煤體復(fù)電阻率實驗室測試方法研究

雷東記，周 猛，孟 慧,1b，趙晨光

(1.河南理工大學(xué) a.河南省瓦斯地質(zhì)與瓦斯治理重點實驗室—省部共建國家重點實驗室培育基地；b.計算機科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，河南 焦作 454000；2.中原經(jīng)濟區(qū)煤層(頁巖)氣河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 焦作 454000；3.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)，應(yīng)急管理與安全工程學(xué)院，北京 100083)

復(fù)電阻率法(CR,complex resistivity)作為一種新興的電法勘探技術(shù)，其原理為利用巖石在外電場激勵下產(chǎn)生電壓響應(yīng)滯后的激發(fā)極化效應(yīng)來達到地球物理勘探的目的[1]。復(fù)電阻率法最早應(yīng)用于金屬礦產(chǎn)資源勘探[2]和地下水資源探測[3]，并取得了較好的效果。1978年，Pelton等[4]將Cole-Cole模型應(yīng)用到激發(fā)極化理論中，極大推動了復(fù)電阻率法的發(fā)展。80年代以來，中國開展了復(fù)電阻率法在油氣勘探中的理論研究與應(yīng)用[5-7]，其測井技術(shù)在區(qū)分含油水層、評價巖石濕潤性和滲透性等方面進行了大量研究[8-9]，何繼善[10]開發(fā)了雙頻激電法，將裝備笨重的時間域激電儀改為便攜性高的頻率域激電儀，并獲得更好的測量效果。如今，復(fù)電阻率法應(yīng)用廣泛，其“非侵入性”的特點對于地下特征研究具有重要價值，例如土壤污染物監(jiān)測[11]，地下水修復(fù)監(jiān)測[12]，以及細菌活性監(jiān)測[13]等，展現(xiàn)了復(fù)電阻率法廣闊的應(yīng)用前景。

煤體復(fù)電阻率實驗是研究煤體激發(fā)極化現(xiàn)象與理論的基礎(chǔ)，也是復(fù)電阻率法測井技術(shù)應(yīng)用的前提，但目前僅有少量的相關(guān)研究見于報道[14-15]。賈將等[16]設(shè)計了一套復(fù)電阻率測量裝置，提高了測量信號信噪比，可實現(xiàn)時域和頻域測量，推動了煤巖復(fù)電阻率實驗的發(fā)展。魏光華等[17]將電極測量結(jié)構(gòu)改為四電極，相較于傳統(tǒng)的二電極中極化電壓的影響，大大提高了測量精度，但卻忽略了電極板本身的極化影響；楊迪等[18]為避免電極板的極化效應(yīng)，在樣品和測量電極之間使用浸泡過飽和硫酸銅溶液的海綿隔開，Khajehnouri等[19]通過復(fù)電阻率法測量混凝土樣件的內(nèi)部損傷，利用導(dǎo)電凝膠將銅極板與樣品結(jié)合，達到了較高的測量精度。關(guān)于極板本身的極化和極板大小對實驗測量結(jié)果的影響不可忽略，但目前還鮮有報道。

筆者選用導(dǎo)電性較好的紫銅極板，分別測量3種厚度極板的復(fù)電性參數(shù)，研究極板本身極化的影響；通過測量不同接觸面積的煤樣復(fù)電阻率實驗，研究接觸面積對復(fù)電阻率測量的影響，相關(guān)研究對煤體復(fù)電阻率實驗和測井技術(shù)發(fā)展具有重要意義。

1 實驗系統(tǒng)與樣品

1.1 實驗測量系統(tǒng)

實驗采用四極法(圖1所示)測量煤巖復(fù)電阻率，克服了二級法中電極本身對煤巖樣品復(fù)電阻參數(shù)的誤差影響，四極法是將測量電極和供電電極分開，其中AB兩個電極為供電電極，MN兩個電極為測量電極，兩個電極互不影響。選用的測量儀為IM3533-01LCR四端子阻抗測試儀，如圖2所示，其中HCUR端子為電流發(fā)生端子，HPOT端子為高側(cè)電壓檢測端子，LCUR端子為電流檢測端子，LPOT端子為低側(cè)電壓檢測端子，四端子結(jié)構(gòu)可提高測量精度。該阻抗測試儀具有速度快、范圍廣、精度高等優(yōu)點。實驗選取的測量參數(shù)為復(fù)電阻實部R和虛部X，測量頻段為0.01～100 kHz。因在0.01～0.1 kHz頻率，由于頻率過低，容易受到外界干擾造成測量結(jié)果波動較大。當(dāng)頻率大于0.1 Hz，測量結(jié)果趨于穩(wěn)定，在10～100 kHz有明顯頻散特征[20]。由于電感作用極板開始出現(xiàn)明顯的頻散現(xiàn)象，為了保證測量精度的要求，在每次測量前需對儀器進行30 min以上的預(yù)熱，并且減少外界噪聲的干擾。

圖1 四級法阻抗測量示意圖Fig.1 Schematic diagram of impedance measurement by four-stage method

圖2 煤樣復(fù)電阻率測量系統(tǒng)Fig.2 Schematic diagram of complex resistance measurement in laboratory

1.2 測試流程

首先將儀器放置在干凈隔音的房屋中，開機預(yù)熱1 h以上，連接電腦，選擇測量參數(shù)為Rs和X，測量頻率范圍為0.1～100 kHz，選擇測量速度為SLOW，測量速度越慢，測量準確度越高，選擇平均值為3，即每個點的測量次數(shù)為3次，取平均值。設(shè)置完參數(shù)之后要進行測量補償，分別進行線路補償、開路補償和短路補償，其中外界噪聲對補償效果影響很大，要在靜音環(huán)境下進行。補償成功后，將煤柱放置在極板中間，使極板與煤柱接觸良好，開始測量，連續(xù)測量3次，測量結(jié)束后保存實驗數(shù)據(jù)并關(guān)機。

1.3 樣品制備

本實驗選取了來自焦作礦區(qū)的無煙煤和平頂山礦區(qū)的肥煤進行分析，煤樣的煤質(zhì)特征如表1所示。根據(jù)標準試件尺寸要求，將煤加工成50 mm×100 mm煤柱，為減少端面效應(yīng)，上下兩端面打磨光滑，要求平整度不大于0.02%，加工好的樣品如圖3所示。

表1 兩種煤樣品的煤質(zhì)特征Table 1 Coal characters of two kinds of coal samples

圖3 加工好的煤樣圖Fig.3 Processed coal sample

2 實驗測量與結(jié)果

2.1 極板厚度復(fù)電阻測量實驗

極板選取為導(dǎo)電較好的紫銅，其中極板厚度為2.00，6.00，0.06 mm，其中0.06 mm為銅箔紙。將極板材料分別加工成60 mm×60 mm正方形，以至于完全覆蓋煤樣截面。導(dǎo)電極板實物圖如圖4所示。

圖4 極板材料實物圖Fig.4 Plate materials

實驗對3種厚度的銅極板進行復(fù)電阻率實部和虛部測量，測量結(jié)果如圖5所示。在0.1～10 kHz以內(nèi)，3種材料實部結(jié)果相似，皆在0 Ω·m附近，而在10 kHz以后，厚極板實部和虛部數(shù)值發(fā)生明顯的頻散現(xiàn)象，造成此現(xiàn)象的原因是厚極板隨著頻率的增高，即電流發(fā)生迅速變化時，就會產(chǎn)生電磁輻射現(xiàn)象，導(dǎo)致明顯的電磁干擾現(xiàn)象，對實驗造成很大的誤差，而導(dǎo)電銅紙和薄銅極板的數(shù)值以及走勢規(guī)律相似。為進一步選擇，選取實驗煤樣分別用導(dǎo)電銅紙和薄極板進行復(fù)電阻測量。測量結(jié)果如圖6所示，無煙煤測量結(jié)果中薄極板的實部和虛部較導(dǎo)電銅紙結(jié)果規(guī)律性較差，尤其是虛部在頻率較低時，出現(xiàn)逐漸下降階段，與激發(fā)極化理論不相符，這是薄極板自身的極化效應(yīng)以及極板與煤樣間無法緊密貼合，留有空隙造成的端面效應(yīng)共同導(dǎo)致的，屬于實驗測量誤差，而導(dǎo)電銅紙可以與煤樣端面進行良好的貼合；肥煤測量結(jié)果中導(dǎo)電紙所測的實部和虛部具有明顯的頻散特征，虛部曲線極值點，而薄電極板測量的虛部沒有拐點，不利于進一步的分析。所以綜合考慮，選擇導(dǎo)電銅紙作為極板材料。

圖5 不同厚度電極板復(fù)電阻率頻散曲線Fig.5 Dispersion curves of complex resistivity of the electrod materials with different thicknesses

圖6 不同厚度電極板煤樣復(fù)電阻率頻散曲線Fig.6 Dispersion curves of complex resistivity with different electrode materials on anthracite coal sample and fat coal sample

2.2 極板面積復(fù)電阻測量實驗

在實驗室測量時，通常將極板完全覆蓋煤樣端面，而現(xiàn)場測量是不可能實現(xiàn)的，所以為了更貼近實際應(yīng)用情況，研究不同面積的導(dǎo)電紙對復(fù)電阻率測量數(shù)據(jù)的影響，實驗采用5種1，2，3，4，5 cm不同直徑的導(dǎo)電銅紙作為電極材料，如圖7所示，并對無煙煤進行復(fù)電阻率測量，進行對比分析。

圖7 不同面積的導(dǎo)電紙Fig.7 Conductive paper of different areas

測量結(jié)果如圖8所示，隨著測量面積的增加，煤樣的復(fù)電阻率實部和虛部都呈現(xiàn)逐漸減少的趨勢，且不同直徑的實部拐點和虛部的極值點大致在1 000 Hz頻率段中。

圖8 不同面積導(dǎo)電極板煤樣復(fù)電阻率測量Fig.8 Measurement of complex resistivity of coal samples with conductive plates of different areas

3 分析與討論

3.1 復(fù)電阻率頻散機理

學(xué)者們?yōu)槊枋鰩r石復(fù)電阻率頻散特征，依據(jù)等效電路法建立了各種模型，如CPA模型[21]等。目前描述激發(fā)極化的模型中應(yīng)用最廣的是Cole-Cole模型，該圖9中(a)是巖(礦)石激發(fā)極化單元的Co1e-Cole模型，圖9(b)是它的等效電路。

圖9 巖(礦)石激發(fā)極化單元模型及其Cole-Cole模型等效電路Fig.9 The element model of rock induced polarization and equivalent circuit of Cole-Cole model

式(1)為Cole-Cole模型表達式，

(1)

式中：ρ0為零頻電阻率；m為極化率；τ為時間常數(shù)；c為頻率相關(guān)系數(shù)。

在Cole-Cole模型表達式(1)中，

(2)

式中，

(3)

或者取主值(n=0)

(4)

由此可寫出復(fù)電阻率各分量的表達式，實分量：

(5)

虛分量：

(6)

幅值：

(7)

相位：

(8)

式中：ρ0和m是表征導(dǎo)電性和激電效應(yīng)強弱的參數(shù)(強度參數(shù))，ρ0表示頻率為0時的電阻率，m表示極化率；c和τ則分別是表征激電譜(頻譜和時間譜)陡緩和(沿頻率軸或時間軸)位置的參數(shù)(譜形態(tài)參數(shù)和時間參數(shù))。

3.2 Cole-Cole模型擬合和數(shù)據(jù)分析

無煙煤使用導(dǎo)電銅紙測量時虛部為單極值曲線，使用薄極板測量時虛部為雙極值曲線，在之前的研究中[20]筆者發(fā)現(xiàn)Cole-Cole模型對雙極值曲線擬合效果較差，這里不再研究無煙煤。運用上述Cole-Cole模型推導(dǎo)出各分量公式對肥煤數(shù)據(jù)(實部電阻率和虛部電阻率)進行擬合。如圖10所示，擬合得到模型參數(shù)如表2所示。

圖10 肥煤煤樣復(fù)電阻率虛部絕對值Cole-Cole模型擬合曲線Fig.10 Fitting curve of Cole-Cole model for imaginary absolute value of complex resistivity of fat coal sample

表2 肥煤煤樣復(fù)電阻率虛部Cole-Cole模型參數(shù)Table 2 Parameters obtained by fitting imaginary data of complex resistivity of fat coal sample with Cole-Cole model

從圖9和表2可以看出Cole-Cole模型對導(dǎo)電銅紙和薄極板測量的肥煤虛部數(shù)值擬合效果都很好，其R2達到0.99。但從擬合參數(shù)的數(shù)值來看，除c值變化不大，其余參數(shù)都有較大的變化，其中薄極板所測的m值為10.28，與m值的取值范圍0～1有較大偏差，而導(dǎo)電紙所測的m值為1，在m值取值范圍內(nèi)。所以，通過模型擬合參數(shù)也可證明導(dǎo)電紙測量的數(shù)據(jù)具有較好的效果和可信度，與前文實驗結(jié)果相印證。

為研究不同接觸面積對煤樣復(fù)電阻率結(jié)果的影響，采用Cole-Cole模型對實驗測量的復(fù)電阻率虛部進行擬合，擬合曲線如圖11所示。

圖11 不同接觸面積煤樣Cole-Cole模型擬合Fig.11 Fitting diagram of Cole-Cole model for complex resistivity data of coal samples with different contact areas

Cole-Cole擬合得到參數(shù)如表3所示，為了便于分析，將ρ0、m、c、τ隨極板直徑變化繪制見圖12。從圖11和表3可以看出，Cole-Cole模型擬合效果較好，隨著接觸面積的增加，參數(shù)ρ0呈現(xiàn)逐漸減少的趨勢，由公式R=ρL/S可知，當(dāng)煤樣長度一定時，電阻率與面積成反比，即與直徑的平方成反比。由于煤樣的有效導(dǎo)電面積增加，故參數(shù)ρ0隨著接觸面積的增加而減小。對于參數(shù)m和c而言，由圖12可以看出，變化范圍較小，結(jié)合表3數(shù)據(jù)，參數(shù)m在0.92±0.02范圍內(nèi)變化，參數(shù)c在0.85±0.05范圍內(nèi)變化。對于參數(shù)τ，其值隨極板直徑增加呈現(xiàn)小幅度增加，這是由于τ為煤樣激發(fā)極化的時間常數(shù)，是虛部曲線極值點倒數(shù)的函數(shù)，由圖11可以看出當(dāng)極板直徑增加時，虛部極值點對應(yīng)的頻點有輕微向左偏移的趨勢，即頻點降低，對應(yīng)的參數(shù)τ值表現(xiàn)為較小幅度增加，在實際測量中可忽略。由于每次測量時所用柱體為同一煤柱(同一條件下)，所以不論電極面積如何變化，其僅僅改變參數(shù)ρ0的值，對于其他3個參數(shù)變化較小，可以忽略。

圖12 模型參數(shù)隨極板直徑變化圖Fig.12 Change of model parameters with varying plate diameters

表3 不用接觸面積無煙煤煤樣復(fù)電阻率虛部Cole-Cole模型參數(shù)Table 3 Parameters of Cole-Cole model of complex resistivity imaginary part of anthracite samples with different contact areas

4 結(jié) 論

通過測量3種極板的復(fù)電性參數(shù)，研究極板本身極化的影響，并開展了不同接觸面積的煤樣復(fù)電阻率實驗研究，得出結(jié)論如下：

1)極板本身的極化效應(yīng)和極板與煤樣端面貼合程度是影響煤樣復(fù)電阻測量誤差的主要因素，3種不同厚度的極板中測量結(jié)果：厚極板的頻散曲線干擾嚴重，而薄極板譜和導(dǎo)電紙譜彼此接近，更為穩(wěn)定。對于同一樣品，在不同厚度電極板的條件下采集的復(fù)電阻率頻譜完全不同，厚極板為電極板進行測量會產(chǎn)生誤差，不能用于數(shù)據(jù)解釋；薄極板無法與煤樣端面緊密貼合，且自身存在極化效應(yīng)；以導(dǎo)電紙為電極板的測量結(jié)果與激發(fā)極化現(xiàn)象更為吻合，且經(jīng)模型參數(shù)驗證其誤差也是最小，即以導(dǎo)電紙為電極板進行煤體復(fù)電阻率測量可提供更為可靠的復(fù)電阻率頻譜。

2)同一個煤樣，極板面積變化僅對復(fù)電阻率幅值有較大影響：即隨著測量面積的增加，煤樣的復(fù)電阻率實部和虛部絕對值都呈現(xiàn)逐漸減少的趨勢，且不同直徑的實部拐點和虛部的極值點大致在1 000 Hz頻率段中。依據(jù)復(fù)電阻率頻散機理和模型參數(shù)對比可知，參數(shù)ρ0隨著煤樣的有效導(dǎo)電面積增加而減小，極板面積變化對參數(shù)m、c、τ的影響較小，即對煤樣激發(fā)極化的影響較小，在實際測量中可忽略。

相關(guān)研究為提高實驗室復(fù)電阻率測量精度提供依據(jù)，為進一步復(fù)電阻率法的現(xiàn)場應(yīng)用打下了基礎(chǔ)。