韓少鑫,董洪留
火焰吸收光譜法測(cè)定表面活性劑中微量鈉離子
韓少鑫,董洪留
(江蘇賽科化學(xué)有限公司,江蘇 連云港 222000)
介紹了一種火焰吸收光譜法測(cè)定表面活性劑中微量鈉離子的方法,該方法采用德國(guó)耶拿火焰-石墨爐原子吸收光譜儀、鈉元素空心陰極燈、空氣-乙炔型火焰來(lái)測(cè)定表面活性劑中微量鈉離子。結(jié)果表明:回收率可達(dá)99.40%~101.39%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%,方法操作簡(jiǎn)單,且設(shè)備屬于分析常用設(shè)備,同時(shí)此方法有良好的精密度和準(zhǔn)確度。
火焰原子吸收光譜儀;表面活性劑;鈉離子
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。當(dāng)有輻射通過(guò)自由原子蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)(一般情況下都是第一激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時(shí),原子就要從輻射場(chǎng)中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。該法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、選擇性好、分析速度快、穩(wěn)定性良好等優(yōu)點(diǎn)。原子吸收光譜法遵守朗博-比爾定律,當(dāng)吸收光程、進(jìn)樣方式等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí),樣品產(chǎn)生的待測(cè)元素相基態(tài)原子對(duì)作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收,其吸光度()與樣品中該元素的濃度()成正比,即=,式中為常數(shù)。據(jù)此,通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液的吸光度,又已知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,可作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得未知液中待測(cè)元素濃度。
脂肪仲醇聚氧乙烯醚制備工藝是江蘇賽科化學(xué)有限公司自主研發(fā)的,該工藝由正構(gòu)烷烴液相氧化制仲醇,接著在酸性催化劑下添加環(huán)氧乙烷反應(yīng)制環(huán)氧乙烷添加物,再在堿性催化劑下添加環(huán)氧乙烷得到合成物。脂肪仲醇聚氧乙烯醚是C12~C14的仲醇結(jié)構(gòu)的醇醚,是目前最高端的非離子表面活性劑的一種。脂肪仲醇聚氧乙烯醚在生產(chǎn)過(guò)程中,其中的鈉離子在表面活性劑中主要會(huì)生成鈉鹽沉淀,從而影響表面活性劑的外觀并且大大降低其使用性能,因此在工藝生產(chǎn)過(guò)程中要將表面活性劑中的鈉離子控制在1 mg·L-1以內(nèi),所以控制鈉離子含量對(duì)表面活性劑生產(chǎn)尤為重要。
本文采用了火焰原子吸收光譜法測(cè)定表面活性劑中鈉離子含量,檢出限低,準(zhǔn)確度高,選擇性好,分析速度快,穩(wěn)定性良好,能夠比較準(zhǔn)確地測(cè)定出表面活性劑中微量的鈉離子含量。
ZEEnit 700P 德國(guó)耶拿火焰-石墨爐原子吸收光譜儀;德國(guó)耶拿鈉元素空心陰極燈。
鈉離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,1.0 mg·mL-1,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;超純水由雷磁超純水機(jī)制備。
本實(shí)驗(yàn)采用的火焰原子吸收光譜儀的工作條件如表1。
表1 火焰原子吸收光譜儀工作條件
1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確移取1.00 mL鈉離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻線,搖勻。此時(shí)容量瓶中鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為10 mg·L-1。再分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00、10.00、15.00、20.00、 30.00 mL至另外5個(gè)100 mL的容量瓶中,用超純水稀釋定容至刻線,得到0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 mg·L-1鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
在1.2規(guī)定的條件下,分別測(cè)定0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 mg·L-1等5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈉離子元素的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),鈉離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1所示。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
1.3.3 樣品的測(cè)定
在1.2規(guī)定的條件下,樣品經(jīng)過(guò)預(yù)先處理后與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)進(jìn)行測(cè)定,先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品,再測(cè)定待測(cè)樣品,儀器自動(dòng)計(jì)算出待測(cè)試樣中鈉離子的質(zhì)量濃度,因待測(cè)樣品為未知樣,所測(cè)結(jié)果不在線性范圍之內(nèi),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中均為含量超標(biāo),所以對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行稀釋處理:用移液管移取一定量的待測(cè)樣品于100 mL容量瓶中,再用超純水稀釋至刻線,搖勻備用。
由于脂肪仲醇聚氧乙烯醚呈黏稠狀,遇水不易混合均勻,而且會(huì)產(chǎn)生大量泡沫,在分析過(guò)程中影響樣品的溶解與定容,會(huì)影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度,導(dǎo)致測(cè)定數(shù)據(jù)存在偏差,所以測(cè)定過(guò)程中樣品需要預(yù)先用熱的純水溶解,再冷卻至室溫,最后待泡沫完全消失后定容至刻度,測(cè)定前需要使試樣充分混勻,充分萃取出樣品中鈉離子,再測(cè)定下層水相中鈉離子質(zhì)量濃度。
2.2.1 重現(xiàn)性
在1.2規(guī)定的條件下,同一時(shí)間對(duì)同一個(gè)樣品中進(jìn)行反復(fù)測(cè)定5次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差()范圍是0.80%~0.94%, 結(jié)果表明在此實(shí)驗(yàn)條件下此方法重現(xiàn)性較好,結(jié)果如表2所示。
表2 重復(fù)性結(jié)果
2.2.2 再現(xiàn)性
在1.2規(guī)定的條件下,同一個(gè)樣品在不同時(shí)間內(nèi)取樣(8:00、9:00、10:00、11:00、12:00)重復(fù)測(cè)定5 次鈉離子質(zhì)量濃度,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差()小于3%,結(jié)果表明在此實(shí)驗(yàn)條件下此方法再現(xiàn)性較好,結(jié)果如表3所示。
表3 再現(xiàn)性結(jié)果
在1.2規(guī)定的條件下,在試樣中分別添加一定量的鈉標(biāo)樣,回收率在99.40%~101.39%之間。結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確性好,結(jié)果如表4所示。
表4 準(zhǔn)確性結(jié)果
本實(shí)驗(yàn)在選定的工作條件下,通過(guò)配制準(zhǔn)確且已知質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)得鈉元素在檢測(cè)范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,而且加標(biāo)回收率也較高,在99.40%~101.39%之間,精密度試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%。本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中由于樣品需要二次稀釋,所選超純水可能對(duì)實(shí)驗(yàn)有一定干擾,但總體影響不大。由于火焰原子吸收光譜儀在化工行業(yè)實(shí)驗(yàn)室比較普遍, 且火焰原子吸收光譜法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)單、分析速度快、穩(wěn)定性良好等優(yōu)點(diǎn),因此采用本實(shí)驗(yàn)的方法來(lái)測(cè)量脂肪仲醇聚氧乙烯醚(表面活性劑)中微量鈉離子質(zhì)量濃度具有較高的實(shí)用研究?jī)r(jià)值。
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Determination of Trace Sodium Ions in Surfactants by Flame Absorption Spectrometry
,
(Jiangsu Secol Chemical Co., Ltd., Jiangsu Lianyungang 222000, China)
A method for the determination of trace sodium ions in surfactants by flame absorption spectrometry was introduced. Jena flame graphite furnace atomic absorption spectrometer, sodium hollow cathode lamp and air acetylene flame were used to determine trace sodium ions in surfactants. The experimental results showed that, the recovery was 99.40%~101.39%, and the relative standard deviation was less than 1%. The method is simple to operate, and the equipment belongs to the common equipment for analysis. At the same time, this method has good precision and accuracy.
Flame absorption spectrometer; Surfactant; Sodium ion
O657.31
A
1004-0935(2022)02-0294-03
2021-08-20
韓少鑫(1989-),男,河南省新鄉(xiāng)市人,助理工程師, 2013年畢業(yè)于吉林化工學(xué)院學(xué)校環(huán)境工程專業(yè),研究方向:化工分析技術(shù)。