油中含硫分析儀的研究與實現(xiàn)

劉松良

摘 要：單波長色散X射線熒光油中含硫分析儀是為適應(yīng)油品中硫含量在線檢測需要而研發(fā)制造的專用X射線熒光分析儀。它采用能量色散原理，利用Zynq7000？SoC芯片機電一體微機化設(shè)計，分析快速、準(zhǔn)確。其重復(fù)性、再現(xiàn)性都符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17040—2019的相關(guān)要求，也完全符合更為嚴(yán)格的美國國家標(biāo)準(zhǔn)D4294—03的要求，為原油或石油化工生產(chǎn)過程中硫含量的檢測提供了重要手段。

關(guān)鍵詞：單波長色散X射線熒光油品硫分析儀；能量色散原理；機電一體微機化設(shè)計；Zynq7000

目前燃燒化石燃料（石油、天然氣、煤油）產(chǎn)生的氮氧化物和硫化物是造成酸雨的主要原因。雖然化石燃料的國家標(biāo)準(zhǔn)在不斷升級，化石燃料中的硫含量也在持續(xù)下降，但是，隨著我國燃油汽車保有量的持續(xù)增長，即使很少量的硫含量也會對環(huán)境和人體健康造成巨大的傷害。目前，市面上硫元素分析儀測量結(jié)果已接近檢測下限，測量的準(zhǔn)確性受到嚴(yán)重考驗。因此，開發(fā)一款檢測更低硫元素分析儀，提高檢測的準(zhǔn)確性，具有十分重要的社會經(jīng)濟價值。通過比較分析幾種檢測硫元素的方法，儀器最終采用單波長色散X射線熒光光譜技術(shù)檢測硫元素含量，具有測量精度高，測量速度快的優(yōu)勢。單波長色散X射線熒光硫分析儀測量硫元素質(zhì)量濃度，適合汽油、柴油、煤油、原油、石油渣油、液壓油、潤滑油、噴氣發(fā)動機燃料等多種切削油的硫元素含量[2]。

1 油中含硫分析儀檢測原理和方法

為了提高適用性，本文采用改進型單波長色散X射線熒光光譜技術(shù)，檢測原理為低能X射線管發(fā)出X射線，經(jīng)過基本的輻射濾波片激發(fā)樣品的原子熒光輻射。X射線照射到樣品表面，產(chǎn)生二次熒光輻射，選擇特殊的濾波片，可將硫原子熒光輻射與其他能量的輻射區(qū)分開來。硫原子熒光輻射被探測器記錄下來，強度與硫元素含量濃度成正比。X射線熒光的強度通常用計數(shù)率來表示，即單位時間入射X射線光子的數(shù)量。因為硫原子受到X射線激發(fā)后發(fā)出的X射線熒光的波長為0.537 3 nm[1]，所以油中含硫分析儀采用波長小于1 nm的X射線熒光半導(dǎo)體檢測器[2-3]。

2 分析儀總體設(shè)計

油中含硫分析儀總體設(shè)計包括四大部分：樣品探測系統(tǒng)、X射線熒光、Zynq7000 SoC芯片和輔助控制系統(tǒng)。其中樣品探測系統(tǒng)包括取樣單元、回樣單元、過濾單元、流量控制及壓力控制單元、制冷單元。X射線熒光包括輻射系統(tǒng)、分光系統(tǒng)。Zynq7000 SoC芯片包括多通道分析系統(tǒng)ARM+FPGA、人機界面。輔助控制系統(tǒng)包括PLC控制系統(tǒng)、報警系統(tǒng)。具體設(shè)計如圖1所示。

3 分析儀硬件設(shè)計

本文硬件主要論述多通道分析系統(tǒng)和人機交互界面的設(shè)計，硬件是一個基于Xilinx Zynq7000 SoC芯片的多通道取樣平臺，可實現(xiàn)12通道數(shù)據(jù)采集和傳輸。Xilinx Zynq7000 SoC芯片采用ARM+FPGA架構(gòu)，不僅大幅度提升了硬件電路的集成度，增強了系統(tǒng)工作的穩(wěn)定性和可靠性，而且基于ARM+FPGA總線架構(gòu)的數(shù)據(jù)采集和傳輸系統(tǒng)具有很強的靈活性和高效數(shù)據(jù)處理能力。

多通道分析系統(tǒng)和人機交互界面設(shè)計包括兩大部分：Zynq7000 SoC芯片和信號處理系統(tǒng)。其中Zynq7000 SoC芯片包括ARM處理器、FPGA。信號處理系統(tǒng)包括D/A轉(zhuǎn)換電路、X射線熒光、探測取樣信號、信號處理電路、峰值保持電路和A/D轉(zhuǎn)換電路。具體設(shè)計如圖2所示。

Xilinx Zynq7000系列SoC高性能處理器集成PS端雙核ARM Cortex-A9、PL端Kintex-7架構(gòu)FPGA可編程邏輯資源；Zynq7000將高性能Kintex-7架構(gòu)FPGA和雙核ARM Cortex-A9處理器集成在單個芯片上，兩者直接通過片內(nèi)AXI4高速總線進行通信[4]。ARM雙核，其中CPU0運行嵌入式Linux操作系統(tǒng)，CPU1運行獨立的人機交互應(yīng)用程序。FPGA負(fù)責(zé)取樣數(shù)據(jù)的接收、解析、傳輸和存儲，并通過高速總線將取樣數(shù)據(jù)直接存儲到片外大容量RAM存儲器中。通過FPGA和ARM同構(gòu)多核處理器的無縫協(xié)作，可以準(zhǔn)確可靠地完成探測取樣信號的接收、解析、傳輸和存儲[5]。

4 分析儀軟件設(shè)計

本文軟件設(shè)計包括上位機軟件和下位機軟件。下位機軟件主要由FPGA完成，利用FPGA實現(xiàn)對信號接收、解析、傳輸和存儲，動態(tài)反映取樣信號的變化，并且把測量結(jié)果通過AXI4高速總線傳給ARM進行人機交互。

下位機軟件采用Linux嵌入式操作系統(tǒng)+QT+應(yīng)用程序架構(gòu)，其中應(yīng)用程序的人機界面在鍵盤驅(qū)功、觸摸屏驅(qū)動和圖形GUI的基礎(chǔ)上實現(xiàn)用戶和分析儀的交互式管理，主要完成數(shù)據(jù)采集、參數(shù)配置、文件管理、存儲管理、輔助控制、圖形編輯、智能診斷和系統(tǒng)自檢等功能。其中數(shù)據(jù)采集功能模塊是系統(tǒng)重點，所有的數(shù)據(jù)分析和處理都在這個模塊完成。它包括數(shù)據(jù)存儲、數(shù)據(jù)波形顯示、數(shù)據(jù)實時動態(tài)顯示和復(fù)雜的數(shù)據(jù)運算處理等多種功能。

5 試驗結(jié)果

本文設(shè)計的油中含硫分析儀為佛山翰創(chuàng)檢測儀器有限公司LKMT801A型。試驗的測量結(jié)果見表1，測量誤差小于2%。

1）本試驗的目的是檢驗佛山翰創(chuàng)LKMT801A型油中含硫分析儀的設(shè)計性能，主要是測量精確度和測量效率，測量結(jié)果不僅達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)要求，而且性能指標(biāo)達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。

2）佛山翰創(chuàng)LKMT801A型油中含硫分析儀擁有完全知識產(chǎn)權(quán)，在環(huán)保和環(huán)境監(jiān)測方面具有一定的社會經(jīng)濟價值。

3）佛山翰創(chuàng)LKMT801A型油中含硫分析儀在產(chǎn)品穩(wěn)定性方面還有待提升，目前產(chǎn)品還在實驗室測試階段。

6 結(jié)束語

本文介紹了一種基于Zynq7000 SoC芯片的經(jīng)濟實用型油中含硫分析儀設(shè)計方案，對儀器的檢測原理和方法、系統(tǒng)總體設(shè)計和軟硬件設(shè)計做了整體說明，并簡要介紹了試驗結(jié)果。本設(shè)計方案的主要特點是：機電一體微機化設(shè)計、良好的線性響應(yīng)、高穩(wěn)定性和高可靠性，使儀器整體性能得到大幅提升；同時減少傳統(tǒng)傳輸數(shù)據(jù)的PC機分析處理方式，直接在Linux嵌入式操作系統(tǒng)上開發(fā)人機交互應(yīng)用程序來處理數(shù)據(jù)，使儀器操作更加便捷和更具經(jīng)濟實用性。

參考文獻(xiàn)：

[1]國家市場監(jiān)督管理總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測定能量色散X射線熒光光譜法：GB/T 17040—2019[S].2019.

[2]李巖，龍尚云，潘思仲，等.單波長色散X射線熒光光譜法測定油品硫含量方法改進[J].遼寧化工，2021（1）：125.

[3]王平.單波長色散X射線分析儀分析機理及在油品升級中的應(yīng)用[J].石油化工自動化，2010（5）：59.

[4]謝玲芳.基于Zynq7000 SoC的低頻頻譜分析儀設(shè)計[D].太原：中北大學(xué)，2020.

[5]朱英杰.多道能量色散X射線熒光分析儀的研制[D].南京：東南大學(xué)，2015.

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