食品中農(nóng)藥殘留前處理及檢測技術(shù)進展

摘 要：隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展和推進，人們的物質(zhì)生活水平得到了較大的提升，對食品安全近年以來國內(nèi)的食品農(nóng)藥殘留事件層出不窮，對人們的飲食安全和生命安全都產(chǎn)生了重要的影響。因此蔬菜、水果作為人們?nèi)粘ｏ嬍持械谋匾澄?，其品質(zhì)直接影響廣大群眾身體健康及生命安全。近年來， 部分種植人員為了提高果蔬產(chǎn)量，在種植過程中過度使用農(nóng)藥，導(dǎo)致蔬菜、水果中殘留大量有機氯農(nóng)藥，從而引發(fā)食品安全事件。因此，為了保證群眾健康安全，相關(guān)部門需要強化對食品中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。結(jié)合食品中有機氯農(nóng)藥分類及危害進行分析，并深入研究檢測前處理技術(shù)。

關(guān)鍵詞：食品安全;農(nóng)藥殘留;檢測技術(shù);研究分析

引言

食品行業(yè)在市場經(jīng)濟不斷發(fā)展的當(dāng)今，面臨著許多機遇與挑戰(zhàn)，尤其是對于食品安全的監(jiān)督管理方面存在一些問題。 為提高果蔬的產(chǎn)量， 人們會以殺蟲、除草或殺菌為目的對農(nóng)作物施用農(nóng)藥。隨著人們生活水平的提高和健康、安全意識的增強，人們對果蔬中農(nóng)藥殘留問題的關(guān)注度日益增強。由于果蔬種類多樣、基質(zhì)復(fù)雜，農(nóng)藥殘留物成分多樣;施加的農(nóng)藥種類繁多，殘留量痕量，農(nóng)藥殘留檢測已成為食品安全控制的重要一環(huán)。

1農(nóng)藥殘留的負(fù)面影響

隨著我國人口的迅速增長，對于糧食的需求也越來越大，與此同時， 農(nóng)業(yè)的生產(chǎn)規(guī)模也在進一步擴大。而要想提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，在進行耕種時就難以避免使用農(nóng)藥，這會導(dǎo)致一定的農(nóng)藥殘留在農(nóng)作物、水體以及土壤中，這樣不僅會影響農(nóng)作物的品質(zhì)，還會對生態(tài)環(huán)境帶來一定的影響。若食用了有農(nóng)藥殘留的食品，就會導(dǎo)致農(nóng)藥殘留在體內(nèi)，若殘留量達(dá)到一定的數(shù)量時，就會對人類的生命造成威脅。除此之外，食品的農(nóng)藥殘留還會導(dǎo)致進出口貿(mào)易受阻，所以務(wù)必要提高農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)。

2樣品的前處理技術(shù)發(fā)展分析

2.1傳統(tǒng)有機氯農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，檢測食品中有機氯農(nóng)藥殘留的技術(shù)也逐漸豐富，傳統(tǒng)的前處理方法包括震蕩提取、液-液分配等方式。在檢測過程中需要使用丙酮溶劑。然而，這種方式存在提取量較低的問題，不能充分保證檢測效果。通常情況下，采用液-液檢測方式對食品有機氯農(nóng)藥殘留進行處理時，需要使用兩種溶劑，并且這兩種溶劑在融合過程中不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)另外，傳統(tǒng)有機氯農(nóng)藥殘留檢測方式雖然對設(shè)備要求相對較低， 但是操作技術(shù)較難，操作流程復(fù)雜，同時對溶劑質(zhì)量有較高需求。正因如此，在實際檢測過程中，往往受人為、環(huán)境等影響導(dǎo)致檢測結(jié)果存在誤差[1]。

2.2固相萃取技術(shù)

固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑，與液體樣品中的目標(biāo)化合物完成吸附，與樣品中的其他物質(zhì)完成分離，后續(xù)需要使用洗脫液進行洗脫處理固相萃取技術(shù)的優(yōu)勢在于其應(yīng)用適用性比較好，可以在復(fù)雜的樣品中的微量化合物的提取中進行運用，技術(shù)的適用性良好。在完成固相萃取后，有機溶劑的用量相對比較少，后續(xù)的其他方面處理也會相對簡便，固相萃取技術(shù)的優(yōu)勢較多，且應(yīng)用范圍廣泛[2]。

2.3超臨界流體萃取

超臨界流體萃取作為一種凈化技術(shù)，是在二十個世紀(jì)九十年代發(fā)展形成的。這是一種全新的分離物質(zhì)技術(shù)，其流動相為超臨界流體。目前超臨界流體萃取技術(shù)也是發(fā)展速度較快的分析技術(shù)之一，這種技術(shù)的基本原理是使用處于臨界狀態(tài)的超流體作為萃取劑，提取待測試樣品。目前超臨界流體萃取技術(shù)已經(jīng)廣泛運用在食品、醫(yī)藥、材料和化工等領(lǐng)域，在分析食品中的農(nóng)藥殘留問題時，超臨界流體萃取技術(shù)也擁有良好的效果，將其運用于果蔬、動物組織、水體樣品和土壤樣品的檢測中，獲得了相對比較理想的結(jié)果。研究人員通過研究發(fā)現(xiàn)，在分析復(fù)雜基質(zhì)中殘留的農(nóng)藥時，超臨界流體萃取技術(shù)也極為有效，分析時間也相對較短，已經(jīng)被普遍運用到食品農(nóng)藥殘留檢測中。

2.4微波加熱提取技術(shù)

使用微波加熱提取技術(shù)對食品中有機氯農(nóng)藥殘留進行提取時，需要應(yīng)用多種溶劑，例如：丙酮溶劑。通常情況下，通過微波加熱提取技術(shù)分析有機氯農(nóng)藥殘留，能夠有效提高加熱效率，并且避免被檢測物質(zhì)發(fā)生分解。該技術(shù)不僅能夠提高檢測效率，還能夠減少溶劑用量，可以在減少浪費的同時降低檢測成本，同時提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和科學(xué)性[3]。

3農(nóng)藥殘留的理化檢測技術(shù)

3.1液相色譜技術(shù)

液相色譜農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的分離檢測極性比較強，分子量也比較大，主要在一些受熱容易分解的農(nóng)藥殘留檢測工作中進行運用，使用的檢測器包含紫外吸收檢測器、兩極管陣列檢測器和熒光檢測器。有部分農(nóng)藥殘留檢測不能使用氣相色譜儀，多數(shù)情況下可以采用液相色譜技術(shù)進行檢測，經(jīng)過一定的了解和觀察發(fā)現(xiàn)現(xiàn)階段國內(nèi)的農(nóng)藥殘留檢測工作中，多數(shù)采用的是高效液相色譜儀，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[4]。

3.2農(nóng)藥殘留生物檢測技術(shù)

所謂的食品中農(nóng)藥殘留前的生物檢測技術(shù)，主要依據(jù)生物的生理生化反應(yīng)，對食品農(nóng)藥殘留情況和污染情況進行檢測和判斷。農(nóng)藥殘留生物檢測技術(shù)的優(yōu)勢在于整體流程相對比較簡便，并且不需要對檢測的樣品進行前處理，對相關(guān)操作技術(shù)人員的要求也比較低。但是這項技術(shù)對指示生物的要求比較高，在指示生物變化不明顯的情況下，難以發(fā)揮出明顯的作用和效果。同時農(nóng)藥殘留生物檢測技術(shù)的只能確定是否具有農(nóng)藥殘留，不能確定農(nóng)藥的品種，而且還有可能出現(xiàn)假陽性或假陰性的情況，不利于保障食品安全。

3.3高效毛細(xì)管電泳法

毛細(xì)管電泳法是一種能快速進行分離分析的方法，其檢測原理是，以彈性毛細(xì)管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，根據(jù)樣品中各組分的消度和分配行為差異進行分離。該檢測方法具有高效、低耗、快速、廣譜的特點，其柱效更高，分離分析速度更快，對溶劑和樣品的消耗較少，無需高壓泵輸液，毛細(xì)管價格十分低，總成本低。同時還能改變操作模式與緩沖溶液成分來增加選擇性，實現(xiàn)對各種成分的分離。常見的分離模式有毛細(xì)管區(qū)帶電泳、膠束電動毛細(xì)管色譜、毛細(xì)管凝膠電泳、毛細(xì)管等電聚焦電泳和毛細(xì)管電泳色譜等。在具體檢測時，使用乙醚溶液進行抽提與凈化，然后采用毛細(xì)管電泳儀器對提取物進行檢測，檢測前要準(zhǔn)備一定濃度的緩沖溶液，然后使用紫外線檢測與內(nèi)標(biāo)法實現(xiàn)對苯甲酸的分離，檢測含量是否超標(biāo)[5]。

3.4動力學(xué)熒光法

該檢測方法操作十分簡單且靈敏度較高，但是在樣品處理過程中可能會出現(xiàn)其他的酶反應(yīng)從而影響檢測結(jié)果。苯甲酸具有較弱的熒光，在Co2+ 離子的催化下，過氧化氫可使氧化的苯甲酸產(chǎn)生較強的熒光，基于該現(xiàn)象建立了對食品苯甲酸檢測的催化動力學(xué)熒光新方法。新方法的使用不但具有更高的靈敏度，而且檢出率較高，誤差減小。

3.5凝膠滲透色譜技術(shù)（GPC）

凝膠滲透色譜是利用被分離物質(zhì)本身相對分子質(zhì)量大小的不同來實現(xiàn)分離的，可同時分析不同類型的農(nóng)藥。張群等用乙腈提取番石榴樣品，用填充有Bio-beads-X3（200-400Mesh）的GPC凈化柱和乙酸乙酯/環(huán)己烷（1：1）流動相體系凈化去除番石榴提取液中色素、粗纖維、果膠等基質(zhì)干擾，用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定了樣品中毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯3種農(nóng)藥的殘留量，平均回收率范圍為83.3%-104.8%，RSD（n=5）為2.9%-7.9%。

4果蔬農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)展望

樣品前處理是果蔬農(nóng)殘檢測中重要的一個環(huán)節(jié)，如果處理不當(dāng)，不但可能對后續(xù)檢測儀器造成污染，還會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。果蔬種類繁多、基質(zhì)復(fù)雜，施用農(nóng)藥類型豐富，往往具有農(nóng)殘類別多樣、含量微量或痕量的特點，果蔬多農(nóng)殘檢測難度較高。在對待測樣品進行前處理時，要根據(jù)樣品的種類、基質(zhì)特點、待測農(nóng)藥類別和性質(zhì)及檢測方法對前處理方法進行科學(xué)合理的選擇。近年來，隨著果蔬農(nóng)殘檢測方法的不斷發(fā)展，樣品前處理技術(shù)也在朝著高效、快速、技術(shù)聯(lián)用和多殘留同時檢測的方向發(fā)展[6]。

5結(jié)束語

食品當(dāng)中的農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理技術(shù)發(fā)展到如今，已經(jīng)獲得了較大突破，但是隨著人們對于食品安全問題關(guān)注度的提高，農(nóng)藥殘留問題也得到了廣泛重視。世界衛(wèi)生組織對于食品安全問題也提出了較為嚴(yán)格的要求，食品中農(nóng)藥殘留的檢測也面臨著更為嚴(yán)，對于食品的農(nóng)藥殘留檢測來說，樣品前處理是十分重要的一個步驟，通過進行檢測前的樣品前處理能夠有效地減少對于儀器的污染，提高檢測準(zhǔn)確率以及檢測效率。在進行實際的樣品檢測過程中，要根據(jù)樣品的種類、對于檢測的要求、設(shè)備的需要以及實際操作的情況等來選擇合適的樣品前處理技術(shù)。通過優(yōu)化農(nóng)藥殘留檢測的樣品前處理技術(shù)，能夠有效地降低樣品在檢測過程中出現(xiàn)的人為影響因素以及在轉(zhuǎn)移過程中出現(xiàn)的損失?？傊?，如何構(gòu)建快速、準(zhǔn)確且方便的苯甲酸等防腐劑檢測方法是未來食品檢測中需要進一步探究的問題。

參考文獻：

[1]賈曉菲，李擁軍，黎小鵬，等.GC-ECD定量檢測草莓中12種菊酯類農(nóng)藥殘留研究[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2019，（9）：133-134，136.

[2]馬琳，黃蘭淇，陳建波，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定草莓中19種農(nóng)藥殘留量[J].分析測試學(xué)報，2019，35（6）：698-703.

[3]馮娟娟，馬敏，高紅紅.食品中農(nóng)藥殘留前處理及檢測技術(shù)進展構(gòu)架[J].探索科學(xué)，2021（3）：127.

[4]強克娟. 食品中農(nóng)藥殘留前處理及檢測技術(shù)進展[J]. 價值工程，2020， 29（32）：157.

[5]王慧卿，于勁松，徐斐，等.食品農(nóng)藥殘留檢測中樣品前處理技術(shù)研究進展[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2019，40（8）：111-114

[6]董云淵，陳曉彬，金晨，等.磁性固相萃取——氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測桔汁中的農(nóng)藥殘留[J].分析儀器，2019，（5）：82-88.

作者簡介：王海峰，1985年08月，漢，男，浙江溫州，本科，工程師，研究方向：食品檢測、農(nóng)藥殘留、食品添加劑檢測、生活飲用水安全檢測。