HTD-3 型高溫堵漏材料研制及性能評價

蔣 炳，嚴(yán)君鳳，張統(tǒng)得

（中國地質(zhì)科學(xué)院探礦工藝研究所，四川成都611734）

0 引言

隨著人類對地球資源的不斷探索和開發(fā)利用，深海海底和地球內(nèi)部的探索和開發(fā)的重要性更加突出。當(dāng)前的國際大洋發(fā)現(xiàn)計劃（IODP）是地球科學(xué)領(lǐng)域迄今規(guī)模最大、影響最深的國際大科學(xué)計劃，我國“十三五”國家科技創(chuàng)新規(guī)劃中，將“深海、深地、深空、深藍(lán)科學(xué)研究”列為戰(zhàn)略前瞻性重大科學(xué)問題［1-2］。在深海鉆探過程中，作業(yè)環(huán)境和條件較陸上更加復(fù)雜。由于高壓層段無法準(zhǔn)確預(yù)測，極有可能導(dǎo)致井身設(shè)計不合理，難免會發(fā)生各種井下事故，井涌、井漏等情況極易發(fā)生。如果是淺部地層井漏，一般會使用海水頂漏鉆進(jìn)快速通過，下套管，或者用水泥封固；如果是因為裂縫、溶洞等原因引起的，可以使用堵漏劑堵漏；如果是鉆井工程因素導(dǎo)致的漏失，一般通過操作工藝來解決，如嚴(yán)格控制在裸眼段的起下鉆速度、降低鉆井液排量、調(diào)節(jié)鉆井液性能等；若壓井、試壓堵漏或加重鉆井液過程中發(fā)生壓裂性漏失，被壓漏的地層一般不能恢復(fù)原來的承壓能力，需下套管封隔［3］。

為了合理解決高地溫條件下的井漏，需對高溫堵漏材料進(jìn)行較為系統(tǒng)的研究，以便對未來深海鉆探施工中出現(xiàn)的井漏問題進(jìn)行合理的處理，保證施工效率，節(jié)約鉆探施工成本。

目前國內(nèi)外相關(guān)研究機(jī)構(gòu)和人員對堵漏新材料進(jìn)行了探索，取得了較好的研究成果?，F(xiàn)有的堵漏材料按機(jī)理和功能主要分為以核桃殼、棉纖維、云母片為代表的橋接堵漏材料，以DTR 為代表的高失水堵漏材料，以DF-1 為代表的暫堵材料，化學(xué)堵漏材料，無機(jī)膠凝堵漏材料，軟硬塞堵漏材料，以云母片、蛭石、貝殼等為代表的高溫堵漏材料以及復(fù)合堵漏材料［4-7］。目前針對高溫堵漏材料的研究主要還是以橋接堵漏為主，所謂橋接堵漏，是指將不同形狀（顆粒狀、纖維狀、片狀）和不同尺寸（粗、中、細(xì)）的惰性材料以不同的配方混合于鉆井液中，直接注入漏層的一種堵漏方法，在材料注入到漏層后，形成具有一定機(jī)械強(qiáng)度的封堵墻，并且與漏失通道具有一定的粘結(jié)強(qiáng)度。在高溫條件下，部分橋接堵漏材料存在高溫老化失效現(xiàn)象，容易導(dǎo)致封堵層破壞［8］。高溫橋接堵漏主要要求高溫堵漏材料在耐受高溫的同時顆粒狀材料所形成骨架強(qiáng)度達(dá)到一定要求，且片狀材料能對骨架孔隙進(jìn)行補(bǔ)充，形成堵漏墻，纖維狀材料能有效增強(qiáng)堵漏墻抗壓強(qiáng)度。美國的M-I Drilling Fluids L.L.C 公司研制了高溫隨鉆堵漏材料M-I-X2；在國內(nèi)Fenglan Zhao 等研制出了抗溫性能達(dá)到140 ℃的適用于高溫高鹽油藏的新型堵漏粒子［9］；胡子喬等［10］研制出了可抗 180 ℃高溫的新型二次交聯(lián)凝膠堵漏材料；詹陽俊等［11］在井下溫度81.7～87.7 ℃的SX2 井二疊系地層中應(yīng)用了其研制的高強(qiáng)度耐高溫化學(xué)固結(jié)堵漏劑HDL-1；暴丹等［12］優(yōu)選出抗220 ℃高溫的細(xì)微填充顆粒、彈性變形顆粒和片狀填塞顆粒，基于耐高熱分子和無機(jī)礦物材料，制作了抗高溫高強(qiáng)度低密度的剛性架橋顆粒、抗高溫高強(qiáng)度纖維類2 種新型堵漏材料，取得了較好的堵漏效果；羅鳴等［13］使用抗高溫彈性堵漏劑FLEX 配合剛性堵漏劑BLN 和承壓堵漏劑STRH，成功堵漏位于南海西部的高溫鉆井，承壓能力達(dá)到20 MPa；蘇曉明等［14］制作了新型復(fù)合堵漏材料SXM-Ⅰ，靜態(tài)承壓可達(dá)9 MPa，在碳酸鹽巖縫洞型異常高溫高壓儲集層中表現(xiàn)出較好的封堵性能。

目前針對深海高溫高壓鉆探中的堵漏研究較少，且已有的堵漏材料不能同時滿足深海鉆探堵漏所要求的耐溫性能（260 ℃以上）和承壓性能（10 MPa 以上），本文以橋接堵漏材料為基礎(chǔ)，以承受高溫高壓為目標(biāo)，研制了HTD 系列高溫堵漏材料，為將來深海鉆探堵漏施工提供了可行的選擇。

1 材料與方法

1.1 實驗儀器與測試方法

材料實驗材料包括3 大類，分別為顆粒狀堵漏材料，纖維狀堵漏材料和片狀堵漏材料。

實驗設(shè)備主要為GW-30 型滾子加熱爐（圖1）和DL-3A 型高溫高壓堵漏評價儀器（圖2）。

圖1 GW-30 型滾子加熱爐Fig.1 GW-30 roller furnace

圖2 DL-3A 型高溫高壓堵漏評價儀器Fig.2 DL-3A high temperature and high pressure plugging evaluation instrument

GW-30 型滾子爐主要參數(shù)：電源電壓220 V±10%，頻率50 Hz；使用溫度范圍50～300 ℃；泥漿流速0.16 m/s；陳化釜轉(zhuǎn)速50 r/min；加熱功率1500 W；電機(jī)功率370 W；鼓風(fēng)電機(jī)25 W；外形尺寸93 cm×60 cm×80 cm；質(zhì)量130 kg。

DL-3A 型高溫高壓堵漏評價儀器主要參數(shù)：工作壓力0～40 MPa；工作溫度為室溫～300 ℃；返排壓力 0～40 MPa；堵漏液用量 2 L；縫板規(guī)格 1～5 mm 縫板；孔板規(guī)格為1～5 mm 圓孔板；功率5 kW；電源為交流電壓380 V。

1.2 實驗方法

初篩各堵漏材料，選取了以SRD 為代表的8 種顆粒狀材料，以NST 為代表的7 種纖維狀材料和以云母片為代表的4 種片狀堵漏材料放入基漿中進(jìn)行高溫?zé)釢L老化，熱滾老化時間為16 h，溫度為260 ℃，待冷卻后觀察各材料在熱滾前后的變化情況，了解高溫對各個材料的表現(xiàn)及性能影響。后通過材料復(fù)配，制作HTD-3 型高溫堵漏材料，使用DL-3A 型高溫高壓堵漏評價儀器，將堵漏材料與基漿混合后加入至測試容器中，共3 L，在加壓容器中加入3 L 基漿，升溫至260 ℃后通過注水泵加壓，由0逐漸加壓至10 MPa 以上，每加壓0.5 MPa 后持續(xù)10 min 以上，在加壓至10 MPa 時需持續(xù)超過30 min。根據(jù)漏失量大小了解HTD-3 型高溫堵漏材料的承溫、承壓以及封堵性能，運(yùn)用SEM 電鏡掃描對HTD-3 型高溫堵漏材料架橋后情況進(jìn)行微觀分析，最后通過配伍性實驗對HTD-3 型高溫堵漏材料做出性能評價。

2 HTD 高溫堵漏材料的研制

2.1 堵漏材料初篩

2.1.1 顆粒狀材料

根據(jù)“三分之一”架橋規(guī)則，另根據(jù)漏失程度，判斷漏失通道特征，合理選擇堵漏材料顆粒大小、級配、形狀、性質(zhì)等。架橋顆粒尺寸一般為0.65D裂縫＜D堵漏材料＜D裂縫。將顆粒狀材料控制在 10～40 目，并保持一定級配，纖維狀材料控制在1～6 mm，片狀材料控制在10～20 目。

經(jīng)滾子加熱爐初篩的顆粒狀材料，在熱滾前后幾乎無變化，如SRD，表面見些許泛黃，但顆粒大小保持不變，不出現(xiàn)因高溫而膨脹現(xiàn)象，其余初篩的顆粒狀材料見表1。

表1 顆粒狀材料熱滾前后性狀對比Table 1 Comparison of the properties of granular materials before and after hot rolling

2.1.2 纖維狀材料

經(jīng)滾子加熱爐初篩的纖維狀材料，大部分材料顏色變深，強(qiáng)度依舊較高，且耐水耐熱，但其中也出現(xiàn)了性能變化較大的纖維狀材料，如聚丙烯纖維在高溫條件下融化，耐熱性差，而鋸末在加熱后變色，手指可輕松碾碎，強(qiáng)度降低。纖維狀材料具體表現(xiàn)見表2。

表2 纖維狀材料熱滾前后性狀對比Table 2 Comparison of the properties of fibrous materials before and after hot rolling

2.1.3 片狀堵漏材料

經(jīng)滾子加熱爐初篩的片狀材料，如云母片，除顏色稍深，強(qiáng)度、塑性、硬度、韌性等性能不變，其余片狀材料具體表現(xiàn)見表3。

表3 片狀材料熱滾前后性狀對比Table 3 Comparison of the properties of flaky materials before and after hot rolling

2.2 HTD-3 型高溫堵漏材料性能評價

經(jīng)過對堵漏材料的初篩，其中顆粒狀材料除核桃殼外，其余材料在高溫?zé)釢L后均有適當(dāng)?shù)膸缀纬叽绾蜋C(jī)械性能，同時具有一定的抗壓、抗張和抗剪強(qiáng)度；纖維狀材料在熱滾后，除聚丙烯纖維、鋸末、甘蔗渣外，其余材料均可承受高溫，考慮到纖維狀材料還需擁有足夠好的彈性和塑性，主要選擇了石棉纖維和NST；對于片狀材料，稻殼在高溫狀態(tài)下燒焦、變脆，資料表明生蛭石在300 ℃高溫狀態(tài)下，膨脹體積可達(dá) 10～20 倍［15］，可能導(dǎo)致堵漏材料級配發(fā)生改變，不能填塞顆粒狀材料中的間隙，進(jìn)而改變堵漏材料的承壓能力，故主要選擇了云母片和熟蛭石作為堵漏材料中的片狀材料。通過對3 種材料的篩選，結(jié)合“三分之一”架橋理論、理想充填理論和D90 規(guī)則［16-18］，確定顆粒狀材料的粒徑控制在 10～120 目，并保持一定級配，纖維狀材料長度1～6 mm，片狀材料10～20 目。確定材料配方為47%的顆粒狀材料，11.5%的纖維狀材料，8%的片狀材料，以及懸浮材料和填充材料復(fù)配出高溫堵漏材料HTD-3，見圖3。

圖3 HTD-3 型高溫堵漏材料Fig.3 HTD-3 high temperature plugging material

2.2.1 封堵性能

2.2.1.1 單體材料

對單體材料用2～4 mm 的圓孔板在260 ℃高溫下進(jìn)行封堵性能測試，測試范圍為5%～20%。其中顆粒狀材料選擇了SRD，纖維狀材料選擇了NST，片狀材料選擇了云母片，具體結(jié)果見表4。其中SRD 為礦物類堵漏材料，主要成分為CaCO3，NST 主要成分為氧化鋁，云母片主要成分為多硅白云母、石英、石榴子石和金紅石。上述3 種材料均為環(huán)境友好型材料，對海洋環(huán)境無污染。材料封堵性能的測試均采用5 mm 孔板，所篩選材料尺寸≥1/3孔板尺寸。

表4 單體材料堵漏結(jié)果Table 4 Plugging results of single material

由表4 可見顆粒狀材料在加量達(dá)到20%時能承受最大2 MPa 壓力，但繼續(xù)加壓后擊穿，纖維狀材料單獨(dú)使用時在常壓下全漏失，片狀材料最高承壓1 MPa，繼續(xù)加壓后擊穿?？傮w來看，能承受高溫的單體材料并不能承受高壓力，相對堵漏目標(biāo)所要求的10 MPa 差距較大。故需要對材料進(jìn)行復(fù)配，以滿足承壓要求。

2.2.1.2 復(fù)配材料

通過DL-3A 型高溫堵漏評價儀器對HTD-3 型堵漏材料的堵漏性能進(jìn)行的評價見圖4～6。

由圖4～6 可見，在實驗溫度達(dá)到260 ℃后，通過注水泵對缸體加壓，封堵壓力上升至10 MPa，最終漏失量控制在了5.88 mL，漏失量較小，堵漏成功，說明HTD-3 型高溫堵漏材料不僅能耐受260 ℃的高溫，同時在高壓力條件下保證了較好的架橋結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

圖4 10% HTD-3 堵漏材料實驗中溫度曲線Fig.4 Temperature curve of 10% HTD-3 plugging material test

圖5 10% HTD-3 堵漏材料實驗中壓力曲線Fig.5 Pressure curve of 10% HTD-3 plugging material test

圖6 10% HTD-3 堵漏材料實驗中漏失量曲線Fig.6 Leakage curve of 10% HTD-3 plugging material test

2.2.2 架橋效果

將堵漏材料與基漿形成的濾餅烘干后進(jìn)行電鏡掃描實驗，根據(jù)電鏡掃描結(jié)果，HTD-3 型高溫堵漏材料加入到鉆井液中，在壓力作用下，形成了致密的封堵墻，見圖7（a），而其中顆粒狀材料較好地完成了架橋，而纖維狀材料和片狀材料完成了縫隙充填，加固了骨架強(qiáng)度，見圖7（b）。

圖7 封堵墻電鏡掃描觀測結(jié)果Fig.7 Observation results of the sealing wall by SEM

2.2.3 配伍性

為了解高溫堵漏材料的配伍性，選擇了從青海共和干熱巖GH-2 井取出的高溫泥漿，在其中以5%為梯度，加入了5%～25%的HTD-3 型高溫堵漏材料，以了解HTD-3 型高溫堵漏材料對鉆井液的性能影響，見圖8～11。

綜合圖8～11 來看，HTD-3 型高溫堵漏材料加入到GH-2 井高溫鉆井液之后，在加量5%時密度為1.10 g/cm3，而后密度逐漸上升，至加量25%時鉆井液密度為1.15 g/cm3；濾失量基本保持穩(wěn)定，都保持在7.4～8 mL 區(qū)間。粘度方面，塑性粘度和表觀粘度均有較小程度的上升，隨著堵漏材料的增加，塑性粘度由0%加量時的34 mPa·s 上升至25%加量時的 36.5 mPa·s，表觀粘度由 0% 加量時的 47.75 mPa·s 上升至 25% 加量時的 51 mPa·s。切力方面，動切力也有所提高，由0%加量時的6.875 Pa 上升至25%加量時的7.250 Pa，靜切力中的初切由1.25 Pa 上 升 至 1.75 Pa，終 切 由 1.75 Pa 上 升 至 2.5 Pa。總的來說，HTD-3 型高溫堵漏材料除密度變高之外，對其他方面，包括濾失量、粘度和切力，均無較大影響。

圖8 HTD-3 堵漏材料加入后鉆井液密度Fig.8 Drilling fluid density after adding HTD-3 plugging material

圖9 HTD-3 堵漏材料加入后鉆井液濾失量Fig.9 Leakage of drilling fluid after adding HTD-3 plugging material

圖10 HTD-3 堵漏材料加入后鉆井液塑性粘度和表觀粘度Fig.10 Plastic viscosity and apparent viscosity of drilling fluid after adding HTD-3 plugging material

圖11 HTD-3 堵漏材料加入后鉆井液切力Fig.11 Drilling fluid shear force after adding HTD-3 plugging material

HTD-3 型高溫堵漏材料為復(fù)配材料，制作過程中所選的基礎(chǔ)單體材料均為惰性材料，對海洋環(huán)境友好且無污染，可在深海鉆探中進(jìn)行實際試驗性使用，可在現(xiàn)場根據(jù)實際情況繼續(xù)進(jìn)行配方調(diào)整，以完成高溫堵漏材料的野外試驗。

3 結(jié)論

（1）通過初篩后的材料，在顆粒狀和纖維狀材料中，植物類、聚合物類材料無法承受260 ℃的高溫，礦物質(zhì)材料抗溫能力更強(qiáng)。經(jīng)篩選后研制的HTD-3 型高溫堵漏材料具有較好的耐溫、承壓能力，具有較好的封堵效果。

（2）經(jīng)過SEM 觀察，不同級配的顆粒狀材料在封堵墻中完成了架橋，而纖維狀材料和片狀材料也完成了對橋中縫隙的充填，3 種材料互相配合，形成了致密的封堵墻，達(dá)到了封堵的目的。

（3）HTD-3 型高溫堵漏材料在與鉆井液的配伍性實驗中表明，該堵漏材料對高溫鉆井液的基礎(chǔ)性能（除密度外）均無較大影響。

（4）HTD-3 型高溫堵漏材料對海洋環(huán)境友好且無污染，可在深海鉆探施工中應(yīng)用。