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    定點(diǎn)堵水用觸變凝膠研發(fā)及性能評價

    2022-02-27 08:15:04賈永康徐國瑞李曉偉陳立峰
    化學(xué)研究 2022年1期
    關(guān)鍵詞:改性體系實驗

    賈永康,徐國瑞,鞠 野,李 翔,李曉偉,李 崗,陳立峰

    (1.中海油田服務(wù)股份有限公司油田生產(chǎn)事業(yè)部,天津 300000; 2.長江大學(xué) 石油工程學(xué)院,湖北 武漢 430100)

    水平井開發(fā)具有開發(fā)泄油面積大、無水產(chǎn)油量高、生產(chǎn)壓差小、單井產(chǎn)能好等優(yōu)勢[1]。當(dāng)前,國內(nèi)外水平井主要采用管外無封隔器的割縫篩管完井方式,其化學(xué)堵水工藝主要包括堵劑籠統(tǒng)注入法與環(huán)空封隔定位注入技術(shù)兩種。其中,環(huán)空封隔定位注入技術(shù)相對于堵劑籠統(tǒng)注入法可以更加準(zhǔn)確有效的找到出水層位并對其進(jìn)行封堵,同時可以避免堵劑進(jìn)入儲層造成的傷害,是目前國內(nèi)外針對割縫篩管水平井堵水的主體技術(shù)之一[2]。

    環(huán)空封隔定位注入技術(shù)的核心與關(guān)鍵在于Annular Chemical Paker(ACP)材料,該技術(shù)對ACP材料的觸變性能等要求較高[3]。目前市面上常見的封堵劑有凝膠類[3-4]、樹脂類[5]、水泥類[6]、聚合物凍膠類[7]、氰凝類[8]、活化稠油類[9-10]、顆粒類等不同類別[11-12],盡管市面上封堵劑多,但以上凝膠的觸變性低,在封堵時易受到自身重力作用發(fā)生重力坍塌,無法完全封堵。針對常規(guī)水平井堵水材料強(qiáng)度低、環(huán)空充填不完全的問題,為解決國內(nèi)某油田復(fù)雜結(jié)構(gòu)井的定點(diǎn)封堵問題,研制了一種成膠時間可控,可適用于中溫(60~80 ℃)油藏水平井的ACP材料,并針對其觸變性能、環(huán)空充填性能、持壓強(qiáng)度、堵水率和降解性能等進(jìn)行了評價。

    1 實驗部分

    1.1 實驗藥品

    改性聚多糖,工業(yè)純,山東優(yōu)索化工科技有限公司;丙烯酰胺(AM),分析純,天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司;過硫酸鉀,分析純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司;納米SiO2,工業(yè)純,鄭州金鴻顏料化工有限公司;有機(jī)鈦(TiTE),分析純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司;對苯二酚,分析純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司。此外,實驗用水離子組分見表1。

    表1 模擬地層水離子組成

    1.2 實驗儀器

    FA2004B型電子天平,上海佑科儀表有限公司;水浴加熱鍋,上江蘇聯(lián)友科研儀器有限公司;2PB00C型平面二維模擬評價實驗裝置,海安石油科研儀器有限公司。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 觸變性能測試

    利用MCR302凝膠應(yīng)力流變儀,溫度為70 ℃,剪切速率為500 s-1條件下,剪切ACP材料10 min后,測量其動態(tài)模量,考察體系動態(tài)模量隨時間的變化。

    對測得的儲能模量隨時間的變化曲線進(jìn)行分析,并利用公式(1)計算體系的c、m值,可評價體系在經(jīng)剪切破壞后的結(jié)構(gòu)恢復(fù)能力,反映ACP體系的觸變性能。

    1.3.2 環(huán)空充填性測試

    ACP環(huán)空充填性實驗裝置為水平井環(huán)空化學(xué)封隔定位堵水成像檢測系統(tǒng),其主要由水平井筒可視化模型、成像系統(tǒng)、注入系統(tǒng)、恒溫循環(huán)系統(tǒng)、壓力監(jiān)測和保護(hù)系統(tǒng)五部分組成,裝置示意圖見圖1。

    為考察ACP材料的環(huán)空充填性能,取6 L配置完成的ACP體系預(yù)聚體于70 ℃水浴條件下攪拌30 min至糊化狀態(tài),然后以276 mL/min的注入速度將其注入水平井筒可視化實驗裝置,觀察70 ℃下ACP材料在環(huán)空中的充填狀態(tài)。

    1.3.3 持壓強(qiáng)度測試

    實驗步驟:①將配置好的4 h成膠的ACP 材料注入填砂管(0.8 PV); ②將填砂管放置于設(shè)置70 ℃的恒溫箱,等待4 h體系完全成膠;③打開平流泵,以模擬地層水分別從填砂管軸向與徑向進(jìn)行驅(qū)替ACP材料(注入速度為1 mL/min),并記錄全程壓力(示意圖見圖2)。其中,軸向滑移壓力與徑向擊穿壓力為壓力曲線發(fā)生驟降時的最大臨界值。

    1.3.4 封堵性能測試

    實驗步驟:①以70~120目的混合石英砂填充尺寸φ250 mm × 300 mm的填砂管;②將填砂管抽真空并飽和地層水(黏度1 mPa·s),測量孔隙度;③一次水驅(qū)(注入速度為1 mL/min),記錄當(dāng)填砂管尾端穩(wěn)定出液時的壓力值,并計算注堵前的水相滲透率KW;④向填砂管注入0.8 PV的成膠時間為4 h的ACP材料,在 70 ℃條件下放置4 h等待其完全成膠;⑤重新水驅(qū)(注入速度為1 mL/min),同時記錄突破壓力及最終穩(wěn)定壓力值,并計算此時的水相滲透率Kw′、堵水率、與突破壓力梯度。其中,突破壓力梯度計算公式如式(2),堵水率計算公式如式 (3)。

    圖1 ACP環(huán)充填實驗裝置示意圖Fig.1 Schematic of ACP annulus filling experiments setup

    圖2 軸向滑移及徑向擊穿壓力實驗示意圖Fig.2 Schematic of axial slip and radial breakdown pressure

    Pm=Pmax/L(2)

    式中:Pm為突破壓力梯度,MPa;Pmax為水驅(qū)形成突破的最大壓力,MPa;L為實驗填砂管長度,m。

    η=(KW-Kw′)/KW× 100%(3)

    式中:η為堵水率,MPa;Kw為突封堵前填砂管水測滲透率,10-3μm2;Kw′為封堵后填砂管水測滲透率,10-3μm2。

    1.3.5 降解性能測試

    配制一定量的ACP材料放置于藍(lán)蓋瓶中,取體積為ACP材料兩倍的、不同質(zhì)量濃度的破膠劑,在70 ℃條件下進(jìn)行破膠實驗。破膠96 h后,在50 s-1的剪切速率下測量破膠液粘度,當(dāng)破膠液粘度<5 mPa·s時,滿足破膠要求。

    2 實驗結(jié)果與討論

    2.1 改性聚多糖質(zhì)量百分?jǐn)?shù)優(yōu)化

    改性聚多糖分子鏈上含有大量的羧酸根和羥基,易與溶液中水分子結(jié)合形成氫鍵,使ACP材料具有良好的觸變性能。故先考察改性聚多糖的量對ACP材料觸變性能的影響。其中,實驗溫度70 ℃。具體結(jié)果見表2。

    由表2可知,骨架材料加量過少時,分子鏈上活性羥基、羧酸根較少,與溶液中水分子形成的氫鍵也較少,故形成的觸變結(jié)構(gòu)較弱,產(chǎn)生的觸變現(xiàn)象不明顯;隨骨架材料用量的增加,由于溶液中活性羥基、羧酸根可與水分子形成大量氫鍵,形成的觸變結(jié)構(gòu)較強(qiáng),故而觸變現(xiàn)象較為明顯[13]。

    表2 不同改性聚多糖含量對體系觸變性的影響

    由于后續(xù)引入的單體丙烯酰胺(AM)及觸變劑SiO2和TiTE,均能提高體系觸變性能,故優(yōu)選 5% 作為骨架材料改性聚多糖的用量。

    2.2 單體AM的最佳用量

    AM單體可與羧甲基淀粉鈉發(fā)生接枝共聚反應(yīng),提高體系的水溶性及強(qiáng)度[14]。向體系引入一定用量的單體AM,考察當(dāng)體系觸變性能達(dá)到最佳時單體AM的用量。其中,實驗溫度70 ℃,結(jié)果見表3。

    表3 單體丙烯酰胺對體系觸變的影響

    由表3可知,ACP材料粘度隨著AM含量的增加而增加到一個穩(wěn)定值。這是由于AM的單體分子不帶電荷,與改性聚多糖接枝共聚的效率非常高,它的引入可以提高整個體系的水溶性。故當(dāng)AM含量過少時,改性聚多糖不易溶于水,從而影響體系的觸變性;而用量較高時,多余的AM單體無法接枝到骨架材料上,使得體系粘度不再上升。同時,考慮到后續(xù)還將繼續(xù)引入觸變劑SiO2和TiTE,添加劑用量固定為“5%的改性聚多糖+5%的丙烯酰胺”。

    2.3 觸變劑SiO2和TiTE添加量的優(yōu)化

    為使ACP材料能完全充實環(huán)形空間,避免重力“坍塌”現(xiàn)象的發(fā)生,需保證其具有優(yōu)良的觸變性能,少量的觸變劑可以極大提高體系觸變性能,故此處向體系繼續(xù)引入一定量觸變劑SiO2和TiTE,考察觸變劑的用量對體系觸變性能的影響。其中,改性聚多糖含量為5%,AM含量為5%,并加入0.03%的引發(fā)劑過硫酸銨。實驗溫度70 ℃,結(jié)果如表4。

    表4 不同觸變劑加量對體系觸變性能的影響

    由表4可以看出,體系的觸變性能隨觸變劑SiO2和TiTE的用量增加而愈趨明顯,當(dāng)TiTE用量為1.0%、SiO2用量為3%時,攪拌完成后靜置30 s,倒置不流動。觸變劑SiO2能顯著提高體系觸變性。TiTE則是通過離解出的Ti4+與改性聚多糖上的羥基和羧基在體系中形成配位鍵,這種通過配位鍵形成的觸變結(jié)構(gòu)在外力作用下容易斷裂,使得體系的粘度下降,當(dāng)撤去外力后,Ti4+又能和羥基和羧基重新形成配位鍵,觸變結(jié)構(gòu)恢復(fù),表現(xiàn)出粘度再次升高[17]。

    2.4 引發(fā)劑過硫酸銨、交聯(lián)劑MBA和阻聚劑對苯二酚的用量優(yōu)化

    為更好地控制體系成膠時間,此處向體系引入了一定量的引發(fā)劑過硫酸銨和交聯(lián)劑MBA以及阻聚劑對苯二酚[18]。由于這三種化學(xué)劑的引入,能有效的縮短或延長體系成膠時間,故需對三種化學(xué)劑用量進(jìn)行優(yōu)化。

    經(jīng)過預(yù)實驗確定過硫酸銨的加量范圍為0.02%~0.04%,MBA的加量為0.02%,對苯二酚的范圍為0.005%~0.007%。在根據(jù)之前的實驗結(jié)果對整個ACP體系各組分加量進(jìn)行調(diào)整,得到成膠時間2~8 h可控配方如表5所示。

    表5 模擬地層水2~8 h交聯(lián)時間可控配方

    3 ACP材料性能評價

    3.1 凝膠強(qiáng)度評價

    70 ℃模擬地層水條件下,ACP材料強(qiáng)度隨反應(yīng)時間的變化如圖3所示。

    圖3 ACP凝膠強(qiáng)度隨成膠時間的變化關(guān)系Fig.3 Relationship between ACPhydrogel strength and gelation time

    圖3可以看出,不同成膠時間的模擬地層水ACP材料的凝膠強(qiáng)度隨著時間的增加而逐漸上升,并分別在2、4、6、8 h達(dá)到峰值后趨于平緩,且材料最終的強(qiáng)度隨著最終成膠時間的增加而減小。其中模擬地層水2 h成膠體系的最終凝膠強(qiáng)度為4.0 N,模擬地層水4 h成膠體系的最終凝膠強(qiáng)度為3.0 N,模擬地層水6 h成膠體系的最終凝膠強(qiáng)度為2.1 N,模擬地層水8 h成膠體系的最終凝膠強(qiáng)度為1.7 N。

    3.2 觸變性能評價

    ACP體系動態(tài)儲能模量隨時間變化關(guān)系如圖4所示。

    通過圖4,再利用公式(3)計算得,模擬地層水條件下,ACP體系的m=0.469,c=1.747(>0.714 5)[19],說明該ACP材料具有優(yōu)秀的觸變性能。

    圖4 ACP在不同恢復(fù)時間的儲能模量Fig.4 Storage modulus of ACP at different recovery times

    3.3 環(huán)空充填性評價

    實驗結(jié)果如圖5所示。

    圖5 ACP材料充填性實驗結(jié)果示意圖Fig.5 Schematic of filling test results of ACP material

    由圖5可以看出,ACP材料具有突出的觸變特性,使其能在由篩管進(jìn)入環(huán)空后迅速形成“網(wǎng)架”結(jié)構(gòu),從而密實充滿整個環(huán)空;沒有出現(xiàn)“重力坍落”現(xiàn)象。在軸向上幾乎以“活塞”運(yùn)動的方式向兩側(cè)運(yùn)移,始終保持著環(huán)空充填的完整性。

    3.4 持壓強(qiáng)度和封堵率評價

    70 ℃條件下,ACP材料軸向滑移壓力和徑向擊穿壓力對模擬地層水注入量的變化關(guān)系如圖6所示。

    可以看出,ACP材料初始軸向滑移壓力與徑向擊穿壓力的最大值分別為3.13 MPa和2.16 MPa,隨著水驅(qū)的進(jìn)行呈現(xiàn)出波動下降的狀態(tài),最終穩(wěn)定在0.84 MPa和0.57 MPa。利用式(1)和式(2)計算突破壓力梯度和堵水率,結(jié)果如表6所示。

    由表中數(shù)據(jù)計算結(jié)果可知,向填砂管注入ACP材料后,水相滲透率明顯降低。同時,ACP材料表現(xiàn)出良好的封堵性能,其中封隔材料的突破壓力梯度高達(dá)9.52 MPa/m,堵水率98.48%。

    3.5 降解性能評價

    降解性能評價結(jié)果如表7所示??梢钥闯?,4%耐高溫α-淀粉酶+6%過硫酸銨、2%耐高溫α-淀粉酶+8%過硫酸銨和2%葡萄糖淀粉酶+8%過硫酸銨復(fù)配體系所得到的破膠液粘度均<5 mPa·s,滿足破膠要求,其中4%耐高溫α-淀粉酶+6%過硫酸銨復(fù)配體系破膠效果最好,破膠液粘度為4.22 mPa·s。

    圖6 ACP材料持壓強(qiáng)度隨注入量的變化曲線Fig.6 Variation curve of ACP material holdingcompressive strength with injection volume

    表6 水驅(qū)評價實驗結(jié)果

    表7 降解性能評價結(jié)果

    4 結(jié)論

    1) 通過調(diào)節(jié)過硫酸銨的用量,得到了70 ℃下2~8 h交聯(lián)時間可控的ACP體系。體系配方為:5%改性聚多糖+5%丙烯酰胺+0.035%/0.03%/0.025%/0.02%過硫酸銨+2.5%SiO2+0.5%TiTE +0.015%MBA+0.006%對苯二酚(2 h/4 h/6 h/8 h)。該ACP體系的c值為1.747,優(yōu)于已有體系的0.714 5。

    2) 制備的定點(diǎn)堵水用觸變凝膠體系具有良好的環(huán)空充填性能和封堵性能,封堵率為98.48%,突破壓力梯度達(dá)9.52 MPa/m,滿足了現(xiàn)場對水平井篩管堵水和出水點(diǎn)定點(diǎn)封堵的需求。

    3) 制備的定點(diǎn)堵水用觸變凝膠不需要油井作業(yè),可直接應(yīng)用于水平井堵水,尤其可以用于管外無法封隔的割縫篩管和裸眼方式完井的水平井堵水,也可應(yīng)用于稠油熱采汽驅(qū)井和吞吐井的汽竄封堵、堵水和注汽剖面調(diào)整,對水平井開發(fā)具有十分重要的意義。

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