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    聚丙烯超細FDY長絲的制備及性能研究

    2022-01-17 12:49:46鄧安國高占嶺郭薇薇石佩玉孫瀟瀟趙德方占海華
    合成纖維工業(yè) 2021年6期
    關(guān)鍵詞:可紡性斷裂強度長絲

    鄧安國,高占嶺,郭薇薇,石佩玉 ,孫瀟瀟 ,趙德方,3,4,5,占海華,3,4,5*

    (1.紹興文理學(xué)院,浙江 紹興 312000;2.凱泰特種纖維科技有限公司,浙江 紹興 312000;3.浙江省清潔染整重點實驗室,浙江 紹興 312000;4.國家碳纖維工程技術(shù)研究中心浙江分中心,浙江 紹興 312000;5.纖維基復(fù)合材料國家工程研究中心紹興分中心,浙江 紹興 312000)

    超細纖維一般指單絲線密度小于1.0 dtex的纖維,合成超細纖維的主要生產(chǎn)方式有直接紡絲法、復(fù)合紡絲法、共混紡絲法、噴射紡絲法、閃蒸法、離心紡絲法、靜電紡絲法等[1-3]。而直接紡絲法具有操作簡單、成本低等特點[4],因此也是目前市場上生產(chǎn)單絲線密度在0.3~1.0 dtex超細纖維的主要方法。但與常規(guī)纖維相比,直接紡絲法制備超細纖維對原料的要求高,如要求原料相對分子質(zhì)量分布均勻、熔體流動性能良好等[5]。

    聚丙烯(PP)超細纖維是制備高性能電池隔膜的主要原料之一,具有成本低、機械性能好、化學(xué)穩(wěn)定性高的優(yōu)點[6]。由于常規(guī)PP的相對分子質(zhì)量一般較大,流動性能差,相對分子質(zhì)量分布寬,不適合做超細纖維,因此常采用降溫母粒來改性PP熔體的流動性能及可紡性[7]。如采用低熔體流動指數(shù)的PP原料,通過添加有機過氧化物使PP樹脂中高相對分子質(zhì)量鏈端斷裂,能得到相對分子質(zhì)量分布窄、流動性能好、其他性能基本不變的PP樹脂,滿足超細PP纖維的紡絲要求[8-9]。

    為此,作者在PP切片中通過添加二叔丁基過氧化物(DTBP)制得改性PP切片,然后以改性PP切片為原料,經(jīng)熔體紡絲制備PP超細全拉伸絲(FDY),并探究了PP超細FDY的最佳制備工藝條件,取得了較好的結(jié)果。

    1 實驗

    1.1 主要原料

    PP:熔體流動指數(shù)(230 ℃)3.55 g/min,熔點170 ℃,浙江紹興三錦石化有限公司產(chǎn); DTBP:工業(yè)級,蘭州助劑廠有限公司產(chǎn)。

    1.2 主要設(shè)備與儀器

    KF型切片干燥機:北京德厚樸化工技術(shù)有限公司制;BKV546型FDY紡牽聯(lián)合機:北京中麗制機工程技術(shù)有限公司制;YG086型縷紗測長儀、YG021A-Ⅲ型電子單紗強力機:溫州方圓儀器有限公司制;SCY-Ⅲ型聲速纖維取向度測量儀:上海東華凱利化纖高科技有限公司制;JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡:日本電子株式會社制;HAAKE PolyLab QC型轉(zhuǎn)矩流變儀:德國賽默飛世爾科技公司制;WRX-1S型顯微熱分析儀:上海精密科學(xué)儀器有限公司制。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 PP切片的改性

    將PP切片投入造粒機料倉中,通過調(diào)節(jié)雙柱塞微量泵流量在螺桿擠出機內(nèi)的PP熔體中添加適量的 DTBP,經(jīng)螺桿擠出機共混熔融后擠出牽引至水槽進行冷卻處理,然后送入切粒機切粒,得到改性PP切片。

    1.3.2 PP超細FDY長絲的制備

    將改性PP切片,通過熔體紡絲法制備144 dtex/288 f(單絲線密度為0.5 dtex)的PP 超細FDY長絲。其工藝流程及工藝參數(shù)分別如圖1及表1、表2、表3所示。其中GR1,GR2分別為第一熱輥,第二熱輥。

    圖1 PP超細FDY長絲的制備工藝流程示意

    表1 干燥工藝條件

    表2 紡絲工藝條件

    表3 卷繞工藝條件

    1.4 分析與測試

    表觀形貌:采用JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡分析PP超細纖維的微觀形貌。測試條件為加速電壓30 kV,放大倍數(shù)1 000,分辨率3.0 nm。

    流變性能:在溫度270 ℃,轉(zhuǎn)速分別為5,10,20,50 r/min的條件下,采用轉(zhuǎn)矩流變儀測試PP的表觀黏度。

    線密度:按照GB/T 7690.1—2013標準進行測試。采用縷紗測長儀量取PP長絲100 m,采用精度為0.001 g的電子天平稱量長絲質(zhì)量并計算其線密度。

    取向度:采用聲速纖維取向度測量儀進行測試。測試條件為聲頻 2 000 Hz,隔距40 cm,預(yù)加張力0.098 cN/dtex。

    斷裂強度與斷裂伸長率:按照GB/T 3916—2013標準采用電子單紗強力機進行測試。測試條件為隔距長度500 mm,拉伸速度500 mm/min。測試15個數(shù)據(jù)取其平均值。

    熔點:采用WRX-1S型顯微熱分析儀進行測試。設(shè)置起始溫度為50 ℃,升溫速率為5 ℃/min,通過觀察窗觀察毛細管內(nèi)的試樣熔化過程,出現(xiàn)初熔時,按下“熔點”鍵,讀取終熔值。重復(fù)5次,取其平均值。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 DTBP對PP流變性能的影響

    由圖2可看出:和改性前相比,改性后的PP熔體表觀黏度下降明顯,說明DTBP可以顯著改善紡絲箱體中PP的流動性能,有利于纖維成形。

    圖2 DTBP對PP熔體黏度的影響

    這是由于DTBP能夠促進PP降解,使較高相對分子質(zhì)量的PP鏈產(chǎn)生斷裂,從而使其相對分子質(zhì)量降低,體系相對分子質(zhì)量分布變窄,紡絲熔體體系黏度降低,繼而使紡絲箱體溫度降低,熔體流動性能得到改善[10-12]。另外,實驗過程發(fā)現(xiàn),控制DTBP添加質(zhì)量分數(shù)為0.6%~1.0%時,改性后的PP切片在紡絲溫度的配合下,其流變性能滿足制備單絲線密度為0.5 dtex的要求。

    2.2 PP超細FDY長絲的紡絲工藝

    2.2.1 PP切片的干燥

    對于常規(guī)PP纖維來說,一般不需要干燥。但對于生產(chǎn)0.5 dtex以下超細纖維,且采用高速紡絲工藝路線,切片的含水量對纖維的可紡性影響較大。實驗結(jié)果表明,當切片干燥溫度為70 ℃、干燥時間為3~4 h時能滿足紡絲要求。

    2.2.2 紡絲溫度

    紡絲溫度對熔體的流動性及均勻性影響較大,對細旦纖維來說,熔體的流動性直接影響到纖維的可紡性。熔融溫度過高,熔體的黏度下降,熔體細流出噴絲口時速率變大、出絲不勻、飄絲等;熔融溫度過低,熔體的黏度提高,熔體細流出噴絲口時膨脹效應(yīng)增加,易引起粘板、注頭絲等現(xiàn)象。實驗表明,在其他條件同表1、表2、表3工藝參數(shù),螺桿各區(qū)溫度在255~260 ℃、紡絲溫度為265 ℃時,PP可紡性良好。

    2.2.3 拉伸溫度

    在其他工藝參數(shù)同表1、表2、表3的工藝參數(shù)情況下,改變GR1溫度,對PP進行紡絲,其可紡性及PP纖維的性能如表4所示。由表4可看出:GR1溫度在85~95 ℃時,PP可紡性及其纖維性能指標均良好。因此,GR1溫度選擇90 ℃為宜。

    表4 GR1溫度對PP可紡性及其纖維性能的影響

    2.2.4 定型溫度

    在控制其他條件同表1、表2、表3工藝參數(shù)的情況下,改變GR2溫度,對PP進行紡絲,其可紡性及PP纖維性能如表5所示。

    表5 GR2溫度對PP可紡性及其纖維性能的影響

    由表5可看出:不同的GR2溫度對纖維性能影響不大,但隨著GR2溫度升高,PP可紡性下降,這是由于PP纖維在高溫下發(fā)生大分子鏈重排伸展[13],在第二熱輥出現(xiàn)跳動的現(xiàn)象,從而導(dǎo)致繞輥斷頭增多。因此GR2溫度選擇130 ℃為宜。

    2.2.5 拉伸倍數(shù)

    在控制其他條件同表1、表2、表3工藝參數(shù)的情況下,改變GR1與GR2之間的拉伸倍數(shù),對PP進行紡絲,其可紡性及PP纖維的性能如表6所示。

    表6 拉伸倍數(shù)對PP可紡性及其纖維性能的影響

    由表6可看出:不同拉伸倍數(shù)對PP的可紡性和力學(xué)性能的影響都比較顯著,隨著拉伸倍數(shù)增加,可紡性下降,纖維的斷裂強度增加、斷裂伸長率下降。這是由于拉伸倍數(shù)增加,纖維的大分子鏈伸展度好,即取向度增加,而纖維的力學(xué)性能是由纖維內(nèi)每個大分子鏈所提供,取向度越好,纖維被拉伸時受力的大分子越多,大分子伸展程度增大,因此斷裂強度增加,斷裂伸長率降低。當拉伸倍數(shù)太大時,大分子被拉斷,可紡性下降。因此選擇總拉伸倍數(shù)為2.08為宜。

    2.2.6 卷繞速度

    在控制其他條件同表1、表2、表3工藝參數(shù)的情況下,改變紡絲速度的大小,對PP進行紡絲,其可紡性及PP纖維的性能如表7所示。

    表7 卷繞速度對PP可紡性及其纖維性能的影響

    由表7可看出:隨著紡絲速度的增加,纖維的斷裂強度增加,斷裂伸長率減小。這是由于紡絲速度增加,纖維的取向度增加,因此斷裂強度增加,斷裂伸長率減小。而紡絲速度增加,纖維所受的空氣阻力及與設(shè)備的摩擦力增加,導(dǎo)致易斷頭,因此可紡性也會下降。另外紡絲速度的大小直接影響到單位時間內(nèi)的生產(chǎn)效率。因此在實際生產(chǎn)過程中,往往會在保證良好紡絲可紡性和產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,選擇較高的紡絲速度。綜合以上各種因素,選擇3 000 m/min紡絲速度為宜。

    2.3 PP超細FDY長絲的表觀形貌與物理性能

    2.3.1 表觀形貌

    由圖3可看出:PP超細FDY長絲其纖維呈圓柱形,單纖維之間分布整齊,單纖維直徑為9~10 μm,纖維表面光滑,能達到電池隔膜用對PP纖維直徑的要求。由于PP纖維吸水性較差[14],要使纖維具有較好的親水性與分散性,需要探索后道加工處理方法。

    圖3 PP超細FDY長絲的表觀形貌

    2.3.2 物理性能

    由表8可看出:PP 超細FDY長絲的線密度為142.4 dtex,平均單絲線密度約為0.5 dtex,滿足超細纖維的要求。

    表8 PP超細FDY長絲的物理性能

    由表8還可看出:PP超細FDY長絲的取向度為73.79%,斷裂強度為3.33 cN/dtex (即斷裂強力達474.2 cN)。這是由于 PP纖維屬于合成纖維,其取向度根據(jù)生產(chǎn)工藝的不同而發(fā)生改變[15],通常拉伸程度越高的纖維相應(yīng)具有更高的取向度。相同條件的合成纖維,取向度愈高,纖維內(nèi)分子沿軸向的排布愈規(guī)整,纖維力學(xué)強度越高[16]。因此PP 超細FDY長絲具有較規(guī)整的分子鏈排列及較高的強度。

    3 結(jié)論

    a.DTBP能夠顯著改善PP切片的流變性能,PP切片經(jīng)添加DTBP質(zhì)量分數(shù)為0.6%~1.0%改性后,其在270 ℃時的熔體黏度較改性前顯著降低,并滿足了紡制細旦絲的要求。

    b.制備PP超細FDY長絲的最佳工藝參數(shù)為:切片干燥溫度為70 ℃、干燥時間為3~4 h、螺桿各區(qū)溫度為255~260 ℃、紡絲溫度為265 ℃、GR1/GR2溫度為90/130 ℃、拉伸倍數(shù)為2.08、卷繞速度為3 000 m/min。

    c.在最佳工藝參數(shù)條件下制得的144 dtex/288 f PP超細FDY長絲的斷裂強度為3.33 cN/dtex、斷裂伸長率為58.22%、取向度為73.79%,其單纖維直徑為9~10 μm,能達到電池隔膜用對PP纖維直徑的要求。

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