粉末床激光熔化成形H13鋼工藝優(yōu)化及力學(xué)性能研究

舒雷，張正文 ,，劉麗君，毛勝蘭

（1.重慶大學(xué)金屬增材制造（3D打?。┲貞c市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶400044；2.重慶大學(xué)機(jī)械傳動國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶400044；3.蘇州西帝摩三維打印科技有限公司，江蘇蘇州215131）

H13鋼是一種廣泛應(yīng)用在模具行業(yè)的熱作模具鋼[1]，具有高硬度、良好的韌性、高耐磨性和抗腐蝕性能，同時(shí)也具有良好的抵抗熱沖擊和熱疲勞的性能[2]。增材制造（Additive manufacture）作為一種新興的制造技術(shù)，具備區(qū)別于傳統(tǒng)加工方法的特點(diǎn)，不僅能加快產(chǎn)品開發(fā)和縮短產(chǎn)品進(jìn)入市場的時(shí)間，還可以提高產(chǎn)品質(zhì)量、減少能源消耗和降低成本[3]。粉末床激光熔化（Laser-powder bed fusion）是近幾年發(fā)展最快的增材制造（AM）技術(shù)之一，也叫選擇性激光熔化（SLM），廣泛應(yīng)用在航空航天、模具、生物醫(yī)療和電子行業(yè)[4-7]中。采用SLM 技術(shù)成形的帶有隨形冷卻水道的模具相比于傳統(tǒng)模具更具優(yōu)勢，能大大提高冷卻效率，從而提高生產(chǎn)效率，已經(jīng)有不少采用SLM技術(shù)成形的模具或模具鑲件應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)中[5,8-9]。

目前，SLM 技術(shù)成形模具主要使用MS1模具鋼，而相比于MS1，H13鋼在高溫下具有更好的抗軟化性能和疲勞性能，在壓鑄模具行業(yè)應(yīng)用更為廣泛[10]。有學(xué)者針對SLM 技術(shù)成形H13鋼已經(jīng)開展了一些研究。Narvan 等[11]對SLM 成形H13鋼塊體進(jìn)行了致密度優(yōu)化，但實(shí)驗(yàn)參數(shù)中激光功率僅僅選取了100 W、200 W 和300 W 這3組，掃描間距選取了0.08 mm 和0.12 mm 兩組，且尚未研究SLM 成形H13鋼的拉伸性能。劉杰等[12]在高功率高速度條件下，研究體能量密度對SLM成形H13鋼塊體致密度和力學(xué)性能的影響，最優(yōu)工藝參數(shù)下成形H13鋼塊體的致密度為98.4%，致密度較低，成形件內(nèi)部仍有缺陷和孔洞，且文中僅僅針對4組實(shí)驗(yàn)展開研究，體能量密度與致密度之間的準(zhǔn)確關(guān)系尚不明確。Ren 等[13]研究了小范圍內(nèi)的工藝參數(shù)變化對致密度的影響，得到最優(yōu)的致密度達(dá)99.2%，SLM 成形H13鋼的顯微硬度達(dá)561 HV，拉伸強(qiáng)度為1 909 MPa，沖擊功為14.4 J，性能優(yōu)于鑄態(tài)的H13鋼。但其研究的工藝參數(shù)范圍較窄，激光功率范圍為160～180 W，掃描速度范圍為350 ～450 mm/s，此研究中得到的最優(yōu)工藝參數(shù)置信度不高。目前針對SLM成形H13鋼的研究大多局限于小范圍的工藝參數(shù)優(yōu)化，參數(shù)優(yōu)化中大部分針對于激光功率和掃描速度對成形塊體致密度的影響，缺乏從單道成形到塊體成形整個(gè)工藝參數(shù)優(yōu)化探究的過程，對實(shí)際的工程應(yīng)用缺乏指導(dǎo)意義。

因此，本研究從單道實(shí)驗(yàn)到塊體成形，分別研究了線能量密度和體能量密度對SLM 成形H13鋼單道和塊體的影響，從大的工藝區(qū)間優(yōu)化得到了SLM 成形H13鋼塊體的工藝參數(shù)，并從微觀角度研究成形件內(nèi)部的缺陷和不同成形方向上的組織，同時(shí)獲得了SLM 成形H13鋼樣件的拉伸性能。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

實(shí)驗(yàn)采用的H13鋼粉末是由氣霧化方法生產(chǎn)制備，化學(xué)成分如表1所示。粉末的粒徑分布近似于正態(tài)分布，使用英國馬爾文公司的Mastersizer 2000激光粒度分析儀測得粉末的粒徑：20.3μm（D10），31.7μm （D50），49.5μm （D90），粒徑分布如圖1a）所示。使用TESCAN（捷克）公司生產(chǎn)的VEGA3 XMH 型掃描電子顯微鏡觀察到的粉末形態(tài)如圖1b）所示，粉末的球形度較好，使用廈門金河源科技有限公司的JHY-1002型霍爾流速計(jì)測得粉末的流速為19.15 s/50 g，粉末的流動性較好，有利于SLM 技術(shù)的成形。

表1 H13鋼粉末的化學(xué)成分%

圖1 H13鋼粉末

實(shí)驗(yàn)采用的是蘇州西帝摩三維打印科技有限公司的XDM250選擇性激光熔化成形設(shè)備，該設(shè)備配備有一個(gè)500 W 的IPG 光纖激光器和最大掃描速度為7 m/s的SCANLAB掃描振鏡，輸出激光的波長為1064 nm，光斑大小為60μm。該設(shè)備可成形的最大零件尺寸為250 mm×250 mm×410 mm，打印過程中惰性氣體可選擇氮?dú)饣蛘邭鍤?，其中選擇氮?dú)鈺r(shí)，成形倉氧含量可維持在0.3%以下，選擇氬氣時(shí)，成形倉氧含量可維持在0.1%以下。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

單道成形示意圖如圖2所示，單道的掃描線長度為10 mm，具體的工藝參數(shù)如表2所示。

表2 成形H13鋼單道的實(shí)驗(yàn)參數(shù)

圖2 SLM 技術(shù)成形H13鋼單道、單層、塊體的掃描策略

基板預(yù)熱溫度和層厚都采用固定值，分別為80℃和40μm。成形基板采用45鋼，惰性氣體使用氬氣，可保持倉內(nèi)更低的氧含量，有利于提高成形件的質(zhì)量。在完成單道加工后，使用光學(xué)顯微鏡觀察單道的成形質(zhì)量。根據(jù)單道實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇單道連續(xù)且形貌較好的工藝參數(shù)組，同時(shí)選擇0.08 ～0.14 mm 的掃描間距成形10 mm×10 mm×10 mm的H13鋼塊體，具體的實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表3所示，塊體掃描策略如圖2所示，層與層之間的掃描線夾角為67°，有利于提高成形件的性能和減小各向異性。打印完成后，使用線切割機(jī)將成形塊體從基板上切割下來。使用潔盟公司生產(chǎn)的JP-040型超聲波清洗機(jī)進(jìn)行清洗，然后對試樣進(jìn)行打磨拋光，根據(jù)阿基米德排水法的原理，使用上海卓精電子科技有限公司的BSM-5200.2型電子天平測量樣件的致密度，每個(gè)樣件測試5次，取平均值。依次用240目、600目、1000目、3000目、5000目的砂紙打磨成形塊體，觀察塊體的內(nèi)部缺陷。用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕樣件表面，使用上海思長約光學(xué)儀器有限公司的XJL-20型金相顯微鏡觀察樣件的晶粒大小。使用上海松頓儀器制造有限公司的WDW-50型微機(jī)控制電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)以位移加載速度3 mm/s在室溫下進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)。

表3 成形H13鋼塊體的實(shí)驗(yàn)參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 單道實(shí)驗(yàn)分析

單道的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示，不同的功率速度組合，呈現(xiàn)不同的單道形貌，為了更好的描述工藝參數(shù)對單熔道形貌的影響，定義線能量密度公式為

式中：EL為線能量密度，J/mm；P 為激光功率，W；V 為掃描速度，mm/s。根據(jù)圖3中不同的熔道形貌，將其分為A、B、C、D這4個(gè)區(qū)域。

圖3 不同工藝參數(shù)成形的H13鋼單道形貌

在區(qū)域A中，基板上沒有留下單道掃描線的痕跡。區(qū)域A 的線能量密度低于0.125 J/mm，激光功率過低，掃描速度過快，線能量密度低，輸入粉末床的能量還不足以熔化金屬粉末。在區(qū)域B，基板上呈現(xiàn)了大小不一的球化顆粒，且沒有連續(xù)的單道出現(xiàn)。在這一區(qū)域內(nèi)，激光線能量密度的范圍為0.125 ～0.25 J/mm，包含了低功率中等速度和中等功率高速度工藝參數(shù)組，輸入的能量相比A 區(qū)域有所提高，能使粉末熔化，卻未能熔化基板，在表面熱毛細(xì)力的作用下，熔池為了減小表面自由能而團(tuán)聚成分散的小液滴，最后凝固成球狀顆粒，該現(xiàn)象也被稱為球化現(xiàn)象[14]。隨著線能量密度的提高，球狀顆粒數(shù)增多且球化顆粒變大，因?yàn)殡S著輸入粉末床能量的提高，更多的粉末熔化形成了球狀顆粒，但是熔化的粉末顆粒還無法鋪展開形成連續(xù)的單熔道。在區(qū)域C，基板上已經(jīng)出現(xiàn)了熔道的軌跡，但是同時(shí)在熔道上出現(xiàn)了部分球化顆粒。在這一區(qū)域內(nèi)，線能量密度低于0.3 J/mm，隨著線能量密度的提高，熔池的濕潤性較好，隨著激光束的快速移動，熔池能鋪展開形成熔道[14]，但是由于線能量密度還沒有達(dá)到形成穩(wěn)定熔池的程度，所以在局部會形成球化顆粒，使單道的形貌變差。在區(qū)域D，基板上都呈現(xiàn)了較連續(xù)的熔道，在不同的工藝參數(shù)下成形單道的寬度不同。區(qū)域D的線能量密度大部分都達(dá)到了0.3 J/mm 以上，充足的能量輸入能形成穩(wěn)定的熔池，從而形成完整連續(xù)的單道。在中等功率和高速度情況下，雖能量密度低于0.3 J/mm，但仍呈現(xiàn)出良好的單道形貌。隨著線能量密度的提高，單道的寬度變大，高功率低速度的工藝參數(shù)組成形的單道也存在部分熔道粗大的現(xiàn)象，這是因?yàn)檫^大的能量輸入，引起熔池的震蕩和不穩(wěn)定，形成局部的熔道粗大和球化。

通過單道實(shí)驗(yàn)，當(dāng)線能量密度達(dá)到0.3 J/mm 以上時(shí)，能形成穩(wěn)定的熔道，綜合考慮成形效率和成形質(zhì)量兩方面因素，在單道實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上選擇工藝區(qū)間：激光功率225 ～325 W，掃描速度600～ 1200 mm/s，進(jìn)行進(jìn)一步的工藝參數(shù)優(yōu)化。

2.2 致密度優(yōu)化

在單道實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，選擇單道成形質(zhì)量較好的工藝參數(shù)組成形樣塊，打印過程中有部分樣件翹曲嚴(yán)重，無法成形。用光學(xué)顯微鏡觀察部分樣件表面如圖4所示。圖4a）～圖4d）是成形失敗塊體的表明形貌圖，掃描間距為0.14 mm 的成形失敗塊體表面球化嚴(yán)重，且零件邊緣輪廓有明顯黑化和翹曲變形。熔道軌跡明顯，但搭接較差，熔道中產(chǎn)生了大量球化顆粒導(dǎo)致零件翹曲變形，難以完整成形塊體，為防止刮刀與零件相撞，在加工中將其移除。掃描間距為0.08 mm 的成形失敗塊體表面有明顯凸起，使用高功率的工藝參數(shù)時(shí)，過大的能量輸入導(dǎo)致熔池的不穩(wěn)定，產(chǎn)生如圖所示的呈起伏式的‘棱’或顆粒狀的‘鼓起’，影響塊體的成形。圖4e）～圖4h）是部分順利成形塊體的表面形貌圖，塊體表面有些許小的煙塵顆粒，塊體整體的表面質(zhì)量較好。

圖4 不同工藝參數(shù)成形的H13鋼塊體表面形貌圖

將成形樣件用砂紙打磨后，用電子天平測量樣件的致密度，定義體能量密度為

式中：EV為體能量密度，J/mm3；D 為層厚，mm；H 為掃描間距，mm。測得塊體的致密度如圖5所示。

圖5 致密度與體能量密度的關(guān)系

在較低的體能量密度下，樣件的致密度隨著體能量密度的增大呈指數(shù)式的增加；當(dāng)體能量密度達(dá)到拐點(diǎn)時(shí)，致密度趨于穩(wěn)定，增加幅度變小；體能量密度繼續(xù)增大時(shí)，樣件的致密度會減小。當(dāng)體能量密度較小時(shí)，較低的能量輸入難以使粉末熔化，同時(shí)熔池溫度較低，熔化的液相黏度高，熔池?zé)o法順利鋪展開來，會形成大量的球化顆粒，從而產(chǎn)生孔隙。隨著體能量密度的提高，液相與基體的濕潤性提高，能形成連續(xù)的熔覆道，所以單層和塊體的成形質(zhì)量較好，能幾乎成形全致密的零件。當(dāng)能量密度進(jìn)一步提高后，高能量密度輸入使得熔池變得不穩(wěn)定，在反沖壓力和馬蘭戈尼流的交互作用下，在熔池底部形成匙孔，使得零件致密度略有下降，同時(shí)，能量輸入過高，在加工層與已成形體之間形成過大的溫度梯度，冷卻過程中由于收縮不一致容易導(dǎo)致零件的翹曲變形[15]。因此，應(yīng)該選用合適的體能量密度成形樣件，以提高塊體的致密度，降低孔隙率。綜合考慮致密度與成形效率，選擇SLM 技術(shù)成形H13鋼塊體樣件的工藝參數(shù)為：激光功率275 W，掃描速度900 mm/s，掃描間距0.08 mm，此工藝參數(shù)下成形樣件的致密度為99.21%。

2.3 缺陷與組織

將H13 鋼樣件打磨拋光后，使用光學(xué)顯微鏡觀察樣件的形貌如圖6 所示。在體能量密度為43.40 J/mm3和46.88 J/mm3時(shí)，成形樣件內(nèi)部存在大的孔隙和裂紋?？紫吨袏A雜著球化顆粒，這是由于輸入的能量密度過低，在成形過程中形成了球化顆粒，同時(shí)裂紋往往伴隨著大的孔隙而產(chǎn)生。由于SLM 成形過程中大的溫度梯度導(dǎo)致熱應(yīng)力的產(chǎn)生，在樣件內(nèi)部會形成殘余應(yīng)力影響其力學(xué)性能，當(dāng)熱應(yīng)力過大時(shí)，會形成裂紋降低樣件的致密度，嚴(yán)重時(shí)會發(fā)生翹曲變形使樣件成形失敗。體能量密度為95.49 J/mm3和107.14 J/mm3時(shí)成形的樣件，致密度分別為99.21%和99.17%，樣件內(nèi)部無明顯缺陷，形成近乎全致密的樣件。適當(dāng)?shù)哪芰枯斎胩岣吡巳鄢販囟?，液態(tài)金屬的動力黏度隨著溫度的升高而降低，隨著掃描線的移動，熔池能穩(wěn)定地鋪展和延伸，使液態(tài)金屬能填充粉末床中的孔隙，形成致密的成形件[16]。體能量密度為135.42 J/mm3和143.23 J/mm3成形的樣件內(nèi)部存在部分小的球形孔，而且樣件內(nèi)部存在一些黑色的煙塵顆粒。高能量輸入粉末床，使得金屬粉末快速熔化成液態(tài)金屬，且由于能量輸入過高，熔池中液態(tài)金屬的表面張力也隨之減小，熔池中黏度較低流動性較大的液態(tài)金屬產(chǎn)生強(qiáng)烈的攪拌和對流，卷入氣體，形成殘留的圓形匙孔[17]。同時(shí)由于高能量的輸入，熔池內(nèi)會產(chǎn)生更強(qiáng)烈的飛濺，煙塵顆粒物落在成形件的表面，影響成形件的致密度和性能。

圖6 不同工藝參數(shù)下的H13樣件在光學(xué)顯微鏡下的形貌

為了進(jìn)一步研究SLM 成形樣件的微觀組織，使用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕近乎全致密成形的樣件，在金相顯微鏡下觀察不同截面的形貌如圖7所示。圖7a）中可以清晰地觀察到單熔道的軌跡，道與道之間的搭接較好，從圖7b）中可以看出X-Y 截面中主要分布的是等軸狀的晶粒，晶粒寬度約為3 ～ 5μm，也分布有部分的柱狀晶粒。

圖7 SLM 成形樣件的金相圖

柱狀晶粒的長度約為10 ～20μm。從圖7c）中可以看到Y(jié)-Z 截面的熔池形貌清晰可見，層與層之間的搭接較好，實(shí)現(xiàn)了良好的冶金結(jié)合，圖7c）中每一層熔池的大小不同是因?yàn)槊繉拥膾呙杈€都會有67°的偏轉(zhuǎn)，所以在觀察的截面上每一層呈現(xiàn)出不同的熔池形貌。熔池呈現(xiàn)出橢圓形的形狀，這是因?yàn)榧す饽芰糠母咚狗植?，激光中心的能量最高，能熔化更多的粉末，熔深也更大[11]。從圖7d）中可見熔池中主要分布著較狹長的柱狀晶粒，長度可達(dá)40μm，在熔池內(nèi)也有小部分的等軸晶粒。綜合X-Y 截面和Y-Z 截面的觀察情況，可以推測SLM技術(shù)成形H13鋼的晶粒是柱狀晶粒，晶粒的寬度約為3～ 5μm，長度約為10～40μm，在圖中觀察到的等軸晶是在不同截面截取柱狀晶粒獲得的。一般的H13鋼鑄鍛件的晶粒尺寸為100 ～200μm[18]，SLM技術(shù)成形的零部件具有更細(xì)的晶粒，這是因?yàn)镾LM 成形過程中極大的冷卻速度（105～107K/s[19]），造成巨大的過冷度，形核驅(qū)動力大，大的冷卻速度抑制了晶粒的長大。這種晶粒細(xì)化的特性有助于增加晶界數(shù)，能顯著提高成形件的綜合力學(xué)性能，如強(qiáng)度、抗斷裂性能、硬度等[20]。柱狀晶粒主要沿著成形方向生長，這是因?yàn)檩斎敕勰┐驳哪芰看蟛糠侄际峭ㄟ^熱傳導(dǎo)的方式傳遞給已成形的部分和基板，晶粒的生長方向和傳熱的方向是一致的[21]。

2.4 拉伸性能

根據(jù)缺陷分析可知，體能量密度的高低對成形樣件內(nèi)部的缺陷有顯著的影響，缺陷必定會對樣件的拉伸性能產(chǎn)生影響。為探究體能量密度對成形樣件拉伸性能的影響，計(jì)算優(yōu)化工藝參數(shù)下的體能量密度為95.48 J/mm3，分別在體能量密度在70 ～ 80 J/mm3，80～90 J/mm3，100～110 J/mm3和110～120 J/mm3的區(qū)間內(nèi)選擇一組工藝參數(shù)，分別測量在不同工藝參數(shù)下成形拉伸件的室溫拉伸性能。測試結(jié)果如表4和圖8所示。

表4 不同工藝參數(shù)下成形樣件的力學(xué)性能

圖8 不同工藝參數(shù)下成形樣件的力學(xué)性能

由表4數(shù)據(jù)可知，隨著體能量密度的增大，成形拉伸件的抗拉強(qiáng)度出現(xiàn)先增大后減小的趨勢，這是因?yàn)殡S著體能量密度的增大，樣件的致密度增大，致密度更大的樣件擁有更好的拉伸性能，但隨著體能量密度的繼續(xù)增大，過大的能量輸入導(dǎo)致熔池不穩(wěn)定，成形樣件內(nèi)部出現(xiàn)匙孔，致密度減小，導(dǎo)致樣件的抗拉強(qiáng)度降低。在激光功率為275 W，掃描速度為900 mm/s，掃描間距為0.08 mm 時(shí)，SLM 成形H13鋼的抗拉強(qiáng)度達(dá)到1761 MPa，延伸率為2.72%。文獻(xiàn)[13]中的SLM 成形H13鋼樣件抗拉強(qiáng)度達(dá)1909 MPa。推測本文中成形的H13鋼樣件內(nèi)部存在巨大的熱應(yīng)力導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度略低，由于延伸率為2.72%，為明顯的脆性斷裂模式，大的熱應(yīng)力導(dǎo)致樣件表現(xiàn)明顯的脆性，同時(shí)會影響其抗拉強(qiáng)度。傳統(tǒng)的軋制H13鋼經(jīng)淬火后抗拉強(qiáng)度為1650 MPa，延伸率為4.92%[22]。由于SLM成形過程中極快的掃描速度，在極短時(shí)間內(nèi)粉末要經(jīng)歷熔化和凝固過程，SLM 成形件擁有更小的晶粒，細(xì)小晶?？娠@著提高樣件的抗拉強(qiáng)度。

3 結(jié)論

本研究針對采用氣霧化方法制備的H13鋼粉末，進(jìn)行SLM 成形H13鋼工藝參數(shù)優(yōu)化和力學(xué)性能研究。通過單道實(shí)驗(yàn)和塊體成形優(yōu)化SLM 成形H13鋼的工藝參數(shù)，并從微觀角度分析SLM成形過程中產(chǎn)生的缺陷和成形樣件的組織，通過拉伸實(shí)驗(yàn)獲得SLM 成形H13鋼的拉伸性能，得到以下結(jié)論：

1）線能量密度對單道成形有顯著的影響，隨著線能量密度的增大，單道逐漸連續(xù)且沒有球化顆粒出現(xiàn)，且隨著線能量密度的增大，熔道的熔寬增大。當(dāng)線能量密度達(dá)到0.3 J/mm 以上時(shí)，能形成穩(wěn)定的熔道，通過單道實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到的工藝區(qū)間為激光功率225～ 325 W，掃描速度600 ～ 1200 mm/s。

2）體能量密度影響著SLM 成形H13鋼塊體的致密度，隨著體能量密度的增大，成形塊體的致密度先呈指數(shù)式增加，而后趨于平緩，當(dāng)體能量密度進(jìn)一步增大時(shí)，致密度會減小。綜合考慮致密度與成形效率，優(yōu)化得到SLM 技術(shù)成形H13鋼塊體的工藝參數(shù)為：激光功率275 W，掃描速度900 mm/s，掃描間距0.08 mm，此工藝參數(shù)下成形樣件的致密度為99.21 %。

3）在低的體能量密度下，SLM 成形H13鋼樣件內(nèi)部主要存在裂紋和孔洞缺陷，當(dāng)體能量密度過大時(shí)，樣件內(nèi)部會出現(xiàn)匙孔，兩者都會影響成形件的致密度。SLM技術(shù)成形H13鋼的晶粒是柱狀晶粒，晶粒的寬度約為3～5μm，長度約為10～40μm，晶粒主要沿著成形方向生長，晶粒的生長方向和傳熱的方向是一致的。在優(yōu)化工藝參數(shù)下成形樣件的抗拉強(qiáng)度達(dá)1761 MPa，延伸率為2.72%。