高溫合金鑄件合金貧化控制研究

■ 張利沖 鄭少輝 王佳華 康志強(qiáng) 張冉 夏峰林 曹嘉銘 徐富春 許文勇/ 中國(guó)航發(fā)航材院

鑄件合金貧化層厚度超標(biāo)是影響高溫合金鑄件產(chǎn)品生產(chǎn)和交付的主要問(wèn)題，取得控制/消除貧化層厚度的技術(shù)突破對(duì)于確保產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。

由中國(guó)航發(fā)航材院承制的發(fā)動(dòng)機(jī)鑄件產(chǎn)品（如圖1所示）是中國(guó)航發(fā)高溫合金部件進(jìn)軍國(guó)際市場(chǎng)、融入世界航空產(chǎn)業(yè)鏈的重要代表性產(chǎn)品。鑄件的合金材料為IN718 高溫合金，該合金在很寬的中低溫范圍內(nèi)具有較高的強(qiáng)度、塑性及優(yōu)良的耐腐蝕性，因此被廣泛用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)的葉片、機(jī)匣以及其他結(jié)構(gòu)件。但是，在當(dāng)前的技術(shù)規(guī)范下，由于合金貧化層厚度超標(biāo)導(dǎo)致的不合格率占比高達(dá)97.2%（合金貧化是一種基體中主要合金元素低于下限，基體強(qiáng)度顯著低于正常水平的顯微組織缺陷），嚴(yán)重影響了產(chǎn)品質(zhì)量及合格交付，因此，突破控制/消除貧化層厚度的技術(shù)至關(guān)重要。創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)針對(duì)影響IN718高溫合金鑄件質(zhì)量的合金貧化層厚度超標(biāo)問(wèn)題，運(yùn)用質(zhì)量工具梳理影響因素，通過(guò)熱等靜壓對(duì)比試驗(yàn)和化學(xué)分析，完成合金貧化形成機(jī)理的分析研究，通過(guò)確保爐內(nèi)氣氛合格和確定合適保溫溫度等綜合性控制方法，將IN718合金鑄件因熱等靜壓后合金貧化導(dǎo)致的不合格率降至目標(biāo)值10%以下，保證了產(chǎn)品的順利交付。

圖1 航空發(fā)動(dòng)機(jī)和高溫合金鑄件

質(zhì)量改進(jìn)方案的制訂與實(shí)施

針對(duì)合金貧化問(wèn)題，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)首先運(yùn)用質(zhì)量管理工具（魚(yú)骨圖）梳理出導(dǎo)致高溫合金鑄件合金貧化的影響因素，如圖2所示，具體包括未按工藝操作、氣體污染、爐體污染、工裝污染、鑄件貧化、鑄件表面粗糙度、熱等靜壓溫度、吸氣材料、氣體置換次數(shù)、現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境、5S標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法、設(shè)備等13個(gè)影響因素，涵蓋人員、機(jī)器、用料、工藝、環(huán)境、測(cè)試等6個(gè)方面。通過(guò)大量的熱等靜壓工藝試驗(yàn)，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)最終確定了兩個(gè)關(guān)鍵因素，即熱等靜壓溫度和氣體污染；隨后開(kāi)展熱等靜壓溫度調(diào)整和爐內(nèi)氣氛純度改善等現(xiàn)場(chǎng)優(yōu)化措施，以期達(dá)到減輕甚至消除合金貧化的目的；最終通過(guò)若干爐次熱等靜壓驗(yàn)證試驗(yàn)，對(duì)優(yōu)化后熱等靜壓工藝的穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證，使高溫合金鑄件合金貧化層厚度滿足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求，圓滿實(shí)現(xiàn)了預(yù)期目標(biāo)，保障了產(chǎn)品的按時(shí)交付。

圖2 合金貧化的研究思路

結(jié)果分析及質(zhì)量改進(jìn)效果

創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)首先排除了材料本身合金貧化層超標(biāo)的影響因素，然后從熱等靜壓溫度和氣體污染兩個(gè)方面，探討合金貧化的形成機(jī)理，探明了導(dǎo)致合金貧化的根本原因。在此基礎(chǔ)上，開(kāi)展了現(xiàn)場(chǎng)工藝改進(jìn)和質(zhì)量穩(wěn)定性驗(yàn)證，優(yōu)化熱等靜壓工藝和改善爐內(nèi)氣氛，使高溫合金鑄件合金貧化層厚度滿足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。

材料本身合金貧化排除

通過(guò)對(duì)鑄態(tài)試樣和熱等靜壓之后的試樣橫截面顯微組織進(jìn)行觀察，可以發(fā)現(xiàn)，材料鑄態(tài)試樣表面凹凸不平，表面及近表面未觀察到黑色夾雜物，經(jīng)腐蝕后，鑄態(tài)試樣表面未觀察到白亮帶，說(shuō)明基本不存在合金元素的貧化，能滿足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求；而熱等靜壓態(tài)試樣表面凹凸不平現(xiàn)象更加明顯，表面及近表面存在大量黑色夾雜物，部分物質(zhì)呈現(xiàn)規(guī)律分布，經(jīng)腐蝕后熱等靜壓態(tài)試樣表面觀察到非常明顯的白亮帶，表明存在嚴(yán)重的合金元素貧化，試樣的貧化層深度范圍為45～90μm，不滿足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。對(duì)比上述現(xiàn)象可見(jiàn)，鑄態(tài)試樣沒(méi)有出現(xiàn)合金貧化，但是熱等靜壓后的試樣存在明顯的合金貧化，由此可以確定合金貧化是在熱等靜壓過(guò)程中出現(xiàn)的，排除了材料本身對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。

熱等靜壓溫度對(duì)合金貧化的影響

通過(guò)對(duì)不同熱等靜壓溫度對(duì)合金貧化的影響結(jié)果分析可知，當(dāng)熱等靜壓溫度由1170℃降低至1150℃時(shí)，合金貧化層厚度略有降低（由71μm降低至64μm），尚未符合標(biāo)準(zhǔn)。因此，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步擴(kuò)大了熱等靜壓溫度區(qū)間，包括1140℃、1150℃、1160℃、1180℃和1195℃等5個(gè)溫度點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)溫度對(duì)合金貧化確實(shí)會(huì)有較大影響。通過(guò)降低熱等靜壓溫度，可以將合金貧化導(dǎo)致的不合格率由97.2%降至43%。

氣體污染對(duì)合金貧化的影響

由于合金貧化均出現(xiàn)在鑄件表面，因此，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)采用掩埋碎屑的方法對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行控制。研究發(fā)現(xiàn)，掩埋碎屑后合金貧化層厚度由26μm顯著降至6μm，表明掩埋碎屑對(duì)合金貧化影響巨大，充分證實(shí)了掩埋碎屑的有效性。為了明確導(dǎo)致厚度差異的根本原因及合金貧化的形成機(jī)理，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)對(duì)掩埋碎屑的試樣和沒(méi)有掩埋碎屑的試樣進(jìn)行了能譜分析（EDS）、X射線光電子能譜分析（XPS）和電子探針顯微分析（EPMA）。最終，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)揭示了合金貧化形成機(jī)理，如圖3所示：氧分壓不同造成氧化機(jī)制不同，導(dǎo)致合金貧化層厚度不同。

圖3 合金貧化形成機(jī)理

質(zhì)量改進(jìn)效果

通過(guò)上述步驟可以最終得出結(jié)論：合金貧化與熱等靜壓溫度和爐內(nèi)氣氛相關(guān)，通過(guò)調(diào)整熱等靜壓溫度和爐氣清潔，能夠控制甚至消除合金貧化。根據(jù)以上結(jié)論，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)制訂了技術(shù)改進(jìn)方案。技術(shù)方案實(shí)施完成后，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)連續(xù)跟蹤了300個(gè)試驗(yàn)件熱等靜壓后對(duì)應(yīng)的金相測(cè)試結(jié)果，不合格數(shù)量只有5個(gè)，不合格率由最初的93%降低至1.7%。熱等靜壓后不合格率小于10%，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)值。通過(guò)進(jìn)一步的分析還發(fā)現(xiàn)，在1.7%的不合格率中，合金貧化導(dǎo)致的不合格率已經(jīng)歸零，大幅度提高了鑄件質(zhì)量，圓滿實(shí)現(xiàn)了質(zhì)量改進(jìn)目標(biāo)，順利完成了合金鑄件的按時(shí)交付。

項(xiàng)目應(yīng)用及推廣

通過(guò)優(yōu)化洗爐次數(shù)，確保爐內(nèi)氣氛合格和進(jìn)行溫度梯度對(duì)比試驗(yàn)，確定合適保溫溫度等方法，降低了IN718合金熱等靜壓后鑄件的不合格率。項(xiàng)目改善成功之后，累計(jì)完成高溫合金鑄件的正式訂單產(chǎn)品6爐次共計(jì)72件，創(chuàng)造了20多萬(wàn)元的經(jīng)濟(jì)效益；項(xiàng)目還可推廣應(yīng)用至鈦合金支板等產(chǎn)品，如圖4所示，每年直接創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)價(jià)值超過(guò)500萬(wàn)元；同時(shí)，項(xiàng)目形成了裝爐標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)文件，通過(guò)修改工藝規(guī)程，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。

圖4 鈦合金支板

該項(xiàng)目的完成提升了產(chǎn)品質(zhì)量，所采取的措施和方法對(duì)于提升其他同類產(chǎn)品的質(zhì)量提供了方法和思路。該項(xiàng)目的完成使中國(guó)航發(fā)航材院成為國(guó)內(nèi)第一家擁有通過(guò)美國(guó)國(guó)家航空航天和國(guó)防合同方授信項(xiàng)目（NADCAP）特種工藝認(rèn)證的國(guó)產(chǎn)熱等靜壓機(jī)的機(jī)構(gòu)，如圖5所示，同時(shí)也是亞洲地區(qū)第一家以高溫合金鑄件為載體通過(guò)NADCAP認(rèn)證的單位，提升了航材院開(kāi)拓國(guó)際市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力。

圖5 熱等靜壓設(shè)備

結(jié)束語(yǔ)

依托高溫合金鑄件熱等靜壓后合金貧化層控制/消除項(xiàng)目，創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)采用熱等靜壓工業(yè)試驗(yàn)和化學(xué)分析等手段，揭示了高溫合金鑄件合金貧化的形成機(jī)理，建立了合金貧化層厚度控制的技術(shù)規(guī)范，為控制/消除合金貧化開(kāi)辟了新的思路，也為其他同類產(chǎn)品（如鈦合金支板等）的質(zhì)量控制和提升提供了方法。同時(shí)，完善了大型薄壁鑄件合金貧化的控制體系，有力提升了中國(guó)航發(fā)航材院對(duì)于大型薄壁鑄件質(zhì)量的控制水平，為我國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的自主研制提供可借鑒和參考的數(shù)據(jù)。