環(huán)境濕度對火麻單纖維力學(xué)性能的影響

楊艷麗，李文濤，朱奇鵬，李紅波

(山西農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)工程學(xué)院，山西 太谷 030801)

火麻為?？祁愐荒晟荼局参铮脖环Q為大麻、漢麻等，目前在我國云南、貴州、陜西、山西以及黑龍江等地均有大面積種植[1－2]?；鹇轫g皮纖維強(qiáng)度高、韌性好，是造紙、紡織以及制備綠色復(fù)合材料的原料之一[3－4]。相較于傳統(tǒng)合成纖維，植物纖維來源于天然可再生植物，資源豐富，可生物降解，且具有較高的比強(qiáng)度和比模量等優(yōu)點(diǎn)[5－6]，充分了解利用好天然植物纖維，對解決資源匱乏和日益嚴(yán)重的環(huán)境問題具有非常重要的意義[7]。

韌皮纖維的彈性模量、抗拉強(qiáng)度及斷裂應(yīng)變等是反映韌皮纖維品質(zhì)好壞的重要力學(xué)指標(biāo)，也是評估纖維可紡性能與織物使用性能的重要參數(shù)。對韌皮纖維的力學(xué)研究常關(guān)注于具有一定長度和細(xì)度、適合紡紗的細(xì)長束狀纖維，即工藝?yán)w維[8－9]。李華等[8]對大麻不同部位纖維束進(jìn)行了力學(xué)測試。Symington等[9]對黃麻、亞麻、紅麻等植物韌皮纖維束進(jìn)行了力學(xué)測試，并發(fā)現(xiàn)濕度對不同纖維束力學(xué)性能的影響不同。

纖維束力學(xué)性能主要由其單纖維組成所決定，因此需對單纖維力學(xué)性能開展研究。研究人員采用原位拉伸[10]、微拉伸測試[11－13]以及納米壓痕[14]等測試方法對洋麻、苧麻、亞麻、大麻等植物單纖維開展力學(xué)測試。研究[7，15]發(fā)現(xiàn)，植物單纖維力學(xué)性能表現(xiàn)較為分散，很大程度上由纖維結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成、螺旋角和細(xì)胞尺寸缺陷等決定，同時由于天然纖維的強(qiáng)吸水性，其力學(xué)性能在不同環(huán)境溫度、相對濕度、纖維含水率情況下變化也較大，這極大地限制了天然纖維增強(qiáng)復(fù)合材料在工程中的應(yīng)用。研究人員通過測試分析了植物纖維含水率與力學(xué)性能的關(guān)系，但由于測試條件及其他因素(生長環(huán)境、提取方法、保存條件等)的不同，導(dǎo)致纖維力學(xué)性能與纖維含水率之間的變化趨勢也不盡相同。Placet等[10]通過力學(xué)測試發(fā)現(xiàn)相對濕度從25%增至80%時，大麻纖維的彈性模量增加了20%。而Davies等[16]觀察到亞麻和蕁麻纖維彈性模量隨相對濕度的增加呈遞減趨勢(相對濕度從30%增至80%，亞麻纖維彈性模量減小了23%)，Symington等[9]在亞麻纖維、Ngo等[17]在大麻中也發(fā)現(xiàn)類似規(guī)律。Baley等[18]通過力學(xué)測試發(fā)現(xiàn)干燥對亞麻單纖維抗拉強(qiáng)度有非常顯著的影響，且這種影響是不可逆的。Jin等[19]研究了大麻纖維在不同環(huán)境中的老化情況，并對不同老化情況下單纖維力學(xué)性能進(jìn)行測量，發(fā)現(xiàn)在濕熱老化條件下單纖維力學(xué)損失最高。對植物纖維的力學(xué)測試一般采用較長的單纖維試樣(樣品長度一般在10 mm左右)，但由于較長纖維通常含有橫向節(jié)結(jié)等瑕疵[20]，使得纖維斷裂強(qiáng)度等力學(xué)指標(biāo)出現(xiàn)較大差異，研究人員通常用Weibull分布來預(yù)測纖維強(qiáng)度[10]。

為避免節(jié)結(jié)等瑕疵對纖維力學(xué)性能的影響，本文采用纖維微拉伸測試技術(shù)對短單纖維開展了力學(xué)測試，測取了單纖維的彈性模量、抗拉強(qiáng)度、斷裂應(yīng)變等相關(guān)力學(xué)參數(shù)，同時考慮了相關(guān)力學(xué)參數(shù)隨環(huán)境濕度的變化趨勢，旨在探究環(huán)境濕度對火麻單纖維力學(xué)性能的影響。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)所用的火麻取自山西晉中榆次火麻種植地。從地里選取自然風(fēng)干火麻莖稈，自基部截取，將表皮從莖稈剝離后帶回實(shí)驗(yàn)室，為提取單纖維做準(zhǔn)備工作。

1.2 試驗(yàn)儀器

山西農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)生物力學(xué)實(shí)驗(yàn)室的JSF08高精度短纖維形態(tài)和力學(xué)性能測試儀。

1.3 試驗(yàn)方法及步驟

參考植物短纖維力學(xué)測試方法[11，21]對火麻單纖維實(shí)施力學(xué)測試。單纖維兩端粘有球形膠滴，卡具采用球槽型夾持方式(圖1)。輔助設(shè)備為環(huán)境濕度控制盒。載荷傳感器量程為5 N，加載速度為0.005 mm/min，測試環(huán)境溫度為22℃，環(huán)境濕度分別為20%、30%、40%、50%、60%、70%。

圖1 纖維夾持系統(tǒng)Fig.1 Fiber gripping system

1.3.1 纖維提取

采用離析法提取火麻單纖維，離析液由冰乙酸和過氧化氫溶液(濃度為30%)按照1∶1的比例制成。稱取0.1 g的火麻韌皮部放入裝有離析液的試管中，并用保鮮膜密封試管口防止離析液揮發(fā)；然后將試管放入溫度為80℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行恒溫處理，直至纖維發(fā)白；完成后將纖維從試管中取出并用蒸餾水進(jìn)行清洗至中性；最后將離析好的纖維放入濃度為75%的酒精中進(jìn)行脫水保存。

1.3.2 單纖維樣品制備

單纖維樣品的制備過程如圖2所示。

圖2 單纖維樣品制備過程Fig.2 Elementary fiber sample preparation process

(1)纖維選取:挑取部分樣品放在載玻片上，將其置于體視顯微鏡下實(shí)施觀察，從中選取通直的火麻單纖維。用精細(xì)鑷子夾持纖維端部，將纖維轉(zhuǎn)移并固定在縫隙寬度為3 mm的有機(jī)玻璃板上。

(2)纖維滴膠:纖維兩端固定球形膠滴過程在體視顯微鏡下進(jìn)行。先將環(huán)氧樹脂AB膠按標(biāo)準(zhǔn)配比混合，再用專用鑷子尖端蘸取微量膠水，反復(fù)開合拉出膠絲，然后將膠絲小心纏繞至纖維兩端，固定10 min后再重復(fù)上述動作3～4次，最終在纖維兩端形成直徑0.5 mm的球形膠滴。在粘膠的過程中纖維中間部位要避免接觸膠絲，以防膠絲對纖維測試產(chǎn)生影響。制備好的纖維試樣放到60℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中固化24 h。本試驗(yàn)中單纖維兩膠滴間跨距均小于1.7 mm。

1.3.3 單纖維拉伸

將制備好的試樣放入設(shè)定好濕度的控制盒中平衡4 h以上，再進(jìn)行單纖維拉伸測試。為保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，在每個環(huán)境濕度下對15個單纖維樣品進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。

纖維拉伸測試步驟如下:(1)焦距調(diào)整，使纖維圖像清晰地顯示在屏幕上；(2)調(diào)節(jié)纖維卡具，使纖維兩端的膠滴卡在“V”形槽口處；(3)對纖維水平、垂直取向進(jìn)行調(diào)節(jié)(圖3)；(4)對纖維施加5 mN的預(yù)緊力，利用儀器配置顯微鏡測取單纖維的直徑和兩膠滴間的長度；(5)拉伸速度設(shè)置為0.005 mm/min，調(diào)節(jié)環(huán)境濕度，然后進(jìn)行拉伸測試；(6)纖維拉斷后，利用得到的載荷－位移曲線及應(yīng)力－應(yīng)變曲線，計算單纖維的彈性模量、抗拉強(qiáng)度、斷裂應(yīng)變等力學(xué)指標(biāo)。各力學(xué)指標(biāo)具體計算方法如下。

圖3 纖維取向調(diào)節(jié)Fig.3 Fiber orientation adjustment

從拉伸應(yīng)力—應(yīng)變曲線的斜直線段來計算火麻單纖維的彈性模量，計算公式如式(1)所示:

式中:E為彈性模量，GPa；F為拉力，N；l為纖維兩端膠滴間的長度，即纖維初始長度，m；Δl為變形量，m；A為纖維的橫截面積，m2。

纖維的抗拉強(qiáng)度可由最大抗拉力及纖維橫截面積得出，計算公式如式(2)所示:

式中:σb為抗拉強(qiáng)度，MPa；Fmax為纖維最大拉力，N；A為纖維的橫截面積，m2。

根據(jù)單纖維拉斷前后的長度來計算單纖維的斷裂應(yīng)變，計算公式如式(3)所示:

式中:ε為斷裂應(yīng)變，用百分比表示，%；l1為單纖維拉斷時的長度，mm；l為纖維兩端膠滴間的長度，即纖維初始長度，mm。

2 結(jié)果與分析

2.1 火麻單纖維力學(xué)測試結(jié)果

火麻單纖維典型載荷—位移曲線及應(yīng)力應(yīng)變曲線見圖4。由圖4(a)可知，在火麻單纖維拉伸過程中會出現(xiàn)預(yù)緊段和張緊段。預(yù)緊段是纖維球形膠滴與槽型卡具緩慢接觸，逐漸受力的過程。纖維張緊段呈現(xiàn)明顯線彈性行為，整體無明顯塑性屈服階段。根據(jù)火麻單纖維的載荷—位移曲線，結(jié)合纖維橫截面積和初始長度，可以得到單纖維的應(yīng)力—應(yīng)變曲線圖(圖4(b))。應(yīng)力—應(yīng)變圖中張緊段的斜率即為火麻單纖維的彈性模量。本次試驗(yàn)所測試的90根火麻單纖維的平均斷裂載荷為93 mN，平均應(yīng)力為308.71 MPa，平均彈性模量為19.92 GPa，平均斷裂應(yīng)變?yōu)?.57%。具體火麻單纖維在不同環(huán)境濕度下彈性模量、抗拉強(qiáng)度以及斷裂應(yīng)變等力學(xué)指標(biāo)的測試結(jié)果見表1。

表1 拉伸試驗(yàn)結(jié)果Table 1 Tensile test results

圖4 單纖維典型載荷—位移及應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.4 The typical load－displacement and stress－strain curves of elementary fiber

利用試驗(yàn)設(shè)計與統(tǒng)計分析軟件SAS對火麻單纖維重新加濕的拉伸試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析[22]，分析結(jié)果如表2所示。

表2 拉伸試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 2 Analysis of variance for tensile test results

根據(jù)表2的方差分析結(jié)果可知，環(huán)境濕度對火麻單纖維的彈性模量和抗拉強(qiáng)度的影響極顯著(p＜0.000 1)，對斷裂應(yīng)變的影響為顯著(p＝0.02)。

2.2 環(huán)境濕度對火麻單纖維彈性模量的影響

彈性模量是衡量物體抵抗彈性變形能力大小的重要力學(xué)參數(shù)?；鹇閱卫w維彈性模量隨環(huán)境濕度的變化趨勢如圖5(a)所示。在環(huán)境濕度從20%增加到70%的過程中，火麻纖維的彈性模量降低了72.22%。在20%的環(huán)境濕度下，火麻纖維的彈性模量(29.88 GPa)最大，隨著環(huán)境濕度的增加，火麻單纖維的彈性模量減小。最初環(huán)境濕度從20%增加到40%時，彈性模量迅速降低，從40%增加到60%過程中彈性模量呈緩慢下降趨勢，從60%增加到70%時，彈性模量又轉(zhuǎn)為迅速下降。

2.3 環(huán)境濕度對火麻單纖維抗拉強(qiáng)度的影響

火麻單纖維的抗拉強(qiáng)度反映了纖維抵抗破壞的能力。分析各環(huán)境濕度下火麻單纖維的抗拉強(qiáng)度可以發(fā)現(xiàn):在20%的環(huán)境濕度下時抗拉強(qiáng)度(427.32 MPa)最大，隨著環(huán)境濕度的增加，火麻單纖維的抗拉強(qiáng)度在減小，變化趨勢如圖5(b)所示。當(dāng)環(huán)境濕度較低，從20%增加到30%時，抗拉強(qiáng)度的變化趨勢比較平緩，而后環(huán)境濕度從30%增加到40%時，抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)迅速下降趨勢，環(huán)境濕度從40%增加到60%時，抗拉強(qiáng)度又呈現(xiàn)緩慢下降趨勢，從60%增加到70%時，纖維抗拉強(qiáng)度迅速降低。

2.4 環(huán)境濕度對火麻單纖維斷裂應(yīng)變的影響

纖維的斷裂應(yīng)變是衡量纖維柔軟性能的重要指標(biāo)，火麻單纖維斷裂應(yīng)變隨環(huán)境濕度的變化趨勢如圖5(c)所示。在本試驗(yàn)所有的環(huán)境濕度下，單纖維的斷裂應(yīng)變均小于3%。在環(huán)境濕度為20%時，火麻單纖維的斷裂應(yīng)變?yōu)?.26%。隨環(huán)境濕度的增加斷裂應(yīng)變近似呈線性趨勢緩慢增加，在環(huán)境濕度為70%時，斷裂應(yīng)變增加為2.93%。在環(huán)境濕度從20%增加到70%的過程中，斷裂應(yīng)變增加了29.65%。

圖5 火麻單纖維力學(xué)性能隨環(huán)境濕度的變化趨勢Fig.5 Influence of environmental humidity on mechanical properties of hemp fiber

3 結(jié)論

文章采用纖維微拉伸測試技術(shù)對短單纖維開展了力學(xué)測試，測取了單纖維的彈性模量、抗拉強(qiáng)度、斷裂應(yīng)變等相關(guān)力學(xué)參數(shù)，同時考慮了相關(guān)力學(xué)參數(shù)隨環(huán)境濕度的變化情況。主要結(jié)論如下:

(1)火麻單纖維破壞載荷為93 mN，抗拉強(qiáng)度為308.71 MPa，彈性模量為19.92 GPa，斷裂應(yīng)變?yōu)?.57%。

(2)隨著環(huán)境濕度從20%增至70%，火麻單纖維的彈性模量和抗拉強(qiáng)度均有逐漸遞減趨勢，其中單纖維彈性模量從29.88 GPa降至8.30 GPa，抗拉強(qiáng)度則從427.32 MPa降至150.58 MPa。

(3)單纖維斷裂應(yīng)變隨著環(huán)境濕度的增加有增加趨勢，其從2.26%逐漸增至2.93%。