采用紅外分光光度法測(cè)量油煙時(shí)的影響因素分析

樊曉翠 郭 波 李金瑩 許愛(ài)華* 張國(guó)城 沈正生 姚若納 王龍飛 劉 琦 李德安

(1.山東省計(jì)量科學(xué)研究院， 濟(jì)南 250014 ；2.山東省社會(huì)公正計(jì)量行， 濟(jì)南 250014； 3.青島明華電子儀器有限公司，青島 266000；4.山東金誠(chéng)石化集團(tuán)有限公司，淄博 256405； 5.北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院， 北京 100013)

1 引言

飲食業(yè)油煙的國(guó)標(biāo)監(jiān)測(cè)方法是采用金屬濾筒吸收和紅外分光光度法檢測(cè)，該方法具有靈敏度較高，不受油品影響，能夠全面的檢測(cè)樣品中油類含量、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，但同時(shí)存在時(shí)效性較低、采樣與分析周期較長(zhǎng)、平行性差、工作過(guò)程較繁瑣等缺點(diǎn)。在實(shí)際的煙油采樣、萃取、分析工作時(shí)，要將影響采樣結(jié)果準(zhǔn)確度的因素把控完好，例如濾筒材質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)油的選擇；采樣位置與萃取試劑(替代萃取試劑等)的選?。挥?jì)算結(jié)果的核對(duì)等因素，進(jìn)一步提高油煙分析過(guò)程的準(zhǔn)確度。本文簡(jiǎn)單從這幾方面進(jìn)行影響因素分析。

2 濾筒

在GB18483附錄A中飲食業(yè)油煙采樣方法級(jí)分析方法中的濾筒采用了金屬濾筒(圖1)，其中濾筒與填充濾料材質(zhì)具體未說(shuō)明，在實(shí)際采樣工作中一般選用的金屬濾筒材質(zhì)為316不銹鋼，濾筒內(nèi)部填充濾料有304不銹鋼絲或者毛面玻璃微珠兩種，在《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法(征求意見(jiàn)稿)》編制說(shuō)明中描述干玻璃纖維濾筒加標(biāo)回收率低，油煙不易洗脫；濾筒加水浸濕后，加標(biāo)回收率提高，但采樣時(shí)容易破碎，結(jié)論是只有金屬濾筒適于油煙的測(cè)定，玻璃纖維濾筒和金屬濾筒適用于油霧的測(cè)定。即下面從選用金屬濾筒的角度考慮有以下幾點(diǎn)因素會(huì)影響油煙測(cè)量結(jié)果：濾筒的空白、穿透效果、捕集率等。

圖1 金屬濾筒

2.1 空白

本實(shí)驗(yàn)是先采樣了4個(gè)不同濃度的煙油濃度，每組濃度測(cè)量3次，經(jīng)過(guò)一次萃取后，再經(jīng)第二次萃取，通過(guò)以下數(shù)據(jù)可以觀察玻璃微珠與不銹鋼絲的空白值情況，具體數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 玻璃微珠與不銹鋼絲金屬濾筒 空白試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

續(xù)表1

由以上數(shù)據(jù)可以看出：無(wú)論哪種濾筒分析萃取都有一些殘留，并且隨著前面采樣濃度的升高，所萃取的空白值也隨之升高，不銹鋼絲金屬濾筒的空白值略微優(yōu)于玻璃微珠金屬濾筒。建議在現(xiàn)場(chǎng)采樣濃度超過(guò)20mg/m3時(shí)，采樣前再進(jìn)行一次空白萃取的驗(yàn)證，假如空白示值超0.2mg/m3時(shí)，再重新萃取1次，直至空白示值小于0.2mg/m3即可。

2.2 穿透效果與萃取率

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)將兩個(gè)濾筒串聯(lián)進(jìn)行了4個(gè)不同濃度的煙油濃度采樣，經(jīng)過(guò)1次萃取后，計(jì)算一級(jí)濾筒吸附效率；再經(jīng)過(guò)第二次萃取計(jì)算萃取率，具體數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 玻璃微珠與不銹鋼絲金屬濾筒 穿透效果與萃取率試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

結(jié)果表明，不銹鋼絲金屬濾筒在油煙濃度低于28mg/m3的吸附效率略略優(yōu)于玻璃微珠金屬濾筒，其中，萃取率兩者基本一致，數(shù)據(jù)良好，油煙濃度達(dá)到28mg/m3也沒(méi)有穿透，兩種金屬濾筒一級(jí)濾筒的吸附效率在93.16%～99.81 %之間，一級(jí)濾筒的二次萃取率在95.14%以上，即使用單個(gè)濾筒采集油煙樣品能夠滿足方法要求。

2.3 捕集率

本實(shí)驗(yàn)采樣了4個(gè)不同濃度的煙油濃度，每組濃度采3次，進(jìn)過(guò)萃取分析后，計(jì)算捕集率，具體數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 玻璃微珠與不銹鋼絲金屬濾筒 捕集率試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

續(xù)表3

由數(shù)據(jù)看出，兩種濾筒捕集量相差不大，不銹鋼絲金屬濾筒的捕集率略優(yōu)于玻璃微珠金屬濾筒，兩種油煙濾筒的捕集率均大于91.13%。

從上面幾點(diǎn)的分析數(shù)據(jù)來(lái)看，填充不銹鋼絲的金屬濾筒測(cè)試數(shù)據(jù)略優(yōu)于填充毛面玻璃微珠的濾筒，而且成本也相對(duì)較低，即在保證填充不銹鋼絲的金屬濾筒不生銹時(shí)優(yōu)選此濾筒。但填充不銹鋼絲的金屬濾筒存在生銹的現(xiàn)象，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏高，玻璃微珠金屬濾筒可作為金屬濾筒的替換選擇。在日常采樣過(guò)程中，可將濾筒經(jīng)四氯化碳浸取、超聲波清洗、烘干、保持干燥，或持續(xù)將金屬濾筒放置在四氯化碳試劑中，在采樣前再經(jīng)四氯化碳浸取、超聲波清洗、烘干放置一小時(shí)后使用，以避免生銹影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

3 標(biāo)準(zhǔn)油

根據(jù)《飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18483-2001)制修訂專家建議，花生油碳鏈較長(zhǎng)，具有熱穩(wěn)定性，更適合作為油煙標(biāo)準(zhǔn)油。所以，本標(biāo)準(zhǔn)采用高溫回流花生油作為油煙標(biāo)準(zhǔn)油。

4 采樣位置

依據(jù)《飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)》( GB18483-2001)中對(duì)采樣位置的規(guī)定“采樣位置應(yīng)優(yōu)先選擇在垂直管段，應(yīng)避開(kāi)煙道彎頭和斷面急劇變化部分，采樣位置應(yīng)設(shè)置在距彎頭、變徑管下游方向不小于3倍直徑，和距上述部件上游方向不小于1.5倍直徑處”[1]，在實(shí)際的油煙監(jiān)測(cè)中發(fā)現(xiàn)很多的餐飲企業(yè)的管段設(shè)計(jì)都滿足不了標(biāo)準(zhǔn)中的采樣位置的規(guī)定，有些餐飲企業(yè)由于空間的限制，把排煙管放于屋頂，排煙管道往往是水平放置；有些企業(yè)出于美觀的考慮則把排煙管放置于天花板上，采樣口也往往開(kāi)在煙道轉(zhuǎn)彎和斷面急劇變化處[2]。這些直接影響到在油煙監(jiān)測(cè)中無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量油煙排放的實(shí)測(cè)風(fēng)量，當(dāng)靠近風(fēng)機(jī)、變徑管、彎頭時(shí)，由于氣流波動(dòng)較大，時(shí)常還伴有渦流區(qū)存在，導(dǎo)致無(wú)法采集到有代表性的油煙樣品，往往會(huì)影響到油煙的采樣結(jié)果[3]。

5 萃取試劑

《飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB18483-2001)中規(guī)定油煙的分析是以四氯化碳為溶劑，由于四氯化碳易揮發(fā)且毒性很大，易受熱分解產(chǎn)生氯化氫、氯氣等有害氣體會(huì)經(jīng)呼吸道和皮膚進(jìn)入人體，從而引起中毒。隨著消耗臭氧層物質(zhì)四氯化碳(CTC)實(shí)驗(yàn)室用途淘汰進(jìn)程的加快，鼓勵(lì)優(yōu)先使用《固定污染源廢氣油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》(HJ 1077-2019)方法中采用四氯乙烯的方式[4]。其中，在選用四氯乙烯萃取試劑時(shí)，最好選用同一批次，由于不同廠家生產(chǎn)的四氯乙烯以及同廠家不同批次四氯乙烯的空白掃描有差異，所以盡量使用同批次四氯乙烯。使用不同批次四氯乙烯時(shí)，如果校正系數(shù)檢驗(yàn)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差超過(guò)10%，需重新配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液和使用液。

6 計(jì)算結(jié)果

監(jiān)測(cè)排放濃度時(shí)，應(yīng)將實(shí)測(cè)排放濃度折算為基準(zhǔn)風(fēng)量時(shí)的排放濃度[1]：

式中：c基——折算為單個(gè)灶頭基準(zhǔn)排風(fēng)量時(shí)的排放濃度，mg/m3；

Q測(cè)——實(shí)測(cè)排風(fēng)量m3/h；

c測(cè)——實(shí)測(cè)排放濃度，mg/m3；

q基——單個(gè)灶頭基準(zhǔn)排風(fēng)量，大、中、小型均為2000m3/h；

n——折算的工作灶頭個(gè)數(shù)。

公式中的參數(shù)“n-折算的工作灶頭個(gè)數(shù)”基準(zhǔn)灶頭數(shù)按灶的總發(fā)熱功率或排氣罩灶面投影總面積折算。每個(gè)基準(zhǔn)灶頭對(duì)應(yīng)的發(fā)熱功率為1.67×108J/h，對(duì)應(yīng)的排氣罩灶面投影面積為1.1m2。因此，在實(shí)際油煙采樣結(jié)果計(jì)算過(guò)程中使用實(shí)際工作的灶頭的總發(fā)熱功率除以基準(zhǔn)灶頭發(fā)熱功率，或者用實(shí)際工作的灶頭對(duì)應(yīng)的排氣罩灶面總投影面積除以基準(zhǔn)灶頭對(duì)應(yīng)的排氣罩投影面積，即可得到折算的工作灶頭個(gè)數(shù)。

7 結(jié)論

在飲食業(yè)油煙監(jiān)測(cè)中，在執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程中存在采樣位置、采樣工況和基準(zhǔn)爐頭折算存在比較突出的問(wèn)題：油煙采樣前應(yīng)確保濾筒的選擇與處理；選擇熱穩(wěn)定性好的花生油作為油煙標(biāo)準(zhǔn)油；采樣位置取在平直的管段上，避開(kāi)彎頭或斷面急劇破壞處；萃取試劑根據(jù)趨勢(shì)發(fā)展鼓勵(lì)優(yōu)先使用HJ 1077-2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》方法中四氯乙烯試劑，并盡量選用同一批次的試劑；計(jì)算結(jié)果油煙排煙管道的規(guī)范性；計(jì)算結(jié)果對(duì)基準(zhǔn)爐頭的折算方法予以明確，可以準(zhǔn)確的計(jì)算反映出油煙排放濃度的實(shí)際情況。