無機微粉填料對瀝青膠漿疲勞性能影響規(guī)律分析

賈曉東，梁乃興，彭義雯

(1.重慶交通大學 土木工程學院，重慶400074；2.重慶工商職業(yè)學院 城市建設工程學院，重慶 400085；3.重慶交通大學 經濟與管理學院，重慶 400074)

瀝青路面開裂是最常見的破壞形式，與瀝青混合料力學性能的優(yōu)劣有著直接關系，瀝青路面的疲勞破壞極其復雜，疲勞失效不僅僅與與路面所用的材料和結構設計有關，還取決于路面上的行車荷載和路面所處的自然環(huán)境，同時,在路面施工和養(yǎng)護過程中的一些人為因素也會加劇產生疲勞破壞[1-3]。 而瀝青混合料內部產生疲勞損傷的部位也不僅僅發(fā)生在通常人們認為的骨料顆粒和瀝青黏結界面處，礦料與瀝青組成的瀝青膠漿也常產生疲勞破壞[4]。

近年來多位學者發(fā)現瀝青膠漿疲勞強度主要與材料本身以及材料之間的影響特性相關[5-7]，例如無機微粉填料本身的物理特性、尺寸和形狀等表面特征會影響瀝青膠漿的各項指標。 文獻[8-9]通過動態(tài)剪切流變化(DSR)研究了無機微粉填料種類和摻量對瀝青膠漿的疲勞性能影響，發(fā)現隨著摻量的增加，抗疲勞性能顯著增加；文獻[10-11]通過室內試驗研究發(fā)現，瀝青膠漿的黏度對高溫情況下瀝青混合料的永久變形能力、低溫下的抗開裂性能和中溫下的抗疲勞壽命有明顯的影響；文獻[6]采用動態(tài)剪切流變儀(DSR)進行了振動試驗和輪距疲勞試驗，發(fā)現無機微粉填料顆粒在基質瀝青中的分布也影響著瀝青膠漿以及混合料的整體疲勞壽命，這種現象主要表現在疲勞損傷過程中產生的微裂縫會被細小的填料障礙物阻擋，這些填料會阻斷裂縫的發(fā)展；此外，文獻[12]研究了在相同體積摻量下，無機微粉填料粒徑越小膠漿的疲勞性能越好，即膠漿的彈性性能越好，這主要是由于微粉填料顆粒越小吸附瀝青越多所引起的。 石灰?guī)r礦粉是中國在制備瀝青混合料中最常用的無機微粉填料，為了提高瀝青混合料的水穩(wěn)定性，增加瀝青與集料之間的黏附性，部分地區(qū)的瀝青路面結構設計中也會將無機微粉顆粒水泥和消石灰作為填料使用[13-17]。

綜上所述，眾多學者雖然對瀝青膠漿的疲勞性能進行了多個因素的研究，但這些研究者針對的是瀝青膠漿力學性能的研究，而對瀝青膠漿性能影響的內部因素研究較少，特別是無機微粉填料種類、填料粒徑和填料形貌特性等填料自身特性對瀝青膠漿的影響研究較少，因此，本文選取石灰?guī)r礦粉、水泥和消石灰3種無機微粉填料，每種填料取3檔粒徑，制備共計9種膠漿進行性能試驗，并采用掃描電鏡(SEM)對微粉填料本身形貌特征進行分析，最后利用DSR流變儀對瀝青膠漿進行時間掃描試驗，分析瀝青膠漿的疲勞性能。

1 試 驗

1.1 試驗材料

本文選取的瀝青為70#基質瀝青，表1給出了基質瀝青的基本物理性質。

表1 70#基質瀝青性能檢測結果

選取消石灰、石灰?guī)r礦粉、水泥3種無機微粉顆粒作為研究對象。 其中石灰?guī)r微粉顆粒在瀝青混合料中應用最為廣泛，且具有良好物理特性，同時可增加瀝青與石料之間的黏附性；水泥和消石灰具有良好的幾何尺寸和物理特性，對瀝青混合料的水穩(wěn)定性具有良好的改善效果，其化學性質穩(wěn)定、耐久性好，而且價格低廉、效果顯著，在路面施工中可以大量使用，但兩者在瀝青膠漿和混合料的其他性能卻少有研究。 因此，本文選取這3種無機微粉顆粒的不同粒徑對瀝青膠漿性能影響進行研究，使用負壓篩分將每種填料分為3類粒徑：200～300目(M1)，400～500目(M2)，800～1 000目(M3)。9種微粉顆粒樣品外觀見圖1。

(a)水泥 (b)消石灰 (c)石灰石

通過9種微粉顆粒與70#基質瀝青組合制備9種瀝青膠漿，確定微粉顆粒占膠漿的體積為27%，使用高速剪切機以3 000 r/min的速度攪拌40 min，使微粉顆粒在瀝青中分布均勻，然后改為500 r/min的轉速低速攪拌10 min，消除高速剪切過程中產生的氣泡， 其中瀝青膠漿參數見表2。

1.2 試驗方法

1.2.1 掃描電鏡(SEM)

利用掃描電鏡(JSM-7900)對3類無機微粉顆粒的外貌形態(tài)進行表征，以評價微粉顆粒形態(tài)與膠漿疲勞性能和流變性能之間的內在關系，另外由于微粉顆粒均為無機物，非導電性材料，在進行電鏡掃描之前，先對填料表面進行鍍金[18]。

表2 試驗瀝青膠漿配比

1.2.2 時間掃描試驗(TS)

本文采用動態(tài)剪切流變儀(美國TA動態(tài)剪切流變儀)進行時間掃描,對膠漿的疲勞行為進行研究，分別選用0.1、0.15、0.2 MPa 3個應力水平，試驗頻率為10 Hz，試驗溫度為25 ℃，試驗模具選用平行板幾何形狀(直徑為8 mm，間隙為2 mm)，選用10 Hz的加載頻率是因為該頻率是瀝青疲勞試驗研究中最常用的加載頻率[9,19]，試驗在25 ℃溫度下進行，確保所研究的樣品均不出現邊緣流動故障和材料剛度相關問題[20-21]。

2 試驗結果與分析

2.1 無機微粉顆粒表面特征

無機微粉具有較小的顆粒粒徑較大的比表面積，在瀝青膠漿中，微粉顆粒的表面直接與瀝青中的烴類大分子接觸，產生吸附作用，因此無機微粉的表面特性在一定程度上會對膠漿性能產生影響。 圖2分別是水泥、消石灰和石灰?guī)r礦粉顆粒在掃描電鏡下顆粒形貌特征。

(a)水泥 (b)消石灰 (c)石灰?guī)r

可以看出：水泥顆粒表面凹凸不平，且顆粒形狀多樣，如圖2(a)所示，有針狀體、球體、塊狀體等多種形態(tài)，且部分呈低團聚狀態(tài)；消石灰表面紋理明顯，且呈不規(guī)則體，表面有多個空隙；石灰?guī)r礦粉顆粒較為規(guī)則，多呈多邊形狀態(tài)，大部分顆粒表面光滑圓潤，表面無明顯棱角特征，且顆粒表面無孔隙。

水泥是多種不同結構物質組成的混合物，因此水泥顆粒會有不同形態(tài)呈現；消石灰是生石灰與水反應生成的產物，固體顆粒為一種疏松的白色粉末，因此表面會有多種孔隙和褶皺結構；石灰?guī)r礦粉是通過石灰?guī)r研磨所得，因此所具有的形態(tài)與常用的石料表面形態(tài)類似。

不同的顆粒形貌也導致了膠漿性能的差異，當與瀝青發(fā)生物理吸附時，相較于石灰?guī)r顆粒，水泥顆粒得益于其表面的多棱角特征，能在高速剪切機作用下，與瀝青中的大分子產生更好的纏繞、吸附效果，形成的“水泥-瀝青”界面更加牢固，而且在受到外界荷載作用時，水泥顆粒表面的棱角也能帶來更大的摩阻力，使得瀝青材料更不容易出現變形。 而消石灰不僅具有比水泥更加粗糙的表面特征，其表面還有多個孔隙，其吸附瀝青效果更為顯著，形成的“石灰-瀝青”界面更加牢固。 因此，在后期的性能測試中，本文預測消石灰的多項力學性能應優(yōu)于其他兩類微粉顆粒。

2.2 疲勞性能演化規(guī)律

通常有復數模量Nf50、耗散能變化率NDR和累積耗散能比NDER3個指標來評價瀝青膠漿的疲勞壽命。Nf50是目前最為簡明和廣泛使用的瀝青疲勞評價指標[22-24]，文獻[25]提出的累積耗散能比NDER則常用于表征瀝青材料獨特的固有疲勞規(guī)律。 因此，本文選用Nf50和NDER兩個指標來研究瀝青膠漿疲勞壽命規(guī)律，并對兩種研究方法進行分析。 瀝青在疲勞加載過程中，單位荷載周期內耗散能和加載過程中累積耗散能比計算公式[26-27]分別為

ωi=πεσsinδ=πε2G*sinδ

(1)

(2)

式中：ωn和ωi分別為第n次和i次荷載周期內耗散能量；ε為第i次荷載周期內應變；σ為第i次荷載周期內應力；δ為相位角；G*為復數剪切模量；DER為累積耗散能比。

2.2.1 復數模量下Nf50的變化規(guī)律

復數模量G*通常用來表征瀝青抵抗疲勞破壞阻力的大小[28]，不同應力、不同材料條件下表現出相同的變化規(guī)律，圖3～5為不同粒徑、不同應力和不同材料下部分瀝青膠漿的復數模量變化曲線(G*-N)，其他膠漿的復數模量變化曲線(G*-N)類似，本文不一一列舉和分析。

圖3 石灰?guī)r礦粉膠漿在0.1 MPa下疲勞壽命Nf50

由圖3可見，0.1 MPa應力作用下無機微粉石灰?guī)r顆粒在不同粒徑下膠漿的G*-N曲線變化趨勢相同，均隨著加載次數的增加復數模量減小。 根據曲線趨勢，可以將這種趨勢分為3個階段，在試驗加載早期，G*會有明顯的震蕩變化過程，此階段為加載應力的適應階段，這一階段較短；隨著應力的持續(xù)作用，G*隨加載次數的變化趨于穩(wěn)定，但是在這一過程中，瀝青損傷的累積是不斷增加的，此階段為損傷累積階段；當損傷累積達到瀝青抗疲勞損害的臨界值時，進入加速破壞階段，這一階段中G*下降速率明顯增大，這一臨界值通常取值為初始復數模量G*值的50%，即Nf50。

另外，從圖3中對比石灰?guī)r微粉不同粒徑顆粒制備的膠漿疲勞壽命發(fā)現，M3制備的疲勞性能最好，M2次之，M1最差，M3和M2相比于M1的疲勞壽命分別提高了42%和25%。 這主要是由于隨著微粉顆粒的粒徑減小，顆粒間的間距也隨之減小，使得瀝青膠漿微裂縫的擴展難以避開微顆粒生成的障礙物；相同體積下，粒徑越小，意味著微粉顆粒越多。 因此，膠漿內部會有更多的顆粒阻礙微裂縫的擴展，從而延長的瀝青膠漿的疲勞壽命[29]；同時，與大粒徑顆粒相比，小粒徑顆粒吸附更多的瀝青在顆粒上，導致顆粒與瀝青之間總的相互作用增強,這也增加了疲勞壽命。

圖4 石灰?guī)r礦粉在不同應力下疲勞壽命Nf50

在圖4中，不同應力作用下，隨著施加應力增加，膠漿的Nf50臨界值減小，且呈現幾何倍數減小，0.2 MPa時約為0.1 MPa時疲勞壽命的30%，這一規(guī)律和瀝青混合料永久變形規(guī)律類似，大應力對瀝青膠漿和瀝青混合料的疲勞破壞加劇，這也是為什么瀝青路面破壞一般是超載、重載車輛所產生的破壞。 圖5為3種不同種類的無機微分顆粒在應力0.1 MPa作用下復數模量變化曲線，從圖中可以看出，影響瀝青膠漿疲勞壽命的微粉顆粒由大到小依次為消石灰、水泥、石灰?guī)r，且消石灰和水泥相較于石灰?guī)r膠漿的疲勞壽命提高顯著，分別為石灰?guī)r的3倍和2.2倍。

圖5 0.1 MPa下不同填料的疲勞壽命Nf50

其原因是由于消石灰因具有活躍的堿性特性和較低的分子密度，容易與瀝青中的羧酸和2-喹諾酮類發(fā)生不可逆的反應，形成的鈣鹽會增加瀝青膠漿硬度和增加瀝青黏度從而具有更高的復數剪切模量和抗剪切能力[30]。 水泥呈弱堿性，能夠與瀝青中的亞砜和羧酸等酸性物質反應，生成具有吸附力的產物，從而會增強瀝青與顆粒之間的黏結性[5]。

另外，瀝青膠漿疲勞性能與微粉填料顆粒形貌特征有顯著關系，且微粉顆粒的物理特性相較于化學特性對膠漿性能影響更為顯著，特別是比表面積特性[31]。 消石灰顆粒表面粗糙，結構蓬松，有表面孔隙，比表面積最大，吸附瀝青多，導致疲勞壽命優(yōu)于其他兩種微粉顆粒；而水泥顆粒表面雖沒有孔隙，但表面粗糙，顆粒形狀多樣，相比于石灰?guī)r顆粒表面光滑、形狀單一的形貌特征比表面積較大，能吸附較多的瀝青，從而可增加膠漿韌性，延長疲勞壽命。

2.2.2 累積耗散能比(DER)的變化規(guī)律

累積耗散能比是瀝青膠漿疲勞壽命表征的另一個重要指標，它是通過瀝青在疲勞破壞過程中前N次加載循環(huán)內耗散能之和與第N次循環(huán)周期內耗散能的比值獲得，通過式(2)計算。

當瀝青膠漿沒有發(fā)生疲勞損傷或者損傷程度較小時，循環(huán)周期內耗散能相同，DERn=N，數據點均在DER=N直線上；隨著應力作用次數累積，第N+1個耗散能周期內損傷加大，耗散能值增加,即DERn+1

3種無機微粉顆粒在不同應力和粒徑下的累積耗散能變化曲線(DER-N)如圖6～8所示，圖中可以看到DER隨著膠漿加載次數變化趨勢相同。 加載初始階段，瀝青膠漿沒有發(fā)生損傷或者損傷程度較小，單位荷載作用周期內耗散能變化不大，即DER≈N；隨著應力作用不斷加載，瀝青膠漿的疲勞損傷不斷累積，周期內耗散能逐漸增大，耗散能變化曲線逐漸偏離DER=N的直線，當瀝青膠漿的疲勞損傷累積達到頂峰時，瀝青膠漿加速破壞，周期內損耗能成倍數激增，耗散能變化曲線呈現下降趨勢，此時拐點即為累積耗散能比對應的疲勞壽命NDER。 因此，累積耗散能比所定義的疲勞壽命即為材料內部疲勞累積損傷達到頂峰，材料出現加速破壞的變化點所對應的加載次數。

從圖6～8中同樣可以得知：無機微粉顆粒粒徑對膠漿疲勞性能影響較大，小粒徑對應的高抗疲勞性能；大應力對相同無機微粉顆粒的疲勞損傷最大，且損傷程度會成倍增加；消石灰對瀝青膠漿的耗散能累積比影響最大，即消石灰瀝青膠漿具有最好的抗疲勞性能。

圖6 石灰?guī)r礦粉膠漿0.1 MPa下疲勞壽命NDER

圖7 石灰?guī)r礦粉在不同應力下疲勞壽命NDER

圖8 0.1 MPa下不同填料的疲勞壽命NDER

2.2.3 不同方法下疲勞壽命對比

將不同分析方法確定的疲勞壽命進行統(tǒng)計，如圖9所示。 從圖中可以得到，兩種方法確定的疲勞壽命相差不大，但Nf50均大于NDER，從路面設計和材料選擇角度考慮，采用該指標作為評價瀝青膠漿性能安全性較高。 此外，Nf50疲勞定義是根據經驗選定模量降到初始模式的50%為界限值，沒有從材料破壞機理的角度進行分析[31]，不能反映出材料處于何種破壞水平；在應力控制模式下，NDER荷載作用次數曲線存在明顯的拐點，拐點為材料內部累積損傷能量發(fā)生突變位置[32]，從圖6～8可以看出，DER-N曲線均存在明顯的材料內部疲勞損傷加劇的拐點。

綜上所述，NDER指標確定疲勞壽命意義清晰且容易確定數值，推薦使用累積耗散能比作為瀝青膠漿的疲勞壽命評價指標。

圖9 不同應力下9種瀝青膠漿疲勞壽命Nf50/NDER

3 結 論

通過掃描電鏡和時間掃描試驗對3類9種瀝青膠漿疲勞性能進行研究，從無機微粉顆粒種類和粒徑大小對瀝青膠漿的疲勞性能影響進行了全面的分析，得出以下結論：

1)在掃描電鏡下，發(fā)現消石灰具有更加復雜的外貌特征和表面孔隙，水泥顆粒具有多種顆粒形態(tài)和復雜的表面棱角，而石灰?guī)r礦粉表面光滑，顆粒形態(tài)單一。

2)在時間掃描試驗結果中，消石灰表現出較好的疲勞壽命，這主要與消石灰的形貌特征和化學成分有關；相同材料中大比表面積也表現出較好的疲勞壽命，這主要是由于微粉顆粒的大比表面積具有更強的吸附作用。

3)通過累積耗散能比和復數模量兩種方法表征了膠漿的疲勞壽命，發(fā)現累積耗散能比指標定義清晰意義明確，且在設計和材料選擇中安全性更高。