Hg2+的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)快速檢測(cè)。

    消費(fèi)品如紡織品、玩具、家紡等中的危害因子主要分為有機(jī)物和無(wú)機(jī)物兩大類,目前,對(duì)于有機(jī)物殘留的檢測(cè),如禁用染料、增塑劑、環(huán)境激素等,主要使用氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、液相多級(jí)色譜等分析技術(shù),將分析物中的目標(biāo)化合物和雜質(zhì)進(jìn)行色譜分離后,再用不同的檢測(cè)器進(jìn)行定性定量分析;對(duì)于無(wú)機(jī)重金屬的殘留的檢測(cè),如禁用重金屬鉛、鎘等,主要使用原子吸收、電感耦合等離子體光譜儀、ICP-MS等儀器進(jìn)行分析。而基于物理光學(xué)原理的SPR技術(shù),對(duì)目標(biāo)分析物有特異性匹配保留,只要更換不同的修飾芯片,一臺(tái)儀器便可實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)和有機(jī)類危害因子的篩選檢測(cè),檢測(cè)快速高效,因此SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)中具有很大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

    3結(jié)語(yǔ)

    在過(guò)去的二十幾年當(dāng)中,SPR傳感器以對(duì)樣品要求低、檢測(cè)靈敏度高、可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全檢測(cè)、醫(yī)藥學(xué)等方面。通過(guò)對(duì)SPR技術(shù)基于有害因子的檢測(cè)能力的整理,分析了SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)應(yīng)用的發(fā)展?jié)摿?。由于SPR技術(shù)檢測(cè)過(guò)程方便快捷、靈敏度高,且只要更換不同的修飾特異性匹配芯片,一臺(tái)儀器便可實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)和有機(jī)類危害因子的篩查檢測(cè),檢測(cè)快速高效,因此SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)中有很好的發(fā)展前景。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 王穎娜,常麗萍,郭淑琴.SPR傳感器的應(yīng)用及其發(fā)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2012,26(9):32-36.

    [2] 王佳,周建.SPR生物傳感器的應(yīng)用現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J].傳感器與微系統(tǒng),2011,30(4):1-4.

    [3] 王曉萍,洪夏云,詹舒越.表面等離子體共振傳感技術(shù)和生物分析儀[J].化學(xué)進(jìn)展,2014,26(7):1143-1159.

    [4] 張延彪,徐超,姚輝,等.表面等離子體共振生物傳感器及其應(yīng)用[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2012,28(1):126-132.

    [5] 李莉,張廣,趙繼倫,等.共面多氯聯(lián)苯抗體的制備及其用表面等離子共振方法檢測(cè)的應(yīng)用研究[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2010,30(10):2004-2010.

    [6] 張微微,陳宇春,王菊英,等.表面等離子體共振技術(shù)在環(huán)境污染物分析中研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2007,30(5):95-97.

    [7] 歐惠超.基于SPR技術(shù)的傳感芯片的研制及其應(yīng)用[D].北京:北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院,2009.

    [8] IBRAHIM T, ELIF E, PMAR K, et al. Determination of mercury and nickel by amperometric biosensor prepared with thermostable lactate dehydrogenase[J]. T Nonferr Metal Soc, 2011,21(10):2332-2337.

    [9] KESTWAL D B, KARVE M S, KAKADE B, et al. Invertase inhibition based electrochemical sensor for the detection of heavy metal ions in aqueous system: Application of ultra-microelectrode to enhance sucrose biosensor’s sensitivity[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2008,24(4):657-664.

    [10] 開天瀚.表面等離子體共振技術(shù)對(duì)過(guò)氧化氫的檢測(cè)[J].廣州化工,2012,40(15):145-147.

    [11] 羅鴻斌.生物傳感器在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用發(fā)展[J].東莞理工學(xué)院學(xué)報(bào),2014,21(5):78-82.

    [12] MIURA N, SASAKI M, GOBI K V, et al. Highly sensitive and selective surface plasmon resonance sensor for detection of sub-ppb levels of benzo [a] pyrene by indirect competitive immunoreaction method[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2003,18(7):953-959.

    [13] GOBI K V, MIURA N. Highly sensitive and interference-free simultaneous detection of two polycyclic aromatic hydrocarbons at parts-per-trillion levels using a surface plasmon resonance immunosensor[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2004,103(1):265-271.

    [14] KAWAZUMI H, GOBI K V, OGINO K, et al. Compact surface plasmon resonance (SPR) immunosensor using multichannel for simultaneous detection of small molecule compounds[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2005,108(1):791-796.

    [15] WEI M, WEN S, YANG, et al. Development of redox-labeled electrochemical immunoassay for polycyclic aromatic hydrocarbons with controlled surface modification and catalytic voltammetric detection[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2009,24(9):2909-2914.

    [16] SAMSONOVA J V, USKOVA N A, ANDRESYUK A N, et al. Biacore biosensor immunoassay for 4-nonylphenols: assay optimization and applicability for shellfish analysis[J]. Chemosphere, 2004,57(8):975-985.

    [17] 曾倡.利用表面等離子共振生物傳感器檢測(cè)玉米褪綠斑駁病毒和Cry1F蛋白的研究[D].北京:北京化工大學(xué),2012.

    [18] WRIGHT J D, OLIVER J V, NOLTE R J M, et al. The detection of phenols in water using a surface plasmon resonance system with specific receptors[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 1998,51(1):305-310.

    [19] CHANG Y H. Detection of protein a produced by staphylococcus[J]. Biosci Biotech Bioch, 1996,60(10):1571-1574.

    [20] SHIMOMURA M, NOMURA Y, ZHANG W, et al. Simple and rapid detection method using surface plasmon resonance for dioxins, polychlorinated biphenylx and atrazine[J]. Analytica Chimica Acta, 2001,434(2):223-230.

    [21] 林釗,劉霞,李迎.表面等離子體共振技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)研究中的應(yīng)用[J].食品科學(xué),2011,32(5):342-350.

    [22] 張微微,陳宇春,王菊英,等.表面等離子體共振技術(shù)在環(huán)境污染物分析中研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2007,30(5):95-97.

    [23] 馬國(guó)欣,邱勝寶,向鵬,等.表面等離子體共振技術(shù)在生化檢測(cè)中的研究進(jìn)展[J].真空電子技術(shù),2010(3):28-32.

    [24] OCK K, JANG G, ROH Y, et al. Optical detection of Cu2+ion using a SQ-dye containing polymeric thin-film on Au surface[J]. Microchemical Journal,2001,70(3):301-305.

    [25] FORZANI E S, ZHANG H, CHEN W, et al. Detection of heavy metal ions in drinking water using a high-resolution differential surface plasmon resonance sensor[J]. Environmental Science & Technology, 2005,39(5):1257-1262.

    [26] WU L P, LI Y F, HUANG C Z, et al. Visual detection of Sudan dyes based on the plasmon resonance light scattering signals of silver nanoparticles[J]. Analytical Chemistry, 2006,78(15):5570-5577.

    [27] MAY L M, RUSSELL D A. Novel determination of cadmium ions using an enzyme self-assembled monolayer with surface plasmon resonance[J]. Analytica Chimica Acta, 2003,500(1):119-125.

    [28] CHAH S, YI J, ZARE R N. Surface plasmon resonance analysis of aqueous mercuric ions[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2004,99(2):216-222.

    [29] JORN C C, LAI E P C, SADEGHI S. Surface plasmon resonance sensor for Hg (II) detection by binding interactions with polypyrrole and 2-mercaptobenzothiazole[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2004,101(1):236-241.

    [30] 連蘭,伍林,易德蓮,等.葡萄糖生物傳感器檢測(cè)重金屬離子的研究[J].傳感器世界,2006,12(4):6-8.

    [32] KESTWAL B D, KARVFE M S, KAKADE B, et al. Invertase inhibition based electrochemical sensor for the detection of heavy metal ions in aqueous system: Application of ultra-microelectrode to enhance sucrose biosensor’s sensitivity[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2008,24(4):657-664.

    (責(zé)任編輯:陳和榜)

    Application of Surface Plasmon Resonance Technology in Detection of Consumer Goods Such as Textile

    SUNMeirong,WEIMengyuan,LIUFang,DUANJiyuan,XIEQiuhui,LIUMinhua

    (Industrial Products and Raw Materials Testing Technology Center, Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shanghai 200135, China)

    Abstract:Surface plasmon resonance biosensing technology is an emerging biochemical detection technology with good development prospect with advantages such as high sensitivity, fastness and needlessness of mark. It is widely applied to such fields as material chemistry, medical detection, environment surveillance and food security. This paper briefly introduces SPR biosensor, focuses on analyzing its application in toxic and harmful residue detection and finally shows the research prospect of SPR biosensing technology in the field of consumer goods detection. As SPR technical detection process is convenient, fast and highly sensitive and one instrument can realize screening detection of inorganic and organic hazard factors as long as different modification specificity matching chips are replaced, SPR technology has good development prospect in consumer goods detection.

    Key words:surface plasmon resonance; biosensor; consumer goods; detection

    收稿日期:2015-09-16

    基金項(xiàng)目:質(zhì)檢總局科技項(xiàng)目(2014IK165)

    作者簡(jiǎn)介:孫美蓉(1970-),女,上海人,高級(jí)工程師,主要從事消費(fèi)品檢測(cè)方面的研究。

    中圖分類號(hào):TS07

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號(hào):1009-265X(2016)04-0059-06

    猜你喜歡
    消費(fèi)品檢測(cè)
    快速行動(dòng)并治愈一切:醫(yī)療保健是如何演變成消費(fèi)品的
    “不等式”檢測(cè)題
    “一元一次不等式”檢測(cè)題
    “一元一次不等式組”檢測(cè)題
    “幾何圖形”檢測(cè)題
    “角”檢測(cè)題
    2018年7月份社會(huì)消費(fèi)品零售總額增長(zhǎng)8.8%
    2018年3月份社會(huì)消費(fèi)品零售總額增長(zhǎng)10.1%
    社會(huì)消費(fèi)品零售總額
    小波變換在PCB缺陷檢測(cè)中的應(yīng)用
    在线a可以看的网站| 黄色女人牲交| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 偷拍熟女少妇极品色| 少妇的逼好多水| 宅男免费午夜| 一区福利在线观看| 色在线成人网| 久久久久亚洲av毛片大全| 欧美三级亚洲精品| 一级黄色大片毛片| 精品国产亚洲在线| 国产高潮美女av| 亚洲专区中文字幕在线| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲久久久久久中文字幕| 久久久国产成人免费| 男女之事视频高清在线观看| 色噜噜av男人的天堂激情| 中文亚洲av片在线观看爽| 亚洲成av人片在线播放无| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 99热这里只有是精品在线观看 | 久久九九热精品免费| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产成人福利小说| 久久久久亚洲av毛片大全| 欧美日本视频| 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 丰满人妻一区二区三区视频av| 日本免费一区二区三区高清不卡| 亚洲电影在线观看av| 国产精品永久免费网站| 丝袜美腿在线中文| 欧美在线黄色| 国语自产精品视频在线第100页| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 淫秽高清视频在线观看| 亚洲精品一区av在线观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 午夜免费激情av| 亚洲av成人av| 91久久精品国产一区二区成人| 国产精品不卡视频一区二区 | 亚洲无线观看免费| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产免费男女视频| 看片在线看免费视频| 国产亚洲精品av在线| 全区人妻精品视频| 此物有八面人人有两片| 欧美日本亚洲视频在线播放| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 午夜福利18| 97超视频在线观看视频| 18禁在线播放成人免费| 禁无遮挡网站| 欧美色欧美亚洲另类二区| 精品无人区乱码1区二区| 精品无人区乱码1区二区| 女人被狂操c到高潮| 69av精品久久久久久| 成人午夜高清在线视频| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 欧美精品国产亚洲| 国产精品免费一区二区三区在线| 久久国产乱子免费精品| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 亚洲在线观看片| 精品久久久久久久久久久久久| 欧美高清性xxxxhd video| 午夜福利视频1000在线观看| 狠狠狠狠99中文字幕| 哪里可以看免费的av片| 长腿黑丝高跟| 草草在线视频免费看| 亚洲一区二区三区色噜噜| h日本视频在线播放| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 熟女电影av网| 色哟哟哟哟哟哟| 日韩精品青青久久久久久| 日本免费一区二区三区高清不卡| 成人国产一区最新在线观看| 欧美又色又爽又黄视频| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 国内精品一区二区在线观看| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲无线观看免费| 伦理电影大哥的女人| 欧美激情久久久久久爽电影| 全区人妻精品视频| 国产爱豆传媒在线观看| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲色图av天堂| 国产乱人伦免费视频| 国产成+人综合+亚洲专区| 白带黄色成豆腐渣| 国产乱人伦免费视频| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 亚洲电影在线观看av| 日韩欧美国产一区二区入口| 精品人妻视频免费看| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产精品综合久久久久久久免费| 永久网站在线| 我的老师免费观看完整版| 少妇被粗大猛烈的视频| 丰满人妻一区二区三区视频av| 久久人人爽人人爽人人片va | avwww免费| 午夜影院日韩av| 国产爱豆传媒在线观看| 国产高清视频在线播放一区| 人人妻,人人澡人人爽秒播| ponron亚洲| 91久久精品电影网| 欧美激情久久久久久爽电影| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 免费av观看视频| 久久人妻av系列| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 99热这里只有精品一区| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 又爽又黄无遮挡网站| 国产欧美日韩精品一区二区| 亚洲国产高清在线一区二区三| 欧美一区二区精品小视频在线| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产主播在线观看一区二区| 免费高清视频大片| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 桃红色精品国产亚洲av| 美女高潮的动态| 中文字幕免费在线视频6| 久久久久久久亚洲中文字幕 | 久久中文看片网| 变态另类丝袜制服| 制服丝袜大香蕉在线| 舔av片在线| 久久久久久国产a免费观看| www日本黄色视频网| 91狼人影院| 特级一级黄色大片| 国产探花极品一区二区| 黄色丝袜av网址大全| 男人狂女人下面高潮的视频| 成熟少妇高潮喷水视频| 中出人妻视频一区二区| 国产中年淑女户外野战色| 亚洲一区高清亚洲精品| 精品午夜福利视频在线观看一区| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 丰满乱子伦码专区| 国产成年人精品一区二区| 日韩欧美精品v在线| 午夜福利高清视频| 黄色日韩在线| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 国产又黄又爽又无遮挡在线| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 久久性视频一级片| 一边摸一边抽搐一进一小说| 免费观看人在逋| 色吧在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 亚洲电影在线观看av| 熟女电影av网| 亚洲av五月六月丁香网| 成年版毛片免费区| 永久网站在线| 国产探花极品一区二区| 久久久精品大字幕| 国产成人a区在线观看| 国产精品一区二区免费欧美| 757午夜福利合集在线观看| 亚洲专区国产一区二区| 日韩亚洲欧美综合| 九色国产91popny在线| 欧美日韩国产亚洲二区| 一个人看视频在线观看www免费| 91字幕亚洲| 欧美黄色片欧美黄色片| 搡老妇女老女人老熟妇| 97超视频在线观看视频| 久久久久久国产a免费观看| x7x7x7水蜜桃| av专区在线播放| 亚洲成人免费电影在线观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| av在线天堂中文字幕| 禁无遮挡网站| 国产在视频线在精品| 欧美不卡视频在线免费观看| 精品人妻视频免费看| 亚洲性夜色夜夜综合| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 别揉我奶头 嗯啊视频| 亚洲最大成人中文| 亚洲自拍偷在线| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 久9热在线精品视频| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 国产主播在线观看一区二区| 天美传媒精品一区二区| 精品无人区乱码1区二区| 亚洲三级黄色毛片| 熟女电影av网| 免费av毛片视频| 毛片一级片免费看久久久久 | 99国产综合亚洲精品| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产综合懂色| 亚洲中文字幕日韩| 91av网一区二区| 日韩精品青青久久久久久| 男人狂女人下面高潮的视频| 免费在线观看亚洲国产| 在线看三级毛片| 欧美极品一区二区三区四区| 免费人成在线观看视频色| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 中文资源天堂在线| 久久精品91蜜桃| 亚洲精品在线观看二区| 亚洲精品成人久久久久久| 男女下面进入的视频免费午夜| 国产主播在线观看一区二区| 国产精品,欧美在线| 亚洲av成人av| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产精品爽爽va在线观看网站| 嫩草影院新地址| 国产精华一区二区三区| 如何舔出高潮| 亚洲av第一区精品v没综合| 久久午夜福利片| 一级黄片播放器| 亚洲人成网站高清观看| 欧美+日韩+精品| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 波多野结衣高清无吗| 久久久成人免费电影| 黄色视频,在线免费观看| 久久亚洲真实| 亚洲五月婷婷丁香| bbb黄色大片| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 99精品在免费线老司机午夜| 婷婷亚洲欧美| 欧美日韩综合久久久久久 | 蜜桃久久精品国产亚洲av| 真人做人爱边吃奶动态| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 精品一区二区三区人妻视频| 亚洲真实伦在线观看| 免费电影在线观看免费观看| 午夜亚洲福利在线播放| 国产亚洲精品久久久com| 国产69精品久久久久777片| 久久久精品大字幕| 日韩国内少妇激情av| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 国产不卡一卡二| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲国产精品成人综合色| 很黄的视频免费| 成人美女网站在线观看视频| 欧美不卡视频在线免费观看| 大型黄色视频在线免费观看| 国产一区二区三区视频了| 亚洲激情在线av| 99国产精品一区二区蜜桃av| 国产视频内射| 啦啦啦韩国在线观看视频| 91字幕亚洲| 精品久久久久久久久av| 国产成人aa在线观看| 国产在视频线在精品| 1000部很黄的大片| 精品午夜福利在线看| 男人的好看免费观看在线视频| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 一个人看的www免费观看视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 亚洲七黄色美女视频| 精品久久久久久久久久久久久| 欧美三级亚洲精品| 黄片小视频在线播放| 日本一二三区视频观看| 久久国产精品人妻蜜桃| 国产一区二区三区视频了| 久久精品综合一区二区三区| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 亚洲成a人片在线一区二区| 午夜日韩欧美国产| 亚洲国产精品sss在线观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 免费av观看视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 免费高清视频大片| 午夜福利视频1000在线观看| 能在线免费观看的黄片| 啦啦啦韩国在线观看视频| 国产毛片a区久久久久| 国产爱豆传媒在线观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 一区二区三区免费毛片| 亚洲人成网站高清观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 哪里可以看免费的av片| 免费在线观看成人毛片| 日韩精品中文字幕看吧| 久久精品国产清高在天天线| 日韩高清综合在线| 听说在线观看完整版免费高清| 亚洲精品456在线播放app | 亚洲精品456在线播放app | 国产一区二区三区视频了| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 国产日本99.免费观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 黄片小视频在线播放| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲国产精品合色在线| АⅤ资源中文在线天堂| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 在线a可以看的网站| 美女黄网站色视频| av女优亚洲男人天堂| 日本三级黄在线观看| 欧美三级亚洲精品| 九九热线精品视视频播放| 欧美3d第一页| 国产乱人伦免费视频| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 免费在线观看亚洲国产| 成人国产综合亚洲| 一二三四社区在线视频社区8| 久久久久性生活片| 亚洲经典国产精华液单 | 尤物成人国产欧美一区二区三区| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 色av中文字幕| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 欧美成人性av电影在线观看| 日本一本二区三区精品| 深夜a级毛片| 成人性生交大片免费视频hd| 在线国产一区二区在线| 亚洲经典国产精华液单 | 亚洲最大成人手机在线| 亚洲av成人精品一区久久| 女同久久另类99精品国产91| 长腿黑丝高跟| 色视频www国产| 女同久久另类99精品国产91| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 国产v大片淫在线免费观看| 精品不卡国产一区二区三区| 亚洲av成人av| 欧美黄色淫秽网站| 精品国产亚洲在线| 亚洲熟妇熟女久久| 简卡轻食公司| 国产精品人妻久久久久久| 五月伊人婷婷丁香| a在线观看视频网站| 波多野结衣巨乳人妻| 午夜福利18| 51午夜福利影视在线观看| 国产av一区在线观看免费| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 88av欧美| 国产美女午夜福利| 精品免费久久久久久久清纯| 久久草成人影院| 成人国产综合亚洲| 少妇的逼好多水| 色视频www国产| 久久久久久久久久成人| 亚洲av免费在线观看| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 搡老妇女老女人老熟妇| 久久久久久久亚洲中文字幕 | 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产精品一区二区三区四区久久| 级片在线观看| 深夜a级毛片| 一级黄片播放器| 成人毛片a级毛片在线播放| 十八禁人妻一区二区| 伦理电影大哥的女人| 69人妻影院| 91九色精品人成在线观看| 色哟哟·www| 免费在线观看日本一区| 十八禁网站免费在线| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 久久中文看片网| 中文字幕免费在线视频6| 精华霜和精华液先用哪个| 免费在线观看成人毛片| 欧美日本亚洲视频在线播放| 性欧美人与动物交配| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 久久精品人妻少妇| x7x7x7水蜜桃| 久久人人精品亚洲av| 国产成人欧美在线观看| 国产野战对白在线观看| 国产69精品久久久久777片| 亚洲精品一区av在线观看| 欧美色欧美亚洲另类二区| 男人舔奶头视频| 国产成人aa在线观看| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产成人av教育| 久久久久亚洲av毛片大全| 毛片女人毛片| 三级国产精品欧美在线观看| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产免费一级a男人的天堂| 久久九九热精品免费| 国产午夜福利久久久久久| 亚洲最大成人手机在线| 一区二区三区激情视频| 亚洲成av人片免费观看| 91久久精品电影网| 午夜激情欧美在线| 婷婷精品国产亚洲av在线| 国产麻豆成人av免费视频| 亚洲专区中文字幕在线| 欧美xxxx性猛交bbbb| 又粗又爽又猛毛片免费看| 美女 人体艺术 gogo| 久久久久亚洲av毛片大全| 免费在线观看亚洲国产| 国产爱豆传媒在线观看| 国内精品久久久久久久电影| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 国产免费av片在线观看野外av| 麻豆国产av国片精品| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 婷婷丁香在线五月| 欧美成人一区二区免费高清观看| 免费一级毛片在线播放高清视频| 99热只有精品国产| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲精品成人久久久久久| 国产精品亚洲av一区麻豆| 午夜福利在线在线| 1024手机看黄色片| 国产精品久久久久久久电影| 国产成人影院久久av| 欧美区成人在线视频| 一区二区三区免费毛片| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 免费搜索国产男女视频| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 淫秽高清视频在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 亚洲色图av天堂| or卡值多少钱| 成人欧美大片| 久久人人爽人人爽人人片va | 身体一侧抽搐| 禁无遮挡网站| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 免费av不卡在线播放| 嫩草影院入口| 亚洲av五月六月丁香网| av视频在线观看入口| 伊人久久精品亚洲午夜| 免费大片18禁| 一本综合久久免费| 黄色视频,在线免费观看| 国产熟女xx| 我要看日韩黄色一级片| 国产精品不卡视频一区二区 | 亚洲午夜理论影院| 久久久久久大精品| 中文字幕av在线有码专区| 国产一区二区激情短视频| 中文字幕高清在线视频| 欧美性猛交黑人性爽| 高潮久久久久久久久久久不卡| 男女床上黄色一级片免费看| 日韩大尺度精品在线看网址| 哪里可以看免费的av片| 99热精品在线国产| 欧美精品国产亚洲| 日日夜夜操网爽| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 九九热线精品视视频播放| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 国产精品爽爽va在线观看网站| netflix在线观看网站| 亚洲七黄色美女视频| .国产精品久久| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 亚洲无线观看免费| 最后的刺客免费高清国语| 日韩欧美国产一区二区入口| www.熟女人妻精品国产| 久久久久久久午夜电影| 国产乱人伦免费视频| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲片人在线观看| 国产激情偷乱视频一区二区| 欧美激情在线99| 日韩中文字幕欧美一区二区| 桃色一区二区三区在线观看| 久久中文看片网| 亚洲无线观看免费| 亚洲欧美清纯卡通| 色在线成人网| 亚洲av成人精品一区久久| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 日本黄色片子视频| 亚洲精品色激情综合| 内射极品少妇av片p| 亚洲av免费高清在线观看| 日韩欧美精品v在线| 国产成人a区在线观看| 观看美女的网站| 国产一级毛片七仙女欲春2| 桃色一区二区三区在线观看| 99热只有精品国产| 一个人看视频在线观看www免费| 午夜精品在线福利| 亚洲精品成人久久久久久| 啦啦啦韩国在线观看视频| 丝袜美腿在线中文| 91午夜精品亚洲一区二区三区 | 欧美日韩瑟瑟在线播放| 麻豆成人午夜福利视频| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产精品野战在线观看| 午夜福利在线观看吧| 午夜免费成人在线视频| 国产高清三级在线| 69人妻影院| 老熟妇仑乱视频hdxx| 特大巨黑吊av在线直播| 天堂√8在线中文| 国产毛片a区久久久久| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 99久久精品热视频| 丁香六月欧美| 中国美女看黄片| 久久精品人妻少妇| 国产久久久一区二区三区| 国产黄a三级三级三级人| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 伦理电影大哥的女人| 精品人妻偷拍中文字幕| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 99久久九九国产精品国产免费| 国产美女午夜福利| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲,欧美,日韩| 久9热在线精品视频| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 国产精品嫩草影院av在线观看 | 国产黄a三级三级三级人| 精品福利观看| 免费在线观看成人毛片| 亚洲自偷自拍三级| 伦理电影大哥的女人| aaaaa片日本免费| 在线免费观看的www视频| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 男女床上黄色一级片免费看| 精品久久久久久久久久免费视频| 精品免费久久久久久久清纯| 亚洲专区中文字幕在线| 乱码一卡2卡4卡精品| 最近中文字幕高清免费大全6 | 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 精品日产1卡2卡| 久久精品综合一区二区三区| 国内精品一区二区在线观看| 美女 人体艺术 gogo| 99热只有精品国产| 少妇高潮的动态图| 禁无遮挡网站| 亚洲片人在线观看| 国产午夜精品论理片| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| www.色视频.com| 最近最新中文字幕大全电影3| 岛国在线免费视频观看| 午夜福利在线在线| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 日本精品一区二区三区蜜桃| 白带黄色成豆腐渣| 欧美丝袜亚洲另类 | 午夜老司机福利剧场| 亚洲第一区二区三区不卡|