• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基于Chrastil模型預(yù)測酸性氣田元素硫溶解度研究進(jìn)展*

    2022-01-16 09:46:14谷成林
    安全、健康和環(huán)境 2021年12期
    關(guān)鍵詞:參數(shù)值溶解度酸性

    谷成林

    (中石化安全工程研究院有限公司,山東青島 266104)

    0 前言

    酸性氣田在全世界廣泛分布,其開發(fā)難度大,安全問題突出。除硫化氫等酸性氣體的劇毒性、腐蝕性影響氣田安全生產(chǎn)外,元素硫的沉積問題也不容小覷。在地層內(nèi),硫溶解在含有HS和CO的酸性氣體中。酸性氣體在地層和井筒中流動,由于溫度和壓力的降低,硫的溶解度逐漸減小。當(dāng)達(dá)到臨界飽和態(tài)后,元素硫析出并附著、集聚在地層孔喉、井筒或集輸管道表面,引發(fā)堵塞或腐蝕問題。嚴(yán)重的硫堵塞將引起管線憋壓、變形甚至破裂,含HS氣體泄漏等后果。研究表明,L360抗硫鋼在硫沉積條件下的腐蝕速率比不含硫條件增加約50倍,小孔腐蝕現(xiàn)象也更加嚴(yán)重。在氣藏開發(fā)中后期,地層能量降低,面臨元素硫提前析出沉積的風(fēng)險(xiǎn)。若不及時(shí)采取措施治理,井筒中元素硫析出部位將不斷向深部轉(zhuǎn)移。因此,需要提前預(yù)判可能存在元素硫沉積的部位及嚴(yán)重程度,采取相應(yīng)措施消除隱患。硫沉積的本質(zhì)是硫含量超過其溶解度而析出,所以準(zhǔn)確預(yù)測硫溶解度對治理硫沉積問題至關(guān)重要。

    自20世紀(jì)60年代,Kennedy、Smith、Roof、Swift、Brunner和Woll、谷明星、Migdisov、孫長宇、曾平、楊學(xué)鋒等陸續(xù)通過實(shí)驗(yàn)研究了硫在酸性氣體中的溶解。由于硫溶解度受溫度、壓力、酸性氣體組分及含量等多個(gè)因素的共同影響,單個(gè)研究很難覆蓋這些影響因素的全部變化范圍,因此可將各研究中符合熱力學(xué)一致性的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整合,建立硫溶解度與各因素間的數(shù)學(xué)關(guān)系模型,用于預(yù)測特定條件下的硫溶解度。1982年,Chrastil理論推導(dǎo)了固體或液體在氣體中的溶解度通用模型。1997年,Roberts最先采用Chrastil模型擬合了硫溶解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得到預(yù)測硫溶解度的經(jīng)驗(yàn)公式。隨后,多位學(xué)者在Chrastil模型基礎(chǔ)上,通過優(yōu)化擬合方法,改進(jìn)模型結(jié)構(gòu)等手段,提高硫溶解度的預(yù)測精度。本文對基于Chrastil模型建立硫在酸性氣體中溶解度預(yù)測模型的研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述,總結(jié)了模型參數(shù)的確定方法,指出了硫溶解度預(yù)測研究仍存在的問題以及改進(jìn)措施,為建立新的高精度預(yù)測模型提供啟發(fā)。

    1 Chrastil模型簡介

    1982年,Chrastil分別從反應(yīng)平衡和組分熵兩個(gè)角度理論推導(dǎo)出固體或液體在氣體中溶解的通用模型:

    c

    =

    ρ

    exp(a

    /T

    +b)

    (1)

    式中:

    c

    ——溶質(zhì)在氣體中的溶解度,g/L;

    ρ

    ——?dú)怏w的密度,g/L;

    T

    ——絕對溫度,K;

    k

    ——溶質(zhì)分子與氣體分子的結(jié)合數(shù)。a=Δ

    H

    /

    R

    ;

    (2)

    式中:Δ

    H

    ——總反應(yīng)熱,J/mol;

    R

    ——通用氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K)。b=ln(

    M

    +

    kM

    )+

    q

    -

    k

    ln

    M

    ;

    (3)

    式中:

    M

    M

    ——溶質(zhì)和氣體的分子量;

    q

    ——常數(shù)。

    Chrastil曾將溶解度與壓力、溫度直接關(guān)聯(lián),但建立起的溶解度公式很難適用于較寬的壓力、溫度范圍,且提高精度會使公式變得更復(fù)雜,經(jīng)驗(yàn)參數(shù)也很難確定。通用模型將溶解度與氣體密度進(jìn)行關(guān)聯(lián),避免了引入狀態(tài)方程提升模型的復(fù)雜性。Chrastil通過實(shí)驗(yàn)測定了40~80 ℃、8.1~25.3 MPa下各種物質(zhì)(硬脂酸、油酸、膽固醇、水等14種溶質(zhì))在CO中的溶解度,發(fā)現(xiàn)對于任何一種溶質(zhì),都能得到一套參數(shù)值使模型計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)呈現(xiàn)高度一致性,見表1。經(jīng)過驗(yàn)證,模型也適用于其它的溶解體系(蒽醌/乙醚、萘/乙烯、對氯碘苯/乙烯、水/N等)。這證實(shí)與壓力相比,溶解度與氣體密度的關(guān)系更直接。

    表1 部分溶解體系的參數(shù)值[17]

    Chrastil在實(shí)驗(yàn)中所用氣體溶劑的組分是單一的,模型能否用于酸性氣體(HS、CO、N、甲烷等的混合物)中硫溶解度預(yù)測還有待后續(xù)研究驗(yàn)證。

    2 Chrastil模型在酸性氣田的應(yīng)用

    20世紀(jì)末,針對加拿大Waterton氣田(HS含量達(dá)16%)儲層內(nèi)的硫沉積問題,Roberts將Chrastil模型作為基本模型,選用Brunner和Woll(1980)的兩組實(shí)驗(yàn)(HS含量分別為6%和20%)的結(jié)果數(shù)據(jù)擬合模型參數(shù),得到預(yù)測硫溶解度的經(jīng)驗(yàn)公式:

    c

    =

    ρ

    exp(-4666

    /T

    -4

    .

    5711)

    (4)

    式中:

    c

    ——硫在酸性氣體中的溶解度,g/m(儲層)。這里的

    c

    是指將標(biāo)準(zhǔn)狀況換算到Waterton儲層條件(溫度81 ℃,壓力36.6 MPa)下的硫溶解度。

    Roberts將儲層條件帶入經(jīng)驗(yàn)公式,計(jì)算值與井底實(shí)際氣體樣品的含硫量基本一致,說明經(jīng)驗(yàn)公式有一定的預(yù)測效果,證實(shí)了Chrastil模型適用于硫在酸性混合氣體中的溶解。然而,由于擬合參數(shù)時(shí)使用的數(shù)據(jù)量較少,當(dāng)HS含量偏離Waterton氣藏條件太大時(shí),公式的預(yù)測精度下降。例如,當(dāng)HS含量超過40%,平均預(yù)測誤差高達(dá)57.6%。

    基于Chrastil模型建立元素硫溶解度預(yù)測模型,即確定使用范圍內(nèi)

    k

    ,

    a

    ,

    b

    3個(gè)參數(shù)的具體值。鑒于Roberts經(jīng)驗(yàn)公式存在的預(yù)測精度低,適用范圍較窄等缺點(diǎn),多位學(xué)者在Roberts研究的基礎(chǔ)上,重點(diǎn)對如何確定更適用于元素硫在酸性氣體中溶解的模型參數(shù)值展開深入研究,從而獲得在更寬應(yīng)用范圍上更高的預(yù)測精度。

    3 模型參數(shù)的確定方法研究進(jìn)展

    為使Chrastil模型更適用于預(yù)測硫溶解度,國內(nèi)外學(xué)者通過優(yōu)選模型參數(shù)的擬合方法,建立參數(shù)與實(shí)驗(yàn)變量間的函數(shù)關(guān)系,設(shè)置節(jié)點(diǎn)分段擬合確定參數(shù)值等方法,使得模型的預(yù)測精度逐步提升,應(yīng)用條件范圍也進(jìn)一步拓寬。以下對這些方法進(jìn)行詳細(xì)介紹。

    3.1 模型參數(shù)擬合方法的對比

    Chrastil模型中

    k

    a

    ,

    b

    3個(gè)參數(shù)難以通過反應(yīng)直接確定,需結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),通過對數(shù)變換及線性回歸擬合求取。常用的擬合方法有兩種,首先將(1)式兩邊求對數(shù)得:ln

    c

    =

    k

    ln

    ρ

    +

    a/T

    +

    b

    (5)

    方法一:

    在等溫條件下,ln

    c

    和ln

    ρ

    呈線性關(guān)系,斜率為

    k

    ,截距為(

    a

    /

    T

    +

    b

    )。將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)做成ln

    c

    和ln

    ρ

    的散點(diǎn)圖,同一溫度下擬合直線方程,可得

    k

    值。以Roberts的研究為例,其采用的Brunner和Woll的兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用BW1、BW2表示,參數(shù)

    k

    的擬合如圖1所示,得到不同溫度對應(yīng)的

    k

    值。在等密度條件下,ln

    c

    和1/

    T

    呈線性關(guān)系,斜率為

    a

    ,截距為(

    k

    ln

    ρ

    +

    b

    )。采用和確定

    k

    值同樣的擬合方法,可確定

    a

    值,繼而通過截距可確定

    b

    值。采用此方法確定參數(shù)

    a

    ,

    b

    的值,需首先選擇一固定密度,通過ln

    c

    和ln

    ρ

    在等溫條件下擬合的線性方程計(jì)算該密度對應(yīng)的溶解度,再對ln

    c

    和1/

    T

    線性回歸。Roberts經(jīng)驗(yàn)公式就是采用此方法得到的,固定密度選用Waterton氣田地層混合氣體的初始密度253 kg/m,ln

    c

    和1/

    T

    的線性回歸如圖2所示。

    圖1 等溫條件下lnc和lnρ線性回歸[18]

    針對方法一存在著固定密度如何合理選擇的問題,可以采用以下方法進(jìn)行改進(jìn)。

    k

    值的確定方法同上,并同時(shí)記錄ln

    c

    和ln

    ρ

    的擬合直線在不同溫度下的截距值

    m

    ,有:

    m

    =

    a/T

    +

    b

    (6)

    m

    和1/

    T

    呈線性關(guān)系,再作

    m

    和1/

    T

    的散點(diǎn)圖,擬合直線方程,此時(shí)斜率值為

    a

    ,截距值為

    b

    。改進(jìn)后的方法一避免了密度選擇的問題,且較為簡單。

    圖2 固定密度下lnc和1/T線性回歸[18]

    方法二:

    將(5)式變換得:

    (7)

    同方法一,在等溫條件下,擬合ln

    ρ

    和ln

    c

    的直線關(guān)系,斜率為1/

    k

    ,截距為-(

    a

    /

    T

    +

    b

    )/

    k

    。由斜率可直接確定

    k

    值,再選擇兩個(gè)溫度

    T

    、

    T

    ,記錄兩個(gè)溫度下直線的斜率

    m

    m

    ,有:

    m

    =-(

    a/T

    +

    b

    )

    /k

    (8)

    m

    =-(

    a/T

    +

    b

    )

    /k

    (9)

    聯(lián)立(8)、(9)兩式,得

    a

    b

    的值為:

    (10)

    (11)

    Chrastil在模型數(shù)據(jù)驗(yàn)證時(shí)采用了方法二。此方法同樣存在著兩個(gè)溫度的選擇問題,不同的選擇可能會引起計(jì)算出不同的

    a

    ,

    b

    值。

    王瞧、關(guān)小旭等分別使用以上兩種方法擬合Brunner和Woll(1980)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),結(jié)果表明方法一得到的模型參數(shù)更準(zhǔn)確,預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)值差距較小,而方法二擬合效果不佳,最大誤差甚至超過了100%,見表2。方法一經(jīng)過改進(jìn),避免了固定密度合理選擇的問題,且精度較高,因此在實(shí)際應(yīng)用過程中,應(yīng)優(yōu)先選擇方法一擬合模型參數(shù)。

    表2 兩種方法的誤差對比[20]

    3.2 k-T函數(shù)關(guān)系

    從數(shù)值角度分析Chrastil模型,將模型拆分為

    E

    、

    F

    兩個(gè)部分,有:

    E

    =

    ρ

    (12)

    F

    =exp(

    a/T

    +

    b

    )

    (13)

    溶解度為

    E

    、

    F

    兩部分的乘積,發(fā)現(xiàn)參數(shù)

    k

    值的微小變化會引起

    E

    呈數(shù)量級的變化,因此參數(shù)

    k

    取值的準(zhǔn)確性對溶解度計(jì)算結(jié)果影響較大。Roberts經(jīng)驗(yàn)公式的參數(shù)

    k

    是取不同溫度下擬合直線斜率的平均值,實(shí)際上這些直線的斜率是有差距的,直接使用平均值而避開差距會引起部分預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)值相差較大。王瞧等采取在不同溫度下分別確定參數(shù)值的方法,同時(shí)分析了方法一中選用的密度值對模型整體誤差的影響,確定450 kg/m為固定密度的最佳值。關(guān)小旭等則在方法一的基礎(chǔ)上引入二重變量循環(huán)法確定不同溫度下的模型參數(shù)值,得到模型的預(yù)測誤差可控制在5%以內(nèi)。然而,王瞧和關(guān)小旭的研究中只確定了幾個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度下的

    k

    值,沒能建立

    k

    與實(shí)驗(yàn)變量間的關(guān)系,當(dāng)預(yù)測任一溫度下的硫溶解度時(shí),仍存在參數(shù)值如何確定的問題。從參數(shù)

    k

    的物理含義出發(fā),在Chrastil模型的理論推導(dǎo)中,

    k

    是溶質(zhì)分子與氣體分子的結(jié)合數(shù)。用A和B分別代表溶質(zhì)分子和氣體分子,AB代表二者形成的溶劑化配合物,則平衡反應(yīng)方程式以及平衡常數(shù)

    K

    可表示為:

    (14)

    (15)

    式中:[A]——溶質(zhì)的摩爾蒸氣濃度,mol/L;

    [B]——?dú)怏w的摩爾濃度,mol/L;

    [AB]——?dú)怏w中溶質(zhì)的摩爾濃度,mol/L。

    化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)只取決于反應(yīng)本身,不受物質(zhì)初始濃度或分壓的影響,也與生成物的濃度無關(guān)。一旦反應(yīng)溫度確定,平衡常數(shù)

    K

    為一固定值,因此

    K

    僅是溫度的函數(shù)。將式(15)變換,

    k

    可以表示為:

    (16)

    k

    可表示為

    K

    的函數(shù),所以

    k

    也是溫度的函數(shù)。郭肖等發(fā)現(xiàn)參數(shù)

    k

    與溫度

    T

    呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,通過建立參數(shù)

    k

    與溫度的定量關(guān)系,既保證了擬合公式較高的預(yù)測精度,也擴(kuò)大了預(yù)測模型的應(yīng)用條件范圍。

    3.3 分段擬合方法

    喬海波等發(fā)現(xiàn)當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度、壓力范圍跨度太大時(shí),ln

    c

    和ln

    ρ

    的線性關(guān)系發(fā)生了偏移。此時(shí)對全范圍的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸,得到的預(yù)測公式在部分條件下的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值差距過大。因此,提出了設(shè)置密度節(jié)點(diǎn)分段擬合的方法,即對特定的溶解體系,在ln

    c

    和ln

    ρ

    的圖像上找到一個(gè)或多個(gè)密度節(jié)點(diǎn),節(jié)點(diǎn)前后均能顯示較好的線性關(guān)系,分段擬合得到兩組或多組適用于不同密度范圍的模型參數(shù)值。對Brunner和Woll的硫溶解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表明,氣體密度230 kg/m作為密度節(jié)點(diǎn),擬合兩組參數(shù)值,預(yù)測模型計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值吻合較好,見表3。胡景宏等采用該方法,設(shè)置密度節(jié)點(diǎn)為200 kg/m,建立起預(yù)測硫溶解度的經(jīng)驗(yàn)公式并與Roberts經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行對比,誤差顯著降低。王瞧、郭肖等借鑒該思想,將密度節(jié)點(diǎn)換為壓力節(jié)點(diǎn),在30 MPa前后分段擬合,預(yù)測精度也有很大提升。

    表3 密度節(jié)點(diǎn)前后分段擬合的參數(shù)值[22]

    針對硫在其熔點(diǎn)上下的不同狀態(tài),Carroll將硫在HS中的溶解分為3種情況,分別為(Ⅰ)固態(tài)硫溶解在高密度氣體中、(Ⅱ)液態(tài)硫溶解在高密度氣體中以及(Ⅲ)液態(tài)硫溶解在低密度氣體中。將硫在HS中溶解的實(shí)驗(yàn)研究匯總并將數(shù)據(jù)歸類到3種情況內(nèi),使用Chrastil模型分別擬合不同情況下的參數(shù)值,見表4。雖然Carroll最終的模型預(yù)測誤差較大,但給硫沉積問題下的硫溶解度預(yù)測提供了一個(gè)新思路。實(shí)際上,當(dāng)?shù)貙踊蚓矞囟雀哂诹虻娜埸c(diǎn)時(shí),即使元素硫的含量超過其在酸性氣體中的溶解度,此時(shí)析出的硫是液態(tài)可流動的,不會在當(dāng)前部位停留,流動過程中隨溫度進(jìn)一步降低繼而凝固沉積。該研究表明Chrastil模型參數(shù)值在3種情況下存在較大的差距,說明物質(zhì)狀態(tài)的不同對溶解度有一定影響,因此對硫在高溫和低溫條件下的溶解,預(yù)測模型應(yīng)有不同的參數(shù)值或表達(dá)形式。研究還揭示了在相同的溫度、壓力條件下,硫在HS中的溶解度遠(yuǎn)大于在CO中的溶解度,即硫在酸性氣體混合物中的溶解度高低主要取決于HS的含量。

    表4 3種情況下的模型參數(shù)值[24]

    綜上所述,通過對數(shù)變換及線性回歸方法可擬合求取

    k

    ,

    a

    b

    三參數(shù)。進(jìn)一步建立參數(shù)

    k

    與溫度的函數(shù)關(guān)系,提升了模型的預(yù)測精度。當(dāng)溫度、壓力跨度較大時(shí),需設(shè)置密度或壓力節(jié)點(diǎn)分段擬合,還需考慮熔點(diǎn)上下元素硫物質(zhì)狀態(tài)的影響。

    4 考慮氣體組成的多因素預(yù)測方法

    Chrastil模型建立的初衷是解決溶質(zhì)在單一組分氣體溶劑中溶解的問題,而對于元素硫在酸性混合氣體中的溶解,硫溶解度還受氣體組成的影響。在預(yù)測新條件下的硫溶解度時(shí),一般選擇氣體組分及含量相近的預(yù)測公式進(jìn)行計(jì)算,不可避免地存在一定的誤差。若能建立溶解度與氣體組成的解析關(guān)系,將進(jìn)一步提升模型的預(yù)測精度和應(yīng)用范圍。李洪等增加硫化氫含量作為新變量。利用Brunner和Woll的86個(gè)硫溶解度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法和多元回歸理論,以40 MPa作為壓力節(jié)點(diǎn)分段擬合,在Chrastil模型的基礎(chǔ)上建立了三因素預(yù)測模型:

    壓力低于40 MPa時(shí),

    (17)

    壓力高于或等于40 MPa時(shí),

    (18)

    式中:

    x

    ——酸性氣體中HS的體積分?jǐn)?shù)。

    通過與Brunner模型和Roberts經(jīng)驗(yàn)公式對比,三因素預(yù)測模型的計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)契合度更高,且以谷明星等的數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)測效果驗(yàn)證,精度更高。

    在酸性氣體組分中,HS含量對硫溶解度的影響最大,其次是CO。李洪的預(yù)測模型考慮了HS含量的影響,這適用于大多數(shù)酸性氣藏條件(氣體中含有一定量HS,且CO與HS的含量比不高)。而當(dāng)HS含量較小,CO含量足夠高時(shí),該模型的預(yù)測值可能與實(shí)際值存在偏差。因此,可以同時(shí)將HS和CO甚至更多組分的含量作為變量引入模型,建立更完善的多因素預(yù)測模型。

    5 結(jié)語

    硫沉積引發(fā)的堵塞和腐蝕問題制約著氣井生產(chǎn),特別是在酸性氣田開發(fā)的中后期問題逐漸凸顯。精準(zhǔn)預(yù)測元素硫在酸性氣體中的溶解度對確定硫沉積發(fā)生的部位及嚴(yán)重程度至關(guān)重要,可為硫沉積治理提供指導(dǎo)?;贑hrastil模型預(yù)測硫溶解度,在國內(nèi)外獲得了學(xué)者們廣泛的認(rèn)可與研究。

    a) 通過對比優(yōu)選模型參數(shù)的擬合方法,建立參數(shù)

    k

    與溫度間的函數(shù)關(guān)系,設(shè)置密度或壓力節(jié)點(diǎn)分段擬合,考慮氣體組成對硫溶解度影響等方法,模型預(yù)測精度顯著提升,應(yīng)用條件范圍也得以拓寬,但相關(guān)研究仍需完善。

    b) 隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)和大數(shù)據(jù)理念的發(fā)展,需進(jìn)一步加強(qiáng)元素硫溶解的實(shí)驗(yàn)研究,建立硫溶解度數(shù)據(jù)庫。特別是在中低溫(<100 ℃)、低壓(<10 MPa)條件下,發(fā)生硫沉積的概率較大,但此范圍內(nèi)可供擬合模型參數(shù)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)很少。

    c) 確定硫溶解度與氣體組成的解析關(guān)系,建立考慮多因素影響的預(yù)測模型,編制酸性氣田全溫度、全壓力、全氣體組分及含量范圍的計(jì)算軟件,將是未來硫溶解度預(yù)測的發(fā)展方向。

    猜你喜歡
    參數(shù)值溶解度酸性
    “溶解度曲線”考點(diǎn)擊破
    酸性高砷污泥穩(wěn)定化固化的初步研究
    云南化工(2021年10期)2021-12-21 07:33:28
    例談不等式解法常見的逆用
    不等式(組)參數(shù)取值范圍典例解析
    2020 Roadmap on gas-involved photo- and electro- catalysis
    論證NO3-在酸性條件下的氧化性
    逆向思維求三角函數(shù)中的參數(shù)值
    檸檬是酸性食物嗎
    溶解度曲線的理解與應(yīng)用例析
    嗜酸性脂膜炎1例與相關(guān)文獻(xiàn)淺析
    一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 国产高清国产精品国产三级| 搡女人真爽免费视频火全软件| 国产精品偷伦视频观看了| 深夜精品福利| 日韩av在线免费看完整版不卡| 妹子高潮喷水视频| 国产精品免费大片| 久久久久久久久久人人人人人人| 在线观看免费高清a一片| 在线观看人妻少妇| 国产av国产精品国产| 少妇人妻 视频| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲国产精品999| 久久韩国三级中文字幕| 午夜日本视频在线| 9191精品国产免费久久| 久久狼人影院| 精品国产一区二区三区四区第35| 少妇 在线观看| 男女下面插进去视频免费观看 | 亚洲欧美成人综合另类久久久| 国产成人精品福利久久| 免费观看a级毛片全部| 亚洲国产日韩一区二区| 久久99一区二区三区| 老女人水多毛片| 午夜福利,免费看| 日韩大片免费观看网站| 日本午夜av视频| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 午夜老司机福利剧场| 天天影视国产精品| 少妇的逼好多水| 久久久国产欧美日韩av| 久久久久视频综合| 久久99蜜桃精品久久| 精品人妻一区二区三区麻豆| 岛国毛片在线播放| 亚洲欧美成人精品一区二区| 久久久久久人妻| 免费av中文字幕在线| 蜜臀久久99精品久久宅男| 一个人免费看片子| 大码成人一级视频| 一二三四中文在线观看免费高清| 国产精品女同一区二区软件| 一区二区三区精品91| 久久精品久久精品一区二区三区| 在线看a的网站| 亚洲欧美一区二区三区国产| 久久精品国产综合久久久 | 国产男人的电影天堂91| 最近2019中文字幕mv第一页| av电影中文网址| 亚洲精品自拍成人| 黄色 视频免费看| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 人妻系列 视频| 亚洲精品日本国产第一区| 亚洲美女黄色视频免费看| 老司机影院成人| 看免费成人av毛片| 欧美bdsm另类| 人人妻人人澡人人看| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 亚洲av成人精品一二三区| 久久久国产精品麻豆| 亚洲精品av麻豆狂野| 在线观看免费日韩欧美大片| av在线老鸭窝| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产高清国产精品国产三级| 国产精品一区www在线观看| 日日啪夜夜爽| 国产乱人偷精品视频| 亚洲精品456在线播放app| 亚洲av日韩在线播放| 国产 精品1| 哪个播放器可以免费观看大片| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 亚洲综合色网址| 成年人免费黄色播放视频| 亚洲成人一二三区av| 全区人妻精品视频| 尾随美女入室| 男人舔女人的私密视频| 内地一区二区视频在线| 国产片特级美女逼逼视频| 国产探花极品一区二区| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 美女国产视频在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 日本欧美视频一区| av免费观看日本| 精品国产国语对白av| 99热国产这里只有精品6| 国产免费一级a男人的天堂| 老熟女久久久| 色婷婷av一区二区三区视频| 全区人妻精品视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 日韩精品有码人妻一区| 男女无遮挡免费网站观看| 在线观看免费视频网站a站| 一二三四中文在线观看免费高清| 亚洲国产精品999| 秋霞伦理黄片| 国产色婷婷99| 国产免费又黄又爽又色| 久久久久久久久久人人人人人人| 深夜精品福利| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产极品粉嫩免费观看在线| 丝袜人妻中文字幕| 制服丝袜香蕉在线| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲精品自拍成人| 亚洲精品成人av观看孕妇| 国产 一区精品| 最近中文字幕2019免费版| 久久精品国产亚洲av涩爱| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 亚洲成人手机| 成人手机av| 激情五月婷婷亚洲| av一本久久久久| 国产精品.久久久| 欧美激情国产日韩精品一区| 中文字幕人妻熟女乱码| 亚洲五月色婷婷综合| 亚洲av成人精品一二三区| 日本午夜av视频| 免费av中文字幕在线| 一区二区三区乱码不卡18| 久久久久久久大尺度免费视频| 成人综合一区亚洲| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 午夜久久久在线观看| 91成人精品电影| 一级片'在线观看视频| 91精品三级在线观看| 最后的刺客免费高清国语| 亚洲欧美一区二区三区国产| 精品亚洲成a人片在线观看| 精品视频人人做人人爽| 亚洲国产日韩一区二区| 久久女婷五月综合色啪小说| 欧美亚洲日本最大视频资源| 男女边吃奶边做爰视频| 国产一区二区在线观看av| 高清黄色对白视频在线免费看| 免费观看在线日韩| 亚洲av中文av极速乱| 免费高清在线观看日韩| 18禁动态无遮挡网站| 综合色丁香网| www.色视频.com| 午夜福利网站1000一区二区三区| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 国产 精品1| 国产一区亚洲一区在线观看| 美女大奶头黄色视频| 亚洲伊人久久精品综合| 午夜免费鲁丝| 99九九在线精品视频| 9热在线视频观看99| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| av播播在线观看一区| 国产免费又黄又爽又色| 成年av动漫网址| 制服丝袜香蕉在线| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 一级a做视频免费观看| 一区二区av电影网| 人成视频在线观看免费观看| 精品视频人人做人人爽| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产精品99久久99久久久不卡 | 国产免费视频播放在线视频| 亚洲av福利一区| av播播在线观看一区| 亚洲av欧美aⅴ国产| 国产不卡av网站在线观看| 亚洲精品一二三| a级毛片在线看网站| 亚洲国产av新网站| 美女国产视频在线观看| 18在线观看网站| 伦精品一区二区三区| 高清在线视频一区二区三区| a 毛片基地| 多毛熟女@视频| av女优亚洲男人天堂| a级毛色黄片| 韩国av在线不卡| 9热在线视频观看99| 高清欧美精品videossex| 亚洲精品日本国产第一区| 乱人伦中国视频| 在线观看人妻少妇| 蜜桃在线观看..| 日本免费在线观看一区| 999精品在线视频| 97人妻天天添夜夜摸| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲成人一二三区av| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 久久久国产欧美日韩av| 成人综合一区亚洲| 丁香六月天网| 亚洲av综合色区一区| 国产精品久久久久久精品古装| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产午夜精品一二区理论片| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产日韩欧美亚洲二区| 三上悠亚av全集在线观看| 美女视频免费永久观看网站| 91在线精品国自产拍蜜月| 大片免费播放器 马上看| 九九爱精品视频在线观看| 亚洲精品一二三| videosex国产| 高清视频免费观看一区二区| 国产又色又爽无遮挡免| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲精品成人av观看孕妇| av女优亚洲男人天堂| 乱码一卡2卡4卡精品| 香蕉丝袜av| 国产精品一国产av| 亚洲熟女精品中文字幕| 两个人免费观看高清视频| 91成人精品电影| 在线观看免费视频网站a站| 男人舔女人的私密视频| 日韩免费高清中文字幕av| 午夜免费鲁丝| 涩涩av久久男人的天堂| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 久久久久视频综合| av国产久精品久网站免费入址| videossex国产| av女优亚洲男人天堂| 免费观看无遮挡的男女| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 久久久久视频综合| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲av中文av极速乱| 日韩大片免费观看网站| 亚洲高清免费不卡视频| 最近2019中文字幕mv第一页| 久久人人爽人人片av| 亚洲av免费高清在线观看| 成人综合一区亚洲| 一二三四在线观看免费中文在 | 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 亚洲一区二区三区欧美精品| 男女免费视频国产| 成年美女黄网站色视频大全免费| 亚洲精品aⅴ在线观看| 亚洲欧美精品自产自拍| 91精品三级在线观看| 国产一区二区激情短视频 | 夫妻午夜视频| 欧美少妇被猛烈插入视频| 最后的刺客免费高清国语| 丁香六月天网| 久久99一区二区三区| 欧美少妇被猛烈插入视频| 91久久精品国产一区二区三区| 高清不卡的av网站| 日韩 亚洲 欧美在线| 新久久久久国产一级毛片| 大陆偷拍与自拍| 久久人妻熟女aⅴ| 亚洲av福利一区| 欧美成人午夜精品| 熟女av电影| 成年女人在线观看亚洲视频| 乱码一卡2卡4卡精品| 日本黄色日本黄色录像| 亚洲一码二码三码区别大吗| 一区在线观看完整版| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 老司机影院成人| 亚洲精品国产av蜜桃| 免费看不卡的av| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲av综合色区一区| 少妇高潮的动态图| av免费观看日本| 成人国产av品久久久| 人成视频在线观看免费观看| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 秋霞在线观看毛片| 波野结衣二区三区在线| 亚洲av福利一区| 欧美精品亚洲一区二区| 最近2019中文字幕mv第一页| 纯流量卡能插随身wifi吗| 另类亚洲欧美激情| 久久久久久久久久人人人人人人| 国产一区二区三区av在线| 精品一区在线观看国产| 三上悠亚av全集在线观看| 在线观看免费日韩欧美大片| 久久午夜福利片| 久久久国产欧美日韩av| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 捣出白浆h1v1| 日本免费在线观看一区| 一级片'在线观看视频| 一本大道久久a久久精品| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 黑人猛操日本美女一级片| 伊人久久国产一区二区| 22中文网久久字幕| 国产高清国产精品国产三级| 91在线精品国自产拍蜜月| 性色avwww在线观看| 欧美3d第一页| 久久久欧美国产精品| 寂寞人妻少妇视频99o| 搡女人真爽免费视频火全软件| 青青草视频在线视频观看| 免费少妇av软件| 日韩精品有码人妻一区| 国产片特级美女逼逼视频| 亚洲第一av免费看| 宅男免费午夜| 满18在线观看网站| 国产成人免费观看mmmm| 欧美性感艳星| 热re99久久精品国产66热6| 国产精品久久久av美女十八| 看十八女毛片水多多多| 久久99热这里只频精品6学生| 国产av一区二区精品久久| 国产福利在线免费观看视频| 免费高清在线观看视频在线观看| 午夜av观看不卡| 草草在线视频免费看| 美女内射精品一级片tv| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 久久这里有精品视频免费| 看免费成人av毛片| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 街头女战士在线观看网站| 日韩免费高清中文字幕av| 午夜免费男女啪啪视频观看| 亚洲精品aⅴ在线观看| 激情五月婷婷亚洲| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 99热国产这里只有精品6| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 免费黄频网站在线观看国产| 国产精品国产三级专区第一集| 97精品久久久久久久久久精品| 男女边摸边吃奶| 国产亚洲精品久久久com| 国产成人一区二区在线| 久久久久精品久久久久真实原创| 国产男女内射视频| 久久国内精品自在自线图片| 国产国语露脸激情在线看| 精品卡一卡二卡四卡免费| 成年av动漫网址| 亚洲经典国产精华液单| www.色视频.com| 黄色毛片三级朝国网站| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 两个人看的免费小视频| 成年动漫av网址| 男女边吃奶边做爰视频| 日韩成人伦理影院| 日本av手机在线免费观看| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 中国三级夫妇交换| 美女内射精品一级片tv| 中文字幕亚洲精品专区| kizo精华| 美女主播在线视频| 最近手机中文字幕大全| 久久婷婷青草| 亚洲天堂av无毛| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产精品人妻久久久久久| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 麻豆乱淫一区二区| h视频一区二区三区| 精品福利永久在线观看| 国产精品三级大全| 一本大道久久a久久精品| 亚洲av在线观看美女高潮| 国产一区二区激情短视频 | 美女中出高潮动态图| 日本黄大片高清| 亚洲av.av天堂| 看免费av毛片| 久久久久久久国产电影| 波野结衣二区三区在线| 一级片'在线观看视频| 亚洲国产精品成人久久小说| 久久鲁丝午夜福利片| 色哟哟·www| 51国产日韩欧美| 熟妇人妻不卡中文字幕| 大香蕉久久网| 少妇人妻久久综合中文| 久久久久久人人人人人| 一区在线观看完整版| 欧美日韩av久久| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 啦啦啦视频在线资源免费观看| 三上悠亚av全集在线观看| 免费高清在线观看日韩| 少妇人妻 视频| 国产精品一二三区在线看| 18+在线观看网站| 桃花免费在线播放| 如何舔出高潮| 一区二区三区精品91| 午夜老司机福利剧场| 在线精品无人区一区二区三| 亚洲美女视频黄频| 午夜91福利影院| 久久久久久久亚洲中文字幕| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 看十八女毛片水多多多| 色哟哟·www| 国产乱来视频区| 一个人免费看片子| 亚洲欧美精品自产自拍| 久久99热这里只频精品6学生| 久久久久国产精品人妻一区二区| 色网站视频免费| 日日爽夜夜爽网站| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 人成视频在线观看免费观看| 丰满少妇做爰视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 最近中文字幕2019免费版| 成人国语在线视频| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 亚洲 欧美一区二区三区| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 欧美激情国产日韩精品一区| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 丝瓜视频免费看黄片| 国产黄频视频在线观看| 亚洲精品日本国产第一区| 亚洲经典国产精华液单| 亚洲,一卡二卡三卡| 日韩一区二区视频免费看| 亚洲情色 制服丝袜| www.av在线官网国产| 9191精品国产免费久久| 22中文网久久字幕| 欧美成人精品欧美一级黄| 精品国产一区二区久久| 久久久久久久国产电影| 制服诱惑二区| 欧美日韩av久久| 久久久久久久久久人人人人人人| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 熟妇人妻不卡中文字幕| 国产永久视频网站| www日本在线高清视频| 香蕉丝袜av| 日本欧美国产在线视频| 国产精品成人在线| 男女午夜视频在线观看 | 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产成人免费无遮挡视频| 久久精品人人爽人人爽视色| 国产av国产精品国产| 国产精品不卡视频一区二区| 亚洲综合色网址| 在线观看人妻少妇| 久久久久精品久久久久真实原创| 丝袜脚勾引网站| 成人毛片a级毛片在线播放| 一本大道久久a久久精品| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 97在线视频观看| videos熟女内射| 69精品国产乱码久久久| 飞空精品影院首页| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 亚洲,一卡二卡三卡| 在线观看人妻少妇| 69精品国产乱码久久久| a级毛片黄视频| 男女免费视频国产| 亚洲精品日本国产第一区| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 欧美日韩视频精品一区| 黄色 视频免费看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 国产成人午夜福利电影在线观看| 高清不卡的av网站| 人成视频在线观看免费观看| 欧美日韩亚洲高清精品| 又大又黄又爽视频免费| 99久久人妻综合| 日本vs欧美在线观看视频| 高清毛片免费看| 久久人妻熟女aⅴ| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲中文av在线| 免费观看无遮挡的男女| 国产精品不卡视频一区二区| 色吧在线观看| videos熟女内射| 99热国产这里只有精品6| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 美女大奶头黄色视频| 美国免费a级毛片| 亚洲av电影在线进入| 欧美国产精品一级二级三级| 久久狼人影院| 国产精品无大码| 国产精品国产三级国产专区5o| 这个男人来自地球电影免费观看 | 伦理电影大哥的女人| 亚洲精品成人av观看孕妇| 国产不卡av网站在线观看| av片东京热男人的天堂| 男人爽女人下面视频在线观看| 免费av不卡在线播放| 美国免费a级毛片| 亚洲精品美女久久av网站| 国产高清国产精品国产三级| 久热这里只有精品99| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 在线观看一区二区三区激情| xxx大片免费视频| 成年av动漫网址| 日韩制服骚丝袜av| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产精品人妻久久久影院| 亚洲在久久综合| 国产老妇伦熟女老妇高清| 久久精品国产自在天天线| 久久婷婷青草| 亚洲成人手机| 制服丝袜香蕉在线| 51国产日韩欧美| 成人黄色视频免费在线看| 在线观看www视频免费| 香蕉国产在线看| 久久精品夜色国产| 欧美日韩视频精品一区| 欧美亚洲日本最大视频资源| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 极品少妇高潮喷水抽搐| 成人国语在线视频| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 各种免费的搞黄视频| 乱码一卡2卡4卡精品| 人人妻人人澡人人看| 久久精品久久久久久久性| 丝袜人妻中文字幕| 国产精品一区www在线观看| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 制服丝袜香蕉在线| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲av男天堂| 久久久精品免费免费高清| 成人无遮挡网站| 成人手机av| 亚洲三级黄色毛片| 丝袜美足系列| 国产极品天堂在线| 国产又爽黄色视频| 热re99久久国产66热| 免费人妻精品一区二区三区视频| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产极品天堂在线| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 男男h啪啪无遮挡| 日本-黄色视频高清免费观看| 婷婷成人精品国产| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| av视频免费观看在线观看| 黄色怎么调成土黄色| 90打野战视频偷拍视频| 国内精品宾馆在线| 天天操日日干夜夜撸| 欧美人与性动交α欧美软件 | 欧美另类一区| 熟女av电影| 热re99久久国产66热| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 看免费av毛片| 日韩在线高清观看一区二区三区| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 蜜桃在线观看..| 91精品伊人久久大香线蕉|