超低溫條件下光纖光柵溫敏系數(shù)標(biāo)定

金凱，丁莉蕓，郭會勇，陳港川，胡勇

超低溫條件下光纖光柵溫敏系數(shù)標(biāo)定

金凱，丁莉蕓，郭會勇*，陳港川，胡勇

（武漢理工大學(xué) 光纖傳感技術(shù)國家工程實驗室，湖北 武漢 430070）

為了解決超低溫環(huán)境下光柵溫敏系數(shù)標(biāo)定的可靠性問題，將參考溫度計探頭和光纖布拉格光柵傳感器封裝在自主設(shè)計的非接觸液氮冷卻方式的測溫模具中，在93～293 K的超低溫環(huán)境下進(jìn)行標(biāo)定實驗探究，并利用裸柵的溫敏系數(shù)和涂層的熱膨脹系數(shù)來驗證本實驗設(shè)計的可信性。實驗結(jié)果表明，參考溫度計的初始最大溫變速率為1.8 K/min，有效降低了測溫模具的溫變速率，改善了參考溫度計與被標(biāo)光柵之間的溫度一致性。裸柵的低溫非線性效應(yīng)導(dǎo)致其溫敏系數(shù)從9.18 pm/K@293 K降到2.19 pm/K@93 K，室溫下有機(jī)改性陶瓷材料的熱膨脹系數(shù)為3.7×10-6K-1，單邊厚度為50 μm的有機(jī)改性陶瓷涂層的溫敏系數(shù)為4.43 pm/K，該涂層光柵在93 K時的溫敏系數(shù)為7.17 pm/K，顯著提高了測溫光柵的溫敏系數(shù)和線性度。

光纖傳感；光纖布拉格光柵；有機(jī)改性陶瓷涂層；超低溫；溫度標(biāo)定；溫敏系數(shù)

1 引　言

超低溫環(huán)境下服役的工程結(jié)構(gòu)如航天大飛機(jī)的液態(tài)氫燃料箱［1-2］、液態(tài)制冷劑的存儲與運輸罐［3］、大型超導(dǎo)磁體支撐結(jié)構(gòu)［4］等的健康狀況實時監(jiān)測至關(guān)重要，其關(guān)鍵參量——服役溫度必須實時精確掌握。傳統(tǒng)的低溫監(jiān)測技術(shù)如電阻測溫計體積較大，易受強(qiáng)電磁場干擾，并不適合上述場合的超低溫測量。光纖布拉格光柵（Fiber Bragg Grating，F(xiàn)BG）作為一種新型的溫度傳感器，與傳統(tǒng)的溫度傳感器相比具有明顯的優(yōu)勢［5］，如體積小，易嵌入結(jié)構(gòu)中，不受電磁場干擾等，因此在工程領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用［6-9］。

然而，要將FBG用于超低溫傳感，首先需要準(zhǔn)確獲取FBG超低溫范圍內(nèi)的溫敏系數(shù)（B，T），這需要對FBG在超低溫條件下的溫敏系數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定。已有文獻(xiàn)［10-13］基本上都采用一種高精度的參考溫度計和FBG同時對一個超低溫介質(zhì)中的被測體進(jìn)行溫度測量，把參考溫度計探頭測得的溫度等同為FBG的感知溫度，從而獲得已知溫度變化下的波長漂移量來標(biāo)定FBG的B，T值，但各文獻(xiàn)得到的低溫結(jié)果差異較大。Reid等人［14］將United Technologies公司和3M Bragg Grating Technologies公司分別制作的裸光柵置于液氮恰好覆蓋封裝模具的液氮缸中，利用液氮介質(zhì)提供77～295 K的低溫環(huán)境，獲得室溫（293 K）時的B，T為8.8×10-3nm/℃，液氮溫度（77 K）時的B，T為3.8×10-3nm/℃。鄧凡平［15］等人采用銅管溫度平衡腔封裝Pt電阻測溫計和有無丙烯酸酯涂層的FBG，借助液氮進(jìn)行80～286 K溫度下的光柵響應(yīng)測量。裸柵在210～286 K內(nèi)的B，T=8.25×10-3nm/K，80 K時B，T為4.49×10-3nm/K。

雖然文獻(xiàn)［15］中室溫下裸柵的溫敏系數(shù)8.25×10-3nm/K與文獻(xiàn)［14］報道的United Technologies公司的裸柵溫敏系數(shù)8.8×10-3nm/℃接近，但兩者液氮溫度附近的溫敏系數(shù)（前者約為4.49×10-3nm/K；后者約為3.8×10-3nm/℃），相差較大。造成上述差異的原因有兩點：其一是所用光纖及光柵種類不同，超低溫條件下光纖的彈光系數(shù)及熱光系數(shù)存在差異；其二是實驗中參考溫度計測量的溫度與光柵所處實際溫度存在差異，實際操作中用參考測量溫度等同光柵的實際溫度，從而造成光柵溫敏系數(shù)標(biāo)定出現(xiàn)偏差。針對上述兩個偏差，本文針對性地做了相關(guān)實驗設(shè)計和準(zhǔn)備，為超低溫條件下光纖光柵的溫敏系數(shù)進(jìn)行精確標(biāo)定。

2 模具設(shè)計及實驗裝置

2.1　模具設(shè)計和光柵準(zhǔn)備

本文同樣采用參考溫度計和FBG同時對一個超低溫介質(zhì)中的被測體進(jìn)行溫度測量，將參考溫度計探頭測得的溫度等同為FBG的感知溫度來進(jìn)行FBG的溫敏系數(shù)標(biāo)定。為了盡量確保參考溫度計探頭和光纖光柵所處溫度一致，本文對測溫模具和實驗裝置進(jìn)行了改進(jìn)。采用導(dǎo)熱性良好的黃銅作為模具材料，以改善模具實體上的溫度均勻性；以軸對稱形式將光纖光柵和參考溫度計探頭放在模具兩側(cè)，以減少高度及徑向位置差引起的溫度誤差；采用大質(zhì)量設(shè)計黃銅（直徑65 mm，高110 mm）模具，降低模具在吸熱和放熱過程中溫度的變化速率，且將測溫模具懸掛液氮罐中間，并不與液氮接觸，通過超冷氮氣與測溫模具之間以熱對流和輻射的方式交換熱量，進(jìn)一步降低模具降溫速率，從而保障參考溫度計探頭與光纖光柵所處溫度的一致性。為了防止測溫實驗中光纖光柵受到應(yīng)力影響，模具上加工光纖槽（寬1.5 mm×深0.75 mm），確保光纖光柵能自由狀態(tài)位于槽中，實物照片如圖1所示。

為了確保光纖光柵實驗結(jié)果具有可比性，這里采用與文獻(xiàn)［13］相同的有機(jī)改性陶瓷（Organic Modified Ceramic，ORMOCER）涂層材料，同樣采用動態(tài)在線制備技術(shù)拉制光柵［16］，受涂覆器出口?？讖匠叽绲模?60 μm）影響，本文制備的拉絲塔光柵（Drawing Tower Grating，DTG）的裸纖直徑為125 μm，涂敷ORMOCER涂層后直徑為225 μm。

2.2　實驗及裝置

參考溫度計采用Lake Shore公司的高精度硅二極管溫度計（Silicon Diode Probe，SDP），型號DT-670，其測溫范圍為1.4～500 K。將參考溫度計探頭與光纖光柵安裝在模具中，通過兩定位銷將兩半圓柱模具鎖緊，采用專用工具將測溫模具懸掛在液氮罐中心，模具底部離液氮面20 mm，實驗裝置如圖1（b）所示。10 L液氮罐中裝有5 L液氮，作為冷源，對測溫模具進(jìn)行緩慢降溫。模具逐漸降溫過程中，光柵波長及參考溫度計測量的溫度通過兩個Rs232串口進(jìn)行數(shù)據(jù)同步采集和傳輸，并存儲于PC端。弱光柵波長解調(diào)儀采用武漢烽理光電技術(shù)有限公司的FBG-DTS-300-T，波長精度為±1 pm，掃描波長為1 545～1 555 nm，每1 s記錄存儲一次波長的實時值。DT-670參考溫度計遵循傳感器自身的溫度響應(yīng)曲線，將電壓值轉(zhuǎn)換成溫度值，轉(zhuǎn)換誤差控制在±m(xù)K級別，并附有檢測范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)Temp-Volt數(shù)據(jù)表。配備基于LabVIEW自研的溫度記錄軟件，每秒同步記錄存儲一個實時溫度。

實驗時，利用FC/PC跳線將裸柵（B（293 K）=1 552.700 nm）和ORMOCER涂層的光柵（B（293 K）=1 552.532 nm）連接起來，和硅二極管測溫探頭一起封裝于模具內(nèi)，并將裝配好的模具引線出口縫隙用樹脂膠密封完好。測溫模具懸掛于液氮面的正上方，通過冷態(tài)氮氣的對流來冷卻降溫，從室溫（293 K）降到93 K左右。當(dāng)測溫模具在超低溫度下穩(wěn)定后，將測溫模具從液氮罐中取出，放置在常溫環(huán)境中讓其緩慢升溫，直至模具溫度與環(huán)境溫度相同，保持以上條件不變，重復(fù)進(jìn)行3次循環(huán)實驗。

3 分析與討論

將測溫模具放入液氮罐中降溫，直至完全冷卻后取出放在室溫環(huán)境中，參考溫度計測量的溫度隨時間的變化情況如圖2所示。根據(jù)局部線性擬合計算可得，升溫和降溫的初始最大速率僅為1.8 K/min；隨著時間的延長，溫變速率逐漸減小，升溫及降溫過程足夠緩慢，進(jìn)而為參考溫度計與FBG的對稱溫度場均衡提供充分的響應(yīng)時間，有效地改善了模具有可能因較大的溫變速率引起光纖光柵及參考溫度計所處位置的溫度誤差，提高了后續(xù)標(biāo)定的準(zhǔn)確性及可靠性。由于黃銅模具較大的熱容量，且模具并未浸入液氮中，降溫過程中模具溫度不能到達(dá)液氮溫度（77 K），到達(dá)93 K所用時間大約為400 min。升溫過程是將測溫模具暴露在實驗室室溫環(huán)境中自然吸熱升溫，由于外部結(jié)冰和接近室溫時升溫速度極其緩慢，為了僅和降溫過程的初始溫降速率相比，只取升溫過程中的前400 min。因受實驗室內(nèi)環(huán)境溫度改變的影響，升溫曲線單一光滑性并沒有液氮罐中降溫曲線完美。

圖2　硅二極管參考溫度計測量溫度隨時間的變化情況

參考溫度計及光柵的PC端數(shù)據(jù)存儲時間一一對應(yīng)關(guān)系，降溫溫度變化每5 K取一組光柵的中心波長（裸柵及ORMOCER涂層光柵），如圖3所示。從圖中可以看出，在93～293 K內(nèi)，兩光柵波長隨溫度降低呈現(xiàn)光滑的變化走勢，并未出現(xiàn)文獻(xiàn)［10-12］中波長隨溫度變化有局部波動的情況，說明該實驗裝置的測試數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。

圖3　裸光柵及ORMOCRE涂層光柵的波長升溫響應(yīng)特性曲線

為方便比較初始中心波長不同的兩個FBG以及了解ORMOCER涂層材料的溫敏特性，以293 K的中心波長為基準(zhǔn)，其他溫度下的中心波長減去該基準(zhǔn)值，可得到中心波長隨溫度變化的漂移量，如圖4所示。對整個溫度范圍內(nèi)以及210 K以上的數(shù)據(jù)點進(jìn)行擬合，擬合相關(guān)系數(shù)均大于0.998，擬合方程分別為：

圖4　升溫過程中兩FBG的波長變化量隨溫度變化的特性曲線對比（插圖為210～293 K內(nèi)裸柵與ORMOCER涂層光柵波長與溫度的線性擬合曲線）

從圖4中的插圖可以看出，210 K以上，裸柵與ORMOCER涂層光柵的波長-溫度曲線具有良好的線性關(guān)系，擬合度均大于0.998；210 K以下，裸柵相比ORMOCER涂層光柵的中心波長漂移量隨溫度的降低呈現(xiàn)明顯的低溫非線性效應(yīng)。對兩FBG的四階擬合方程求一階導(dǎo)可得溫敏系數(shù)隨溫度變化的方程，將具體的溫度數(shù)據(jù)代入可計算B，T。故可求得裸柵室溫（293 K）的B，T為9.18 pm/K，與文獻(xiàn)［14］的8.8×10-3nm/℃@293 K基本一致；93 K時，B，T下降到2.19 pm/K。根據(jù)擬合方程（1）的一階導(dǎo)表達(dá)式可進(jìn)一步推算出本實驗中裸柵77 K的B，T為1.27 pm/K，雖然與文獻(xiàn)［14］的3.8×10-3nm/℃@77 K以及文獻(xiàn)［15］的0.004 25 nm/K @80 K相差較大，但與文獻(xiàn)［13］的圖3中裸柵的變化趨勢以及液氮溫度下B，T值較為接近。由于本文實驗中液氮溫度附近測溫模具的溫度變化非常慢，參考溫度計與光柵測量溫度更加一致，計算所得的裸柵B，T更為準(zhǔn)確。實驗結(jié)果表明，低溫條件下ORMOCER涂層的FBG溫敏系數(shù)明顯強(qiáng)于裸柵，93 K時其溫敏系數(shù)B，T下降到7.17 pm/K，明顯大于裸柵的溫敏系數(shù)2.19 pm/K，說明ORMOCER涂層可明顯改善FBG在超低溫下的溫敏性能。

裸柵和ORMOCER涂層光柵的波長差隨溫度變化的情況是涂層材料厚度及熱脹冷縮系數(shù)等因素決定的，波長差變化曲線一定程度上反映出涂層材料在超低溫范圍內(nèi)溫敏性能的穩(wěn)定性。從圖4中可以看出，波長差隨溫度的變化曲線呈線性，說明ORMOCER涂層材料超低溫范圍內(nèi)的溫敏性能穩(wěn)定，是一種較好的光纖光柵涂層材料。進(jìn)一步與文獻(xiàn)［13］報道的結(jié)果相比較，可發(fā)現(xiàn)波長差隨溫度變化趨勢在93～293 K具有高度的一致性，但線性擬合的溫敏系數(shù)差異較大。ORMOCER涂層的溫敏系數(shù)為4.43 pm/K（2.4 pm/K［13］），產(chǎn)生差異的原因在于本文光柵包覆的ORMOCER涂層的單邊厚度為50 μm，文獻(xiàn)［13］中光柵ORMOCER涂層的單邊厚度為34.9 μm，較厚涂層的溫敏系數(shù)更大［17］。

根據(jù)已知文獻(xiàn)［13］中ORMOCER涂覆層材料的熱膨脹系數(shù)公式計算本文光柵的ORMOCER涂層膨脹系數(shù)，得到：

4 結(jié)　論

本文通過自主設(shè)計的測溫模具對裸柵和ORMOCER涂層光柵進(jìn)行超低溫條件下的溫度響應(yīng)測試，并利用裸柵的溫敏系數(shù)和室溫下ORMOCER涂層的熱膨脹系數(shù)驗證了本實驗溫度標(biāo)定的可靠性。大質(zhì)量測溫模具結(jié)合非接觸液氮冷卻可以有效減緩傳感器在超低溫環(huán)境下的溫變速率，初始最大溫變速率僅為1.8 K/min，提高了測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及可靠性。210～293 K內(nèi)裸柵和ORMOCER涂層光柵的中心波長與溫度具有良好的線性關(guān)系；210 K以下，隨著溫度的降低，裸柵的低溫非線性效應(yīng)越來越強(qiáng)（9.18 pm/K@293 K～2.19 pm/K@93 K），但熱膨脹系數(shù)較大的ORMOCER（=3.7×10-6K-1）涂覆層在93 K時B，T=7.17 pm/K，明顯改善了FBG的超低溫溫敏特性。實驗結(jié)果表明，基于自主設(shè)計的測溫模具在大范圍超低溫下標(biāo)定光柵溫敏系數(shù)具有良好的可靠性。

［1］ LATKA I， ECKE W， H?FER B，. Fiber optic sensors for the monitoring of cryogenic spacecraft tank structures［J］.-， 2004， 5579.

［2］ MIZUTANI T， TAKEDA N， TAKEYA H. On-board Strain Measurement of a Cryogenic Composite Tank Mounted on a Reusable Rocket using FBG Sensors［J］.， 2006， 5（3）：205-214.

［3］ OH M C， DICKEY F M， BEYER R A，. In-situ strain monitoring in liquid containers of LNG transporting carriers［J］.-， 2008， 7070：70700X-70700X-8.

［4］ ZHANG H J， WANG Q L， WANG H S，. Fiber Bragg grating sensor for strain sensing in low temperature superconducting magnet［J］.， 2010， 20（3）：1798-1801.

［5］ KERSEY A D， DAVIS M A. Fiber grating sensors［J］.， 1997， 15（8）：1442-1463.

［6］ 李玉龍，胡勇濤. 光纖布拉格光柵在焊接監(jiān)測中的應(yīng)用［J］. 光學(xué)精密工程， 2013， 21（11）： 2803-2812.

LI Y L， HU Y T. Application of optical fiber Bragg grating in welding monitoring［J］.， 2013， 21（11）： 2803-2812.（in Chinese）

［7］ 饒春芳，吳鍇，胡友德，等. 光纖布拉格光柵在醫(yī)用蒸汽滅菌器溫度監(jiān)測的應(yīng)用［J］. 光學(xué)精密工程， 2020， 28（9）：1930-1938.

RAO CH F， WU K， HU Y D，. Application of fiber Bragg grating in temperature monitoring of medical steam sterilizer［J］.， 2020， 28（9）：1930-1938.（in Chinese）

［8］ 張磊，陳紹武，趙海川，等. 基于光電探測的多光譜測溫裝置［J］. 中國光學(xué)， 2019， 12（2）： 289-293.

ZHANG L， CHEN SH W， ZHAO H CH，. Multi-spectral temperature measuring system based on photoelectric detection［J］.， 2019， 12（2）： 289-293.（in Chinese）

［9］ 呂強(qiáng)，王瑋，劉兆武，等. 五維自由度衍射光柵精密測量系統(tǒng)［J］. 中國光學(xué)， 2020， 13（1）： 189-202.

Lü Q， WANG W， LIU ZH W，. Grating-based precision measurement system for five-dimensional measurement［J］.， 2020， 13（1）： 189-202.（in Chinese）

［10］ GUPTA S， MIZUNAMI T， YAMAO T，. Fiber Bragg grating cryogenic temperature sensors［J］.， 1996， 35（25）： 5202-5205.

［11］ 張紅潔，鄧凡平，肖劍，等. 光纖Bragg光柵液氦環(huán)境下溫度傳感特性的研究［J］. 光電子·激光， 2008（5）： 581-583.

ZHANG H J， DENG F P， XIAO J，. Study on temperature， response of fiber Bragg grating at liquid helium temperature［J］.， 2008（5）： 581-583.（in Chinese）

［12］ GUO Z S， FENG J， HUI W. Cryogenic temperature characteristics of the fiber Bragg grating sensors［J］.， 2012， 52（10）：457-460.

［13］ HABISREUTHER T， HAILEMICHAEL E， ECKE W，. ORMOCER coated fiber-optic Bragg grating sensors at cryogenic temperatures［J］.，， 2012， 12（1）：13-16.

［14］ REID M B， OZCAN M. Temperature dependence of fiber optic Bragg gratings at low temperatures［J］.， 1998， 37（1）：237-240.

［15］ 鄧凡平，邵進(jìn)益，黃國君，等. 光纖Bragg光柵在77 K環(huán)境下的溫度傳感性能研究［J］. 光電子·激光， 2007（4）： 404-406.

DENG F P， SHAO J Y， HUANG G J，. Study on temperature characteristics of optical fiber Bragg grating under the 77 K environment［J］.， 2007（4）： 404-406.（in Chinese）

［16］ GUO H Y， TANG J G， LI X F，. On-line writing identical and weak fiber Bragg grating arrays［J］.， 2013， 11（3）： 030602.

［17］ 粟飛. 涂覆層參數(shù)對FBG溫度靈敏度的影響［J］. 光纖與電纜及其應(yīng)用技術(shù)， 2009（5）： 29-31.

SU F. Influence of coating parameters on temperature sensitivity of FBG［J］.， 2009（5）： 29-31.（in Chinese）

Calibration of temperature-sensitivity coefficient of fiber Bragg grating at ultra-low temperature

JIN Kai，DING Liyun，GUO Huiyong*，CHEN Gangchuan，HU Yong

（，，430070，），：

In order to address the limitation of poor reliability of temperature-sensitive coefficient calibration of grating in an ultra-low temperature environment， a reference thermometer probe and fiber Bragg grating sensor were encapsulated in a self-designed non-contact liquid-nitrogen-cooled temperature measuring mold， and calibration experiments were conducted at ultra-low temperatures ranging from 93 K to 293 K. The thermal sensitivity coefficient of the bare grating and thermal expansion coefficient of the coating were used to verify the credibility of the experimental design. The experimental results indicate that the maximum initial temperature change rate of the reference thermometer is 1.8 K/min， which effectively reduces the temperature change rate of the temperature measuring mold and improves the temperature consistency between the reference thermometer and labeled grating. The test results are in good agreement with those of comparable studies. The temperature sensitivity of the bare grating decreases from 9.18 pm/K@293 K to 2.19 pm/K@93 K due to its low temperature nonlinearity. The thermal expansion coefficient of organic modified ceramic （ORMOCER） is 3.7×10-6K-1at room temperature. The temperature-sensitivity coefficient of one layer of the ORMOCER coating with a thickness of 50 μm is 4.43 pm/K. At 93 K， the temperature-sensitive coefficient is 7.17 pm/K， the temperature-sensitivity coefficient and linearity of the coating grating are significantly improved.

optical fiber sensign； fiber Bragg grating； organic modified ceramic（ORMOCER） coating； ultra-low temperature； temperature calibration； temperature-sensitivity coefficient

TN253；TP212

A

10.37188/OPE.20223001.0056

1004-924X（2022）01-0056-06

2021-02-26；

2021-04-23.

國家自然科學(xué)基金資助項目（No.61975157，No.61775173，No.61735013，No.6197031169）；國家重點研究與發(fā)展計劃資助項目（No.2017YFB0405500）

金凱（1995），男，陜西咸陽人，碩士研究生，2018年于山東理工大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事光纖光柵傳感技術(shù)方面的研究。E-mail：jinkai0822@163.com

郭會勇（1974），男，湖北武漢人，博士，副研究員，博士生導(dǎo)師，1997年于西南科技大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，2004年于武漢理工大學(xué)獲得碩士學(xué)位，2007年于中國科學(xué)院獲得博士學(xué)位，主要從事光纖光柵傳感技術(shù)方面的研究。E-mail：ghylucky@whut.edu.cn