Al?Sc?Zr?Er?Ti 鋁合金累積疊軋組織性能及織構(gòu)研究①

王軍亮， 尹登峰， 王 華， 張申臣， 池國明

（1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083； 2.韶關(guān)東陽光科技研發(fā)有限公司，廣東 韶關(guān) 512023）

鋁及其合金憑借輕質(zhì)高強(qiáng)、良好的延展性和優(yōu)良的耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于航空航天和汽車工業(yè)領(lǐng)域［1］。 基于大塑性變形（Severe Plastic Deformation，SPD）制備細(xì)晶粒材料，可以通過亞晶粒的形成和隨后的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶來細(xì)化顯微組織［2］。 目前，SPD 工藝［3-5］已應(yīng)用于制備超細(xì)晶材料，例如，利用累積疊軋工藝成功制備了鋁及鋁合金、鋼鐵材料、銅合金的超細(xì)晶?；?qū)訝罱饘購?fù)合結(jié)構(gòu)［6］。

國內(nèi)外相關(guān)研究人員對二元Al?RE 合金展開了部分研究，著重研究組織與織構(gòu)變化情況［7-10］，對于多元合金系統(tǒng)還缺乏相應(yīng)研究。 本文以實(shí)驗(yàn)室熔煉Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金為研究對象，對其冷軋板材進(jìn)行累積疊軋（Accumulative roll?bonding， ARB）變形處理，研究其ARB 變形過程中組織、性能及織構(gòu)演變。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為實(shí)驗(yàn)室熔鑄Al?Sc?Zr?Er?Ti 鋁合金，經(jīng)550 ℃／24 h 均勻化后被熱軋、冷軋成1 mm 厚疊軋初始板材。 實(shí)驗(yàn)合金成分檢測結(jié)果如表1 所示。 在中南大學(xué)材料塑性變形實(shí)驗(yàn)室對冷軋板材進(jìn)行ARB 變形處理，ARB 變形處理的完整原理工藝見文獻(xiàn)［10］。 疊軋過程如下：從冷軋板截取200 mm × 100 mm × 1 mm（RD ×TD ×ND） 的薄板板材先進(jìn)行190 ℃／20 min 退火處理，用丙酮脫脂、鋼絲刷打磨板材表面相互堆疊，四角鉆孔，并用銅絲捆綁固定；固定好的疊軋板材經(jīng)短暫預(yù)熱后立即開展累積疊軋實(shí)驗(yàn)，道次壓下量控制在約50%；重復(fù)以上過程完成累積疊軋實(shí)驗(yàn)，共計(jì)進(jìn)行4 個(gè)道次ARB 變形，得到1 mm 厚板材。

表1 合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

采用ZEISS EVO MA10 型掃描電鏡觀察板材RD×ND面微觀組織。 用Bruker D8 Discover X 射線衍射儀測量｛111｝，｛200｝和｛220｝3 個(gè)不完整的極圖，表征ARB循環(huán)加工樣品的織構(gòu)演變。 在MTS 萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)上對不同道次疊軋板材室溫力學(xué)性能進(jìn)行測試，拉伸試樣標(biāo)距為25 mm，寬6 mm，拉伸速度1 mm／min。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 EBSD 微觀組織

圖1 為原始冷軋板材和ARB 不同道次變形板材的EBSD 取向圖。 圖中細(xì)灰線表示取向差位于2°～15°的小角度晶界（LAGBs），用粗黑線表示取向差大于15°的大角度晶界（HAGBs）。 從圖1（a）可見，原始冷軋板材晶粒組織為板條狀拉長晶粒，長徑比較大，晶粒內(nèi)部分布有大量顯著的亞結(jié)構(gòu)，同時(shí)拉長晶粒呈現(xiàn)分層狀結(jié)構(gòu)、晶粒取向交錯(cuò)分布，其中大部分分層狀結(jié)構(gòu)晶粒呈現(xiàn)出綠色，少部分顯示為紫色、紅色和藍(lán)色，表明初始母材的變形晶粒主要為＜101＞取向。 由圖1（b）可見，經(jīng)過2 道次ARB 變形，晶粒明顯細(xì)化，長條狀晶粒明顯被壓縮，厚度方向晶粒尺寸越來越小，累積疊軋過程中在軋輥軋制力和剪切力的共同作用下晶粒變成層片狀，同時(shí)伴有少量超細(xì)晶出現(xiàn)。 由圖1（c）可見，經(jīng)過4 道次ARB 變形，出現(xiàn)大量等軸晶，組織變得相對均勻，LAGBs 比例進(jìn)一步減少，HAGBs 比例不斷增加。 其中的細(xì)晶組織主要分布在大尺寸晶粒附近，這在其他研究［11］中也有發(fā)現(xiàn)。

圖1 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 不同道次取向成像圖

圖2 為根據(jù)EBSD 數(shù)據(jù)得到的Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 不同道次板材晶粒尺寸分布。 初始冷軋板材晶粒尺寸分布范圍較廣，平均晶粒尺寸為1.48 μm。 經(jīng)過2 道次ARB 變形，板材平均晶粒尺寸下降到1.11 μm；經(jīng)過4 道次ARB 變形，合金板材晶粒尺寸小于3 μm，平均晶粒尺寸為0.83 μm。 在所研究道次范圍內(nèi)，隨ARB 變形道次增加，板材平均晶粒尺寸逐漸減小。

圖2 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次板材晶粒尺寸分布

2.2 晶粒取向

圖3 為原始冷軋板材和Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB變形不同道次的取向差分布圖。 從圖3 看出，原始冷軋板材晶粒內(nèi)部小角度晶界占比較高。 隨著疊軋道次遞增，樣品內(nèi)部小角度晶界占比逐漸減少，而大角度晶界比例逐漸提升。

圖3 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次板材取向差分布圖

合金冷軋板材和Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次大小角度晶界占比與平均取向差如表2 所示。從表2 看出，原始冷軋板材中HAGBs 為33.19%，經(jīng)ARB 變形2 道次后升至54.70%，經(jīng)ARB 變形4 道次后升至61.87%；合金的LAGBs 則表現(xiàn)為相反的趨勢；平均取向差在ARB 變形過程中保持增加趨勢。

表2 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次大小角度晶界分?jǐn)?shù)和平均取向差

2.3 織構(gòu)演變

圖4 為不同累積疊軋道次ODF 部分截面（φ2 ＝0°，45°和65°）。 這些ODF 部分截面顯示了面心立方軋制材料的軋制變形織構(gòu)和累積疊軋過程中典型的剪切變形織構(gòu)組分。 1 道次疊軋后織構(gòu)類型為Cube｛001｝＜100＞、Goss｛011｝＜100＞、Brass｛110｝＜112＞、Copper｛112｝＜111＞、Dillamore 織構(gòu)和S 織構(gòu)。 2 道次疊軋后，軋制變形織構(gòu)和剪切變形織構(gòu)組分有所增加，同時(shí)織構(gòu)整體強(qiáng)度達(dá)到8.26。 4 道次疊軋后，主要織構(gòu)類型有Cube｛001｝＜100＞、Brass｛110｝＜112＞、Copper｛112｝＜111＞、Dillamore 剪切變形織構(gòu)和S 織構(gòu)。 最大強(qiáng)度為11.26 的Copper｛110｝＜112＞織構(gòu)、Dillamore 織構(gòu)｛4 4 11｝＜11 11 8＞成為主要織構(gòu)類型。

圖4 Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金ARB 變形不同道次ODF 圖

從ODFs 中計(jì)算了包括α、β 和τ 在內(nèi)的主要面心立方軋制材料織構(gòu)的取向密度，如圖5 所示。 由圖5（a）可見，α 取向線的主要織構(gòu)Brass｛110｝＜112＞在疊軋過程中隨疊軋道次遞增保持增加態(tài)勢。 β 取向線分布的織構(gòu)組分主要有Copper｛112｝＜111＞、S｛123｝＜634＞和Brass｛110｝＜112＞，在疊軋過程中隨著疊軋道次道次增加織構(gòu)強(qiáng)度增加，其中Brass 織構(gòu)組分增加最多。τ 取向線分布的織構(gòu)主要有Copper｛112｝＜111 ＞和Dillamore 組分剪切變形織構(gòu)，這些織構(gòu)組分隨疊軋道次遞增進(jìn)一步加強(qiáng)。

圖5 鋁合金累積疊軋過程織構(gòu)取向線強(qiáng)度變化

2.4 性能變化

圖6 為累積疊軋?jiān)嚇恿W(xué)性能隨疊軋道次的變化圖。 在累積疊軋過程中，試樣抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨疊軋道次增加總體呈現(xiàn)上升趨勢。 原始冷軋?jiān)嚇拥目估瓘?qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為187.86 MPa 和172.49 MPa，疊軋1 道次后試樣抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度快速增至210.23 MPa 和190.69 MPa，然后隨著累積疊軋循環(huán)次數(shù)增加而緩慢增加。 在前3 次累積疊軋循環(huán)中，試樣伸長率緩慢下降，在第4 道次疊軋后出現(xiàn)明顯下降。 4 個(gè)道次循環(huán)后，試樣抗拉強(qiáng)度達(dá)到216.88 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到199.48 MPa，相較于冷軋?jiān)嚇拥膹?qiáng)度，分別提高了29.02 MPa 和26.99 MPa。

圖6 累積疊軋?jiān)嚇恿W(xué)性能隨疊軋道次的變化

3 分析與討論

3.1 晶粒細(xì)化機(jī)理

結(jié)合圖1 和圖2 可知，在ARB 變形過程中，劇烈塑性變形引起大應(yīng)變，使合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，從而細(xì)化晶粒。 研究表明，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶早期晶界主要呈現(xiàn)鋸齒狀［11］，這是由于晶格位錯(cuò)塞積以及晶界處應(yīng)力集中。 隨后堆積物位錯(cuò)重新組合形成小角度晶界及位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)，晶粒邊界取向差逐步增加，形成亞晶。 ARB變形過程中應(yīng)變不斷積累，亞晶逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閾碛写蠼嵌染Ы绲脑俳Y(jié)晶晶粒。 由表2 可知，隨著ARB 變形道次增加，小角度晶界占比不斷減少，大角度晶界占比不斷增加，平均取向差保持增加趨勢，這主要是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的。

3.2 織構(gòu)演變分析

一般在低應(yīng)變條件下，織構(gòu)取向沿兩條取向線均勻發(fā)展。 隨著應(yīng)變程度增加，織構(gòu)取向強(qiáng)度沿取向線變得不均勻。 在本研究中，織構(gòu)取向首先沿α 取向線、β 取向線和τ 取向線聚集，且織構(gòu)沿取向線強(qiáng)度相對較弱；隨著應(yīng)變程度增大，織構(gòu)沿取向線強(qiáng)度加強(qiáng)，最后，Brass｛110｝＜112＞，Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞在內(nèi)的軋制織構(gòu)最大強(qiáng)度隨累積疊軋循環(huán)道次增加而明顯增加。 經(jīng)過第4 個(gè)循環(huán)，Brass｛110｝＜112＞，Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞織構(gòu)的最大強(qiáng)度分別為11.26，7.49，5.60。 α 取向線上由Goss｛011｝＜100＞織構(gòu)演變到Brass｛110｝＜112＞織構(gòu)，而Brass｛110｝＜112＞織構(gòu)在疊軋過程中逐漸減弱；β 取向線上織構(gòu)分布均勻，由Brass｛110｝＜112 ＞織構(gòu)到S 織構(gòu)，再演變到Goss｛011｝＜100＞織構(gòu)，同時(shí)Copper｛112｝＜111 ＞織構(gòu)逐漸增強(qiáng)；τ 取向線織構(gòu)演化主要集中在Copper 織構(gòu)和Dillamore 織構(gòu)組分上，隨著循環(huán)次數(shù)增加，這些組分進(jìn)一步加強(qiáng)。

3.3 力學(xué)性能分析

4 道次循環(huán)后，試樣抗拉強(qiáng)度達(dá)到216.88 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到199.48 MPa，相較于冷軋?jiān)嚇樱謩e提高了29.02 MPa 和26.99 MPa，分別提高15.45%和15.65%。經(jīng)過1 道次累積疊軋，屈服強(qiáng)度提高10.55%，可能與剪切變形有關(guān)。 疊軋過程中強(qiáng)度增加，主要是合金在大塑性變形過程中位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)之間相互纏繞并發(fā)生作用，晶粒被分割得以細(xì)化，在亞結(jié)構(gòu)和拉伸過程不均勻變形共同作用下，使合金變形抗力提高，表現(xiàn)出強(qiáng)度和硬度增加的同時(shí)塑性下降［12］。

4 結(jié) 論

1） Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金累積疊軋?zhí)幚砜梢杂行Ъ?xì)化晶粒，4 道次后Al?Sc?Zr?Er?Ti 合金平均晶粒尺寸達(dá)到0.83 μm，晶粒組織更加均勻。 大角度晶界占比和平均取向差分別增加到61.87%和26.39%。

2） 累積疊軋過程中，隨著疊軋次數(shù)增加，整體織構(gòu)強(qiáng)度增加，沿α 取向線的Brass｛110｝＜112＞織構(gòu)和β 取向線的Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞軋制織構(gòu)隨累積疊軋循環(huán)道次增加而明顯增加。 隨著疊軋道次遞增，Copper 織構(gòu)、Dillamore 織構(gòu)、Brass 織構(gòu)成為主要織構(gòu)。

3） 在累積疊軋變形過程中，合金強(qiáng)度在1 道次疊軋后顯著升高，然后隨疊軋道次增加緩慢增加，而延伸率隨疊軋道次增加呈下降趨勢。 4 道次后，試樣抗拉強(qiáng)度達(dá)到216.88 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到199.48 MPa，延伸率為4.48%。