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    HPLC同時測定女金片中3種成分的含量

    2022-03-08 00:36:32佳,金華,王
    食品與藥品 2022年1期
    關(guān)鍵詞:金片橙皮芍藥

    李 佳,金 華,王 玉

    (淮安市食品藥品檢驗(yàn)所,江蘇 淮安 223300)

    女金片由鹿角霜、陳皮、當(dāng)歸、白芷、川芎、延胡索、甘草、牡丹皮、黃芩、阿膠、益母草等23味中藥按照一定制法制成,有調(diào)經(jīng)養(yǎng)血,順氣化瘀的功效,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)號為WS3-B-3534-98[1]。女金片是一種婦科常用藥物,成分復(fù)雜,但是現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)僅包含性狀和片劑通則項(xiàng)目的檢查,檢測項(xiàng)目專屬性及準(zhǔn)確性很低,無法完全滿足女金片的質(zhì)量控制要求。且已有的報(bào)道多以單一指標(biāo)的含量控制女金片的質(zhì)量[2-5],而女金片處方中藥味眾多,成分復(fù)雜,君臣佐使不同藥味均發(fā)揮著不可替代的作用,以單一指標(biāo)是無法準(zhǔn)確有效地反映女金片的內(nèi)在質(zhì)量狀況,故本文研究建立了HPLC法同時測定芍藥苷、橙皮苷和黃芩苷3種成分的含量,為提高和完善女金片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)[6~8]。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    CAMAG TLC Visualizer 2(瑞士卡瑪公司);UltiMate 3000型高效液相色譜儀(DIONEX公司);XS205-DU型電子天平(Mettler公司);XP-6型電子分析天平(Mettler公司)。

    1.2 試藥

    女金片(批號為20201101,20200104,20181001,吉林華僑藥業(yè));芍藥苷對照品(批號為110736-201943;含量95.1 %)、橙皮苷對照品(批號為110721-201818;含量96.2 %)、黃芩苷對照品(批號為110715-201821;含量95.4 %),均購自中國食品藥品檢定研究院;陰性對照制劑均為自制。乙腈為色譜純,磷酸為分析純,水為純化水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件[9-12]

    色譜柱:Eclipse Plus C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);檢測波長:芍藥苷(230 nm)、橙皮苷、黃芩苷(280 nm);流動相:以乙腈為流動相A,0.05 %磷酸為流動相B,按表1進(jìn)行梯度洗脫。柱溫:30 ℃;流速:1.0 ml/min;進(jìn)樣體積:10 μl。

    2.2 溶液的制備

    對照品貯備液:精密稱取芍藥苷對照品6.312 mg、橙皮苷對照品6.066 mg、黃芩苷對照品11.838 mg,置入同一50 ml量瓶中,用稀乙醇溶解并定容至刻度,搖勻,即得。

    對照品溶液:精密吸取對照品貯備溶液15 ml,置入50 ml容量瓶中,用稀乙醇溶解并定容至刻度,搖勻,即得。

    供試品溶液:取樣品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取1 g,置入20 ml容量瓶中,加稀乙醇適量,超聲處理30 min,放冷,稀乙醇定容,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    陰性對照溶液:取處方量的1/10(缺黃芩、陳皮、白芍),按女金片工藝及供試品溶液的制備方法,制備陰性對照溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    專屬性考察:取對照品溶液、陰性對照溶液以及供試品溶液,按擬定色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖。陰性對照溶液在與芍藥苷、橙皮苷和黃芩苷對照品相同保留時間處未檢出色譜峰,表明陰性無干擾。見圖1~3。

    圖2 供試品溶液的HPLC色譜圖

    圖3 陰性對照溶液的HPLC色譜圖

    線性關(guān)系考察:精密吸取對照品貯備溶液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,10.0ml,置入10 ml量瓶,用甲醇定容,搖勻,按擬定色譜條件進(jìn)樣測定,記錄各色譜峰峰面積。以濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果見表2,表明各濃度范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

    表2 各成分回歸方程、相關(guān)系數(shù)及線性范圍

    精密度試驗(yàn):取對照品溶液,按擬定色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次測定,記錄峰面積。結(jié)果見表3,表明該方法具有良好的精密度。

    表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,在室溫下放置0,2,4,8,12,24 h后,按擬定色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積。結(jié)果見表4,表明該溶液24 h內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。

    表4 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

    重復(fù)性試驗(yàn):取同一批號供試品6份,按擬定含量測定方法測定各成分含量。結(jié)果見表5,表明該方法具有良好的重復(fù)性。

    表5 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

    加樣回收率試驗(yàn):取已知含量的供試品6份,分別加入適量的芍藥苷、橙皮苷和黃芩苷對照品,按擬定的含量測定方法測定各成分含量,計(jì)算加樣回收率。

    表6 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.4 樣品含量測定

    取3批供試品按上述含量測定方法測定供試品中芍藥苷、橙皮苷及黃芩苷的含量,結(jié)果見表7。

    表7 女金片各成分的含量測定結(jié)果/mg·片-1(n=2)

    3 討論

    3.1 色譜條件的選擇

    在流動相比例選擇時,由于3種成分的極性差異明顯,若選用乙腈-0.05 %磷酸等度洗脫,出峰時間過長或分離度達(dá)不到要求,故試驗(yàn)經(jīng)摸索確定了梯度洗脫程序。在檢測波長的選擇時,試驗(yàn)過程中采用DAD檢測器對待測組分的紫外光譜進(jìn)行了檢測,發(fā)現(xiàn)230 nm作為檢測波長時,芍藥苷吸收較好,但黃芩苷的吸收很差,而在280 nm波長檢測時,可兼顧橙皮苷和黃芩苷均有較好的紫外吸收,但此波長下芍藥苷幾乎沒有吸收,故試驗(yàn)選擇雙波長對樣品進(jìn)行檢測。

    3.2 供試品提取溶劑的選擇

    采用甲醇、稀乙醇以及50 %甲醇3種溶劑提取女金片,結(jié)果見表8。由表8 可見,甲醇的提取效果最差,50 %甲醇和稀乙醇提取效果相當(dāng);但是50 %甲醇作為溶劑時,有雜質(zhì)峰干擾,會影響主峰峰面積的準(zhǔn)確性,所以最終選擇用稀乙醇作為供試品的提取溶劑。

    表8 不同溶劑對女金片的提取結(jié)果(n=2)

    3.3 小結(jié)

    女金片可改善微循環(huán),改善女性內(nèi)分泌水平,與低劑量米非司酮聯(lián)用對圍絕經(jīng)期功血有良好的治療效果,且有助于大量失血后的女性患者,是一種婦科常用藥物[12-15]。其方中的白芍具有養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、斂陰止汗之功效;陳皮可理氣健脾、燥濕化痰;黃芩能清熱瀉火解毒、止血、安胎;芍藥苷、橙皮苷和黃芩苷分別為這3味藥的主要有效成分,本研究所建立的HPLC法可同時檢測女金片中3種成分的含量,克服了檢測單一組分的局限性,能更加全面準(zhǔn)確地反映該制劑的內(nèi)在質(zhì)量,為保證婦科用藥的安全有效提供更多的科學(xué)依據(jù)。

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