工藝參數(shù)對SLM 成形AlSi10Mg 合金組織與硬度的影響

鄒 烜，陳盛貴，陳秋丹，陳 斌，陳 坤，劉福生，李潤霞

（1.東莞理工學院，廣東東莞 523808；2.深圳大學，廣東深圳 518000）

AlSi10Mg 合金是一種使用非常廣泛的鑄造鋁合金，具有密度小，鑄造性能、力學性能和耐腐蝕性能良好等優(yōu)點，在航空航天和汽車工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應用[1]。選區(qū)激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）技術(shù)是一種通過逐層鋪粉、逐層熔化凝固的激光快速成形技術(shù)，表面成形精度可達30～60μm，尺寸精度可達±0.1mm，可以熔化金屬粉末，得到全致密結(jié)構(gòu)[2，3]。

由于鋁合金的激光反射率可高達90%，粉末流動性差，易氧化，鋁合金的成形較為困難，這極大地限制了SLM成形鋁合金的發(fā)展[4，5]。而工藝參數(shù)如激光功率、掃描速度、掃描間距等對SLM 成形鋁合金的影響較大[6，7]，因此對工藝參數(shù)的研究較為重要。張文奇[8]研究了AlSi10Mg 合金粉末的選區(qū)激光熔化成形的工藝參數(shù)對成形質(zhì)量的影響及規(guī)律，發(fā)現(xiàn)在其他工藝參數(shù)一定的情況下，掃描速度的增加會使成形試樣致密度降低；為了得到高致密度、高成形精度的試樣，應選擇小的掃描間距和層厚。Kaufmann 等人[9]在不同預熱溫度下對7075 鋁合金進行SLM成形，發(fā)現(xiàn)在200℃下預熱仍然難以解決開裂問題，試樣沿各個方向的力學性能均很低，其主要原因是存在裂紋或內(nèi)部未熔等缺陷。Wenhui Yu 等人[10]通過選擇性激光熔化技術(shù)對AlSi10Mg 合金執(zhí)行了與第一次掃描程序方向相同和相反的重熔策略。重熔有助于使Ra值從20.67mm 減小到11.67mm（相同方向）和10.87mm（相反的方向），幾乎處于同一水平。重熔使孔隙從熔池中消失的機會更大。不規(guī)則的孔減少，因為更光滑的表面可以使粉末完全熔化。為了探究SLM成形AlSi10Mg 合金的工藝參數(shù)，本文對不同工藝參數(shù)成形的AlSi10Mg 合金的顯微組織和力學性能進行了分析和探究，旨在為SLM成形AlSi10Mg合金提供參考。

1 試驗材料與方法

試驗材料采用AlSi10Mg 合金粉末，其化學成分見表1。將AlSi10Mg 合金粉末放入真空干燥箱中在100℃下進行真空干燥處理2h。在SLM 成形過程中通入氬氣，直至氧含量低于300×10-6，并在試驗過程中監(jiān)測水氧含量。SLM 成形Al-Si10Mg 合金試樣的工藝參數(shù)設(shè)置見表2。

SLM 成形AlSi10Mg 合金試樣見圖1。采用Keller 試劑（1mL 的HF+1.5mL 的HCl+2.5mL 的HNO3+95mL 的H2O）對合金試樣進行腐蝕，使用4XG-MS 型光學顯微鏡（OM）和Zeiss sigma 500型掃描電子顯微鏡（SEM）對不同工藝參數(shù)下SLM成形合金的顯微組織進行對比分析。采用Rigaku Smartlab 9kW 型X 射線衍射儀對合金進行物相分析，使用Aano Indenter G200 型納米壓痕儀測量顯微硬度和應力應變曲線，每個試樣打5 個點，取平均值。

圖1 SLM成形AlSi10Mg 合金試樣

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 工藝參數(shù)對顯微組織的影響

圖2 為AlSi10Mg 合金粉末與不同激光功率下SLM成形AlSi10Mg 試樣的XRD 圖譜。從圖2a可以看出，SLM 成形AlSi10Mg 合金的物相由α-Al 和Si 組成。合金粉末中是存在Mg 元素的，但是在XRD 圖中沒有Mg2Si 的峰，可能是由于Mg元素的熔點低，在高溫下容易揮發(fā)，并且Mg 元素含量過少導致。縮放角度到2θ=16°～24°，得到圖2b。進一步縮放角度到2θ=17.0°～17.8°得到圖2c，通過觀察可以發(fā)現(xiàn)，與AlSi10Mg 合金粉末相比，SLM成形AlSi10Mg 合金試樣中Al（111）所對應的衍射峰向右發(fā)生了偏移，并且隨著激光功率的增大，衍射峰仍保持向右偏移。根據(jù)X 射線衍射基本理論，可以用布拉格公式說明峰對應的衍射角度以及和相應的晶面間距之間的關(guān)系。

圖2 AlSi10Mg 合金粉末及不同激光功率下SLM成形AlSi10Mg 試樣XRD 圖譜

式中，d 為晶面間距；θ 為衍射角；λ 為X 射線波長；n 為常數(shù)。α-Al 為面心立方結(jié)構(gòu)，在室溫下的晶格常數(shù)a 為0.40496nm，晶面間距和晶格常數(shù)的關(guān)系滿足如下公式：

式中，d 為晶面間距；a 為晶格常數(shù)；h、k、l 為晶面指數(shù)。因為SLM 成形AlSi10Mg 合金試樣的衍射峰都向右移動，則2θ 角變大，而晶面間距d 與θ成反比，由公式（2）可知d 與晶格常數(shù)a 成正比，d減小，則Al 的晶格常數(shù)a 也減小。這是因為激光熔化是一個急速熔化和急速凝固的過程，合金粉末在快速冷卻過程中，Si 原子固溶進了Al 基體中，Al在SLM成形時發(fā)生了畸變晶格，而鋁的原子半徑rAl=0.143nm 大于硅的原子半徑rSi=0.117nm，所以導致Al 的晶格常數(shù)a 減小。

圖3 為光學顯微鏡下不同工藝參數(shù)的SLM成形AlSi10Mg 合金顯微組織。圖3a、b 和c 是相同的掃描速度下，不同的激光功率成形的Al-Si10Mg 合金顯微組織；圖3b、d 和e 是相同的激光功率下，不同的掃描速度成形的AlSi10Mg 合金顯微組織。圖中呈胞狀分布的組織就是激光束掃描過的熔池凝固后形成的熔道，可以看出不同層間的熔道為67°，這也體現(xiàn)了在SLM 過程中將掃描策略設(shè)置為層與層之間旋轉(zhuǎn)67°。從圖3a 可以看出，當激光功率為240W，掃描速度為1000mm/s時，組織表面存在較大的孔洞，這是由于激光功率過小，輸入的激光能量不足以充分熔化AlSi10Mg合金粉末，形成了缺陷。而由圖3c 可知，當激光功率為360W 時，未出現(xiàn)孔洞。當激光功率較大時，輸入的激光能量也較大，過高的能量形成的溫度較高，由于熔池間熱影響的作用，會使得熱量呈累加的狀態(tài)，造成材料的組織粗大，Si 相發(fā)生聚集，繼而影響材料的性能[11]。觀察圖3b，當激光功率為300W 時，通過觀察可知組織分布良好，可以推測在掃描速度為1000mm/s 時，300W 是SLM 成形AlSi10Mg 合金較為合適的激光功率。

圖3 OM下不同工藝參數(shù)的AlSi10Mg 合金顯微組織

由圖3d 觀察到部分孔洞和未熔缺陷，未熔缺陷是已熔化的金屬液體包裹著未熔粉末形成的，究其原因可能是過高能量的緣故使得部分粉末還未熔化就發(fā)生了飛濺。由圖3e 可知，在激光功率為300W，掃描速度為1200mm/s 時SLM 成形的AlSi10Mg 合金組織出現(xiàn)了部分孔洞，是因為在掃描速度過快的情況，一方面是輸入的激光能量不足，使得粉末不能充分熔化；另一方面是AlSi10Mg合金粉末本身密度小，激光器在快速掃描的過程中，容易引起粉末的飛濺，造成孔洞的形成。

圖4 為掃描電鏡下不同工藝參數(shù)的SLM 成形AlSi10Mg 合金的顯微組織。圖4a、b 和c 是相同的掃描速度下，不同的激光功率成形的Al-Si10Mg 合金顯微組織；圖4b、d 和e 是相同的激光功率下，不同的掃描速度成形的AlSi10Mg 合金顯微組織。圖4 中深灰色基體部分為α-Al 基體，呈網(wǎng)狀分布的淺灰色部分是共晶Si 相，而共晶網(wǎng)狀Si 相的尺寸大約為0.3μm。這是因為在SLM成形過程中的冷卻速度為103～106K/s，遠大于傳統(tǒng)鑄造的冷卻速度，金屬液體的凝固速度較快，抑制了合金中元素的擴散，形成了晶粒較為細小的過飽和固溶體[12，13]。圖4a 和圖4b 中連續(xù)狀網(wǎng)絡(luò)Si 相尺寸細小并且分布良好，因為SLM成形過程中是一個急速熔化和急速凝固的過程，過快的冷卻速度形成了尺寸細小的Si 相。圖4c 中網(wǎng)絡(luò)狀Si 相的尺寸要大于圖4a 和圖4b，并且發(fā)生了一定的溶解和斷裂。這是因為激光功率較大時，輸入的激光能量也較大，層與層之間的熔池熱量積累也更多，熱影響的作用使得網(wǎng)絡(luò)狀Si 相發(fā)生了溶解和斷裂。圖4d 中Si 相發(fā)生的溶解和斷裂相比于圖4c 更加明顯。因為圖4c 的掃描速度為800mm/s，輸入的激光能量較大，層與層之間的熔池熱量積累也更多。圖4e 的網(wǎng)絡(luò)狀Si 相分布良好，但存在一定的未熔粉末缺陷。對激光功率為300W，掃描速度為1000mm/s 的SLM 成形試樣進行了EDS 面掃，結(jié)果見圖5。由圖5 可看出，Al 元素和Mg 元素在基體中均勻分布，而Si 元素發(fā)生了明顯的聚集，這也說明了網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)主要是由Si 相組成。

圖4 SEM下不同工藝參數(shù)的AlSi10Mg 合金顯微組織

圖5 SLM成形AlSi10Mg 試樣的EDS 圖（P=300W，v=1000mm/s）

2.2 工藝參數(shù)對硬度的影響

圖6 為掃描速度為1000mm/s 時，激光功率對SLM成形AlSi10Mg 合金顯微硬度的影響，由圖可知，硬度整體上隨激光功率的增大而減小。當激光功率較小時，輸入的激光能量較小，不能充分熔化的粉末被完全熔化的金屬液體包裹，形成了未熔缺陷，影響材料的成形性能。SLM成形鋁合金存在兩個強化機制：固溶強化和細晶強化[14，15]。當激光功率較大時，輸入的能量越大，由于熱影響的作用，連續(xù)均勻分布的網(wǎng)絡(luò)狀Si 相發(fā)生了溶解、斷裂和聚集，使得細化的晶粒趨于粗大，細晶強化的強化效果降低，硬度下降。當激光功率為300W，掃描速度為1000mm/s 時，顯微硬度最大，為2.21GPa。圖7 為不同激光功率下SLM 成形AlSi10Mg 合金的壓入深度-載荷曲線。其中激光功率為240W和300W 的試樣的壓入深度-載荷曲線較為接近。

圖6 不同激光功率下SLM成形AlSi10Mg 合金的顯微硬度

圖7 不同激光功率下SLM成形AlSi10Mg合金的壓入深度-載荷曲線

3 結(jié)論

（1）經(jīng)過SLM成形的AlSi10Mg 合金與Al-Si10Mg 合金粉末相比，Al（111）峰向右發(fā)生了偏移。并且隨著激光功率的增大，峰向右偏移的角度也越大，這是因為SLM成形過程中，Si 原子固溶進了Al 基體中，發(fā)生了晶格畸變。

（2）較大或較小的激光功率和掃描速度對SLM 成形的AlSi10Mg 合金組織和性能有顯著的影響。激光功率較大或掃描速度較小會使網(wǎng)絡(luò)狀Si 相發(fā)生溶解、斷裂和聚集，破壞細晶強化的作用，影響合金的性能；激光功率較小或掃描速度較大使得輸入的激光能量不足，粉末不能充分熔化以形成未熔缺陷。激光功率為300W，掃描速度為1000mm/s 時SLM 成形AlSi10Mg 合金性能較好，顯微硬度最高可達2.21GPa。