氯化鈣/乙醇法定量分析桑蠶絲/羊毛混紡織物

俞昌朝 周兆懿

摘要： 本文采用氯化鈣/乙醇水溶液去除桑蠶絲/羊毛混紡織物中的桑蠶絲纖維，以對(duì)桑蠶絲/羊毛混紡織物的纖維含量進(jìn)行定量分析，研究了氯化鈣/乙醇水溶液中氯化鈣摩爾濃度、水浴溫度、乙醇體積分?jǐn)?shù)、水浴處理時(shí)間等條件對(duì)桑蠶絲、羊毛溶解性能的影響。結(jié)果表明，4 mol/L的氯化鈣和乙醇體積分?jǐn)?shù)為45%的水溶液在80 ℃水浴中處理30 min，可作為桑蠶絲/羊毛混紡織物纖維含量定量分析的最佳溶解條件，并且對(duì)羊毛纖維的損傷較小。

關(guān)鍵詞： 桑蠶絲;羊毛;混紡織物;氯化鈣;定量分析

中圖分類號(hào)： TS107.6 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A ? ?文章編號(hào)： 1001-7003（2022）01-0025-06

引用頁碼： 011104DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.01.004

桑蠶絲與羊毛的混紡織物具有手感順滑、彈性優(yōu)良和輕柔舒適等特點(diǎn)，其中羊毛與桑蠶絲的比例一直被商家和消費(fèi)者視為重要的性能指標(biāo)，因此桑蠶絲/羊毛混紡織物中各纖維含量檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性非常重要。羊毛纖維主要由角蛋白構(gòu)成，含量占到99%，其成分主要是氨基酸通過肽鍵相連而成的多縮氨基酸，這也構(gòu)成了羊毛角蛋白分子的主鏈[1]。羊毛角蛋白的理化性質(zhì)并不是由這些主鏈決定的，而是取決于它的側(cè)鏈種類和側(cè)鏈之間的交聯(lián)情況，這些交聯(lián)情況有氫鍵、二硫鍵和范德華力等，這些交聯(lián)結(jié)構(gòu)容易受到強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和氧化還原反應(yīng)等破壞，但在一般的無機(jī)鹽水溶液中表現(xiàn)比較穩(wěn)定[1-2]。桑蠶絲與羊毛同為蛋白質(zhì)纖維，但其結(jié)構(gòu)和理化性能不盡相同。桑蠶絲主要由絲素和絲膠組成[3-4]，絲素是桑蠶絲的主要組成部分，含量占到70%～80%。紡織品中的桑蠶絲一般都是經(jīng)過脫膠的絲素，絲素容易溶于高濃度的中性鹽溶液[5-6]。

目前，桑蠶絲/羊毛混紡織物中各纖維含量的檢測方法一般為75%硫酸法、35%鹽酸法和甲酸/氯化鋅法[7-9]。75%硫酸法是目前較為常用的定量分析方法，但是常溫下75%的硫酸溶液黏度較大，很難快速充分滲透到纖維內(nèi)部，導(dǎo)致桑蠶絲無法完全溶解，同時(shí)實(shí)際檢測過程中試樣帶有的染料會(huì)與絲纖維水解蛋白相結(jié)合，增加了檢測液的黏稠度，造成檢測結(jié)果與實(shí)際結(jié)果產(chǎn)生較大差異。35%濃鹽酸溶液和甲酸/氯化鋅溶液雖然滲透性比75%硫酸溶液好，但是兩種試劑易揮發(fā)、刺激性大，勞動(dòng)防護(hù)要求高，并且35%鹽酸溶液對(duì)羊毛損傷較大，修正系數(shù)d值（不溶纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù)，即原質(zhì)量/處理后質(zhì)量）大于1.05;甲酸/氯化鋅溶液對(duì)深色混紡織物同樣存在無法徹底溶解的問題[10-12]。因此，如何更簡便、安全和快速地分離桑蠶絲與羊毛組分成為提高檢測效率和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。

文獻(xiàn)[13]報(bào)道，桑蠶絲在鈣的氯化鹽的濃溶液中會(huì)發(fā)生無限膨潤，并且該鹽溶液中的鈣離子能夠破壞絲素蛋白中起穩(wěn)定β折疊結(jié)構(gòu)作用的氫鍵和范德華力，使桑蠶絲進(jìn)一步無限膨潤最終至完全溶解[14]。因此，本文采用氯化鈣/乙醇水溶液代替GB/T 2910.18—2009《紡織品定量化學(xué)分析第18部分：蠶絲與羊毛或其他動(dòng)物毛纖維的混合物（硫酸法）》中的75%硫酸溶液，在適宜的條件下分離桑蠶絲與羊毛，從而改進(jìn)桑蠶絲與羊毛混紡產(chǎn)品各纖維含量的檢測方法。

1 試 驗(yàn)

1.1 材料與設(shè)備

試樣：桑蠶絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物，平方米質(zhì)量（60±3） g/m2;羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物，平方米質(zhì)量（125±5） g/m2，上述標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物均符合GB/T 7568—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物》。

試劑：氯化鈣、無水乙醇、硫酸（國藥化學(xué)試劑有限公司），均為分析純。

儀器：DKZ-2型恒溫振蕩水浴槽（上海精宏實(shí)驗(yàn)有限公司），ML-204T型分析天平（梅特勒托利多國際貿(mào)易（上海）有限公司），UF160型恒溫烘箱（美國莫爾特貿(mào)易有限公司）。

1.2 步驟與結(jié)果計(jì)算

將氯化鈣加入去離子水中溶解，待冷卻后加入無水乙醇，配制成一定比例的氯化鈣/乙醇水溶液。將桑蠶絲和羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物分別拆成紗線，按照一定比例混合烘至恒重后放入具塞三角燒瓶，按1 ︰ 100（m/m）加入預(yù)熱的氯化鈣/乙醇水溶液，水浴振蕩一定時(shí)間。用玻璃砂芯坩堝（已稱量）過濾，同溫下先后用氯化鈣/乙醇水溶液和水清洗至中性，洗后用真空抽吸排液。將殘留物烘干、冷卻、稱重，結(jié)果計(jì)算和表示參照GB/T 2910.1—2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則》進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 氯化鈣摩爾濃度對(duì)桑蠶絲、羊毛溶解性的影響

氯化鈣對(duì)桑蠶絲的溶解屬于膨潤溶解，當(dāng)氯化鈣水溶液中的鈣離子滲透到絲素纖維的內(nèi)部，破壞分子鏈之間的氫鍵和范德華力，增加了溶液的極性，讓絲素大分子肽鏈分離，此時(shí)纖維會(huì)發(fā)生溶脹，鈣離子與桑蠶絲氨基酸中的絲氨酸、酪氨酸側(cè)鏈羥基進(jìn)行配位形成絡(luò)合物，促使絲素蛋白纖維膨潤而溶解[15]。

本文參照了FZ/T 40005—2009《桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測定化學(xué)法》中的測試條件，乙醇體積分?jǐn)?shù)為45%，水浴溫度為80 ℃，水浴處理時(shí)間設(shè)為30 min，試驗(yàn)中氯化鈣的摩爾濃度為1.0～4.5 mol/L，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，氯化鈣摩爾濃度在1 mol/L和2 mol/L時(shí)，桑蠶絲基本沒有溶解。這說明低濃度氯化鈣溶液中的鈣離子不能充分地破壞絲素纖維分子間的氫鍵和范德華力。隨著氯化鈣摩爾濃度增加，溶液中鈣離子濃度增加，桑蠶絲開始加速溶解，當(dāng)氯化鈣摩爾濃度超過3.5 mol/L后，桑蠶絲能夠完全溶解。另外，氯化鈣摩爾濃度的增加基本未造成羊毛纖維質(zhì)量的損失。因此，氯化鈣摩爾濃度為3.5 mol/L時(shí)桑蠶絲的溶解率可達(dá)到較高水平，同時(shí)又能保證羊毛在試驗(yàn)中不被溶解。

2.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)桑蠶絲、羊毛溶解性的影響

文獻(xiàn)[16-18]報(bào)道，用氯化鈣水溶液作為溶劑，絲素的溶解度會(huì)在加入一元醇（甲醇或乙醇）后急劇增大。將氯化鈣摩爾濃度控制在3.5 mol/L，水浴溫度為80 ℃，水浴處理時(shí)間為30 min不變，考察乙醇體積分?jǐn)?shù)（v/v）從0上升到65%的過程中桑蠶絲和羊毛纖維溶解性能的變化，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，隨著氯化鈣/乙醇水溶液中乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加，桑蠶絲的溶解性顯著增強(qiáng)。當(dāng)溶液中不含乙醇時(shí)，桑蠶絲在30 min之內(nèi)基本不溶解，這與陳佳弘等[19]的研究結(jié)果一致。乙醇分子的滲透能力要強(qiáng)于水分子，所以加入乙醇可以提升鈣離子向絲素纖維內(nèi)部滲透的速率，同時(shí)乙醇的添加能夠降低溶液的表面張力，提高氯化鈣的滲透能力，加速了絲素蛋白纖維的溶脹和溶解[20]。但當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)超過60%時(shí)，氯化鈣達(dá)到飽和以致無法完全溶解，因此過多地增加乙醇將使溶液中鈣離子濃度降低，從而降低了桑蠶絲在溶液中的溶解性。試驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，羊毛在乙醇體積分?jǐn)?shù)過高時(shí)會(huì)出現(xiàn)明顯損傷現(xiàn)象，因此綜合考慮乙醇體積分?jǐn)?shù)設(shè)為35%較為合適。

2.3 水浴溫度對(duì)桑蠶絲、羊毛溶解性的影響

設(shè)氯化鈣摩爾濃度為3.5 mol/L，乙醇體積分?jǐn)?shù)為35%，水浴處理時(shí)間為30 min，在不同水浴溫度（40～90 ℃）下，研究桑蠶絲與羊毛的溶解性能，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，在氯化鈣/乙醇水溶液中，隨著水浴溫度升高，桑蠶絲的溶解性增大。溫度在70 ℃及以上時(shí)，溶液呈現(xiàn)透明澄清狀，即桑蠶絲充分溶解。而羊毛纖維在氯化鈣/乙醇水溶液中的溶解性隨溫度的提升無顯著變化，即羊毛基本不溶于氯化鈣/乙醇水溶液。水浴溫度升高，分子熱運(yùn)動(dòng)加快，提高了絲素膨潤溶解的速度[21-22]。因此，水浴溫度在70 ℃及以上能夠保證桑蠶絲充分溶解于氯化鈣/乙醇水溶液中，且不損傷羊毛纖維。

2.4 水浴處理時(shí)間對(duì)桑蠶絲、羊毛溶解性的影響

在氯化鈣摩爾濃度為3.5 mol/L，乙醇體積分?jǐn)?shù)為35%，水浴溫度為70 ℃條件下，研究不同水浴處理時(shí)間（5～40 min）對(duì)桑蠶絲與羊毛的溶解性的影響，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，處理時(shí)間在5 min以內(nèi)時(shí)，桑蠶絲纖維的溶解性較小;處理時(shí)間延長至10 min時(shí)，桑蠶絲的溶解性隨處理時(shí)間的增加而快速增加;再延長處理時(shí)間，溶解性趨于緩和[23]，在20 min之內(nèi)基本溶解完全。因此，結(jié)合羊毛的溶解性，水浴處理時(shí)間宜設(shè)置為20 min。

2.5 氯化鈣/乙醇水溶液中各溶解條件對(duì)桑蠶絲溶解性的綜合影響 ?選取氯化鈣摩爾濃度，乙醇體積分?jǐn)?shù)，水浴溫度和水浴處理時(shí)間為因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)。以剩余纖維比例為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究各溶解因素在氯化鈣/乙醇水溶液中對(duì)桑蠶絲溶解性能的綜合影響，優(yōu)選最佳的溶解條件。因素水平如表1所示，結(jié)果與分析如表2所示。

由表2的影響因子測試結(jié)果（B>A>C>D）可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)桑蠶絲的溶解性影響最大，水浴處理時(shí)間相較于其他因素影響最小。通過正交試驗(yàn)各因素試驗(yàn)指標(biāo)和均值（k）分析得出，最優(yōu)組合為B3A3C3D3，對(duì)應(yīng)的溶解條件為45%乙醇體積分?jǐn)?shù)的水溶液作為溶劑，4 mol/L氯化鈣，80 ℃水浴，時(shí)間30 min。由表2還可以發(fā)現(xiàn)，9組試驗(yàn)條件的溶解結(jié)果中，桑蠶絲纖維均未完全溶解，將最優(yōu)組合用來溶解桑蠶絲纖維，發(fā)現(xiàn)此條件下能將桑蠶絲完全溶解，滿足混合物定量分析的基本條件。

2.6 氯化鈣/乙醇水溶液對(duì)桑蠶絲/羊毛混紡織物定量分析結(jié)果的影響  為了進(jìn)一步驗(yàn)證氯化鈣/乙醇水溶液定量分析方法的準(zhǔn)確性，本文使用桑蠶絲和羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯制備了幾組不同比例的桑蠶絲/羊毛混紡織物，分別使用氯化鈣/乙醇水溶液與GB/T 2910.18—2009中規(guī)定的75%硫酸法在各自最佳或者規(guī)定反應(yīng)條件下進(jìn)行比較試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

由表3可知，采用75%硫酸法的試驗(yàn)結(jié)果偏差較大。采用摩爾濃度為4 mol/L氯化鈣、乙醇體積分?jǐn)?shù)為45%的水溶液作為溶劑，80 ℃水浴，處理時(shí)間30 min能夠僅溶解桑蠶絲/羊毛混紡織物中的桑蠶絲纖維。采用氯化鈣/乙醇水溶液法除去桑蠶絲，剩余羊毛的實(shí)測含量與理論值較為接近，經(jīng)計(jì)算羊毛d值為0.998，接近于1.0，而75%硫酸法中對(duì)羊毛規(guī)定的d值為0.985，說明氯化鈣/乙醇水溶液法對(duì)羊毛纖維損傷較小。

3 結(jié) 論

本文采用氯化鈣/乙醇水溶液法，研究了不同試驗(yàn)條件下桑蠶絲與羊毛的分離情況，從而改進(jìn)桑蠶絲與羊毛混紡產(chǎn)品纖維含量的檢測方法。研究表明：

1） 氯化鈣水溶液中添加適量的乙醇能夠顯著提高其對(duì)桑蠶絲的溶解性，且不損傷羊毛纖維。

2） 氯化鈣/乙醇水溶液能夠?qū)ιＰQ絲/羊毛混紡織物進(jìn)行準(zhǔn)確的纖維含量分析，其最優(yōu)方案為氯化鈣摩爾濃度4.0 mol/L，乙醇體積分?jǐn)?shù)45%，水浴溫度80 ℃，水浴處理時(shí)間30 min。

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Abstract： The blended fabric of mulberry silk and wool has the characteristics of smooth hand feeling， excellent elasticity， softness and comfort. On account of the expensive price of mulberry silk and wool blended fabric， the ratio between both has always been regarded as an important performance index by merchants and consumers. In recent years， great discrepancy between the fiber content of silk/wool blended fabric and the label and even disqualification have been detected in quality supervision and random checking， causing considerable troubles to consumers. Therefore， the accuracy of fiber content detection results in silk/wool blended fabric is very important. At present， the quantitative analysis methods used in the laboratory has some defects in actual operations， leading to the deviation of the test results.

Both mulberry silk and wool are protein fibers， which can hardly be distinguished by common acid and alkali solvents due to their similar acid and alkali resistance， causing great difficulties in quantitative analysis of silk/wool blended fabric. Studies have found that mulberry silk and wool are different in chemical composition and microstructure. Literature reports show that mulberry silk will swell indefinitely in a chloride concentrated solution of calcium， and the calcium ions in the salt solution will destroy hydrogen bond and van der Waals force that can stabilize β-folding structure in the silk fibroin， so that the mulberry silk further swell until it is completely dissolved. On the other hand， the performance of wool fiber is very stable in the general inorganic salt solutions.

Therefore， in this study， the calcium chloride/ethanol solution was used to replace the strong acid reagent commonly used in the laboratory， the mulberry silk and the wool was separated under appropriate conditions， thereby improving the methods of detecting fiber content in silk/wool blended fabric products. The study discussed the dissolution mechanism of silk/wool blended fabric with calcium chloride/ethanol solution， investigated the influence of the concentration of calcium chloride， water bath temperature， ethanol volume fraction and water bath treatment time on the dissolving performance of mulberry silk and wool. Finally， the optimal dissolution solution was established to quantitatively analyze the fiber content of silk/wool blended fabric.

At present， the solvents used in the quantitative analysis standards for fiber content in silk/wool or some other hair fibers mixtures blended fabric are strong acid reagents， which causes great damage to hair fibers in the blended fabric， enhances operation difficulties， and easily leads to the deviation of test results. A new salt-water reagent adopted in this project as the substitute of the conventional strong acid reagent can reduce the damage to hair fibers during the test and improve the accuracy of test results.

The results show that the optimal dissolution condition for quantitative analysis of silk/wool blended fabric is： 30 min water bath in 4 mol/L aqueous solution with calcium chloride/ethyl alcohol volume fraction of 45% at 80 ℃， and the test method has light damage to wool fiber.

This project has improved the method of quantitative analysis on the fiber content of silk/wool blended fabric， improving the accuracy of the test data and helping test personnel solve the difficulties in daily inspection work. In addition， it can help market regulators crack down on deceptive and fraudulent sales behavior， therefore helping the consumers buy related textile.

Key words： mulberry silk; wool; blended fabric; calcium chloride; quantitative analysis