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    協(xié)同處置水泥窯過渡帶用方鎂石—鎂鋁尖晶石磚制備及性能研究

    2022-03-08 09:36:30楊忠德劉德嵩張菡欣黃守武劉振英
    關(guān)鍵詞:鎂砂電熔氣孔率

    楊忠德,劉德嵩,林 鑫,謝 虎,張菡欣,謝 楠,黃守武,劉 銀,劉振英

    (1.安徽海螺暹羅耐火材料有限公司,安徽 蕪湖 241000;2.安徽理工大學材料科學與工程學院,安徽 淮南 232001)

    隨著時代的發(fā)展,水泥窯協(xié)同處置技術(shù)越來越成熟,利用固危廢處理的水泥窯是未來發(fā)展的新趨勢[1-4]。在水泥窯協(xié)同處置過程中,水泥回轉(zhuǎn)窯使用不同的工業(yè)廢料作為燃料,致使窯的過渡帶中會存在大量氯、堿、硫有害氣體,導(dǎo)致內(nèi)襯壽命總體縮短[5-7],其中氯堿蒸汽的侵蝕和熱震穩(wěn)定性差是過渡帶區(qū)域耐火磚損毀的主要原因。因此,保障耐火磚的良好性能以確保其在固危廢處理水泥窯內(nèi)使用的穩(wěn)定性是非常必要的。

    眾所周知,傳統(tǒng)水泥窯過渡帶主要采用鎂鉻磚,鑒于含鉻耐火材料的健康危害,近些年,鎂尖晶石堿性磚因其優(yōu)異的抗堿侵蝕能力,常用作鎂鉻磚襯層的替代品,被廣泛應(yīng)用于水泥生產(chǎn)。但在反應(yīng)過程中原位形成的尖晶石會產(chǎn)生膨脹,導(dǎo)致產(chǎn)品結(jié)構(gòu)疏松,強度下降,熱導(dǎo)率增加和抗熱震性亦較差[8]。為了提升耐火材料性能,采用電熔尖晶石替代原位合成的尖晶石,當其加入鎂砂中時,鎂砂基本上被稀釋,從而降低了耐火材料的熱膨脹和導(dǎo)熱性[9-12]。

    本文采用電熔尖晶石和電熔鎂砂作為骨料,通過研究不同原料粒徑配比及燒成溫度對制品性能的影響,并對制品物相、微觀形貌,耐堿侵蝕等進行研究,制備出具有良好耐堿性能的耐火材料,對資源的合理開發(fā)利用以及水泥窯協(xié)同處置都有重要的意義。

    1 試驗部分

    1.1 原料

    采用高純鎂砂(顆粒級配為1~0mm,<0.088mm)、電熔鎂砂(5~3mm,3~1mm),電熔尖晶石(3~1mm,1~0mm)作為主要原料,麥芽糊精作為結(jié)合劑,試驗用主要原料的化學組成見表1。

    表1 原料的化學組成 (單位:%)

    1.2 主要儀器設(shè)備

    試驗過程中使用的主要儀器設(shè)備:XRD衍射儀、XRF熒光分析儀、奧林巴斯顯微鏡、全自動高溫熱膨脹儀、平行熱線導(dǎo)熱儀、高溫應(yīng)力應(yīng)變試驗機、高溫荷軟蠕變測試儀、抗熱震性試驗機、高溫重燒試驗爐、立軸沖擊式破碎機、傾斜式混合機、液壓式全自動雙向加壓機。

    1.3 試樣制備

    原料經(jīng)過破碎、篩分后儲存在料倉中,將試驗原料按照不同顆粒級配進行配料,不同級配的試樣標記為S1、S2、S3(表2),試樣制備流程如圖1所示。在混合機中先加粗粉(M-2-A、M-2-B、M-1-C、S-2-E、S-2-F),以麥芽糊精作為結(jié)合劑,在傾斜式混料機內(nèi)混合3min后,再加水混合2min,最后加入細粉(M-1-D),充分混合12min后在萊斯全自動液壓機成型成標準磚,設(shè)置成型壓力為1.7T/cm2,半成品在電熱干燥箱中干燥8h后置于電爐中,在不同溫度(1 350、1 450、1 500、1 550、1 640℃)下保溫6h燒成,待樣品自然冷卻后進行性能表征。

    圖1 試樣制備流程圖

    表2 試樣配比及原料粒度組成

    1.4 性能表征

    燒成后試樣,按GB/T7321的要求制樣。采用以下標準及方法進行性能檢測:體積密度、氣孔率檢測依據(jù)GB/T 2997-2015進行;常溫耐壓強度檢測依據(jù)GB/T 5072-2008進行;常溫抗折強度檢測依據(jù)GB/T 3001-2017進行;高溫抗折強度檢測依據(jù)GB/T 3002-2017進行;荷重軟化溫度檢測依據(jù)YB/T 370-2016進行;導(dǎo)熱系數(shù)(熱線法)檢測依據(jù)GB/T 5990-2006進行;抗堿性檢測步驟如下:在樣磚上切取邊長為50mm的立方體,在立方體的任意面的中心鉆取一個直徑為22mm,深25mm的孔,同時為每個試樣切取一個50mm×50mm×6mm的蓋子,稱取8g化學純無水碳酸鉀注入孔里,在1 100℃保溫5h燒制后進行耐堿性檢測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 燒結(jié)試樣在不同溫度下的物相分析和微觀形貌

    圖2為燒結(jié)試樣S2分別在1 350、1 450、1 500、1 550℃保溫6h后的物相分析。在1 350℃,主要物相是方鎂石和鎂鋁尖晶石,隨著溫度的升高,其物相變化規(guī)律相似,鎂鋁尖晶石相的特征峰增強,且結(jié)晶程度高。鎂鋁尖晶石燒結(jié)是在一定的反應(yīng)溫度下,采用高溫煅燒生成鎂鋁尖晶石的工藝過程。據(jù)文獻可知,在700~900℃尖晶石開始生成,1 200~1 600℃反應(yīng)劇烈[13]。主要反應(yīng)方程式如下: Al2O3(S)+MgO(S)→MgAl2O4(S)。

    圖 2 不同燒結(jié)溫度下試樣S2的XRD圖譜

    燒結(jié)體的性能與組成和結(jié)構(gòu)有關(guān),在燒成過程中,鎂鋁尖晶石的再分布機制很可能是由氧化物晶格中陽離子擴散引起,隨著熱壓溫度的平衡,Al3+的化學勢增加,導(dǎo)致MgO中的Al2O3過飽和。作為尖晶石結(jié)晶的前驅(qū)體,Al3+擴散到化學勢較低的區(qū)域,這些區(qū)域可能是MgO晶界上的低能缺陷位點,為了保持局部電中性,O2-離子隨Al3+離子遷移,Mg2+離子同時發(fā)生反擴散[14-15]。由MgO和Al2O3的固態(tài)反應(yīng)形成尖晶石機理的證據(jù)表明,陽離子反擴散是主導(dǎo)過程,在適當?shù)木Ш颂?,鎂鋁尖晶石晶體向MgO(固溶體)基體發(fā)展,尖晶石—固溶體界面向外擴散進入MgO,反應(yīng)如圖3所示。在擴散過程中,由于兩相之間存在熱膨脹差異,以及尖晶石的再結(jié)晶,產(chǎn)生了起源于MgO界面的微裂紋和晶界分離。

    圖 3 擴散機制

    圖4為試樣S2在不同燒結(jié)溫度下的微觀形貌。在低溫階段,方鎂石以花瓣狀形貌存在(圖4A),方鎂石屬于立方系,其自形晶為六面體和八面體,亦可成為多種形狀[16]。隨著溫度增加,內(nèi)部孔隙增多,溫度升高到1 450℃(圖4B),大氣孔消失,僅含有晶粒間氣孔。繼續(xù)升高溫度到1 640℃(圖4D),方鎂石和鎂鋁尖晶石致密結(jié)合,內(nèi)部氣孔小且呈均勻分布狀態(tài)。在方鎂石—鎂鋁尖晶石質(zhì)耐火磚中,由于熱膨脹系數(shù)的差異,隨著溫度變化會產(chǎn)生微孔,微孔在高溫下能夠緩沖熱應(yīng)力,從而提高制品抗熱震性能力。

    圖4 不同燒結(jié)溫度試驗磚和MS4TH磚的微觀形貌

    2.2 燒結(jié)試樣理化性能分析

    圖5為不同級配和燒結(jié)溫度對樣品體積密度和氣孔率的影響,在不同燒結(jié)溫度下,樣品S2的體積密度均高于樣品S1和S3,依據(jù)骨料最緊密堆積原理,在保證工作性(易于成型)和較高致密性的前提下,說明S2實現(xiàn)了粗細骨料最優(yōu)級配。在配料過程中,如果全部使用電熔原材料,導(dǎo)致難以燒結(jié),致使制品強度低不能滿足使用要求,同時增加耐火磚燒制的成本。若全部使用燒結(jié)原材料,燒結(jié)原材料純度、致密度、晶粒發(fā)育則不如電熔原材料,相應(yīng)的抗化學侵蝕性低于電熔原材料,不利于產(chǎn)品抵抗化學侵蝕及高溫荷軟的提升。在耐火材料配料中,一般按照骨料和細粉質(zhì)量比為7∶3的配料原則。

    圖5 不同粒徑級配和燒結(jié)溫度對樣品體積密度和氣孔率的影響

    隨著燒結(jié)溫度的增加,試樣S2在1 350~ 1 640℃之間致密化呈上升趨勢。在1 350~1 500℃之間,致密化過程比較平緩,而氣孔率有相反的變化趨勢。主要原因是在低溫階段顆粒之間以點接觸為主,內(nèi)部孔隙大。同時,氧化鎂和鎂鋁尖晶石熱膨脹系數(shù)不一致,導(dǎo)致產(chǎn)生較多的微細裂紋,顯氣孔率有降低趨勢。在1 500~1 550℃之間致密化速度較快,主要原因是發(fā)生了顆粒重排和致密化過程。在富MgO的尖晶石組成中,因為陽離子空位促進了擴散的進行,由點接觸變成面接觸,并且晶粒逐漸發(fā)育長大,形成孤立微小的封閉氣孔,而內(nèi)部大氣孔遷移至晶界消失,使得方鎂石—尖晶石試樣的體積密度提高。氣孔率的逐漸下降是固相燒結(jié)的正常現(xiàn)象,這對膨脹有抵消作用。

    燒結(jié)樣品主要化學組成見表3,與物相分析圖2相一致,其化學成分主要包含MgO和Al2O3。

    表3 試樣燒成后的化學組成 (單位:%)

    將1 640℃燒成的試驗磚與暹羅公司自生產(chǎn)產(chǎn)品MS4TH磚進行對比,MS4TH磚所用原料為燒結(jié)鎂砂,且該磚已經(jīng)在國內(nèi)不同水泥窯生產(chǎn)線使用多年。從表4可以看出,試驗磚的顯氣孔率更低、體積密度更高,常溫強度高,抗化學侵蝕性等指標均優(yōu)于MS4TH磚。試驗磚引入部分電熔鎂砂替代燒結(jié)鎂砂,成本略增加(200~300元/噸)。

    表4 試樣燒成后的理化性能

    2.3 導(dǎo)熱系數(shù)模擬試驗

    通過開展導(dǎo)熱系數(shù)模擬試驗,對比了試驗磚和MS4TH磚在實際使用中的保溫效果。把試驗磚和MS4TH磚分別鑲嵌在纖維板上,然后放在爐門堵住,分別設(shè)置爐溫在600℃和800℃保溫6h燒制,測試磚樣品外的溫度,對兩種磚的導(dǎo)熱情況進行對比。從圖6可以看出,試驗磚表面溫度略低于MS4TH磚,表明試驗磚的導(dǎo)熱系數(shù)比MS4TH磚低,這為降低窯爐溫度提供一定的參考依據(jù)。

    圖6 設(shè)定不同窯爐溫度下的試驗磚和MS4TH磚表面溫度

    2.4 耐堿侵蝕

    通過對試驗磚和MS4TH磚耐堿侵蝕試驗對比,如圖7所示,兩種磚在相同環(huán)境條件下,試驗磚裂紋比MS4TH磚少,說明試驗磚耐堿侵蝕性能明顯改善。結(jié)合前述試驗磚理化性能分析,試驗磚的熱膨脹率和熱導(dǎo)率更低,結(jié)構(gòu)柔韌性和抗堿鹽侵蝕能力更優(yōu)異,綜合性能要優(yōu)于MS4TH。因此在協(xié)同處置的水泥窯中,可以降低筒體溫度和改善磚的抗侵蝕能力。

    圖7 試驗磚和MS4TH磚耐堿侵蝕對比

    3 結(jié)論

    采用高純鎂砂、電熔鎂砂和電熔尖晶石制備方鎂石—鎂鋁尖晶石磚,其理化性能優(yōu)異,體積密度最高為2.98g/cm3,常溫耐壓強度為77.5MPa,并形成致密的微孔結(jié)構(gòu)。物相分析表明主要形成方鎂石和鎂鋁尖晶石相,次晶相尖晶石均勻分布在材料內(nèi)部,賦予材料優(yōu)良的抗熱震性能和抗堿性侵蝕能力。因此,試驗磚引入部分電熔鎂砂替代燒結(jié)鎂砂,產(chǎn)品的抗化學侵蝕性、體積密度等性能指標明顯上升。本試驗磚可以很好的適用于協(xié)同處置下的水泥回轉(zhuǎn)窯,具有穩(wěn)定的使用效果和較長的使用壽命,滿足水泥長壽命運行的需求。

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