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    用高溫焙燒—鹽酸浸出法從粉煤灰中浸出鎵

    2022-02-18 08:16:14滿劍奇程立媛李文慧李彥恒
    濕法冶金 2022年1期
    關(guān)鍵詞:莫來石固液助劑

    滿劍奇,程立媛,李文慧,任 川,趙 昕,李彥恒,3,4

    (1.河北工程大學(xué) 地球科學(xué)與工程學(xué)院,河北 邯鄲 056038;2.河北工程大學(xué) 分析測試實(shí)驗(yàn)中心,河北 邯鄲 056038;3.河北工程大學(xué) 河北省資源勘測研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 河北省煤炭開發(fā)協(xié)同創(chuàng)新中心,河北 邯鄲 056038;4.中國煤炭地質(zhì)總局 水文地質(zhì)局,河北 邯鄲 056008)

    粉煤灰為燃煤產(chǎn)生的主要固體廢棄物,其中含有大量鎵,是鎵的重要二次資源[1-3]。粉煤灰中鎵的存在形式主要有3種:少量以吸附態(tài)賦存于粉煤灰表面[4];富集于熔融體形成的鋁硅玻璃相中;以類質(zhì)同象形式替代鋁進(jìn)入莫來石晶格中[5]。而粉煤灰中經(jīng)高溫形成的莫來石和鋁硅玻璃相均有較高的化學(xué)穩(wěn)定性[6-7],不易直接浸出。對粉煤灰進(jìn)行高溫活化,破壞穩(wěn)定的Al—Si結(jié)構(gòu)可提高鎵浸出率[8]?,F(xiàn)有研究中,粉煤灰高溫活化過程中,多采用鈣助劑、鈉助劑[9-10],而較少采用混合助劑。試驗(yàn)研究了針對某高鋁(富鎵)粉煤灰,采用碳酸鈉、碳酸鉀混合助劑焙燒—鹽酸溶液浸出鎵,以期為含鎵粉煤灰的綜合回收提供參考。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料與試劑

    試驗(yàn)用粉煤灰取自山西某電廠,粉煤灰粒徑1~100 μm,主要化學(xué)成分見表1,物相分析結(jié)果如圖1所示。粉煤灰主要成分為Al2O3和SiO2,Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)45.64%,屬于典型高鋁粉煤灰,微量元素Ga質(zhì)量分?jǐn)?shù)為109.50 μg/g。主要晶相礦物為莫來石(3Al2O3·2SiO2)和石英(SiO2),非晶相礦物為鋁硅玻璃體。

    表1 粉煤灰主要化學(xué)組成

    圖1 粉煤灰的XRD圖譜

    試劑:碳酸鈉,分析純,天津大茂化學(xué)試劑廠;碳酸鉀,分析純,天津市化學(xué)試劑供銷公司;鹽酸,分析純,洛陽市化學(xué)試劑廠;硝酸、氫氟酸,電子純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司;二安替比林甲烷,分析純,天津光復(fù)精細(xì)化工研究所;玫紅三羧酸銨,分析純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司;抗壞血酸,分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;冰乙酸,分析純,天津歐博凱化工有限公司;乙酸銨,分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;試驗(yàn)用水為去離子水。

    1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

    試驗(yàn)用主要儀器有馬弗爐(河南三特,STM-30-12)、數(shù)顯式恒溫水浴鍋(上海雙捷,DRHHW-S4-4)、隔膜真空泵(天津津騰,GM-1.0A)、X射線熒光光譜儀(美國Thermo Scientific,ARL Perform′X 4200)、X射線粉末衍射儀(日本理學(xué),D/Max-2200)、紫外-可見分光光度計(jì)(上海元析,UV2100)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Thermo Scientific,XSeries 2)、掃描電鏡(日立,SU8220)。

    1.3 試驗(yàn)原理與方法

    粉煤灰中的鎵主要賦存于難溶于酸和堿的莫來石(3Al2O3·2SiO2)及具有介穩(wěn)結(jié)構(gòu)的鋁硅玻璃相中[11],混合助劑高溫焙燒活化,莫來石與鋁硅玻璃相中的Si—Al鍵斷裂,鎵被釋放出來。主要反應(yīng)式為:

    6KNa3(AlSiO4)4+12CO2↑;

    (1)

    (2)

    焙燒產(chǎn)物與鹽酸反應(yīng)可被溶解,化學(xué)反應(yīng)式為:

    4AlCl3+4H4SiO4+KCl;

    (3)

    NaCl+2H2O。

    (4)

    焙燒:向粉煤灰中按比例加入助劑Na2CO3、K2CO3,混合均勻后,置于馬弗爐中,在一定溫度下焙燒活化得到焙燒熟料。

    浸出:用一定濃度鹽酸溶液在一定液固體積質(zhì)量比、溫度條件下對焙燒熟料浸出一定時間,之后離心、抽濾得浸出液和濾渣。分析其中鎵含量,計(jì)算鎵浸出率。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 粉煤灰活化焙燒

    分別用Na2CO3、K2CO3及二者不同質(zhì)量比混合物作助劑,再與粉煤灰以質(zhì)量比0.5/1混合均勻,按試驗(yàn)方法進(jìn)行焙燒,冷卻后用鹽酸溶液浸出。

    2.1.1 單一助劑活化焙燒

    以Na2CO3、K2CO3為單一助劑,分別與粉煤灰按質(zhì)量比0.5/1混合后在不同溫度下焙燒,然后用鹽酸溶液浸出,單一助劑對Ga浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 單一助劑對Ga浸出率的影響

    由圖2看出:Na2CO3和K2CO3焙燒活化粉煤灰對Ga浸出都具有一定促進(jìn)作用,Na2CO3促進(jìn)效果總體優(yōu)于K2CO3;以Na2CO3為助劑,在溫度950 ℃條件下焙燒2 h,Ga浸出率可達(dá)49.84%。

    粉煤灰原樣及添加單一助劑焙燒活化后熟料的SEM分析結(jié)果如圖3所示??梢钥闯觯禾砑訂我恢鷦┍簾罨螅勖夯抑胁Aw表面發(fā)生部分熔融,局部出現(xiàn)塌陷破壞,更多包裹于玻璃體中的Ga被釋放出來,浸出率得到了提高。

    a—粉煤灰原樣;b—Na2CO3焙燒活化后;c—K2CO3焙燒活化后。

    2.1.2 混合助劑活化焙燒

    將Na2CO3與K2CO3以不同質(zhì)量比混合均勻,再與粉煤灰按質(zhì)量比0.5/1混合,并在不同溫度下焙燒。焙燒熟料在鹽酸濃度3 mol/L、固液質(zhì)量體積比1/10、溫度70 ℃條件下浸出2 h,混合助劑對Ga浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 混合助劑對Ga浸出率的影響

    由圖4看出:Na2CO3與K2CO3質(zhì)量比為3/1、焙燒溫度950 ℃條件下,Ga浸出率最大,為90%。

    為研究混合助劑對粉煤灰物相改變的促進(jìn)作用,采用XRD與SEM對Na2CO3與K2CO3質(zhì)量比為3/1條件下的焙燒產(chǎn)物進(jìn)行分析,結(jié)果如圖5、6所示。由圖5看出:隨焙燒溫度升高,粉煤灰中莫來石相和石英相衍射峰變?nèi)?;焙燒溫度達(dá)750 ℃時開始出現(xiàn)霞石相(KNa3(AlSiO4)4);溫度進(jìn)一步升高,霞石相衍射峰逐漸增強(qiáng),并開始出現(xiàn)鋁硅酸鈉(NaAlSiO4)、鋁硅酸鉀(KAlSiO4)等鋁硅酸鹽復(fù)合物衍射峰;溫度達(dá)950 ℃時,莫來石相和石英相完全消失,形成霞石、鋁硅酸鈉、方柱石(NaCaAlSiO2)等混合相。由圖6看出:粉煤灰中表面光滑的玻璃體遭到嚴(yán)重破壞,附著于玻璃體表面的莫來石(3Al2O3·SiO2)顆粒消失,出現(xiàn)團(tuán)聚成簇現(xiàn)象。從焙燒產(chǎn)物形貌及衍射峰位置和強(qiáng)度改變看出,粉煤灰中玻璃體和莫來石原有的Al—Si結(jié)構(gòu)被破壞,莫來石和石英消失,生成易溶于鹽酸的霞石[12-14];此過程中,賦存于莫來石晶格和玻璃相中的Ga被釋放出來,與碳酸鈉反應(yīng)生成可溶于鹽酸的NaGaO2。

    1—莫來石;2—石英;3—碳酸鈉;4—霞石;5—鋁硅酸鈉;6—方柱石;7—鉀霞石。

    圖6 混合助劑焙燒后粉煤灰的SEM分析結(jié)果

    2.2 活化熟料的鹽酸浸出

    Na2CO3與K2CO3(質(zhì)量比3/1)混合助劑與粉煤灰按質(zhì)量比0.5/1混合,在溫度950 ℃條件下焙燒,焙燒產(chǎn)物用鹽酸浸出。

    2.2.1 酸浸溫度的影響

    鹽酸濃度3 mol/L,固液質(zhì)量體積比1/10,浸出時間2 h,溫度對Al、TiO2、Ga浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

    圖7 酸浸溫度對Al、TiO2、Ga浸出率的影響

    由圖7看出:溫度對焙燒熟料中Ga浸出率的影響較小;Ga浸出率隨酸浸溫度升高先升高后降低,溫度升至60 ℃時,Ga浸出率最高。溫度升高,溶膠顆粒布朗運(yùn)動劇烈,增大了互相碰撞的概率,聚沉速率變大,在此過程中,吸附在二氧化硅溶膠顆粒表面的Ga3+被包裹進(jìn)入溶膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中,致使溶液中Ga含量降低。

    2.2.2 鹽酸濃度的影響

    酸浸溫度60 ℃,固液質(zhì)量體積比1/10,浸出時間2 h,鹽酸濃度對Al、TiO2、Ga浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

    圖8 鹽酸濃度對Al、TiO2、Ga浸出率的影響

    由圖8看出:鹽酸濃度對Al、TiO2、Ga浸出率影響較大,鹽酸濃度升至3 mol/L時,Ga浸出率最高;鹽酸濃度繼續(xù)升高,Ga浸出率下降。結(jié)果表明,鹽酸濃度過高或過低都不利于Ga浸出。鹽酸濃度過低時,焙燒產(chǎn)物中殘留的Na2CO3與K2CO3先與溶液中的鹽酸反應(yīng),導(dǎo)致有效鹽酸濃度降低,影響浸出效果。濃度過高的鹽酸會使溶液中雜質(zhì)Al、TiO2增多,增加后續(xù)提純難度,故選用3 mol/L鹽酸進(jìn)行下一步試驗(yàn)。

    2.2.3 固液質(zhì)量體積比的影響

    酸浸溫度60 ℃,鹽酸濃度3 mol/L,酸浸時間2 h,固液質(zhì)量體積比對Al、Ga、TiO2浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。

    圖9 固液質(zhì)量體積比對Al、TiO2、Ga浸出率的影響

    由圖9看出:增大固液質(zhì)量體積比可顯著提升Al、Ga、TiO2浸出率;固液質(zhì)量體積比為1/10時,Ga浸出率最高;繼續(xù)增大固液質(zhì)量體積比,Al、Ga浸出率下降。固液質(zhì)量體積比增大,浸出劑與焙燒產(chǎn)物接觸面積增加,一般情況下,體積越大的浸出劑越有利于浸出;Ga浸出率在固液質(zhì)量體積比為1/20時下降的主要原因是酸濃度一致,體積增大,H+物質(zhì)的量增多,相同攪拌條件下,粉煤灰表面二氧化硅物種優(yōu)先發(fā)生反應(yīng)生成硅酸,造成溶液中與粉煤灰表面的酸濃度產(chǎn)生濃度差,粉煤灰量固定,酸體積增大,局部產(chǎn)生的濃度差更大,有利于菲克擴(kuò)散,產(chǎn)生更多硅酸,包裹更多Ga,導(dǎo)致溶液中Ga含量降低。

    2.2.4 酸浸時間的影響

    鹽酸濃度3 mol/L,酸浸溫度60 ℃,固液質(zhì)量體積比1/10,酸浸時間對Al、Ga、TiO2浸出率影響試驗(yàn)結(jié)果如圖10所示。

    圖10 酸浸時間對Al、TiO2、Ga浸出率的影響

    由圖10看出:單獨(dú)改變酸浸時間對Al、Ga、TiO2浸出率影響不大,以2 h為最佳。延長酸浸時間,焙燒產(chǎn)物中的霞石逐漸溶解,在焙燒熔融—冷卻過程中包裹于霞石相中的Ga被釋放出來,Ga浸出率提高;隨包裹于霞石相中Ga釋放完全,Ga浸出率趨于穩(wěn)定。

    2.3 正交試驗(yàn)

    以單因素試驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ),進(jìn)一步探討浸出條件對Ga浸出率的影響,設(shè)計(jì)4因素3水平(L9(34))正交試驗(yàn)方案,結(jié)果見表2。

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    由表2看出:酸浸溫度與鹽酸濃度對Ga浸出率影響較大,固液質(zhì)量體積比和酸浸時間影響較??;酸浸溫度以60 ℃為宜;鹽酸濃度過高,Ga浸出率不高,且易導(dǎo)致溶液中更多雜質(zhì)溶解,以3 mol/L為宜;固液質(zhì)量體積比為1/10有利于浸出;酸浸時間以2 h為宜。適宜條件下的正交試驗(yàn)結(jié)果與單因素試驗(yàn)結(jié)果一致,Ga浸出率達(dá)93.43%。

    3 結(jié)論

    粉煤灰與碳酸鈉+碳酸鉀混合助劑一起焙燒可改善其內(nèi)部結(jié)構(gòu),有利于隨后鎵的鹽酸浸出。焙燒熟料在60 ℃、固液質(zhì)量體積比1/10條件下,用3 mol/L鹽酸浸出2 h,鎵浸出率達(dá)93.43%,浸出效果較好,鎵得到充分回收。

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