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    助磨劑對(duì)硅酸鹽水泥性能的影響試驗(yàn)

    2022-03-13 04:32:30丁向群翟一礴趙麗佳房延鳳郭妍妍
    關(guān)鍵詞:改性

    丁向群,翟一礴,趙麗佳,房延鳳,郭妍妍

    (沈陽建筑大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 沈陽 110168)

    水泥是一種最普及的建筑材料,同時(shí)也是一種最耗能的建筑材料,因此具有降低水泥細(xì)度、增加水泥強(qiáng)度及節(jié)約電耗等優(yōu)點(diǎn)的水泥助磨劑被廣泛應(yīng)用于水泥生產(chǎn)中,在水泥粉磨的同時(shí)加入助磨劑,在助磨劑電荷屏蔽與表面活性特性雙重作用下,提高了水泥顆粒的表面活性,使水泥粉磨效率增加,從而降低企業(yè)生產(chǎn)成本,節(jié)約電能,保護(hù)環(huán)境[1-3]。楊瑞海等[4]以三乙醇胺系作為水泥礦渣助磨劑,研究其對(duì)礦渣的粉磨效率,及助磨劑對(duì)水泥礦渣凝結(jié)時(shí)間等各項(xiàng)指標(biāo)的影響。曹虎等[5]加入硫氰酸鈉和醇酯混合物與醇胺系助磨劑進(jìn)行對(duì)比,表面硫氰酸鈉復(fù)配助磨劑可進(jìn)一步提高水泥強(qiáng)度?,F(xiàn)有助磨劑大多為復(fù)配醇胺類助磨劑,以提高硅酸鹽水泥粉磨性能為主,但復(fù)配醇胺類助磨劑的成本過高不利于生產(chǎn),其適應(yīng)性也越來越差。因此,筆者采用醇胺及其改性物,結(jié)合有機(jī)小分子物質(zhì)及無機(jī)鹽,自制復(fù)合助磨劑,研究助磨劑對(duì)硅酸鹽水泥物理性能及強(qiáng)度的影響規(guī)律。

    1 試 驗(yàn)

    1.1 原材料

    水渣:采用本溪鋼鐵集團(tuán)所生產(chǎn)的水淬?;郀t礦渣。礦粉:采用本溪鋼鐵集團(tuán)所產(chǎn)礦粉,加工磨細(xì)。脫硫石膏:來自天然石膏礦。石灰石:天然石灰石,經(jīng)過顎式破碎機(jī)破碎后,加工磨細(xì),氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為63.35%。爐渣:采用本溪鋼鐵集團(tuán)所生產(chǎn)的爐渣。試驗(yàn)所用水泥熟料來自亞泰集團(tuán)遼寧富山水泥有限公司,試驗(yàn)用砂為標(biāo)準(zhǔn)砂,試驗(yàn)用水為自來水。

    助磨劑:以醇胺及其改性物為主要成分并結(jié)合有機(jī)小分子物質(zhì)以及無機(jī)鹽自制而成。

    1.2 試驗(yàn)方法

    不加助磨劑的為空白組,編號(hào)為S0,A、B為2種不同的自制助磨劑。A種助磨劑醇胺為改性三乙醇胺,B種為二乙醇單異丙醇胺為主要成分。兩組助磨劑按照0.05%、0.1%,0.15%摻量對(duì)物料進(jìn)行粉磨,編號(hào)為A1、A2、A3、B1、B2、B3。將原材料在20℃條件下進(jìn)行烘干處理,分別將水泥熟料、脫硫石膏、水渣、石灰石、爐渣、外摻礦粉按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)70.5%、4.5%、5.7%、9%、10.3%、13.6%配制5 kg硅酸鹽水泥物料。使用SM-500型球磨機(jī)粉磨物料25 min后停機(jī)。粉磨開始前先加入部分物料,再將助磨劑按摻量滴加在部分物料表面,充分?jǐn)嚢瑁詈髮⑹S辔锪匣旌虾罄^續(xù)進(jìn)行攪拌。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 助磨劑對(duì)水泥細(xì)度及顆粒分布的影響

    (1)細(xì) 度

    水泥細(xì)度可用水泥的比表面積及0.045 mm方孔篩的篩余量驗(yàn)證,試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。從圖1(a)可知,加入助磨劑可使硅酸鹽水泥的比表面積增加。對(duì)于A、B兩種不同的助磨劑,試樣的比表面積都隨著助磨劑摻量的增加而先增加后減少。其中空白組助磨劑S0摻量為0時(shí),水泥比表面積為340 m2/kg。助磨劑B摻量為0.1%時(shí),水泥比表面積最大為368 m2/kg,與空白組S0進(jìn)行對(duì)照,比表面積最多增大6.4%。加入助磨劑A的試樣比表面積整體略大于加入助磨劑B粉磨后的試樣。但在0.1%摻量時(shí),加入助磨劑B的效果優(yōu)于助磨劑A。加入助磨劑粉磨后的水泥與空白試樣進(jìn)行相比,比表面積均可提高20 m2/kg,均符合《水泥助磨劑》(GB/T26478—2001)的要求。從圖1(b)可知,加入助磨劑使硅酸鹽水泥的0.045 mm篩余量降低,隨著助磨劑A劑摻量的增加,硅酸鹽水泥0.045 mm篩余量減少,當(dāng)助磨劑A劑的摻量為0.15%時(shí),試樣0.045 mm篩余量達(dá)到最佳;對(duì)于助磨劑B,其0.045 mm篩余量隨著助磨劑摻入量的增加而先減少后增加,當(dāng)助磨劑B的摻量為0.1%時(shí),試樣0.045篩余量最小。其中助磨劑B劑在摻量為0.1%時(shí),與空白組S0相比,0.045 mm篩余量可降低16.2%,篩余量為13%。

    圖1 水泥顆粒的細(xì)度Fig.1 Fineness of cement particles

    水泥中的共價(jià)鍵主要有Si-O共價(jià)鍵和Ca-O離子鍵兩種,其中Si-O單鍵鍵能大于Ca-O鍵能。在粉磨過程中,斷裂先從鍵能較低的Ca-O離子鍵開始,產(chǎn)生大量Ca2+和 O2-活性點(diǎn)與靜電荷,可以使大量顆粒吸附和聚集在一起[6]。因此,在相同的粉磨時(shí)間內(nèi),加入助磨劑粉磨后可以提高硅酸鹽水泥的細(xì)度。一方面助磨劑為醇胺及其改性物,醇胺是一種極性很強(qiáng)的物質(zhì)、促進(jìn)水泥中金屬離子之間相互作用[7],在粉磨初期吸附在金屬離子的活性位點(diǎn)中,抑制顆粒粉磨間的聚集力,防止過粉磨現(xiàn)象發(fā)生;另一方面,醇胺中含有-OH和-NH2,粉磨過程中與水泥顆粒發(fā)生接觸,平衡了水泥中的價(jià)鍵,并控制細(xì)小顆粒的聚集,同時(shí)醇胺表面活性強(qiáng),改變了水泥粉體的透氣性進(jìn)而增大比表面積。

    (2)水泥粒度分布

    采用百特粒度分析儀BT-2003,進(jìn)行粒度測(cè)試,試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。水泥粒度分布決定了水泥強(qiáng)度,流動(dòng)性等物理性能[8],助磨劑可用吸附在水泥顆粒表面,進(jìn)而產(chǎn)生化學(xué)屏蔽作用,改善水泥粉磨的配比、流動(dòng)性進(jìn)而提高水泥強(qiáng)度。其中0~3 μm水泥粒徑越多,水泥比表面積越大,對(duì)水泥后期的強(qiáng)度主要依靠粒徑為3~32 μm的顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)[9]。由圖2可知,使用A、B助磨劑粉磨后的水泥,顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)均是先減少后增加,并且0.15%摻量顆粒體積分?jǐn)?shù)均大于0.05%摻量質(zhì)量分?jǐn)?shù)。其中,助磨劑A在摻量0.1%時(shí),0~3 μm質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低,為15.20%; 3~32 μm水泥顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)均增加。隨著摻量的增加,3~32 μm水泥顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)先增加后減少。但從整體來看,助磨劑B的效果最佳,助磨劑A效果較差,在粉磨過程中,物料細(xì)度達(dá)到一定程度后,水泥顆粒達(dá)到一定細(xì)度,在加入助磨劑時(shí)容易產(chǎn)生過粉磨即團(tuán)聚現(xiàn)象,細(xì)顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)不升反降。因此助磨劑摻量并不會(huì)與3~32 μm質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正相關(guān)。但其中摻量在0.1%時(shí),使用兩種助磨劑粉磨后,顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到57.96%、58.02%,同時(shí),32 μm以上最為填充物的顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)均減少。這一現(xiàn)象說明加入助磨劑后顆粒分布變窄,顆粒向著對(duì)強(qiáng)度影響最大的3~32 μm顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)聚集。

    圖2 水泥顆粒的粒徑分布質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.2 Mass fraction of cement particle size distribution

    水泥粉磨過程中粉磨顆粒之間產(chǎn)生的小氣泡可在醇胺及其改性物作用下減少,進(jìn)而小氣泡間的孔隙面積降低,使得水泥顆粒表面更光滑[10],有效改善硅酸鹽水泥顆粒分布。醇胺中的有機(jī)酸分子鏈的官能團(tuán)較多,可以吸附斷裂細(xì)紋的活性點(diǎn),中和不飽和電價(jià),使水泥顆粒分布更合理。

    2.2 助磨劑對(duì)水泥膠砂干縮率的影響

    助磨劑對(duì)硅酸鹽水泥進(jìn)行干縮試驗(yàn),水泥砂漿干縮率試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 水泥砂漿干縮率Fig.3 The shrinkage rate of cement mortar

    從圖3可知,加入助磨劑后水泥早期和后期砂漿的干縮率均有增加,水泥砂漿的早期干縮率增加的更多。加入助磨劑使硅酸鹽水泥的3 d,28 d干縮率增加,對(duì)于水泥砂漿的早期干縮率增加的更多。其中,隨著助磨劑B摻量的增加,水泥3 d干縮率先降低后增加,28 d干縮率一直降低。從3 d干縮率來看,各助磨劑摻量相同時(shí),助磨劑A在0.05%,0.1%摻量時(shí),干縮效果最好,而摻量在0.15%時(shí),助磨劑B的效果最佳。從28 d干縮來看,在0.1%,0.15%摻量下,助磨劑B的效果最佳,0.05%摻量下,助磨劑A的效果最好。助磨劑A在0.05%摻量時(shí)干縮率最大,3 d增幅為25.8%,28 d增幅為11.7%。因?yàn)榇及菲浔砻婢哂谢钚?,?huì)使拌合水在粉磨過程中與顆粒表面接觸面積更大,吸附力更強(qiáng),進(jìn)而可增大水泥顆粒靜態(tài)屈服應(yīng)力和黏度值[11],使干燥初期已水化的水泥量增加,未水化的水泥顆粒減少,干縮加大。

    2.3 助磨劑對(duì)水泥膠砂強(qiáng)度的影響

    助磨劑摻入后對(duì)硅酸鹽水泥3 d、28 d膠砂抗折抗壓強(qiáng)度的影響如圖4所示。

    圖4 助磨劑對(duì)硅酸鹽水泥抗折抗壓的影響Fig.4 Influence of grinding aids on the flexural and compressive resistance of composite portland cement

    從圖4可知,在摻入任意助磨劑后,硅酸鹽水泥的各齡期膠砂強(qiáng)度均可有顯著增長(zhǎng),其中,隨著助磨劑摻入量的增加,3 d抗折強(qiáng)度都有一定程度的增加;助磨劑B摻量的增加,3 d抗折強(qiáng)度也隨之增大,摻量為0.15%時(shí),強(qiáng)度明顯增加;但加入0.15%摻量的A助磨劑后,強(qiáng)度出現(xiàn)了一定程度的下降;對(duì)于試樣在28 d抗折強(qiáng)度中,隨著助磨劑A摻入量的增多,強(qiáng)度一直增加。但使用助磨劑B粉磨后強(qiáng)度會(huì)先減少后增加,0.15%摻量強(qiáng)度仍然強(qiáng)度最佳;助磨劑B摻量達(dá)到0.15%時(shí),28 d抗折強(qiáng)度可比空白組多25.4%。摻入助磨劑后,水泥早期抗壓強(qiáng)度比空白組略有增加,但增強(qiáng)并不顯著。在28 d強(qiáng)度中,隨著助磨劑摻量的增加,助磨劑A的強(qiáng)度先增加后減少,但0.15%摻量的強(qiáng)度優(yōu)于0.05%摻量的強(qiáng)度,助磨劑B強(qiáng)度則與摻量成正相關(guān)。其中助磨劑B摻量達(dá)0.15%時(shí),抗壓強(qiáng)度增幅最為顯著,3 d抗壓強(qiáng)度為23.7 MPa,28 d強(qiáng)度為48.5 MPa。

    由于水泥熟料的物理吸附和化學(xué)屏蔽作用改善了水泥粉末顆粒的配比使流動(dòng)性增大[12-14],助磨劑作用于水泥漿體時(shí),會(huì)改變離子和酸堿度,從而改變水泥的活性,由于二次水化反應(yīng),使得水泥的物理性能發(fā)生顯著變化[15]。醇胺及其改性物提高了鋁酸根離子活性,并且可以使鐵酸鹽的水化速率較慢的含氧酸鹽水化速率加快并促進(jìn)水泥的分散程度[16]。

    2.4 助磨劑對(duì)水泥水化熱的影響

    水泥水化產(chǎn)生的水化熱對(duì)大體積工程有很大影響,因此需要對(duì)水泥的水化熱進(jìn)行控制,對(duì)不同水泥產(chǎn)生的放熱總量和放熱速率進(jìn)行測(cè)定,不同試驗(yàn)條件下水泥水化熱曲線如圖5所示。

    圖5 水泥水化熱曲線Fig.5 Cement Hydration Heat Curve

    由圖5(a)可見,隨著時(shí)間的推移,部分加入助磨劑粉磨后的水泥放熱量高于未加入水泥的放熱量,但沒有具體的規(guī)律性;其中摻入摻量為0.05%助磨劑A的水泥,水泥放熱總量可提高30%,助磨劑的摻入使第一放熱峰有所降低,隨著水化的進(jìn)行,到達(dá)第二放熱峰的時(shí)間縮短,其中最大峰值比空白組S0增加12%。

    不同醇胺類助磨劑的熱度累積曲線在開始幾乎重合,隨著時(shí)間的推移,加入助磨劑粉磨的水泥放熱量高于未加助磨劑的水泥放熱量,說明醇胺系助磨劑對(duì)硅酸鹽的水化有明顯的促進(jìn)作用,進(jìn)而促進(jìn)硅酸鹽相早期強(qiáng)度的發(fā)展。其原因在于醇胺系助磨劑可以起到催化劑的作用,改變水泥水化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)組成,進(jìn)而增大水泥的化學(xué)結(jié)合水量,使放熱量提高,促進(jìn)C3A、C3S水化;醇胺及其改性物在水泥水化中改變了水泥漿體和水泥石的性能,優(yōu)化了水泥顆粒的孔隙結(jié)構(gòu),使孔隙率變小,更有利于水化[17];醇胺系助磨劑使第一放熱峰升高,誘導(dǎo)期也略有推遲。其原因是醇胺及其改性物促進(jìn)了鋁酸鈣的水化,水泥顆粒表面上生成了大量水化產(chǎn)物,抑制了水泥的水化速率。使用助磨劑進(jìn)行粉磨后的水泥放熱峰峰值,與未加助磨劑進(jìn)行粉磨的水泥相比較,峰值增加量最大可達(dá)13%。一方面醇胺及其改性物可以促進(jìn)C4AF的水化進(jìn)而使Aft生成速度更快,能夠促進(jìn)AFt向AFm的轉(zhuǎn)化[18-20];另一方面醇胺及其改性物也促進(jìn)了硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸鈣的水化,產(chǎn)生了大量的水化產(chǎn)物。

    3 結(jié) 論

    (1)醇胺及其改性物通過吸附水泥表面深入裂縫可降低水泥篩余量,同時(shí)改善水泥顆粒的粒度分布,顯著增加了影響水泥強(qiáng)度的3~32 μm粒徑內(nèi)的顆粒體積分?jǐn)?shù),使水泥粉磨效率提高,水泥比表面積增大。

    (2)醇胺及改性物通過改善顆粒配比及流動(dòng)性可提高復(fù)合硅酸鹽水泥各齡期抗折抗壓強(qiáng)度,摻入助磨劑B的水泥試樣強(qiáng)度增強(qiáng)作用最明顯,3 d抗壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度可分別增加3.9 MPa、0.6 MPa;28 d抗壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度可分別增加8 MPa、1.5 MPa。

    (3)醇胺及其改性物通過改變水泥水化產(chǎn)物結(jié)構(gòu)組成,促進(jìn)水化作用,可提高水泥的放熱量,最大峰值比空白組增加12%,但不具備增長(zhǎng)的規(guī)律性。在水化過程中使第一放熱峰降低,使第二放熱峰的時(shí)間縮短。

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