• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    表面等離子體共振技術(shù)在紡織等消費(fèi)品檢測(cè)中的應(yīng)用

    2016-07-20 03:25:43孫美蓉魏孟媛段冀淵謝秋慧劉敏華
    現(xiàn)代紡織技術(shù) 2016年4期
    關(guān)鍵詞:消費(fèi)品檢測(cè)

    孫美蓉,魏孟媛,劉 芳,段冀淵,謝秋慧,劉敏華

    (上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心,上?!?00135)

    ?

    表面等離子體共振技術(shù)在紡織等消費(fèi)品檢測(cè)中的應(yīng)用

    孫美蓉,魏孟媛,劉芳,段冀淵,謝秋慧,劉敏華

    (上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心,上海200135)

    摘要:表面等離子體共振(SPR)生物傳感技術(shù)是一種具有良好發(fā)展前景的新興生物化學(xué)檢測(cè)技術(shù),具有靈敏度高、快速、無(wú)需標(biāo)記等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于材料化學(xué)、醫(yī)藥檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品安全等領(lǐng)域。文章對(duì)SPR生物傳感器進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹,并著重對(duì)其在有毒有害殘留檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了分析,最后對(duì)SPR生物傳感技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)領(lǐng)域的研究前景進(jìn)行了展望。由于SPR技術(shù)檢測(cè)過(guò)程方便快捷、靈敏度高,且只要更換不同的修飾特異性匹配芯片,一臺(tái)儀器便可實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)和有機(jī)類危害因子的篩查檢測(cè),因此SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)中有很好的發(fā)展前景。

    關(guān)鍵詞:表面等離子體共振;生物傳感器;消費(fèi)品;檢測(cè)

    生物傳感技術(shù)是一種新興的檢測(cè)技術(shù),由于檢測(cè)過(guò)程方便快捷、無(wú)需標(biāo)記樣品、靈敏度高、可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)等優(yōu)點(diǎn),在過(guò)去的二十幾年中,在材料化學(xué)、醫(yī)藥檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品安全等檢測(cè)方面有了很大的發(fā)展。而在其他檢測(cè)領(lǐng)域,表面等離子體共振(surface plasmon resonance, SPR)技術(shù)也在不斷開拓,在消費(fèi)品檢測(cè)中有很好的發(fā)展前景。

    1表面等離子體共振傳感器的工作原理

    1.1表面等離子體共振傳感器的檢測(cè)原理

    表面等離子體共振現(xiàn)象是發(fā)生在金屬?gòu)?fù)合膜表面的一種特殊的物理光學(xué)現(xiàn)象。偏振光入射到金屬?gòu)?fù)合膜表面時(shí)會(huì)產(chǎn)生兩種現(xiàn)象:達(dá)到全反射時(shí)產(chǎn)生漸逝波,金屬膜中的自由電子受到激發(fā)產(chǎn)生表面等離子體;當(dāng)入射的偏振光角度達(dá)到一特殊值時(shí),漸逝波與表面等離子體的振蕩頻率相等,產(chǎn)生共振,發(fā)生SPR現(xiàn)象,該入射角即為SPR角。SPR角與金屬?gòu)?fù)合膜表面的折射率有關(guān)。因此,可以通過(guò)分析SPR角,得到分子間相互作用的信息[1-3]。

    SPR檢測(cè)器就是利用SPR共振原理,在金屬膜上修飾與目標(biāo)物能夠產(chǎn)生特異性結(jié)合的配體物質(zhì),當(dāng)流動(dòng)相中的目標(biāo)物質(zhì)流過(guò)金膜表面時(shí),與配體形成特異性吸附,使SPR角發(fā)生變化,通過(guò)光學(xué)信號(hào)的變化來(lái)反映分子質(zhì)量的變化,實(shí)現(xiàn)定量篩選檢測(cè)。

    1.2表面等離子體共振傳感芯片的介紹

    芯片是SPR傳感器的核心部件,是由金屬膜和玻璃片復(fù)合制成??紤]到高的反射率和化學(xué)穩(wěn)定性,常采用金作為金屬膜。芯片的金屬薄膜上的表面基質(zhì)修飾是檢測(cè)的核心,直接影響著檢測(cè)過(guò)程的成敗。芯片常用的修飾方法有:直接吸附法、共價(jià)偶聯(lián)法、金屬螯合法、親和素-生物素結(jié)合法等[4-6]。

    1.2.1直接吸附法

    直接吸附法分為物理吸附法和化學(xué)吸附法。前者是借助疏水作用將固定相修飾在芯片的金屬膜表面,該方法操作比較簡(jiǎn)單,但形成的固定相不穩(wěn)定,檢測(cè)誤差偏大。化學(xué)吸附則是將富含巰基的固定相由Au—S鍵連接在金膜表面,該方法只適用于個(gè)別蛋白質(zhì)的修飾,沒(méi)有普遍適用性。

    1.2.2共價(jià)偶聯(lián)法

    共價(jià)偶聯(lián)法是最普遍的芯片修飾方法。通過(guò)末端為巰基Au—S的雙功能分子,將金膜與配體連接起來(lái),形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。其中,雙功能分子一端借助Au—S鍵牢固地連接在金膜表面,另一端利用偶聯(lián)劑連接上將配體。根據(jù)配體參與偶聯(lián)的基團(tuán)不同,又可分為氨基偶聯(lián)法、羧基偶聯(lián)法、巰基偶聯(lián)法和醛基偶聯(lián)法等。

    1.2.3金屬螯合法

    金屬螯合法是在金膜上先螯合上過(guò)渡金屬的二價(jià)離子(如Cu2+),然后通過(guò)過(guò)渡金屬離子與含有色氨酸、半胱氨酸等的蛋白質(zhì)的配位連接,可以將蛋白質(zhì)修飾在金膜表面上。

    1.2.4親和素-生物素結(jié)合法

    親和素-生物素結(jié)合法是共價(jià)偶聯(lián)法的延伸,先通過(guò)共價(jià)偶聯(lián)法將親和素修飾在金膜上,利用親和素與生物素的親和作用,將用生物素標(biāo)記過(guò)的蛋白質(zhì)修飾在金膜表面上。親和素-生物素結(jié)合法可以將一些無(wú)法直接通過(guò)共價(jià)偶聯(lián)修飾的蛋白質(zhì)成功連接到金膜上。

    1.3SPR傳感器分析方法

    SPR的分析方法根據(jù)檢測(cè)原理的不同可分為直接法和間接法兩類。直接法僅適用于大分子量物質(zhì)的檢測(cè)。間接法是利用不同原理提高信號(hào)的強(qiáng)度,可以用于小分子物質(zhì)的濃度測(cè)定和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)研究。如圖1所示,最常用的間接法有3種:信號(hào)增強(qiáng)法、競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法和競(jìng)爭(zhēng)抑制法[7-11]。

    圖1 SPR分析方法示意

    1.3.1直接法

    直接法,如圖1(a)所示,是在金屬膜表面修飾上分析物的抗體物質(zhì),流動(dòng)相流經(jīng)金膜表面時(shí),分析物與金膜上的抗體物質(zhì)發(fā)生特異性結(jié)合,從而引發(fā)共振信號(hào)的變化,該變化與分析物濃度成正比。該方法操作簡(jiǎn)單,但是僅適用于大分子量物質(zhì)。該方法的檢出限也較高。

    1.3.2信號(hào)增強(qiáng)法

    信號(hào)增強(qiáng)法,如圖1(b)所示,也是將抗體物質(zhì)修飾在金膜表面,先通入分析物與抗體結(jié)合,然后再將第二種抗體流過(guò)芯片,與第一步結(jié)合的分析物發(fā)生結(jié)合。信號(hào)增強(qiáng)法的關(guān)鍵就是分析物能與兩種抗體結(jié)合。因此,該法適用于檢測(cè)具有多個(gè)抗原決定簇的大分子。

    1.3.3競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法

    競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法,如圖1(c)所示,也是將抗體物質(zhì)修飾在金膜表面,流過(guò)金膜的流動(dòng)相是分析物和高分子競(jìng)爭(zhēng)物的混合液,分析物與加入的高分子競(jìng)爭(zhēng)物競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合到芯片表面的抗體上。流動(dòng)相中高分子競(jìng)爭(zhēng)物的濃度一定,當(dāng)分析物濃度越高,結(jié)合在芯片上的高分子競(jìng)爭(zhēng)物越少,信號(hào)越低。高分子競(jìng)爭(zhēng)物通常是分析物與高分子載體的連接物,競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法可用于小分子的檢測(cè)。

    1.3.4競(jìng)爭(zhēng)抑制法

    競(jìng)爭(zhēng)抑制法,如圖1(d)所示,與競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法不同,它是用分析物來(lái)修飾芯片,常通過(guò)分析物-載體蛋白連接物來(lái)進(jìn)行偶聯(lián)。分析過(guò)程則是將抗體和分析物的混合液流過(guò)芯片,保持抗體的濃度不變,當(dāng)分析物的濃度越高時(shí),混合液中的游離抗體越少,結(jié)合在芯片上的抗體越少,信號(hào)越低。與競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法一樣,競(jìng)爭(zhēng)抑制法一般也用于小分子的檢測(cè)。

    消費(fèi)品中的有毒有害物質(zhì)都是小分子,因此一般選擇間接法進(jìn)行分析。比較幾種間接法,信號(hào)增強(qiáng)法需要找到兩種抗體,應(yīng)用范圍有限;競(jìng)爭(zhēng)抑制法,目標(biāo)物結(jié)合基團(tuán)分類各不相同,修飾方法可能會(huì)存在多樣化;競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法,修飾抗體蛋白,方法原理較簡(jiǎn)單,因此,競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合法在消費(fèi)品有毒有害小分子物質(zhì)的檢測(cè)中有一定的應(yīng)用潛力。

    2SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)中的應(yīng)用

    表面等離子體共振技術(shù)在過(guò)去的二十幾年中,在食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等方面有了比較迅速的發(fā)展,在其他檢測(cè)領(lǐng)域,SPR技術(shù)也在不斷突破。與食品工業(yè)和環(huán)境保護(hù)檢測(cè)的思路相似,消費(fèi)品檢測(cè)也是通過(guò)對(duì)有毒有害殘留危害因子的定性定量檢測(cè),進(jìn)行消費(fèi)品安全性評(píng)價(jià)和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。因此,從危害因子角度整理了SPR技術(shù)的檢測(cè)能力,探索SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)應(yīng)用的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

    目前,表面等離子體共振技術(shù)在食品工業(yè)、醫(yī)藥檢測(cè)和環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域有了較多應(yīng)用,主要分為有多環(huán)芳烴、酚類、多氯聯(lián)苯、殺蟲劑、獸藥殘留、生物毒素、激素藥物殘留、無(wú)機(jī)重金屬等物質(zhì),與消費(fèi)品檢測(cè)領(lǐng)域相對(duì)應(yīng),了解SPR技術(shù)在多環(huán)芳烴、酚類、多氯聯(lián)苯、殺蟲劑、無(wú)機(jī)重金屬等物質(zhì)檢測(cè)方法。

    2.1有機(jī)污染物

    2.1.1多環(huán)芳烴

    多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一類由兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物,具有致癌性風(fēng)險(xiǎn)。多環(huán)芳烴廣泛存在于自然環(huán)境中,具有生物富集性和半揮發(fā)性特點(diǎn),會(huì)在人體中累計(jì)從而對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。

    Miura等[12]建立了一種檢測(cè)苯并芘(BaP)的檢測(cè)方法。將苯并芘的牛血清白蛋白(BSA)共聚物自組裝在芯片表面,通過(guò)競(jìng)爭(zhēng)抑制法原理,檢測(cè)苯并芘含量。該方法的線性范圍為0.01~1000μg/L,芯片表面使用胃蛋白酶溶液進(jìn)行再生。

    Gobi等[13]對(duì)于關(guān)于苯并芘(BaP)的檢測(cè)方法進(jìn)行了更進(jìn)一步的研究。比較了兩種不同的芯片修飾的方法的檢測(cè)效果,修飾BaP-BSA偶聯(lián)物的方法和在混合烷鏈硫醇自組裝芯片上修飾BaP類似物的方法。

    Kawazumi等[14]利用雙通道SPR傳感器,建立了同時(shí)檢測(cè)苯并芘(BaP)和2-羥基聯(lián)苯(HBP)的方法。該方法也是將目標(biāo)物的BSA偶聯(lián)物分別修飾在芯片表面,采用抑制法原理,檢測(cè)了苯并芘(BaP)和2-羥基聯(lián)苯(HBP)。多通道檢測(cè)器是SPR技術(shù)的發(fā)展方向之一,旨在提高檢測(cè)效率,提高儀器的使用效率。

    Wei等[15]開發(fā)了一種測(cè)定多環(huán)芳烴的氧化還原反應(yīng)電免疫分析方法,合成了一種釕三(聯(lián)吡啶)-芘丁酸(ruthenium tris(bipyridine)-pyrenebutyric acid)作為氧化還原反應(yīng)物,利用直接競(jìng)爭(zhēng)法對(duì)多環(huán)芳烴進(jìn)行檢測(cè),得到苯并[a]芘和芘丁酸的檢測(cè)限分別為2.4ng/mL和10ng/mL。

    2.1.2酚類

    Samsonova等[16]建立了4-壬基苯酚的檢測(cè)方法。將9-羥苯基壬酸氨基偶聯(lián)在葡聚糖聚合物芯片涂層上,通入單克隆抗體,采用競(jìng)爭(zhēng)抑制法原理檢測(cè)4-壬基苯酚,該方法緩沖溶液中檢測(cè)限為2ng/mL。

    Soh等建立了一種檢測(cè)雙酚A(BPA)的方法。將BPA小分子通過(guò)BPA琥珀酰亞胺酯固定在芯片的巰基上,通入BPA單克隆抗體和目標(biāo)物,利用抑制法原理檢測(cè)BPA。該方法檢出限為10ng/mL??墒褂?.01mol/L的鹽酸再生芯片[17]。

    Matsumoto等建立了另一種檢測(cè)雙酚A(BPA)的方法。與上述方法不同的是,將BPA-OVA偶聯(lián)物通過(guò)物理吸附自組裝在芯片上。同樣采用抑制法原理檢測(cè)BPA,該方法檢出限為1ng/mL[17]。

    Imato等建立了一種檢測(cè)2,4-二氯苯酚的方法。該方法將2,4-二氯苯酚單抗修飾在芯片表面,利用競(jìng)爭(zhēng)法原理,通過(guò)目標(biāo)物2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚BSA偶聯(lián)物之間的競(jìng)爭(zhēng)實(shí)現(xiàn)檢測(cè)。該方法的檢出限為20ng/mL[17]。

    Wright等[18]建立了一種檢測(cè)廢水中酚類物質(zhì)的SPR分析方法,選擇了幾種不同的復(fù)合物實(shí)現(xiàn)和酚類物質(zhì)的特異性結(jié)合,從而實(shí)現(xiàn)酚類物質(zhì)的檢測(cè)。

    2.1.3多氯聯(lián)苯

    多氯聯(lián)苯是一種持久性有毒的環(huán)境激素,大量使用在石油產(chǎn)品、塑料等行業(yè)。由于分子結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,它不易降解和消除,長(zhǎng)期存在在環(huán)境中,對(duì)環(huán)境的危害持久。

    Chang等[19]建立了多氯聯(lián)苯的檢測(cè)方法,制備了一種多克隆抗體制備了敏感膜光纖免疫傳感器,利用特異性抗體結(jié)合反應(yīng),實(shí)現(xiàn)對(duì)多氯聯(lián)苯的檢測(cè)。該方法的檢測(cè)限為10ng/mL。

    Shimomura等[20]建立一種快速多氯聯(lián)二苯(PCB)的方法。該方法使用氨基偶聯(lián)法,將PCB結(jié)合在芯片上,利用競(jìng)爭(zhēng)抑制法原理檢測(cè)PCB。該方法檢測(cè)快速,15min即可完成檢測(cè),檢出限為2.5ng/mL。

    2.1.4殺蟲劑

    美國(guó)服裝與鞋類協(xié)會(huì)(AAFA)定期發(fā)限用物質(zhì)清單(RSL),清單中會(huì)列出世界主要國(guó)家和地區(qū)對(duì)服裝和鞋類等消費(fèi)產(chǎn)品中限用物質(zhì)要求。2015年清單中亦列出了瑞士、芬蘭、日本和韓國(guó)等國(guó)家對(duì)輕紡產(chǎn)品中數(shù)十種殺蟲劑的禁用限量。

    林釗等[21]系統(tǒng)地總結(jié)了表面等離子體共振技術(shù)在殺蟲劑檢測(cè)中的應(yīng)用。目前已經(jīng)建立的比較成熟的檢測(cè)方法有:有機(jī)磷類殺蟲劑檢測(cè),如毒死蜱等;苯氧羧酸類除草劑,如2,4-D等;三氮苯類除草劑,如Atrazine等;有機(jī)氯類殺蟲劑,如DDT等;氨基甲酸酯類殺蟲劑,如苯并咪唑氨基甲酸酯等;生物殺蟲劑,如蘇云金桿殺蟲劑等。除此以外,研究者[22-23]比較關(guān)注的農(nóng)藥檢測(cè)還有西瑪津(simazine)、莠去津、西維因等。同一物質(zhì)根據(jù)芯片原理的不同,可以制定出不同的檢測(cè)方法。

    殺蟲劑是屬于小分子物質(zhì),因此,為了提高檢測(cè)靈敏度,SPR檢測(cè)方法主要為采用競(jìng)爭(zhēng)法進(jìn)行。為了增大SPR信號(hào)響應(yīng),亦開發(fā)了如金納米粒子增強(qiáng)信號(hào)法和三明治法結(jié)合使用等方法。

    2.2無(wú)機(jī)重金屬

    我國(guó)生態(tài)紡織品技術(shù)要求GB/T 18885—2009、歐盟REACH法規(guī)、OEKO-TEX Standard 100、美國(guó)《消費(fèi)品安全改進(jìn)法案》等國(guó)內(nèi)外法律法規(guī)中對(duì)紡織品、兒童產(chǎn)品等消費(fèi)品中的重金屬含量和萃取量限用值都做出了嚴(yán)格規(guī)定,而且要求也越來(lái)越嚴(yán)格。近年來(lái),表面等離子體共振技術(shù)在檢測(cè)重金屬的方面都有了很多應(yīng)用,現(xiàn)在可以通過(guò)SPR技術(shù)檢測(cè)的重金屬有銅Cu、鎳Ni、鎘Cd、鋅Zn、汞Hg、銀Ag、鉛Pb等等。

    Ock等[24]提出了一種直接檢測(cè)Cu2+的方法。在芯片上修飾上一層含有特殊染料的高分子,Cu2+與染料結(jié)合發(fā)生特殊色散現(xiàn)象,芯片表面折光系數(shù)發(fā)生較大改變。因此,可以利用這種變化檢測(cè)流動(dòng)相中的Cu2+。該方法的檢出限為1pmol/L。

    Forzani等[25]建立了一種檢測(cè)水中的Cu2+和Ni2+的方法。在芯片上修飾上一層特殊多肽化合物,該多肽化合物可以和重金屬Cu2+和Ni2+發(fā)生特異性結(jié)合,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)離子的檢測(cè)。該方法的檢出限分別為32pM和178pM。

    Wu等[26]研制了一種檢測(cè)Cd、Zn和Ni的方法,將金屬硫蛋白通過(guò)共價(jià)耦合修飾在連接了高分子層的芯片上。金屬硫蛋白是對(duì)Cd、Zn等重金屬可以發(fā)生結(jié)合作用。該方法有可能直接檢測(cè)緩沖溶液中低于100ng/mL濃度的Cd、Zn和Ni。

    May等[27]建立了一種檢測(cè)Cd的方法。在金膜表面修飾上尿素酶化合物,尿素酶化合物和Cd發(fā)生結(jié)合可以改變尿素酶的構(gòu)象,引起芯片表面折射率的改變,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)Cd的檢測(cè)。該方法檢測(cè)線性范圍為0~0.01μg/L。

    Chah等[28]建立了一種SPR方法檢測(cè)水中的Hg離子。在金膜上修飾1,6-二硫醇化合物,1,6-二硫醇化合物可以和流動(dòng)相中的汞Hg2+發(fā)生選擇性結(jié)合,作者同時(shí)研究了其他離子如Pb2+、Ni2+、Zn2+和Cu2+的干擾情況,發(fā)現(xiàn)該方法中這幾種離子并不存在干擾。因此,該法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣中汞離子的檢測(cè)。該方法檢測(cè)線性范圍為0.001~1.0mmol/L。

    Jorn等[29]建立了兩種檢測(cè)Hg2+的方法,直接法和間接法。在芯片上修飾聚吡咯膜,該化合物可以和流動(dòng)相中的Hg2+發(fā)生特異性結(jié)合。當(dāng)用直接法時(shí),通入檢測(cè)樣液,利用聚吡咯膜結(jié)合Hg2+的折射率變化進(jìn)行直接測(cè)定,該方法的線性范圍為0.1~10g/L;當(dāng)用間接法時(shí),通入檢測(cè)樣液,利用聚吡咯膜結(jié)合Hg2+的折射率變化后,再在流動(dòng)相中添加2-巰基苯并噻唑,可以放大信號(hào),檢測(cè)下限可降低至10μg/L。

    連蘭等[30]研制了一種檢測(cè)Cu2+和Hg2+的方法。制備了一種葡萄糖氧化酶生物傳感芯片,流動(dòng)相中的Cu2+和Hg2+對(duì)葡萄糖氧化酶會(huì)產(chǎn)生抑制,引起折射率的變化,從而實(shí)現(xiàn)銅和汞離子的檢測(cè)。

    Tan等[31]研制了一種檢測(cè)Hg和Ni的方法。制備了一種脫氫酶生物傳感芯片,實(shí)現(xiàn)了Hg和Ni的的檢測(cè)。

    Kestwal等[32]研制了一種檢測(cè)Hg、Ag、Pb和Cd等重金屬的方法,制備了一種電化學(xué)生物傳感器用于Hg、Ag、Pb和Cd等重金屬的檢測(cè)。該傳感器的最低檢測(cè)限為1×10-10mol/L,可應(yīng)用于重金屬離子尤其是Hg2+的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)快速檢測(cè)。

    消費(fèi)品如紡織品、玩具、家紡等中的危害因子主要分為有機(jī)物和無(wú)機(jī)物兩大類,目前,對(duì)于有機(jī)物殘留的檢測(cè),如禁用染料、增塑劑、環(huán)境激素等,主要使用氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、液相多級(jí)色譜等分析技術(shù),將分析物中的目標(biāo)化合物和雜質(zhì)進(jìn)行色譜分離后,再用不同的檢測(cè)器進(jìn)行定性定量分析;對(duì)于無(wú)機(jī)重金屬的殘留的檢測(cè),如禁用重金屬鉛、鎘等,主要使用原子吸收、電感耦合等離子體光譜儀、ICP-MS等儀器進(jìn)行分析。而基于物理光學(xué)原理的SPR技術(shù),對(duì)目標(biāo)分析物有特異性匹配保留,只要更換不同的修飾芯片,一臺(tái)儀器便可實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)和有機(jī)類危害因子的篩選檢測(cè),檢測(cè)快速高效,因此SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)中具有很大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

    3結(jié)語(yǔ)

    在過(guò)去的二十幾年當(dāng)中,SPR傳感器以對(duì)樣品要求低、檢測(cè)靈敏度高、可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全檢測(cè)、醫(yī)藥學(xué)等方面。通過(guò)對(duì)SPR技術(shù)基于有害因子的檢測(cè)能力的整理,分析了SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)應(yīng)用的發(fā)展?jié)摿?。由于SPR技術(shù)檢測(cè)過(guò)程方便快捷、靈敏度高,且只要更換不同的修飾特異性匹配芯片,一臺(tái)儀器便可實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)和有機(jī)類危害因子的篩查檢測(cè),檢測(cè)快速高效,因此SPR技術(shù)在消費(fèi)品檢測(cè)中有很好的發(fā)展前景。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 王穎娜,常麗萍,郭淑琴.SPR傳感器的應(yīng)用及其發(fā)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2012,26(9):32-36.

    [2] 王佳,周建.SPR生物傳感器的應(yīng)用現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J].傳感器與微系統(tǒng),2011,30(4):1-4.

    [3] 王曉萍,洪夏云,詹舒越.表面等離子體共振傳感技術(shù)和生物分析儀[J].化學(xué)進(jìn)展,2014,26(7):1143-1159.

    [4] 張延彪,徐超,姚輝,等.表面等離子體共振生物傳感器及其應(yīng)用[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2012,28(1):126-132.

    [5] 李莉,張廣,趙繼倫,等.共面多氯聯(lián)苯抗體的制備及其用表面等離子共振方法檢測(cè)的應(yīng)用研究[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2010,30(10):2004-2010.

    [6] 張微微,陳宇春,王菊英,等.表面等離子體共振技術(shù)在環(huán)境污染物分析中研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2007,30(5):95-97.

    [7] 歐惠超.基于SPR技術(shù)的傳感芯片的研制及其應(yīng)用[D].北京:北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院,2009.

    [8] IBRAHIM T, ELIF E, PMAR K, et al. Determination of mercury and nickel by amperometric biosensor prepared with thermostable lactate dehydrogenase[J]. T Nonferr Metal Soc, 2011,21(10):2332-2337.

    [9] KESTWAL D B, KARVE M S, KAKADE B, et al. Invertase inhibition based electrochemical sensor for the detection of heavy metal ions in aqueous system: Application of ultra-microelectrode to enhance sucrose biosensor’s sensitivity[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2008,24(4):657-664.

    [10] 開天瀚.表面等離子體共振技術(shù)對(duì)過(guò)氧化氫的檢測(cè)[J].廣州化工,2012,40(15):145-147.

    [11] 羅鴻斌.生物傳感器在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用發(fā)展[J].東莞理工學(xué)院學(xué)報(bào),2014,21(5):78-82.

    [12] MIURA N, SASAKI M, GOBI K V, et al. Highly sensitive and selective surface plasmon resonance sensor for detection of sub-ppb levels of benzo [a] pyrene by indirect competitive immunoreaction method[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2003,18(7):953-959.

    [13] GOBI K V, MIURA N. Highly sensitive and interference-free simultaneous detection of two polycyclic aromatic hydrocarbons at parts-per-trillion levels using a surface plasmon resonance immunosensor[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2004,103(1):265-271.

    [14] KAWAZUMI H, GOBI K V, OGINO K, et al. Compact surface plasmon resonance (SPR) immunosensor using multichannel for simultaneous detection of small molecule compounds[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2005,108(1):791-796.

    [15] WEI M, WEN S, YANG, et al. Development of redox-labeled electrochemical immunoassay for polycyclic aromatic hydrocarbons with controlled surface modification and catalytic voltammetric detection[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2009,24(9):2909-2914.

    [16] SAMSONOVA J V, USKOVA N A, ANDRESYUK A N, et al. Biacore biosensor immunoassay for 4-nonylphenols: assay optimization and applicability for shellfish analysis[J]. Chemosphere, 2004,57(8):975-985.

    [17] 曾倡.利用表面等離子共振生物傳感器檢測(cè)玉米褪綠斑駁病毒和Cry1F蛋白的研究[D].北京:北京化工大學(xué),2012.

    [18] WRIGHT J D, OLIVER J V, NOLTE R J M, et al. The detection of phenols in water using a surface plasmon resonance system with specific receptors[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 1998,51(1):305-310.

    [19] CHANG Y H. Detection of protein a produced by staphylococcus[J]. Biosci Biotech Bioch, 1996,60(10):1571-1574.

    [20] SHIMOMURA M, NOMURA Y, ZHANG W, et al. Simple and rapid detection method using surface plasmon resonance for dioxins, polychlorinated biphenylx and atrazine[J]. Analytica Chimica Acta, 2001,434(2):223-230.

    [21] 林釗,劉霞,李迎.表面等離子體共振技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)研究中的應(yīng)用[J].食品科學(xué),2011,32(5):342-350.

    [22] 張微微,陳宇春,王菊英,等.表面等離子體共振技術(shù)在環(huán)境污染物分析中研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2007,30(5):95-97.

    [23] 馬國(guó)欣,邱勝寶,向鵬,等.表面等離子體共振技術(shù)在生化檢測(cè)中的研究進(jìn)展[J].真空電子技術(shù),2010(3):28-32.

    [24] OCK K, JANG G, ROH Y, et al. Optical detection of Cu2+ion using a SQ-dye containing polymeric thin-film on Au surface[J]. Microchemical Journal,2001,70(3):301-305.

    [25] FORZANI E S, ZHANG H, CHEN W, et al. Detection of heavy metal ions in drinking water using a high-resolution differential surface plasmon resonance sensor[J]. Environmental Science & Technology, 2005,39(5):1257-1262.

    [26] WU L P, LI Y F, HUANG C Z, et al. Visual detection of Sudan dyes based on the plasmon resonance light scattering signals of silver nanoparticles[J]. Analytical Chemistry, 2006,78(15):5570-5577.

    [27] MAY L M, RUSSELL D A. Novel determination of cadmium ions using an enzyme self-assembled monolayer with surface plasmon resonance[J]. Analytica Chimica Acta, 2003,500(1):119-125.

    [28] CHAH S, YI J, ZARE R N. Surface plasmon resonance analysis of aqueous mercuric ions[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2004,99(2):216-222.

    [29] JORN C C, LAI E P C, SADEGHI S. Surface plasmon resonance sensor for Hg (II) detection by binding interactions with polypyrrole and 2-mercaptobenzothiazole[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2004,101(1):236-241.

    [30] 連蘭,伍林,易德蓮,等.葡萄糖生物傳感器檢測(cè)重金屬離子的研究[J].傳感器世界,2006,12(4):6-8.

    [32] KESTWAL B D, KARVFE M S, KAKADE B, et al. Invertase inhibition based electrochemical sensor for the detection of heavy metal ions in aqueous system: Application of ultra-microelectrode to enhance sucrose biosensor’s sensitivity[J]. Biosensors and Bioelectronics, 2008,24(4):657-664.

    (責(zé)任編輯:陳和榜)

    Application of Surface Plasmon Resonance Technology in Detection of Consumer Goods Such as Textile

    SUNMeirong,WEIMengyuan,LIUFang,DUANJiyuan,XIEQiuhui,LIUMinhua

    (Industrial Products and Raw Materials Testing Technology Center, Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shanghai 200135, China)

    Abstract:Surface plasmon resonance biosensing technology is an emerging biochemical detection technology with good development prospect with advantages such as high sensitivity, fastness and needlessness of mark. It is widely applied to such fields as material chemistry, medical detection, environment surveillance and food security. This paper briefly introduces SPR biosensor, focuses on analyzing its application in toxic and harmful residue detection and finally shows the research prospect of SPR biosensing technology in the field of consumer goods detection. As SPR technical detection process is convenient, fast and highly sensitive and one instrument can realize screening detection of inorganic and organic hazard factors as long as different modification specificity matching chips are replaced, SPR technology has good development prospect in consumer goods detection.

    Key words:surface plasmon resonance; biosensor; consumer goods; detection

    收稿日期:2015-09-16

    基金項(xiàng)目:質(zhì)檢總局科技項(xiàng)目(2014IK165)

    作者簡(jiǎn)介:孫美蓉(1970-),女,上海人,高級(jí)工程師,主要從事消費(fèi)品檢測(cè)方面的研究。

    中圖分類號(hào):TS07

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號(hào):1009-265X(2016)04-0059-06

    猜你喜歡
    消費(fèi)品檢測(cè)
    快速行動(dòng)并治愈一切:醫(yī)療保健是如何演變成消費(fèi)品的
    “不等式”檢測(cè)題
    “一元一次不等式”檢測(cè)題
    “一元一次不等式組”檢測(cè)題
    “幾何圖形”檢測(cè)題
    “角”檢測(cè)題
    2018年7月份社會(huì)消費(fèi)品零售總額增長(zhǎng)8.8%
    2018年3月份社會(huì)消費(fèi)品零售總額增長(zhǎng)10.1%
    社會(huì)消費(fèi)品零售總額
    小波變換在PCB缺陷檢測(cè)中的應(yīng)用
    十八禁网站网址无遮挡 | 我的老师免费观看完整版| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产精品人妻久久久影院| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国产黄色视频一区二区在线观看| 精品视频人人做人人爽| 亚洲av二区三区四区| 2022亚洲国产成人精品| 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲欧美清纯卡通| 国产色爽女视频免费观看| 国产黄片美女视频| 草草在线视频免费看| 色视频在线一区二区三区| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 免费黄频网站在线观看国产| 亚洲国产高清在线一区二区三| 少妇人妻一区二区三区视频| 色视频在线一区二区三区| 99热6这里只有精品| 免费少妇av软件| 插逼视频在线观看| 爱豆传媒免费全集在线观看| 大香蕉97超碰在线| 国产日韩欧美在线精品| 我的老师免费观看完整版| 国产精品一及| 国内精品宾馆在线| 免费人成在线观看视频色| 国产av码专区亚洲av| 视频区图区小说| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲国产成人一精品久久久| 国产精品.久久久| 精品人妻视频免费看| 国产亚洲最大av| 国产淫片久久久久久久久| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 免费av不卡在线播放| 欧美bdsm另类| 天天躁日日操中文字幕| 国产日韩欧美亚洲二区| av.在线天堂| 亚洲av.av天堂| 国产免费一区二区三区四区乱码| 久久久a久久爽久久v久久| 欧美最新免费一区二区三区| 我的女老师完整版在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 国产 一区 欧美 日韩| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 美女主播在线视频| 大片免费播放器 马上看| 干丝袜人妻中文字幕| kizo精华| 亚洲成人中文字幕在线播放| 欧美成人a在线观看| 午夜精品国产一区二区电影| 免费大片黄手机在线观看| 国产 一区精品| 国产精品女同一区二区软件| 国产精品蜜桃在线观看| .国产精品久久| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久久久久伊人网av| av网站免费在线观看视频| 97超视频在线观看视频| 国产淫片久久久久久久久| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产极品天堂在线| 国产黄片视频在线免费观看| av线在线观看网站| 久久人妻熟女aⅴ| 日韩三级伦理在线观看| 日本欧美国产在线视频| 国产又色又爽无遮挡免| 国产 一区精品| 久久精品久久精品一区二区三区| 高清毛片免费看| .国产精品久久| 亚洲综合色惰| 在线 av 中文字幕| 免费人成在线观看视频色| 22中文网久久字幕| 在线观看美女被高潮喷水网站| 国产精品一二三区在线看| 高清视频免费观看一区二区| 成人国产麻豆网| 男男h啪啪无遮挡| 九九爱精品视频在线观看| 一个人看的www免费观看视频| 亚洲欧洲国产日韩| 毛片一级片免费看久久久久| 国产成人a区在线观看| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 亚洲精品乱久久久久久| 国产美女午夜福利| 国产毛片在线视频| 色婷婷av一区二区三区视频| 国产淫片久久久久久久久| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 18禁在线播放成人免费| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| av福利片在线观看| 国产成人精品婷婷| a级毛色黄片| 国产精品99久久久久久久久| 日韩制服骚丝袜av| 乱系列少妇在线播放| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久精品国产自在天天线| 久久韩国三级中文字幕| 干丝袜人妻中文字幕| 久久毛片免费看一区二区三区| h日本视频在线播放| 午夜日本视频在线| 精华霜和精华液先用哪个| 久久久久精品性色| 亚洲欧美一区二区三区国产| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 在线精品无人区一区二区三 | 免费观看无遮挡的男女| av在线老鸭窝| 国产精品福利在线免费观看| 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产av一区二区精品久久 | 久久久久网色| 日韩在线高清观看一区二区三区| 草草在线视频免费看| 免费观看的影片在线观看| 精品一区二区三卡| 欧美日韩精品成人综合77777| 久久6这里有精品| 中文字幕免费在线视频6| 免费av不卡在线播放| 亚洲国产欧美在线一区| 热re99久久精品国产66热6| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 亚洲av中文字字幕乱码综合| 精品国产三级普通话版| 国产美女午夜福利| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 一区二区av电影网| 精品人妻熟女av久视频| 免费看不卡的av| 婷婷色麻豆天堂久久| 超碰av人人做人人爽久久| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 人体艺术视频欧美日本| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | av国产久精品久网站免费入址| 青春草视频在线免费观看| 亚洲精品,欧美精品| 免费观看无遮挡的男女| a级一级毛片免费在线观看| 日本午夜av视频| 亚洲va在线va天堂va国产| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 在线观看免费日韩欧美大片 | 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 国产爽快片一区二区三区| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 多毛熟女@视频| 国产精品99久久99久久久不卡 | 精品亚洲乱码少妇综合久久| 只有这里有精品99| 国产精品嫩草影院av在线观看| 18+在线观看网站| 美女主播在线视频| 久久久久国产精品人妻一区二区| 一个人看的www免费观看视频| 久久人人爽人人爽人人片va| 中文字幕制服av| 大话2 男鬼变身卡| 啦啦啦中文免费视频观看日本| av在线app专区| 制服丝袜香蕉在线| 毛片一级片免费看久久久久| 少妇熟女欧美另类| 大香蕉久久网| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲成人一二三区av| 国产高清不卡午夜福利| 深爱激情五月婷婷| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 日本爱情动作片www.在线观看| 亚洲人成网站高清观看| 欧美日韩精品成人综合77777| 亚洲av免费高清在线观看| 中文资源天堂在线| 亚洲自偷自拍三级| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 日韩欧美 国产精品| 观看美女的网站| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 久久6这里有精品| 日韩电影二区| 亚洲精品日韩av片在线观看| 亚洲,一卡二卡三卡| 内地一区二区视频在线| 久久热精品热| 天天躁日日操中文字幕| 99re6热这里在线精品视频| 我的女老师完整版在线观看| 纯流量卡能插随身wifi吗| 在线看a的网站| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | 国产一区二区三区av在线| 国产精品久久久久成人av| 在线播放无遮挡| 99久久中文字幕三级久久日本| 国产美女午夜福利| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 欧美少妇被猛烈插入视频| 亚洲精品国产av蜜桃| 成人毛片60女人毛片免费| 免费观看性生交大片5| 国产成人精品一,二区| 欧美日韩视频精品一区| 女性被躁到高潮视频| 十八禁网站网址无遮挡 | 久久久色成人| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产乱人视频| 在线观看美女被高潮喷水网站| 欧美成人精品欧美一级黄| 中文字幕久久专区| 国产黄片美女视频| 午夜日本视频在线| 日韩国内少妇激情av| 在线观看免费日韩欧美大片 | 免费黄网站久久成人精品| 九草在线视频观看| 在线观看一区二区三区| 91久久精品国产一区二区成人| 亚洲美女搞黄在线观看| av天堂中文字幕网| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 久久97久久精品| 国产久久久一区二区三区| 夫妻性生交免费视频一级片| 亚洲怡红院男人天堂| 亚洲综合精品二区| 精品久久久噜噜| 亚洲av欧美aⅴ国产| 国产亚洲91精品色在线| 亚洲国产精品成人久久小说| 不卡视频在线观看欧美| 国产精品精品国产色婷婷| 精品久久久噜噜| 亚洲av成人精品一二三区| 午夜激情福利司机影院| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 亚洲三级黄色毛片| 我的女老师完整版在线观看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 亚洲精品国产av成人精品| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 亚洲国产欧美人成| 美女中出高潮动态图| 久久久久精品久久久久真实原创| 91精品国产九色| 日韩av在线免费看完整版不卡| 婷婷色综合www| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 欧美国产精品一级二级三级 | 你懂的网址亚洲精品在线观看| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲欧洲日产国产| 熟妇人妻不卡中文字幕| 成人毛片a级毛片在线播放| 色视频在线一区二区三区| 涩涩av久久男人的天堂| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 国产v大片淫在线免费观看| 交换朋友夫妻互换小说| 久久国内精品自在自线图片| 在线天堂最新版资源| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 欧美日本视频| 一级片'在线观看视频| 老熟女久久久| 又大又黄又爽视频免费| 中文字幕免费在线视频6| 国产精品福利在线免费观看| 99热这里只有是精品在线观看| 国产高潮美女av| av国产久精品久网站免费入址| 亚洲国产日韩一区二区| 91在线精品国自产拍蜜月| 精品一品国产午夜福利视频| 中文欧美无线码| 毛片女人毛片| 一个人看的www免费观看视频| 综合色丁香网| 久久精品国产亚洲av涩爱| 国国产精品蜜臀av免费| 欧美97在线视频| 亚洲综合色惰| 精品亚洲成a人片在线观看 | 欧美一级a爱片免费观看看| 少妇人妻久久综合中文| 亚洲美女搞黄在线观看| 精品国产乱码久久久久久小说| 人妻系列 视频| 日韩人妻高清精品专区| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 高清黄色对白视频在线免费看 | 少妇精品久久久久久久| 国产精品一及| tube8黄色片| 亚洲欧美精品专区久久| 97热精品久久久久久| 国产伦精品一区二区三区四那| 最近中文字幕2019免费版| 国产日韩欧美在线精品| 22中文网久久字幕| 日本av手机在线免费观看| 欧美zozozo另类| 内地一区二区视频在线| 国产精品一区二区性色av| 国产高清国产精品国产三级 | 三级经典国产精品| 久久青草综合色| 欧美日本视频| 一级毛片久久久久久久久女| 国产毛片在线视频| 黄色怎么调成土黄色| 久久毛片免费看一区二区三区| 成人国产麻豆网| 亚洲国产精品成人久久小说| 精品少妇黑人巨大在线播放| 最近中文字幕高清免费大全6| 麻豆成人av视频| 国产视频首页在线观看| 免费看不卡的av| 久久久精品94久久精品| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 久久久精品94久久精品| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 在线观看国产h片| 午夜免费男女啪啪视频观看| 日韩强制内射视频| 日韩在线高清观看一区二区三区| 久久久久人妻精品一区果冻| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 亚洲国产精品999| 2018国产大陆天天弄谢| 嘟嘟电影网在线观看| 边亲边吃奶的免费视频| 久久久久精品性色| 亚洲精品视频女| 午夜激情福利司机影院| 国产精品成人在线| 一级av片app| 久久国产乱子免费精品| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 日本wwww免费看| 久久久久久人妻| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 纯流量卡能插随身wifi吗| 久久精品国产自在天天线| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 日产精品乱码卡一卡2卡三| 秋霞在线观看毛片| 蜜臀久久99精品久久宅男| 久久人人爽人人片av| 国产极品天堂在线| 亚洲欧美清纯卡通| 黄色一级大片看看| 久久韩国三级中文字幕| 精品国产露脸久久av麻豆| 欧美成人一区二区免费高清观看| 日韩成人伦理影院| 国产男人的电影天堂91| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 免费播放大片免费观看视频在线观看| 18禁在线播放成人免费| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 男人舔奶头视频| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 精品视频人人做人人爽| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产一区二区三区综合在线观看 | 国产精品久久久久久精品电影小说 | 十分钟在线观看高清视频www | 亚洲欧美成人精品一区二区| 色视频在线一区二区三区| 免费大片黄手机在线观看| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产成人精品福利久久| 欧美日韩国产mv在线观看视频 | 麻豆乱淫一区二区| 日本av免费视频播放| 久久久久久久大尺度免费视频| 久久久亚洲精品成人影院| 好男人视频免费观看在线| 国产男女超爽视频在线观看| 国产精品久久久久久av不卡| 国产在线视频一区二区| 在线观看美女被高潮喷水网站| 亚洲国产日韩一区二区| 最后的刺客免费高清国语| 在线天堂最新版资源| 日韩亚洲欧美综合| 国产极品天堂在线| 99热6这里只有精品| 国产成人精品久久久久久| 午夜老司机福利剧场| 全区人妻精品视频| 熟女人妻精品中文字幕| 黄片无遮挡物在线观看| 国产久久久一区二区三区| 最近最新中文字幕免费大全7| 亚洲av成人精品一区久久| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 18+在线观看网站| 日本av手机在线免费观看| 国产在线免费精品| 亚洲欧美清纯卡通| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 寂寞人妻少妇视频99o| 亚洲国产最新在线播放| 九草在线视频观看| 欧美性感艳星| 日韩电影二区| 免费看不卡的av| 少妇被粗大猛烈的视频| 在线 av 中文字幕| 久久国产精品大桥未久av | 各种免费的搞黄视频| 国产爽快片一区二区三区| 国产精品成人在线| 国产黄色视频一区二区在线观看| 亚洲电影在线观看av| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产在线男女| 国产一区亚洲一区在线观看| 直男gayav资源| 亚洲成人中文字幕在线播放| 少妇 在线观看| 成人毛片60女人毛片免费| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产探花极品一区二区| 亚洲精品国产成人久久av| 美女中出高潮动态图| 高清av免费在线| 色5月婷婷丁香| 久久6这里有精品| 九草在线视频观看| 欧美一区二区亚洲| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 青春草亚洲视频在线观看| 少妇高潮的动态图| 国产精品熟女久久久久浪| 2022亚洲国产成人精品| 国产久久久一区二区三区| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产有黄有色有爽视频| 久久人人爽人人片av| 少妇被粗大猛烈的视频| 国产色婷婷99| 天堂8中文在线网| 黑丝袜美女国产一区| 国产精品一区www在线观看| 国产真实伦视频高清在线观看| 亚洲不卡免费看| 国产亚洲91精品色在线| 精品少妇黑人巨大在线播放| 我要看黄色一级片免费的| 午夜福利在线在线| 久久久久久人妻| 国产亚洲91精品色在线| 99国产精品免费福利视频| 精品久久久久久久末码| 精品酒店卫生间| av卡一久久| 三级经典国产精品| 成人无遮挡网站| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 日韩人妻高清精品专区| 欧美 日韩 精品 国产| av免费在线看不卡| kizo精华| 欧美日韩国产mv在线观看视频 | 嘟嘟电影网在线观看| 日韩大片免费观看网站| 亚洲国产精品999| 国产免费视频播放在线视频| 中文天堂在线官网| 中文字幕免费在线视频6| 国产亚洲91精品色在线| 亚洲最大成人中文| 我要看黄色一级片免费的| 久久99精品国语久久久| videos熟女内射| 少妇的逼好多水| 亚洲欧美日韩东京热| 久久久色成人| 观看av在线不卡| 日本欧美视频一区| 最近中文字幕高清免费大全6| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 亚洲欧洲日产国产| kizo精华| 精品久久久精品久久久| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| av在线app专区| 在线观看国产h片| 欧美区成人在线视频| 在线免费观看不下载黄p国产| 亚洲av成人精品一二三区| 99久久精品一区二区三区| 91久久精品国产一区二区成人| 欧美精品一区二区大全| 国产爽快片一区二区三区| 亚洲欧洲日产国产| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 日韩 亚洲 欧美在线| 搡女人真爽免费视频火全软件| 久久久精品免费免费高清| 国产精品久久久久久av不卡| 亚洲一区二区三区欧美精品| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲国产精品一区三区| 精品熟女少妇av免费看| 国产v大片淫在线免费观看| 欧美精品国产亚洲| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 国产精品av视频在线免费观看| 夜夜爽夜夜爽视频| 男女边吃奶边做爰视频| 尾随美女入室| 国产黄片视频在线免费观看| 日本黄大片高清| 亚洲av不卡在线观看| 色哟哟·www| 国产精品一区二区在线观看99| 亚洲欧美日韩另类电影网站 | 亚洲av不卡在线观看| 亚洲内射少妇av| 少妇高潮的动态图| 在线免费观看不下载黄p国产| 亚洲av男天堂| 国产精品99久久久久久久久| 日韩欧美精品免费久久| 老司机影院毛片| 国产老妇伦熟女老妇高清| 婷婷色麻豆天堂久久| 中文字幕免费在线视频6| 一级毛片电影观看| 九九在线视频观看精品| 性色av一级| 亚洲国产欧美在线一区| 伦理电影大哥的女人| 亚洲精品成人av观看孕妇| 日韩大片免费观看网站| 亚洲国产日韩一区二区| 欧美xxxx性猛交bbbb| 国产精品一及| 国产成人freesex在线| 精品人妻熟女av久视频| 日日撸夜夜添| 亚洲精品一二三| 免费观看无遮挡的男女| 国产精品久久久久久久电影| 国产人妻一区二区三区在| 久久久久精品久久久久真实原创| 18+在线观看网站| 国产精品久久久久成人av| 少妇被粗大猛烈的视频| 免费看不卡的av| 国内精品宾馆在线| 少妇丰满av| 亚洲欧美成人精品一区二区| 亚洲四区av| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 熟女av电影| 国产片特级美女逼逼视频| 一区二区av电影网| 麻豆成人av视频| 国产 精品1| 日本vs欧美在线观看视频 | 国产 一区精品| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 日韩免费高清中文字幕av| 成人黄色视频免费在线看| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 日韩电影二区| 97热精品久久久久久| 哪个播放器可以免费观看大片| 午夜视频国产福利| 国产亚洲精品久久久com| 欧美日韩精品成人综合77777| 一级爰片在线观看| 天美传媒精品一区二区| 精品熟女少妇av免费看| 青春草国产在线视频|