氧氮?dú)浞治鰞x在航空維修企業(yè)的應(yīng)用研究

陸晨曦，董坤林

（國(guó)營(yíng)蕪湖機(jī)械廠(chǎng)，安徽 蕪湖 241007）

航空維修企業(yè)在進(jìn)行飛機(jī)維修時(shí)，需要使用大量的金屬類(lèi)零件，用于完成飛機(jī)機(jī)體口蓋、機(jī)載設(shè)備及部附件的安裝，所使用的金屬原材料一般為碳鋼和合金鋼，但鋼類(lèi)零件及原材料中氧、氮、氫含量過(guò)高會(huì)對(duì)零件的性能造成嚴(yán)重影響，如鋼類(lèi)零件經(jīng)常出現(xiàn)的氫脆問(wèn)題，影響鋼類(lèi)零件的使用壽命。因此，準(zhǔn)確測(cè)量金屬材料碳鋼和合金鋼中氧、氮、氫的含量至關(guān)重要。隨著現(xiàn)代航空產(chǎn)業(yè)及鋼鐵行業(yè)的快速發(fā)展，鋼材料中的氧、氮、氫等氣體元素分析越來(lái)越受到航空維修企業(yè)的重視。氧氮?dú)浞治鲎鳛橐环N分析性很強(qiáng)的專(zhuān)業(yè)分析技術(shù)，航空維修企業(yè)一般借助于專(zhuān)業(yè)的氧氮?dú)浞治鰞x，可以快速、準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)金屬材料碳鋼和合金鋼中氧、氮、氫的含量測(cè)量。

1 碳鋼和合金鋼中氧、氮、氫的危害性

鋼中氧以多種氧化物夾雜形式存在，結(jié)合成非金屬夾雜物，金屬基體的連續(xù)性遭到破壞，從而對(duì)鋼材的各項(xiàng)機(jī)械性能產(chǎn)生影響。氮的危害會(huì)導(dǎo)致鋼材時(shí)效性降低，減弱鋼材的冷加工性能和塑性變形能力，造成焊接熱影響區(qū)脆化，以及鋼材拉拔性能受到影響。氫的危害是溶于鋼中的氫聚合為氫分子，使材料的力學(xué)性能脆化，造成應(yīng)力集中，超過(guò)鋼的強(qiáng)度極限，在鋼內(nèi)部形成細(xì)小的裂紋，就是通常所指的“氫脆”。由此可見(jiàn)，氧、氮、氫含量過(guò)高對(duì)碳鋼和合金鋼類(lèi)金屬零件的性能有嚴(yán)重影響，需要加以控制。因此，需要準(zhǔn)確測(cè)量鋼類(lèi)零件以及碳鋼和合金鋼材料中氧、氮、氫的含量，對(duì)含量過(guò)高的零件通過(guò)加熱除氫消除氫脆等各種熱處理方法恢復(fù)鋼的性能，避免氧氮?dú)浜窟^(guò)高、存在缺陷的鋼類(lèi)零件安裝在飛機(jī)上，對(duì)飛機(jī)的修理質(zhì)量、飛行安全造成影響。

2 測(cè)試原理

航空維修企業(yè)定量分析鋼、鑄鐵、合金材料中氧、氮、氫3種氣體元素含量的測(cè)試儀器為氧氮?dú)浞治鰞x（如ONH-2000），具有較高的準(zhǔn)確度和測(cè)量精度。氧氮?dú)浞治鰞x采用脈沖加熱燒融-惰性氣體保護(hù)還原-熱導(dǎo)紅外檢測(cè)原理，當(dāng)強(qiáng)電流通過(guò)上下兩個(gè)電極之間的石墨坩堝時(shí)，坩堝溫度迅速升高，加熱至規(guī)定溫度，在惰性氣體（氦氣、氮?dú)猓┑妮d氣環(huán)境下，金屬試樣中氧轉(zhuǎn)換為一氧化碳或二氧化碳后由氦氣載體載出，而后由紅外測(cè)試儀測(cè)定；氮和氫以分子形式釋放后分別由氦氣和氮?dú)廨d體載出，進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行定量分析。有獨(dú)立的兩個(gè)分別檢測(cè)低氧和高氧的紅外檢測(cè)池，一個(gè)檢測(cè)氫和氮2種成分的熱導(dǎo)檢測(cè)池。脈沖爐通過(guò)循環(huán)水冷卻，試樣在高功率脈沖爐的坩堝中加熱可達(dá)2600℃以上高溫，分析過(guò)程中可自動(dòng)實(shí)現(xiàn)從低溫到高溫的切換。另外，分析儀需要壓縮空氣作為脈沖爐升降的動(dòng)力源。氧氮?dú)浞治鰞x測(cè)試交聯(lián)框圖如圖1所示。

圖1 氧氮?dú)浞治鰞x測(cè)試交聯(lián)框圖

3 試驗(yàn)方法

3.1 儀器和試劑

儀器：ONH-2000氧氮?dú)浞治鰞x(德國(guó)ELTRA公司)；

標(biāo)準(zhǔn)樣品：鋼中氧、氮、氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

高純載氣：惰性氣體高純氮?dú)?99.999%) 、高純氦氣(99.999%)；

動(dòng)力氣：壓縮空氣，其雜質(zhì)（油和水）小于0.5%；

冷卻水：循環(huán)自來(lái)水；

試劑：丙酮C3H6O分析純；

選用的坩堝及助熔劑選擇見(jiàn)表1。

表1 坩堝及助熔劑選擇

3.2 試驗(yàn)前準(zhǔn)備

試樣檢查。送檢試樣應(yīng)潔凈、無(wú)油污或氧化皮等。試樣加工成長(zhǎng)度大于30mm，直徑不大于3mm的圓棒或板條，再使用剪線(xiàn)鉗將試樣剪成所需長(zhǎng)度。試樣的重量范圍控制在（0.07～0.11g）為宜。加工后的試樣應(yīng)無(wú)過(guò)熱、過(guò)燒現(xiàn)象產(chǎn)生。試樣應(yīng)先使用丙酮清洗，風(fēng)干后即可直接使用。

儀器檢查。試驗(yàn)開(kāi)始前，檢查儀器的雜質(zhì)去除裝置和輔助凈化系統(tǒng)過(guò)濾器和試劑是否有效，若失效需進(jìn)行更換或清洗。檢查確認(rèn)水泵中有充足水量，否則停止運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備。

3.3 試驗(yàn)步驟

3.3.1 氧氮含量測(cè)定

測(cè)定鋼試樣中氧氮含量時(shí)，坩堝選用石墨大坩堝，助熔劑選用鎳籃。儀器使用前，開(kāi)啟純度大于99.999%的氦氣閥門(mén)，開(kāi)啟抽風(fēng)裝置、循環(huán)水及壓縮空氣，啟動(dòng)氧氮?dú)浞治鰞x，將儀器調(diào)整至合適檔位，穩(wěn)定15min后運(yùn)行測(cè)量分析軟件，進(jìn)入軟件分析界面，應(yīng)用處選擇“鋼鐵”。

空白試驗(yàn)。用坩堝鉗將石墨大坩堝放置在加熱爐上，輸入編號(hào)“空白”，在“重量（毫克）”處自定義輸入重量100mg，點(diǎn)擊爐子；升爐后，點(diǎn)擊開(kāi)始分析，對(duì)氧氮含量進(jìn)行測(cè)定；重復(fù)該試驗(yàn)3～5次，取相對(duì)穩(wěn)定的2個(gè)數(shù)值，平均值即為空白值；選中空白試驗(yàn)數(shù)值，點(diǎn)擊界面空白值，在相應(yīng)通道輸入標(biāo)準(zhǔn)值，點(diǎn)擊應(yīng)用，可在后續(xù)試驗(yàn)中去除空白值。

校準(zhǔn)試驗(yàn)。選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇的標(biāo)準(zhǔn)樣品的氧氮含量最好略高于試樣。將標(biāo)準(zhǔn)樣品置于電子天平，穩(wěn)定后輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)；用坩堝鉗將石墨大坩堝放置在加熱爐上，將坩堝升入加熱爐；將標(biāo)準(zhǔn)樣品置于鎳籃中，從投樣口將鎳籃投下，開(kāi)始分析標(biāo)準(zhǔn)樣品。重復(fù)該試驗(yàn)3～5次，取相對(duì)穩(wěn)定的2個(gè)氧氮數(shù)值進(jìn)行校正；選中相應(yīng)數(shù)值，點(diǎn)擊界面校正，在相應(yīng)通道輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)氧氮值，進(jìn)行校正。

試樣試驗(yàn)。將試樣置于電子天平，穩(wěn)定后同時(shí)輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)；用坩堝鉗將石墨大坩堝放置在加熱爐上，將坩堝升入加熱爐；將標(biāo)準(zhǔn)樣品置于鎳籃中，從投樣口將鎳籃投下，開(kāi)始分析標(biāo)準(zhǔn)樣品；重復(fù)該試驗(yàn)3～5次，取相對(duì)穩(wěn)定的2個(gè)氧氮數(shù)值。

3.3.2 氫含量測(cè)定

測(cè)定鋼試樣中氫含量時(shí)，坩堝選用石墨套坩堝，助熔劑選用錫片，載氣改選用純度大于99.999%的氮?dú)?；按氧氮含量測(cè)定步驟方法進(jìn)行儀器空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)試驗(yàn)、試樣試驗(yàn)。

3.3.3 結(jié)束工作

試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉惰性氣體及載氣閥門(mén)，并將檔位從試驗(yàn)所在檔調(diào)至待機(jī)檔位，關(guān)閉循環(huán)水系統(tǒng)及抽風(fēng)裝置，清掃爐膛等部位。

3.4 試驗(yàn)結(jié)果處理

重復(fù)性限計(jì)算。試驗(yàn)結(jié)果是針對(duì)各種規(guī)格的鋼鐵材料化學(xué)成分中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%～0.020%氧含量、0.002%～0.6%氮含量和0.2～30ppm氫含量的測(cè)定。原始數(shù)據(jù)按照精密度中重復(fù)性限要求進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，重復(fù)性限要求見(jiàn)表2。在重復(fù)性條件下，選取的測(cè)試數(shù)據(jù)在表2給出的含量平均值范圍內(nèi)，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)，重復(fù)性限r(nóng)按照表2中給出的方程解得。

表2 重復(fù)性限r(nóng)

試驗(yàn)報(bào)告。出具的試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含識(shí)別樣品、試驗(yàn)室和試驗(yàn)日期，使用的方法，試驗(yàn)結(jié)果，以及試驗(yàn)過(guò)程中觀(guān)察到的異?，F(xiàn)象。

試樣處理。原材料氧氮?dú)浜吭囼?yàn)，結(jié)果合格的試樣保存6個(gè)月，不合格的保存1年，其它情況的試樣不保存。試樣裝入試樣袋內(nèi)標(biāo)識(shí)、登記后進(jìn)行保管。

4 結(jié)語(yǔ)

隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)、數(shù)字化技術(shù)、自動(dòng)控制技術(shù)的發(fā)展，鋼類(lèi)金屬零件及材料中氧氮?dú)湓胤治鰷y(cè)量技術(shù)在傳統(tǒng)測(cè)量技術(shù)上有了很大提升。尤其是在飛機(jī)的修理維護(hù)上，航空維修企業(yè)通過(guò)專(zhuān)業(yè)的測(cè)量?jī)x器：氧氮?dú)浞治鰞x，分析了大量的鋼類(lèi)零件試樣及工藝攻關(guān)試樣，快速、準(zhǔn)確測(cè)定出試樣材料中氧、氮、氫的含量，從而為零件的處理和飛機(jī)的修理提供重要的理論指導(dǎo)意義和經(jīng)濟(jì)實(shí)用價(jià)值。