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    炭黑填充天然橡膠材料動(dòng)態(tài)非線性特性研究

    2022-02-01 13:10:18伍佳易朱田鑫
    關(guān)鍵詞:損耗模量橡膠材料變幅

    伍佳易 朱田鑫

    (株洲時(shí)代新材料科技股份有限公司,湖南 株洲 412000)

    炭黑具有特殊的表面性能和膠態(tài)性質(zhì),是目前橡膠工業(yè)中性能最好、用量最大的補(bǔ)強(qiáng)劑[1]。炭黑的添入大幅度提高了橡膠的模量、拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、抗疲勞性能以及抗磨損磨耗性能等[2-3]。炭黑對(duì)橡膠材料的增強(qiáng)效應(yīng)受粒子尺寸、含量以及加載條件的影響,其中含量的影響較大。在橡膠中加入炭黑粒子可以顯著增強(qiáng)材料的各種機(jī)械性能,拓寬材料的使用范圍和工程領(lǐng)域。但是加入炭黑填料的同時(shí)也會(huì)使材料表現(xiàn)出更復(fù)雜的特性,例如黏滯損耗、應(yīng)力軟化和Payne效應(yīng)等。

    填充橡膠材料的非線性特性是減振和輪胎領(lǐng)域非常值得關(guān)注的問(wèn)題。探究填充橡膠在不同加載條件下材料的非線性特性,對(duì)認(rèn)識(shí)材料、設(shè)計(jì)材料和提高減振、輪胎產(chǎn)品性能具有重要作用。

    1 不同溫度和頻率下的Payne效應(yīng)

    一般采用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)對(duì)填充橡膠材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)特性進(jìn)行測(cè)試。湘潭大學(xué)的研究人員使用Gabo Eplexor 500N機(jī)器研究了不同溫度和頻率下填充橡膠材料的動(dòng)態(tài)非線性特性,結(jié)果如圖1~圖4所示[4]。圖1和圖2為材料在不同溫度下的應(yīng)變幅值掃描測(cè)試結(jié)果,結(jié)果顯示,在不同測(cè)試溫度下,材料的儲(chǔ)能模量隨應(yīng)變幅值的增大而變小,損耗模量先增大后變小,即在所有測(cè)試溫度條件下,材料呈現(xiàn)了典型的Payne效應(yīng)。當(dāng)溫度高于0 ℃時(shí),材料的儲(chǔ)能模量和損耗模量隨溫度的降低稍有提高,而儲(chǔ)能模量和損耗模量的應(yīng)變幅值依賴(lài)性受溫度變化的影響較小。當(dāng)溫度低于0 ℃時(shí),材料的儲(chǔ)能模量和損耗模量隨溫度的降低急劇增加,而材料的Payne效應(yīng)隨溫度的降低得到增強(qiáng),特別是當(dāng)溫度為-30 ℃時(shí),材料呈現(xiàn)了顯著的Payne效應(yīng)。已有研究表明,溫度升高會(huì)導(dǎo)致填充橡膠的結(jié)合膠變少,因此,Payne效應(yīng)的變化可能與填料網(wǎng)絡(luò)破壞速率的增加和固定化天然橡膠分子鏈的遷移性增加有關(guān)。當(dāng)溫度高于0 ℃時(shí),橡膠分子鏈的運(yùn)動(dòng)隨著溫度的升高變得更劇烈,這使固定的分子鏈恢復(fù)到自由狀態(tài),Payne效應(yīng)主要?dú)w因于填充物網(wǎng)絡(luò)的解纏;當(dāng)溫度低于0 ℃時(shí),隨著溫度的下降,橡膠分子鏈的運(yùn)動(dòng)變得困難,固定的分子鏈數(shù)量增加,填料與橡膠的相互作用更強(qiáng)烈。因此,隨著溫度降低,模量增加且Payne效應(yīng)得到增強(qiáng)。在這種情況下,Payne效應(yīng)是由填料網(wǎng)絡(luò)的解纏和固定的天然橡膠分子鏈的運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致的。另外,填充橡膠材料在-30 ℃出現(xiàn)了顯著的Payne效應(yīng)。眾所周知,-25 ℃是炭黑填充天然橡膠的結(jié)晶溫度,低溫結(jié)晶在材料內(nèi)部形成結(jié)晶網(wǎng)絡(luò),會(huì)顯著提高模量,同時(shí)結(jié)合膠的數(shù)量也會(huì)增加。因此,在-30 ℃的低溫下,由于天然橡膠分子鏈的結(jié)晶,因此材料的模量增加,同時(shí)材料的Payne效應(yīng)也會(huì)增強(qiáng)。

    圖1 不同溫度下的儲(chǔ)能模量E'與應(yīng)變幅值Δε的關(guān)系曲線(散點(diǎn)為試驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)線為擬合曲線)

    圖2 不同溫度下的損耗模量E″與應(yīng)變幅值Δε的關(guān)系曲線(散點(diǎn)為試驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)線為擬合曲線)

    炭黑填充天然橡膠在不同頻率下的Payne效應(yīng)如圖3和圖4所示。從圖3和圖4中可以看出,隨著應(yīng)變幅值的增加,儲(chǔ)能模量降低,損耗模量先增后減,Payne效應(yīng)清晰可見(jiàn)。眾所周知,損耗模量與填料結(jié)合鍵的斷裂率成正比。在曲線的上升階段,由于存在足夠的填料結(jié)合鍵,因此能量損失隨應(yīng)變幅值的增加而增加,而在曲線的下降階段,由于填料結(jié)合鍵的數(shù)量明顯減少,因此能量損失隨應(yīng)變幅值的增加而降低。試驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)頻率增加時(shí),Payne效應(yīng)稍有增強(qiáng),但是變化不是很大。同時(shí)還可以觀察到,當(dāng)應(yīng)變幅值較小時(shí),儲(chǔ)能模量的頻率依賴(lài)性強(qiáng)于應(yīng)變幅值較大的情況。其原因可能是在較小的應(yīng)變幅值下,存在足夠的填料結(jié)合鍵,當(dāng)頻率改變時(shí),填料結(jié)合鍵的數(shù)量急劇變化,因此,儲(chǔ)能模量對(duì)頻率變化敏感。隨著應(yīng)變幅值的增加,填料結(jié)合鍵的數(shù)量變少,因此頻率對(duì)儲(chǔ)能模量的影響逐漸變小。

    圖3 不同頻率下的儲(chǔ)能模量E'與應(yīng)變幅值Δε的關(guān)系曲線(散點(diǎn)為試驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)線為擬合曲線)

    圖4 不同頻率下的損耗模量E″與應(yīng)變幅值Δε的關(guān)系曲線(散點(diǎn)為試驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)線為擬合曲線)

    2 溫度和頻率對(duì)Payne效應(yīng)的影響機(jī)理

    Maier-G?ritz模型是Maier和G?ritz基于橡膠與填料的相互作用而提出的,該模型可以在分子層面對(duì)橡膠材料的Payne效應(yīng)進(jìn)行解釋。當(dāng)納米填料與橡膠材料混合時(shí),橡膠分子鏈吸附在填料表面,就會(huì)形成穩(wěn)定鍵和不穩(wěn)定鍵。形成的這些鍵與Payne效應(yīng)直接相關(guān)。當(dāng)對(duì)系統(tǒng)施加力或者溫度升高時(shí),這些不穩(wěn)定的鍵可能會(huì)斷裂,如公式(1)所示。

    式中:E'為儲(chǔ)能模量;T為溫度;kB為玻爾茲曼常數(shù);N為填充化合物的網(wǎng)絡(luò)密度。

    填充化合物的網(wǎng)絡(luò)密度N如公式(2)所示。

    式中:Nc為化學(xué)交聯(lián)密度;Nst為單位體積材料由穩(wěn)定鍵形成的彈性活性鏈的數(shù)量;Ni為單位體積材料由不穩(wěn)定鍵形成的彈性活性鏈的數(shù)量。

    儲(chǔ)能模量E'(Δε)和應(yīng)變幅值Δε之間的關(guān)系如公式(3)所示。

    式中:E'st是Δε為無(wú)窮大時(shí)的E'值,E'st=(Nc+Nst)kBT;E'

    i 是Payne效應(yīng)的幅值,E'i=NikBT;c為材料參數(shù),它與填料表面上分子鏈的吸附速率和解纏速率有關(guān)。

    損耗模量E(''Δε)與應(yīng)變幅值Δε之間的關(guān)系如公式(4)所示。

    式中:E″st為Δε趨于無(wú)窮大或趨于0時(shí)的E″值;E″i為E″的變化幅度置。

    利用Maier-G?ritz模型擬合儲(chǔ)能模量與損耗模量隨溫度變化的試驗(yàn)結(jié)果。擬合曲線為圖1和圖2中的實(shí)線,由圖1和圖2可知,擬合效果很好。Payne效應(yīng)在-30 ℃~50 ℃的擬合結(jié)果表明,極限儲(chǔ)能模量的Est'值略有下降,而Payne效應(yīng)幅度的Ei'值最初隨溫度的升高而急劇降低,然后隨溫度的升高保持不變,如圖5和圖6所示,這些變化表明溫度對(duì)Payne效應(yīng)的影響可分為2個(gè)階段,這與理論結(jié)果相符。

    由公式(3)可知,Ei'由材料的不穩(wěn)定鍵密度Ni決定,而Est

    '由給定溫度下的參數(shù)Nc+Nst決定。如圖5和圖6所示,參數(shù)Ni隨著溫度的升高而急劇下降,而參數(shù)Nc+Nst的變化則非常微弱。這些結(jié)果表明,不穩(wěn)定鍵因溫度升高很容易斷裂,從而導(dǎo)致與溫度有關(guān)的Payne效應(yīng)。另外,當(dāng)溫度高于0 ℃時(shí),Ni和Nc+Nst的值變得非常小,不論溫度如何變化,這2個(gè)值幾乎保持不變。這表明在該溫度范圍內(nèi)結(jié)合膠幾乎不發(fā)生改變。因此,在這樣的溫度范圍內(nèi),Payne效應(yīng)主要是由填料網(wǎng)絡(luò)的解纏引起的。當(dāng)溫度低于0 ℃時(shí),Ni的數(shù)量會(huì)隨著溫度的降低而急劇增加,尤其是當(dāng)溫度為-30 ℃時(shí),填料與橡膠之間的相互作用更強(qiáng),從而提高了試驗(yàn)材料的模量,并且此時(shí)材料的Payne效應(yīng)得到了增強(qiáng)。

    圖5 參數(shù)和Ni隨溫度的變化

    圖6 參數(shù)和Nc+Nst隨溫度的變化情況

    圖2給出了Maier-G?ritz模型擬合損耗模量隨溫度變化的結(jié)果。該模型可以很好地?cái)M合試驗(yàn)結(jié)果,但是無(wú)法描述曲線的不對(duì)稱(chēng)特征。

    溫度對(duì)Payne效應(yīng)的影響有2個(gè)階段:1) 當(dāng)溫度低于0 ℃時(shí),在較小的應(yīng)變幅值下,儲(chǔ)能模量隨溫度的降低而明顯增加,特別是當(dāng)溫度為-30 ℃時(shí),還可以觀察到Payne效應(yīng)明顯增強(qiáng)。眾所周知,橡膠材料的結(jié)晶溫度為-25 ℃,在結(jié)晶溫度附近,橡膠內(nèi)部會(huì)形成一種結(jié)晶網(wǎng)絡(luò),分子鏈結(jié)晶抑制鏈段運(yùn)動(dòng),從而顯著提高材料的模量,增強(qiáng)材料的Payne 效應(yīng)。2) 當(dāng)溫度高于0 ℃時(shí),儲(chǔ)能模量隨溫度升高略有增加。在不同溫度下的Payne效應(yīng)是由2個(gè)不同的因素(填料網(wǎng)絡(luò)和結(jié)合膠)引起的。當(dāng)溫度高于0 ℃時(shí),Payne效應(yīng)主要?dú)w因于填料與填料之間的相互作用,而固定的天然橡膠鏈在溫度降低至0 ℃以下時(shí)發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。Maier-G?ritz模型的擬合結(jié)果與試驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合,該模型很好地解釋了Payne效應(yīng)的溫度依賴(lài)性。

    利用Maier-G?ritz模型擬合不同頻率下的Payne效應(yīng),如圖3和圖4中的實(shí)線所示,擬合結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果吻合較好。擬合結(jié)果表明,Ei'隨頻率的增加而增加(圖7),而Est'值則變化微小。小應(yīng)變幅值下儲(chǔ)能模量的頻率依賴(lài)性比大應(yīng)變幅值強(qiáng)(圖8),Nc+Nst隨頻率的變化不明顯,這決定了Est'的變化同樣也不明顯。Est''和Ei

    圖7 參數(shù)和Ni隨頻率的變化

    圖8 參數(shù)Est'和Nc+ Nst隨頻率的變化

    ''都隨頻率的增加而線性增加,即隨著頻率變高,材料中的不穩(wěn)定鍵越來(lái)越多。結(jié)果表明,由于頻率變高,因此導(dǎo)致材料中不穩(wěn)定鍵的數(shù)目增加,從而使Payne效應(yīng)得到增強(qiáng)。

    考慮頻率對(duì)Payne效應(yīng)的影響。對(duì)較小的應(yīng)變幅值來(lái)說(shuō),其儲(chǔ)能模量的頻率依賴(lài)性強(qiáng)于應(yīng)變幅值較大的情況。根據(jù)Maier-G?ritz模型的擬合結(jié)果可以得出,Payne效應(yīng)隨頻率的增加而增加是由材料不穩(wěn)定鍵的增加導(dǎo)致的。Maier-G?ritz模型的擬合結(jié)果與試驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合,并且很好地解釋了Payne效應(yīng)的頻率依賴(lài)性。

    3 結(jié)語(yǔ)

    不同溫度和頻率下填充橡膠材料的Payne效應(yīng)測(cè)試結(jié)果表明,溫度對(duì)Payne效應(yīng)的影響呈現(xiàn)2個(gè)特點(diǎn):1) 當(dāng)溫度低于0 ℃時(shí),儲(chǔ)能模量和損耗模量隨溫度的降低而增加,其應(yīng)變幅值依賴(lài)性得到增強(qiáng),特別是當(dāng)溫度為-30 ℃時(shí),可以觀察到顯著的Payne效應(yīng)。2) 當(dāng)溫度高于0 ℃時(shí),儲(chǔ)能模量和損耗模量隨溫度的降低略有增加,溫度對(duì)材料Payne效應(yīng)的影響較小。頻率對(duì)Payne效應(yīng)的影響,對(duì)應(yīng)變幅值較小的情況來(lái)說(shuō),其儲(chǔ)能模量的頻率依賴(lài)性強(qiáng)于應(yīng)變幅值較大的情況。利用Maier-G?ritz模型探索Payne效應(yīng)的溫度和頻率的相關(guān)性發(fā)現(xiàn),Payne效應(yīng)的產(chǎn)生是由2個(gè)因素(填料網(wǎng)絡(luò)和結(jié)合膠)引起的。當(dāng)溫度高于0 ℃時(shí),Payne效應(yīng)主要?dú)w因于填料與填料之間的相互作用,而結(jié)合膠在溫度降至0 ℃以下時(shí)發(fā)揮了重要的作用。當(dāng)頻率不同時(shí),材料不穩(wěn)定鍵的增加會(huì)導(dǎo)致Payne效應(yīng)隨頻率的增加而增強(qiáng)。

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