燒結(jié)釹鐵硼速凝薄片的工藝設(shè)備及應(yīng)用

郭峰

（中國瑞林工程技術(shù)股份有限公司，江西 南昌 330038）

新材料的研制和應(yīng)用是21世紀(jì)科技發(fā)展的主要方向之一。為培育和發(fā)展新材料產(chǎn)業(yè)，推動(dòng)材料工業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)，支撐戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展，加快走中國特色的新型工業(yè)化道路，工業(yè)和信息化部2021年組織制定了《“十四五”原材料工業(yè)發(fā)展規(guī)劃》。該規(guī)劃明確將高性能稀土磁性材料作為重點(diǎn)突破的關(guān)鍵材料品種之一[1]。稀土永磁材料是一類以稀土金屬元素RE(Sm、Nd、Pr等）和過渡族金屬元素TM(Fe、Co等）所形成的金屬間化合物為基礎(chǔ)的永磁材料[2]。按開發(fā)應(yīng)用的時(shí)間順序，稀土永磁材料可分為第1代釤鈷永磁材料（SmCo5）、第2代釤鈷永磁材料（Sm2Co17）和第3代釹鐵硼（Nd2Fe14B）永磁材料[3]。其中，第3代釹鐵硼永磁材料，自從1983年被佐川真人發(fā)現(xiàn)以來，已成為稀土永磁材料的代表。由于其高磁性能、易加工性能和高性價(jià)比，在機(jī)械、電子、儀表和醫(yī)療等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用[4]。本文擬對(duì)燒結(jié)釹鐵硼速凝薄片的生產(chǎn)工藝和主要生產(chǎn)裝備進(jìn)行介紹，并對(duì)目前我國釹鐵硼材料的市場、應(yīng)用領(lǐng)域和發(fā)展方向進(jìn)行分析。

1 燒結(jié)釹鐵硼永磁材料發(fā)展現(xiàn)狀

按制備工藝的不同，釹鐵硼磁體可分為燒結(jié)、黏結(jié)和熱壓三類。其中，燒結(jié)釹鐵硼永磁材料是市場上應(yīng)用最廣泛、產(chǎn)量最大的釹鐵硼永磁材料[5]，市場占有率高達(dá)90%以上。高端釹鐵硼材料主要應(yīng)用于高端電機(jī)和揚(yáng)聲器之中的磁鋼，包括節(jié)能電機(jī)、風(fēng)力發(fā)電、高級(jí)音響設(shè)備、電梯電機(jī)等[6]。中低端釹鐵硼主要應(yīng)用于磁吸附、磁選、箱包扣、門扣等領(lǐng)域。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全球高性能釹鐵硼永磁材料增速明顯，2020年全球高性能釹鐵硼永磁成品產(chǎn)量66 kt，預(yù)計(jì)到2025年產(chǎn)量將達(dá)130 kt，復(fù)合年均增長率達(dá)14.4%[7]。我國作為世界第一大釹鐵硼永磁材料生產(chǎn)國，近10年間釹鐵硼永磁材料產(chǎn)量增長了118%，年平均增長速度約為9%[8]。高性能釹鐵硼永磁成品產(chǎn)量預(yù)測如圖1所示。

高性能燒結(jié)釹鐵硼速凝薄片（以下簡稱“薄片”）是生產(chǎn)釹鐵硼永磁體工藝中不可或缺的中間產(chǎn)品，磁體廠家所需薄片通常由自制、自制+外購、完全外購等方式獲得[9]。在國內(nèi)釹鐵硼磁體行業(yè)中，大部分有實(shí)力的大型企業(yè)（產(chǎn)能＞5 kt）將熔煉速凝爐的產(chǎn)能按磁體產(chǎn)能的1/2~2/3配置，部分小型企業(yè)（產(chǎn)能＜2 kt）基本不配置熔煉速凝爐，所需薄片全部外購或委托加工。

這是由于：1）受市場需求波動(dòng)的變化，釹鐵硼磁體的生產(chǎn)具有一定的季節(jié)性，企業(yè)的產(chǎn)能波動(dòng)較大；2）投資建設(shè)釹鐵硼磁體的生產(chǎn)設(shè)備所需資金量也較大，尤其是熔煉速凝爐的投入所占比重最大，委外加工能有效減少磁體企業(yè)的一次性投入；3）磁體企業(yè)對(duì)熔煉設(shè)備、生產(chǎn)工藝的掌握不如專業(yè)廠家，生產(chǎn)出的燒結(jié)釹鐵硼速凝薄片在質(zhì)量上并不具有優(yōu)勢；4）部分早期磁體廠家購置的熔煉設(shè)備已到壽命，多種因素考慮不再更新設(shè)備。

據(jù)統(tǒng)計(jì)，現(xiàn)有釹鐵硼磁體產(chǎn)量已達(dá)200 kt，按15%的年增長率測算，預(yù)計(jì)2025年釹鐵硼磁體產(chǎn)量將達(dá)到400 kt。近年來，國內(nèi)釹鐵硼磁體行業(yè)除企業(yè)自產(chǎn)的燒結(jié)釹鐵硼速凝薄片外，外購薄片數(shù)量接近70 kt，而國內(nèi)現(xiàn)有薄片（專業(yè)廠家）產(chǎn)能約60 kt，已處于供不應(yīng)求的局面。按釹鐵硼磁體年產(chǎn)約15%增長率測算，到2025年我國磁體企業(yè)外購或委外加工所需薄片量見表1。

表1 我國企業(yè)外購或委外加工所需薄片量kt

由表1可以看出，按照這種增長速度，預(yù)計(jì)2025年市場需外購的薄片數(shù)量將增長至140 kt，屆時(shí)薄片產(chǎn)能缺口將達(dá)到20 kt，國內(nèi)大型生產(chǎn)企業(yè)薄片需求量預(yù)測表詳見表2。

表2 大型釹鐵硼材料生產(chǎn)企業(yè)2025年預(yù)計(jì)薄片外協(xié)需求量t

2 生產(chǎn)工藝及設(shè)備

經(jīng)過30多年的研究、開發(fā)和應(yīng)用，釹鐵硼磁體材料在生產(chǎn)工藝和性能優(yōu)化上都取得了長足的進(jìn)步。其中，薄片作為釹鐵硼磁體材料生產(chǎn)的主要原材料，其工藝流程和生產(chǎn)設(shè)備已經(jīng)較為成熟。

2.1 工藝流程

生產(chǎn)薄片合金的工藝過程，包括原料預(yù)處理、配料、熔煉及速凝、薄片篩選、性能檢測、產(chǎn)品包裝等工序，具體如圖2所示。

圖2 高性能燒結(jié)釹鐵硼速凝薄片合金生產(chǎn)工藝流程

首先，將原料純鐵切斷、除銹，再與釹、鐵基合金等按釹鐵硼的生產(chǎn)工藝成分設(shè)計(jì)要求進(jìn)行配料，裝入爐內(nèi)坩堝，在真空和氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔煉。熔煉應(yīng)達(dá)到“清、準(zhǔn)、凈、均”的要求，即：將所有金屬料完全熔清；確保配料成分準(zhǔn)確，符合設(shè)計(jì)要求；不存在偏析，成分均勻；熔液要純凈，盡量避免雜質(zhì)進(jìn)入。熔煉完成后，將熔液逐漸倒在旋轉(zhuǎn)水冷銅輪上快速冷卻澆鑄，在此過程中，晶體以鱗片柱狀晶生長，制得厚度在0.2~0.4 mm的速凝薄片。主真空室內(nèi)安裝有薄片破碎系統(tǒng)，薄片澆鑄后進(jìn)行破碎。薄片冷卻及時(shí)、微觀組織均勻，使得薄片質(zhì)量更高。通過熔煉速凝爐制出的薄片根據(jù)工藝要求進(jìn)行篩選，合格的薄片經(jīng)性能檢測符合生產(chǎn)要求后包裝入庫，不合格的薄片返回真空熔煉速凝爐重熔。

2.2 主要生產(chǎn)設(shè)備

薄片主要工藝設(shè)備為真空感應(yīng)熔煉速凝成型爐。該設(shè)備由先進(jìn)的真空感應(yīng)熔煉速凝爐和薄片鑄錠澆鑄成型系統(tǒng)兩大部分按照生產(chǎn)工藝和流程組合而成。此設(shè)備具有先進(jìn)的真空熔煉工藝和澆鑄成型工藝，可以國產(chǎn)化，并可穩(wěn)定生產(chǎn)，其先進(jìn)性主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。

1）采用電磁攪拌+惰性氣體攪拌的攪拌方式。在真空感應(yīng)熔煉速凝爐的初期加熱階段，主要采用的是電磁攪拌技術(shù)，電磁攪拌使?fàn)t體內(nèi)的氣體上升到熔液界面并大量析出，從而能有效地去除材料中的氣體雜質(zhì)，效果良好。為避免對(duì)爐襯的沖擊，應(yīng)選擇合適的攪拌功率。在穩(wěn)定高溫熔化階段為提高除氣效率，則通入了惰性氣體，以電磁攪拌和惰性氣體攪拌相結(jié)合的方式進(jìn)行除氣攪拌。惰性氣體通過錐形多孔塞進(jìn)入熔池并穿過熔融金屬。在其靠近金屬液面時(shí)，氣體和金屬進(jìn)行交換反應(yīng)，從而改善熔池的均勻性；同時(shí)，夾雜物漂浮到熔融金屬表面，達(dá)到凈化材料的效果。

2）采用可控硅靜止變頻電源作為熔煉電源。目前，真空感應(yīng)爐設(shè)置了可控硅靜止變頻電源。在熔煉過程中，該電源功率可在1%~10%的范圍內(nèi)平滑調(diào)節(jié)，操作精確靈活無波動(dòng)，無需大電流接觸器來調(diào)節(jié)爐子的功率因數(shù)。由于變頻電源的頻率可動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)，能自動(dòng)跟蹤適應(yīng)爐料的變化，在實(shí)際生產(chǎn)過程中能有效地提高生產(chǎn)效率，在穩(wěn)定的電源輸出條件下，設(shè)備各工況參數(shù)均非常優(yōu)越。

3）計(jì)算機(jī)輔助系統(tǒng)得到了充分應(yīng)用。真空感應(yīng)熔煉速凝爐配有先進(jìn)的計(jì)算機(jī)輔助系統(tǒng)，可以通過實(shí)測的溫度與給定的工藝曲線進(jìn)行比較，調(diào)整電源的輸出功率，從而控制熔液的溫度，防止精煉期熔液的溫度過高和過低，實(shí)現(xiàn)感應(yīng)爐的經(jīng)濟(jì)運(yùn)行。另外，該系統(tǒng)還可以通過對(duì)爐內(nèi)殘余氣體含量的連續(xù)測定分析來確定添加元素的最有利順序和添加時(shí)間。同時(shí)，通過該系統(tǒng)還可測定各工藝參數(shù)精煉期的終結(jié)點(diǎn)，從而監(jiān)控爐體的運(yùn)行狀態(tài)，當(dāng)發(fā)生漏氣、漏電和漏水等情況時(shí)實(shí)現(xiàn)安全報(bào)警。

4）采用了先進(jìn)的薄片鑄錠澆鑄成型系統(tǒng)。薄片鑄錠系統(tǒng)由4個(gè)真空室組成，每個(gè)真空室均配有單獨(dú)的機(jī)械泵和羅茨泵，使填料、熔煉、鑄錠和出爐可在不破壞系統(tǒng)整體真空的條件下連續(xù)進(jìn)行。薄片的冷卻也在較小的輔助真空室內(nèi)進(jìn)行，使“薄片”澆鑄后即進(jìn)行破碎，“薄片”冷卻及時(shí)、微觀組織均勻，產(chǎn)品質(zhì)量更高。

3 產(chǎn)品應(yīng)用市場和發(fā)展方向

隨著我國電子信息、交通能源、汽車工業(yè)、電力電器、國防軍工等行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)稀土永磁材料，特別是釹鐵硼磁體材料的需求量也在不斷增長。中國已不僅僅是全球釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)大國，更是消費(fèi)大國[10]。在工業(yè)生產(chǎn)上，釹鐵硼磁體材料主要應(yīng)用于各種儀器儀表、電子設(shè)備和自動(dòng)控制裝置等方面，包括但不限于：1）計(jì)算機(jī)及通信設(shè)備配件，如作為強(qiáng)電與弱電之間的連接器件、散熱器等；2）傳感器和執(zhí)行機(jī)構(gòu)，如汽車速度表、轉(zhuǎn)速表和里程表的霍爾元件等；3）永磁體應(yīng)用材料，如用作驅(qū)動(dòng)器用磁性記錄器、高音喇叭錄音機(jī)、錄音機(jī)中的磁性鼓片等；4）用作電聲換能器，如消聲器中的軟性磁芯、顯示器上的軟磁性薄膜晶體管，或用于倒車?yán)走_(dá)裝置和陀螺儀系統(tǒng)等。

我國稀土資源極為豐富，稀土釹的含量占世界儲(chǔ)量的80%以上。這使得中國成為全球最大的稀土永磁材料生產(chǎn)基地。然而，我國的釹鐵硼磁體生產(chǎn)長期以中低檔產(chǎn)品為主，憑借較低的勞動(dòng)成本使我國生產(chǎn)的釹鐵硼磁體材料具有更高的性價(jià)比，因此得以遠(yuǎn)銷歐美國家[11]。近些年來，我國企業(yè)引進(jìn)和自主研發(fā)了一些先進(jìn)設(shè)備和工藝技術(shù)，已經(jīng)能夠生產(chǎn)較高性能的產(chǎn)品。例如，通過引入一些國外先進(jìn)設(shè)備，我國已經(jīng)能生產(chǎn)最大磁能積超過400 kJ/m3的燒結(jié)釹鐵硼永磁體。但在高端產(chǎn)品領(lǐng)域，特別是高磁能和高矯頑力產(chǎn)品，我國與發(fā)達(dá)國家尚有差距。例如，工作溫度在200℃以上的高矯頑力型燒結(jié)釹鐵硼材料依然高度依賴進(jìn)口。因此，筆者認(rèn)為，生產(chǎn)廠家和科研機(jī)構(gòu)應(yīng)從制備工藝著手，以滿足下游應(yīng)用領(lǐng)域需求、促進(jìn)應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展為出發(fā)點(diǎn)，加大材料開發(fā)和燒結(jié)工藝開發(fā)力度。未來釹鐵硼磁體材料產(chǎn)業(yè)應(yīng)在以下幾個(gè)方面尋求更大的技術(shù)突破：1）進(jìn)一步優(yōu)化現(xiàn)有的高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料制備技術(shù)或者開發(fā)新的工藝技術(shù)體系，突破材料矯頑力和最大磁能積的相互抑制關(guān)系，實(shí)現(xiàn)具有高矯頑力和高磁能積的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化，為永磁電機(jī)的輕量化和高效率發(fā)展提供支撐。2）深入研究高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體在不同使用環(huán)境中的失效機(jī)制，通過成分調(diào)整、結(jié)構(gòu)優(yōu)化，進(jìn)一步提升燒結(jié)釹鐵硼磁體的服役特性，降低磁體使用過程中的失效風(fēng)險(xiǎn)和維護(hù)保養(yǎng)成本。3）繼續(xù)研究開發(fā)高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體制備過程中的綠色環(huán)保裝備和技術(shù)，特別是新型環(huán)保涂鍍層技術(shù)的開發(fā)和推廣，降低生產(chǎn)過程的環(huán)境成本、實(shí)現(xiàn)綠色發(fā)展。4）研究開發(fā)高性能的高豐度稀土永磁材料、低重/無重稀土永磁材料和再生稀土永磁材料，實(shí)現(xiàn)稀土資源的均衡、高質(zhì)化利用，實(shí)現(xiàn)行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。