真空灌注層疊復(fù)合材料的制備及其力學(xué)性能研究

孔春鳳，田　偉,b，康凌峰，翁浦瑩，祝成炎,b

(浙江理工大學(xué)，a.現(xiàn)代紡織加工技術(shù)國(guó)家工程技術(shù)研究中心；b.先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州　310018)

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真空灌注層疊復(fù)合材料的制備及其力學(xué)性能研究

孔春鳳a，田偉a,b，康凌峰a，翁浦瑩a，祝成炎a,b

(浙江理工大學(xué)，a.現(xiàn)代紡織加工技術(shù)國(guó)家工程技術(shù)研究中心；b.先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州310018)

摘要：采用真空灌注裝置制備了多種層疊復(fù)合材料，討論了不同樹(shù)脂含量、不同種類(lèi)增強(qiáng)材料對(duì)層疊復(fù)合材料成型工藝的影響，并測(cè)試了不同種類(lèi)層疊復(fù)合材料的力學(xué)性能。試驗(yàn)結(jié)果表明：碳纖、玻纖、芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料的真空灌注成型優(yōu)良，高強(qiáng)聚乙烯UD布利用模壓工藝可以改善成型質(zhì)量；不同增強(qiáng)材料混疊的復(fù)合材料力學(xué)性能優(yōu)于單一增強(qiáng)材料層疊的復(fù)合材料，碳纖、玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料拉伸呈脆性斷裂，芳綸、高強(qiáng)聚乙烯UD布增強(qiáng)復(fù)合材料拉伸呈韌性斷裂。

關(guān)鍵詞：真空灌注；層疊復(fù)合材料；樹(shù)脂；固化時(shí)間；復(fù)合材料成型

真空灌注成型工藝主要依靠真空將樹(shù)脂吸入灌注體系，對(duì)增強(qiáng)材料進(jìn)行浸漬，并在室溫的狀態(tài)下對(duì)原料進(jìn)行固化，從而形成纖維增強(qiáng)復(fù)合材料[1-2]。采用該成型工藝制備的復(fù)合材料孔隙率低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)良[3]。該成型工藝已在航空航天、兵器工業(yè)和工程防護(hù)等國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防建設(shè)領(lǐng)域得到了應(yīng)用[4]。隨著真空灌注成型技術(shù)的發(fā)展，復(fù)合材料制備成本大大降低，這種可以制備大型構(gòu)件的低成本成型技術(shù)得到廣泛地關(guān)注和應(yīng)用[5]，如：波音787等民用飛機(jī)上的機(jī)翼、機(jī)身地板、飛機(jī)副翼等復(fù)合材料大都采用真空灌注工藝制造[6]；洛-馬公司制造的三叉戟IID5彈道儀器的座艙段復(fù)合材料構(gòu)件，也采用真空灌注成型技術(shù)一次整體成型，成本降低了75%[7]。

本文采用真空灌注工藝，利用增強(qiáng)材料高強(qiáng)、高模、質(zhì)輕的特性和熱固性樹(shù)脂耐熱性高、受壓不易變形的特點(diǎn)，制備了不同種類(lèi)的層疊復(fù)合材料，并進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，同時(shí)結(jié)合真空灌注復(fù)合材料的拉伸性能和形貌破壞情況，進(jìn)一步研究了復(fù)合材料的力學(xué)性能和拉伸斷裂破壞機(jī)理。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：真空灌注層疊復(fù)合材料的增強(qiáng)材料為芳綸平紋機(jī)織布、玻璃纖維平紋機(jī)織布、碳纖維平紋機(jī)織布、高強(qiáng)聚乙烯UD布，規(guī)格如表1所示。本文中G表示玻璃纖維平紋織物，K表示芳綸纖維平紋織物，T表示碳纖維平紋織物，U表示高強(qiáng)聚乙烯UD布。

表1增強(qiáng)材料規(guī)格

編號(hào)織物類(lèi)型織物密度/(根/10cm)經(jīng)緯織物組織面密度/(kg·m-2)織物來(lái)源K芳綸平紋機(jī)織布100100平紋0.988美國(guó)杜邦公司G玻璃纖維平紋機(jī)織布160130平紋0.936南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院T碳纖維平紋機(jī)織布5252平紋2.069日本東麗公司U高強(qiáng)聚乙烯UD布——無(wú)緯布0.690寧波大成新材料股份有限公司

真空灌注層疊復(fù)合材料的樹(shù)脂基體采用抗沖擊性的雙酚A環(huán)氧乙烯基酯879樹(shù)脂(上海富晨化工有限公司)，固化劑采用環(huán)烷酸鈷(上海富晨化工有限公司)，促進(jìn)劑采用過(guò)氧化甲乙酮(上海富晨化工有限公司)。真空灌注裝備材料為真空薄膜布、脫模布、導(dǎo)流布、導(dǎo)流管、密封膠(杭州米克化工有限公司)。

實(shí)驗(yàn)儀器：3D視頻顯微鏡(美國(guó)科視達(dá)公司，KH-7700)，真空泵(深圳市鼎鑫宜實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司，2XZ-4B)，微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(濟(jì)南試驗(yàn)機(jī)廠，WDW-E100)，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(Carl Zeiss SMT Pte Ltd.，ULTRA55)。

1.2真空灌注復(fù)合材料的成型

真空灌注復(fù)合材料的成型設(shè)備采用實(shí)驗(yàn)室自制的一套真空裝置，該裝置結(jié)構(gòu)示意如圖1所示。為使制備的復(fù)合材料光滑平整，實(shí)驗(yàn)采用60cm×40cm的玻璃板作為復(fù)合材料固化的模具。首先將玻璃板平整地放置在實(shí)驗(yàn)操作臺(tái)上，然后依次放置真空袋薄膜、導(dǎo)流布、脫模布、增強(qiáng)織物、脫模布、導(dǎo)流布、真空袋薄膜，同時(shí)在真空袋薄膜內(nèi)放置樹(shù)脂注入管和樹(shù)脂輸出管，最后將兩層真空薄膜用密封膠粘結(jié)。其中脫模布采用易剝離的低孔隙率的纖維織物，導(dǎo)流管置于導(dǎo)流布的上方，導(dǎo)流布為高滲透率的介質(zhì)[8]。真空泵將裝置中抽氣至負(fù)壓狀態(tài)(真空度-0.08MPa以下)時(shí)，可以進(jìn)行真空灌注，樹(shù)脂通過(guò)注入管進(jìn)入整個(gè)體系，通過(guò)導(dǎo)流管引導(dǎo)樹(shù)脂的流動(dòng)方向，導(dǎo)流布使樹(shù)脂分布到鋪層的每個(gè)角落，最后灌注完成時(shí)將導(dǎo)流布、脫模布剝離，從而得到密實(shí)度較高的真空灌注層疊復(fù)合材料。

圖1　真空灌注裝置結(jié)構(gòu)示意

1.3真空灌注復(fù)合材料的制備

本文以玻纖平紋機(jī)織物(G)、碳纖平紋機(jī)織物(T)、芳綸平紋機(jī)織物(K)、高強(qiáng)聚乙烯UD布(U)為增強(qiáng)材料，雙酚A環(huán)氧乙烯基酯879為基體，采用真空灌注的方式復(fù)合成型，通過(guò)改變?cè)鰪?qiáng)材料的鋪疊方式制備七種不同的復(fù)合材料。其中四層層疊復(fù)合材料結(jié)構(gòu)示意如圖2所示，不同鋪疊復(fù)合材料的參數(shù)如表2所示。

圖2　層疊復(fù)合材料結(jié)構(gòu)示意

鋪層順序?qū)盈B增強(qiáng)織物重量/g復(fù)合材料面積/(cm×cm)復(fù)合材料重量/g復(fù)合材料厚度/mmGGGG21.0417.5×17.657.411.81TTTT70.8417.3×17.2145.893.65KKKK28.7217.2×17.558.202.01UUUU25.417.5×17.831.561.98GGTT46.1217.6×17.4130.372.72TTKK48.2617.3×17.2128.622.75GTUK36.5017.5×17.894.812.35

1.4力學(xué)性能測(cè)試

將真空灌注層疊復(fù)合材料的試樣裁剪成長(zhǎng)度為250mm×25mm矩形長(zhǎng)條，實(shí)驗(yàn)前將試樣在溫度(20±2)℃、相對(duì)濕度60%～70%的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)條件下至少放置24h以備拉伸測(cè)試使用。真空灌注層疊復(fù)合材料力學(xué)性能測(cè)試方法按照GB/T1447—1998《玻璃纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行。

2結(jié)果與討論

2.1固化劑用量對(duì)雙酚A環(huán)氧乙烯基酯879固化時(shí)間影響

圖3　溫度和固化劑含量對(duì)固化時(shí)間的影響

在溫度分別為18℃和24℃的條件下，取8組不同固化劑含量的復(fù)合材料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以得出固化時(shí)間，結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，隨著固化劑含量的增多或者實(shí)驗(yàn)室溫度的增高，雙酚A環(huán)氧乙烯基酯879的固化時(shí)間變短。在實(shí)驗(yàn)室溫度為18℃，雙酚A環(huán)氧乙烯基酯、促進(jìn)劑、固化劑的質(zhì)量比為100∶2∶1.8時(shí)，樹(shù)脂的固化時(shí)間是36min，此時(shí)隨著固化劑含量繼續(xù)增加，樹(shù)脂的固化時(shí)間基本保持不變。在實(shí)驗(yàn)室溫度為24℃，雙酚A環(huán)氧乙烯基酯、促進(jìn)劑、固化劑的質(zhì)量比為100∶2∶1.5時(shí)，樹(shù)脂的固化時(shí)間為33min，此時(shí)隨著固化劑含量繼續(xù)增加，樹(shù)脂的固化時(shí)間基本保持不變。這主要是因?yàn)椋弘S著固化劑增加，固化劑分解產(chǎn)生的自由基也增多，加快了自由基聚合的反應(yīng)速率，從而相對(duì)減少了樹(shù)脂的固化時(shí)間；而當(dāng)固化劑增加到一定量，自由基聚合的反應(yīng)速率基本達(dá)到平衡，此時(shí)樹(shù)脂的固化時(shí)間也會(huì)達(dá)到一個(gè)定值。

2.2真空灌注復(fù)合材料的表面形貌

真空灌注的層疊復(fù)合材料的表面形貌如圖4所示，其中各子圖為復(fù)合材料放大十倍的圖像，子圖右上角的圖像為復(fù)合材料的原圖。從雙酚A型環(huán)氧乙烯基酯層疊復(fù)合材料的外觀形貌可以看出，層疊復(fù)合材料表面平整光滑，層與層之間的粘合性較好，沒(méi)有明顯的分層現(xiàn)象。在光學(xué)顯微鏡下看到復(fù)合材料的表面樹(shù)脂分布比較均勻，增強(qiáng)材料織物的組織點(diǎn)處被樹(shù)脂完好填充。

圖4　復(fù)合材料的表面形貌

2.3真空灌注復(fù)合材料的樹(shù)脂含量

隨著板材面積、板材厚度的增加，增強(qiáng)材料的樹(shù)脂用量增加，復(fù)合材料的重量和厚度都隨之增加。復(fù)合材料的粘結(jié)層可分為纖維層、界面層和樹(shù)脂層，復(fù)合材料中某方向的纖維含量越大，在該方向纖維的強(qiáng)度越大[9]。因此應(yīng)提高纖維的含量來(lái)提高復(fù)合材料的強(qiáng)度，但實(shí)際上樹(shù)脂含量過(guò)低會(huì)造成復(fù)合材料缺膠，使纖維粘結(jié)不牢，復(fù)合材料受力時(shí)就會(huì)發(fā)生界面破壞、界面脫膠。不同種類(lèi)的真空灌注復(fù)合材料的樹(shù)脂含量如圖5所示。

圖5　單位體積復(fù)合材料的樹(shù)脂含量

從圖5可以看出，不同的增強(qiáng)材料吸收雙酚A環(huán)氧乙烯基酯的量差別較大，GGGG、TTTT、KKKK作為增強(qiáng)材料制成的復(fù)合材料單位體積樹(shù)脂含量分別為0.6524、0.6910、0.4872g/cm3。GGKK、TTKK、GTUK作為增強(qiáng)材料制成的復(fù)合材料單位體積樹(shù)脂含量分別為1.0114、0.9821、0.7966g/cm3，而UUUU作為增強(qiáng)材料制成的復(fù)合材料的單位體積樹(shù)脂含量為0.0999g/cm3。芳綸、碳纖、玻纖增強(qiáng)雙酚A環(huán)氧乙烯基酯的復(fù)合材料的樹(shù)脂含量較多，由于芳綸、碳纖、玻纖分子量較小，可以將雙酚A環(huán)氧乙烯基酯879很好地浸透到其纖維層間，提高復(fù)合材料層間的粘結(jié)力，從而使得該復(fù)合材料具有較高的機(jī)械強(qiáng)度，可以承受更高的外力沖擊。而高強(qiáng)聚乙烯UD布增強(qiáng)雙酚A環(huán)氧乙烯基酯復(fù)合材料的樹(shù)脂含量較少，主要是因?yàn)楦邚?qiáng)聚乙烯的分子量很大，分子鏈中不含極性基團(tuán)，而惰性的分子鏈不易與雙酚A環(huán)氧乙烯基酯粘結(jié)，難以形成綜合性能優(yōu)良的復(fù)合材料。

2.4真空灌注復(fù)合材料的截面形態(tài)

真空灌注層疊復(fù)合材料纖維之間浸潤(rùn)性的好壞，在一定程度上影響復(fù)合材料的成型和界面之間的粘合性，界面對(duì)增強(qiáng)材料與基體之間的應(yīng)力傳遞起著至關(guān)重要的作用，同時(shí)也影響復(fù)合材料在不同載荷作用下的力學(xué)性能和斷裂方式[10]。真空灌注復(fù)合材料的截面形態(tài)如圖6所示。

圖6　復(fù)合材料的截面形態(tài)

從圖6可以看出，雙酚A環(huán)氧乙烯基酯樹(shù)脂基芳綸、碳纖、玻纖層疊復(fù)合材料內(nèi)部樹(shù)脂分布比較均勻，纖維分散也比較均勻，樹(shù)脂很好地浸潤(rùn)到了織物的層與層纖維之間。但是由于高強(qiáng)聚乙烯UD布纖維表面的惰性和非極性，使高強(qiáng)聚乙烯UD布在真空灌注過(guò)程中，層與層纖維之間的浸潤(rùn)程度不高，纖維與基體之間的界面粘結(jié)強(qiáng)度低，使制成的復(fù)合材料有少量的細(xì)小帶狀分界，造成截面結(jié)構(gòu)上有細(xì)小分層情況，由于高強(qiáng)聚乙烯UD布的熔點(diǎn)為145～160℃，為了改善這種情況，將高強(qiáng)聚乙烯增強(qiáng)復(fù)合材料在真空灌注之后立即在150℃的條件下模壓成型，此時(shí)高強(qiáng)聚乙烯UD布部分熔化，由于加壓的作用，可以使樹(shù)脂和纖維的結(jié)合更緊密，進(jìn)而提高復(fù)合材料的層間接觸浸潤(rùn)程度而改善成型質(zhì)量。

2.5真空灌注復(fù)合材料力學(xué)性能

雙酚A環(huán)氧乙烯基酯樹(shù)脂基復(fù)合材料GGGG、TTTT、KKKK、UUUU、GGKK、TTKK、GTUK的拉伸斷裂強(qiáng)度如圖7所示。

從圖7可以看出，四層高強(qiáng)聚乙烯層疊復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度最高，達(dá)到600.51MPa，四種增強(qiáng)材料層疊的GTUK復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度次之，為490.25MPa，而四層芳綸復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度高于四層碳纖復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度，四層碳纖復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度高于四層玻璃纖維復(fù)合材料。并且玻纖芳綸層疊、碳纖芳綸層疊四層復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度高于純玻纖層疊四層復(fù)合材料及碳纖層疊四層復(fù)合材料，低于純芳綸層疊四層復(fù)合材料。

圖7　復(fù)合材料的拉伸斷裂強(qiáng)度

由于高強(qiáng)聚乙烯纖維玻璃化溫度低、強(qiáng)度高、模量高，其增強(qiáng)復(fù)合材料斷裂所需要的能量較大，所以斷裂強(qiáng)度最高；而GTKU復(fù)合材料的斷裂是分步的，在拉伸過(guò)程中發(fā)生層間滑移，首先是碳纖和玻纖增強(qiáng)材料拉伸斷裂伸長(zhǎng)率低則先斷裂，芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料在拉伸的過(guò)程中有一定的伸長(zhǎng)率，隨后斷裂，高強(qiáng)聚乙烯UD布的斷裂強(qiáng)度比較高，最后被拉斷；芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料韌性較好，拉伸斷裂后橫截面處被拔出的纖維長(zhǎng)而彎曲；GGKK、TTKK復(fù)合材料的拉伸斷裂強(qiáng)度比純GGGG、TTTT復(fù)合材料的拉伸斷裂高，主要是由于碳纖、玻纖增強(qiáng)材料在性能上互相取長(zhǎng)補(bǔ)短，產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，使復(fù)合材料的力學(xué)性能優(yōu)于任一種單一復(fù)合材料。碳纖和玻纖增強(qiáng)層疊復(fù)合材料的斷裂面比較整齊，斷裂面處纖維斷頭比較短而且直。

2.6真空灌注復(fù)合材料拉伸斷裂面

兩種真空灌注復(fù)合材料的拉伸斷裂面的電鏡形態(tài)如圖8所示。雙酚A環(huán)氧乙烯基酯樹(shù)脂基復(fù)合材料受到拉伸作用時(shí)，增強(qiáng)材料承擔(dān)大部分的應(yīng)力。圖8(a)所示的芳綸增強(qiáng)層疊復(fù)合材料，在拉伸作用力下，纖維拉伸斷裂后從樹(shù)脂基體中被拔出，形成束狀，粘附有少量樹(shù)脂基體，纖維分散開(kāi)來(lái)，層和層之間也產(chǎn)生了滑移，被切斷的纖維層在拉力作用下形成參差不齊的臺(tái)階狀斷裂形貌。圖8(b)所示的玻纖增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料，在受到拉應(yīng)力作用后，絕大部分的纖維和樹(shù)脂同時(shí)斷裂，纖維在樹(shù)脂內(nèi)部的分散比較均勻，纖維周?chē)掣接写罅康臉?shù)脂基體，斷裂面比較粗糙而且整齊，層與層之間基本粘合完好，被切斷的纖維層在拉力作用下形成整齊一致的斷裂形貌。

圖8　復(fù)合材料的斷裂截面電鏡圖

3結(jié)論

通過(guò)對(duì)不同種類(lèi)真空灌注層疊復(fù)合材料的成型質(zhì)量和力學(xué)性能研究，得出以下結(jié)論：

a) 層疊復(fù)合材料的種類(lèi)和層疊類(lèi)型對(duì)真空灌注復(fù)合材料的力學(xué)性能具有非常重要的影響。

b) 層疊復(fù)合材料的拉伸斷裂后的破壞形式可歸納為兩種基本類(lèi)型：高強(qiáng)聚乙烯UD布和芳綸織物增強(qiáng)復(fù)合材料呈現(xiàn)韌性斷裂，碳纖、玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料呈現(xiàn)脆性斷裂。

c) 對(duì)于層疊增強(qiáng)復(fù)合材料，雙酚A環(huán)氧乙烯基酯879增強(qiáng)芳綸、碳纖、玻纖的復(fù)合材料成型優(yōu)良，纖維浸潤(rùn)性高。

d) 高強(qiáng)聚乙烯UD布增強(qiáng)復(fù)合材料在真空灌注之后立即在150℃的條件下模壓成型，此時(shí)高強(qiáng)聚乙烯UD布部分熔化，可以改善高強(qiáng)聚乙烯纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的成型質(zhì)量。

e) 隨著增強(qiáng)材料的不同，層疊復(fù)合材料的拉伸斷裂強(qiáng)度大小為：高強(qiáng)聚乙烯UD布增強(qiáng)復(fù)合材料>芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料>碳纖增強(qiáng)復(fù)合材料>玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料，不同增強(qiáng)材料的混疊可以大大提高復(fù)合材料的拉伸斷裂性能，起到協(xié)同增強(qiáng)效應(yīng)。

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(責(zé)任編輯：康鋒)

Study on Preparation and Mechanical Properties of Layered Composite Materials with Vacuum Infusion

KONGChunfenga,TIANWeia,b,KANGLingfenga,WENGPuyinga,ZHUChengyana,b

(a. National Engineering Research Center of Modern Textile Processing Technology; b.Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology, Ministry of Education, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

Abstract：This study prepares multiple layered composite materials with vacuum infusion device, discusses the influence of different kinds of reinforcing materials with different resin content on molding process of layered composite materials and tests mechanical property of different kinds of layered composite materials. The test result shows that vacuum infusion molding of reinforced composite of carbon fiber, glass fiber and aramid fiber is good and molding process for high-strength polyethylene UD cloth can improve molding quality. Composites of different mixed reinforced materials have better mechanical property than composites of single reinforced material. Reinforced composite materials of carbon fiber and glass fiber have brittle fracture of tension and reinforced composite materials of aramid fiber and high-strength polyethylene UD cloth have ductile fracture of tension.

Key words：vacuum infusion; laminated composite; resin; curing time; composite molding

收稿日期：2015-08-19

基金項(xiàng)目：浙江省國(guó)際科技合作專(zhuān)項(xiàng)(合作研究)項(xiàng)目(2012C24013)；浙江理工大學(xué)學(xué)院科創(chuàng)項(xiàng)目(2015XSKY33)；浙江理工大學(xué)研究生創(chuàng)新研究項(xiàng)目(11110032481408)

作者簡(jiǎn)介：孔春風(fēng)(1990-)，女，河南商丘人，碩士研究生，主要從事復(fù)合材料方面的研究。 通信作者：田偉，E-mail：tianwei_zstu@126.com

中圖分類(lèi)號(hào)：V258

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X(2016)04-0012-05