離子束入射角對(duì)熔石英表面粗糙度的影響

張寧，王春陽(yáng)，范佳鑫，李曉靜，張旭

（1.長(zhǎng)春理工大學(xué) 電子信息工程學(xué)院，長(zhǎng)春 130022；2.西安工業(yè)大學(xué) 兵器科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，西安 710021；3.中國(guó)兵器科學(xué)研究院寧波分院，寧波 315103）

隨著空間光學(xué)、光刻技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)超光滑表面的元件需求越來(lái)越旺盛，現(xiàn)代光學(xué)系統(tǒng)對(duì)元件的加工精度提出了更為苛刻的要求，光學(xué)元件的加工正朝著超光滑、無(wú)損傷的方向發(fā)展［1-2］。目前國(guó)內(nèi)外常用的有計(jì)算機(jī)數(shù)控金剛石單點(diǎn)車(chē)削技術(shù)（SPDT）、磁流變拋光技術(shù)（MRF）等，傳統(tǒng)的加工方法存在種種局限性，如SPDT會(huì)引入刀痕波紋［3］，MRF的加載液會(huì)污染元件、拋光液對(duì)表面造成損傷，限制了元件的面形精度，在納米、亞納米的精度難以實(shí)現(xiàn)。

離子束拋光技術(shù)（ion beam figuring，IBF）是新型的拋光技術(shù)，加工精度達(dá)到納米、亞納米級(jí)。20世紀(jì)70年代，離子束的平滑被討論作為改善表面的潛在加工工具，之后，Spiller第一個(gè)發(fā)現(xiàn)了離子束誘導(dǎo)的表面平滑現(xiàn)象［4］，使表面光滑，降低表面粗糙度。IBF的基本原理是在低真空環(huán)境下，利用加速電極將Ar、Kr或Xe等惰性氣體在離子源中電離使之產(chǎn)生具有一定能量的離子束流，離子束流通過(guò)離子?xùn)啪W(wǎng)匯聚成束，當(dāng)離子束轟擊元件表面時(shí)，會(huì)與元件表面原子發(fā)生能量交換，當(dāng)表面原子獲得垂直于法線(xiàn)的能量大于材料束縛能時(shí)，就會(huì)脫離元件表面，實(shí)現(xiàn)材料的去除［5］。離子束拋光超精密光學(xué)元件超精密確定性加工的新技術(shù)，相比傳統(tǒng)的拋光方法，具有去除函數(shù)穩(wěn)定、非接觸式加工和高收斂比等優(yōu)勢(shì)，并且不產(chǎn)生亞表面損傷、加工無(wú)污染、無(wú)邊緣效應(yīng)和熱變形小等特點(diǎn)［6-7］，此外，離子束的一個(gè)極其重要的領(lǐng)域是超精密和超光滑表面的制造［8-9］。因此，IBF有效地彌補(bǔ)了傳統(tǒng)加工工藝的不足，受到世界各個(gè)國(guó)家的高度關(guān)注，已成為光學(xué)元件加工的方法之一。

熔石英不僅具有優(yōu)異的光學(xué)性能和材料均勻性，是許多高性能光學(xué)器件的重要候選材料，如熱膨脹系數(shù)低、熱穩(wěn)定性好、抗激光損傷能力強(qiáng)、機(jī)械性能好、電絕緣性能好等優(yōu)點(diǎn)，還具有導(dǎo)熱性能好的優(yōu)點(diǎn)，使得熔石英成為許多光學(xué)元件的理想材料［10-11］。熔石英樣品經(jīng)過(guò)離子束數(shù)次迭代拋光后樣品表面誤差達(dá)到較高的收斂比，粗糙度降低，表面達(dá)到較好的精度［12-13］。因此在航空航天大功率激光器、慣性激光核聚變裝置和國(guó)防軍工領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用［14］。

在光學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域中，由于光學(xué)元件表面粗糙度的存在會(huì)引起光束傳播方向發(fā)生變化，反射光束發(fā)生改變，放大了聚焦的光斑，影響成像的效果，導(dǎo)致所需范圍內(nèi)的能量出現(xiàn)損失。光學(xué)系統(tǒng)中能量損失一般是由元件表面的散射引起的，光學(xué)元件的粗糙度越大，能量損失比越大［15］，從而降低光學(xué)元件的性能，此外，高頻誤差的存在使光束發(fā)生散射，降低鏡面的反射率。由于光學(xué)元件的粗糙度會(huì)嚴(yán)重引起光束的散射和能量損失，因此，材料超光滑表面的處理研究對(duì)提高光學(xué)元件的性能具有重要的意義。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)研究表明，離子束誘導(dǎo)的表面平滑和粗糙化很大程度上取決于加工條件［16］。本文基于高確定性的IBF技術(shù)，研究離子束對(duì)光學(xué)材料熔石英在IBF作用下表面粗糙度的變化。主要研究離子束的入射角度對(duì)表面粗糙度的影響，為獲得高精度的光學(xué)元件奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中使用的樣品是商購(gòu)的表面拋光的熔石英窗口片，將樣品放在金屬板支架上夾裝固定，在真空條件下使用Ar+離子束，入射角αion在對(duì)于表面法線(xiàn)可在0°～45°之間變化。對(duì)于離子束刻蝕實(shí)驗(yàn)，使用了柵網(wǎng)直徑為8 mm的射頻型離子源，離子電流密度jion保持在約100～500 μA?cm-2，離子能量Eion為 800 eV，加工步長(zhǎng) 2 mm，工作距離為50 mm，離子源移動(dòng)速度1 mm/s，載入一次所刻蝕時(shí)間大約為54 min。

實(shí)驗(yàn)樣品的檢測(cè)使用美國(guó)Bruker公司生產(chǎn)的型號(hào)為Dimension Icon的原子力顯微鏡（Atomic Force Microscape，AFM）來(lái)研究樣品的表面形貌特征，它通過(guò)檢測(cè)待測(cè)樣品表面和微懸臂之間的極微弱的原子間相互作用力來(lái)研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)，其最大的樣品檢測(cè)范圍為90 μm×90 μm，測(cè)量的掃描探針為頂點(diǎn)半徑小于10 nm的Si掃描探針，掃描圖像分辨率為512×512像素，掃描頻率為1.0 Hz。為了測(cè)量表面形狀的同時(shí)實(shí)現(xiàn)高精度，本次AFM測(cè)量的掃描尺寸在5 μm×5 μm上進(jìn)行的，在表面掃描方向上以1 Hz的線(xiàn)掃描速率掃描AFM探針獲得512個(gè)像素，被測(cè)表面區(qū)域的所有采樣點(diǎn)偏離平均線(xiàn)的均方根值（root mean square，RMS）作為表面的粗糙度值，其表達(dá)式如下：

其中，Zi是第i個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的高度；Zmean是AFM形貌中所有數(shù)據(jù)點(diǎn)的平均高度；n是測(cè)量數(shù)據(jù)點(diǎn)的總數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

采用離子束以不同離子束入射角αion對(duì)熔石英光學(xué)元件進(jìn)行拋光，入射角范圍0°～45°。圖1顯示了IBF表面形貌的變化過(guò)程，其中原始表面圖1（a）存在著常規(guī)加工過(guò)程產(chǎn)生的明顯劃痕和突起，粗糙度值為0.365 nm RMS，垂直入射時(shí)，元件表面的微觀缺陷得到有效去除，使光學(xué)元件朝著光滑化方向發(fā)展，粗糙度得到大幅度的改善，表面粗糙度值變?yōu)?.31 nm RMS，粗糙度值明顯下降；傾斜入射時(shí)，入射角度在0°<αion≤30°時(shí)，隨著入射角度增大，表面微觀形貌起伏有少許增加，表面還是比較平滑，相比垂直入射，粗糙度值略有增加，其中入射角αion=30°時(shí)，粗糙度值為0.332 nm RMS；隨著入射角αion進(jìn)一步增加到40°和45°，表面粗糙度值大幅增加到0.44 nm RMS左右，規(guī)則的波紋納米圖案垂直于離子束的方向在熔融石英表面上演化。圖2顯示了入射角度對(duì)表面粗糙度的影響，隨著入射角的增大，表面粗糙度值總體一直增加，在小角度入射時(shí)增加緩慢，30°～40°之后增加較快。

圖1 不同入射角時(shí)熔石英的表面的粗糙度

圖2 表面粗糙度隨入射角的變化曲線(xiàn)

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，入射角主導(dǎo)了熔石英在IBF過(guò)程中表面粗糙度的演變，在低入射角度條件下，獲得了熔石英超光滑的表面，粗糙度值始終保持在0.323 nm RMS左右，而在高入射角度（40°,45°）下，熔石英表面起伏大，不能有效地改變表面光滑度，粗糙度值迅速升至0.440 nm RMS左右?？傮w而言，離子束小角度入射時(shí)，誘導(dǎo)的平滑作用主導(dǎo)了形貌的演化，從而從表面去除了劃痕和隆起等缺陷，并獲得了超光滑的表面。而在大角度入射時(shí)，濺射粗糙化主導(dǎo)形貌的演化，入射區(qū)域處出現(xiàn)規(guī)則的波紋圖案，這會(huì)導(dǎo)致光學(xué)表面變粗糙。

圖3顯示了在實(shí)驗(yàn)參數(shù)相同條件下，對(duì)圖1中傾斜角度為0°、45°的樣品繼續(xù)拋光54 min后的熔石英表面。圖3（a）原始表面表明在表面上存在著較小的波動(dòng)形態(tài)；在入射角為0°時(shí)，表面粗糙度由0.310 nm RMS下降到了0.294 nm RMS，表面形貌起伏變??；在入射角為45°時(shí)，表面粗糙度由0.442 nm RMS增加到了0.710 nm RMS，規(guī)則的納米級(jí)波紋圖案垂直于離子束的方向在熔融石英表面上演化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，小角度入射時(shí)，表面趨向平滑（例如圖3（b）），粗糙度值變??；大角度入射時(shí)，出現(xiàn)納米波紋結(jié)構(gòu)（例如圖3（c）），粗糙度值變大，會(huì)導(dǎo)致表面質(zhì)量不合格。離子束拋光過(guò)程中，隨著拋光時(shí)間的增加，材料去除深度也會(huì)相應(yīng)的增加，表面的粗糙度會(huì)發(fā)生變化，0°入射時(shí)粗糙度值變小，45°入射時(shí)粗糙度值變大。表面粗糙度值和材料的去除深度也是有聯(lián)系的，小角度入射時(shí)減小，大角度入射時(shí)增大。

圖3 熔石英的AFM圖像微觀形貌演變

2.2 討論

基 于 Sigmund 濺 射 理 論 ，Bradley 和 Harper［17］成功地推導(dǎo)了線(xiàn)性連續(xù)譜方程來(lái)描述離子誘導(dǎo)的波紋圖案的形成和早期演化。在連續(xù)譜描述中，可以通過(guò)偏微分方程描述形態(tài)演化。表面高度h(r,t)，其中r表示二維表面坐標(biāo)，t表示時(shí)間。由Bradleyand Harper（BH）模型給出：

其中，C2和C4是取決于實(shí)驗(yàn)條件的系數(shù)。

在BH模型中，表面形態(tài)的演變是由曲率相關(guān)的濺射粗加工與熱活化的表面擴(kuò)散平滑之間的相互作用引起的，分別由等式（2）中的第一項(xiàng)和第二項(xiàng)表示。與表面高度h(r,t)的二階導(dǎo)數(shù)有關(guān)的演化機(jī)理除曲率外還包括彈道平滑。因此，第一項(xiàng)的系數(shù)變?yōu)镃2=C2s+C2B，其中負(fù)系數(shù)C2s和正系數(shù)C2B分別代表濺射粗糙化和彈道平滑。第二項(xiàng)結(jié)合了多種平滑過(guò)程，包括熱活化擴(kuò)散，離子誘導(dǎo)擴(kuò)散和離子增強(qiáng)粘性流，但是離子增強(qiáng)的粘性流在低溫（實(shí)驗(yàn)中約為55℃）的低能量離子拋光過(guò)程中占主導(dǎo)地位，其中系數(shù)C4為正。

由此可以發(fā)現(xiàn)，隨著入射角αion的增加，粗糙化重要性將增加。通過(guò)分析與曲率相關(guān)的濺射粗糙化系數(shù)C2s，可以發(fā)現(xiàn)，如果離子入射角從法線(xiàn)入射角變?yōu)?0°入射角，則該系數(shù)增大。相比之下，彈道平滑系數(shù)C2B在法向入射時(shí)具有最大值，隨著入射角的增大而減小。其表面粗糙度可以用以下機(jī)理解釋?zhuān)贏r+束流的轟擊作用下，離子束濺射作用會(huì)導(dǎo)致融石英晶體表面局部的凹坑的去除速率大于凸起的去除速率，使得元件表面粗糙度朝著粗糙的方向發(fā)展，同時(shí)，濺射作用下也同時(shí)存在著熱表面擴(kuò)散、離子誘導(dǎo)擴(kuò)散和離子增強(qiáng)粘性流，使原子表面朝著光滑的方向發(fā)展。因此，熔石英表面粗糙度是兩種作用綜合的效果。對(duì)于某些臨界點(diǎn)，對(duì)于粗糙化和平滑過(guò)程沒(méi)有改變，因此表面形態(tài)如圖2所示，臨界的入射角約為35°。因此，入射角主導(dǎo)了低能離子光學(xué)表面在IBF過(guò)程中的表面平滑或粗糙化。

3 結(jié)論

盡管IBF為光學(xué)元件的精密加工提供了一種高確定性的方法，但某些不利條件將很容易導(dǎo)致形成納米級(jí)的波紋圖案，從而導(dǎo)致表面變粗，從而無(wú)法滿(mǎn)足某些高性能光學(xué)器件對(duì)表面質(zhì)量的高要求。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，研究IBF技術(shù)對(duì)熔石英表面粗糙度的影響，通過(guò)調(diào)節(jié)離子束入射角得到拋光效果的影響規(guī)律，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：離子入射角主導(dǎo)了高傾斜光學(xué)元件組件IBF過(guò)程中表面的平滑和粗糙化過(guò)程。在接近法線(xiàn)入射和小角度入射的情況下，彈道的平滑和離子增強(qiáng)的粘性流在曲率相關(guān)的粗糙化方面占主導(dǎo)地位，獲得了表面粗糙度值Rq<0.34 nm RMS的光滑熔融石英表面，而在大入射角處觀察到規(guī)則的波紋圖案，Rq值增加到0.7 nm RMS以上，離子束拋光最佳入射角范圍是0°～30°。這些現(xiàn)象都可以歸因于離子轟擊引起的平滑和粗糙化過(guò)程之間的相互作用。