液氮冷浸作用下煤巖細(xì)觀損傷特性研究

任永婕，魏建平，3，李波，張路路，王澤祺

（1.河南理工大學(xué) 河南省瓦斯地質(zhì)與瓦斯治理重點實驗室-省部共建國家重點實驗室培育基地，河南 焦作 454000；2.河南理工大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，河南 焦作 454000；3.煤炭安全生產(chǎn)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 焦作 454000）

0 引言

我國礦井瓦斯災(zāi)害事故較多，提高煤層滲透性和預(yù)抽煤層瓦斯是實現(xiàn)煤礦安全生產(chǎn)的重要保障。煤層強化增透方法有多種［1-2］，如水力壓裂、水力沖孔等，但隨著水資源越來越短缺，傳統(tǒng)增透技術(shù)遠(yuǎn)不能滿足綠色礦山開采需求，因此，國內(nèi)外學(xué)者開始探索新型煤層增滲技術(shù)，其中，低溫液氮壓裂技術(shù)日益受到重視［3-4］。液氮的超低溫會造成基質(zhì)收縮變形，進而破壞煤巖孔裂隙結(jié)構(gòu)［5-6］。近年來，國內(nèi)外學(xué)者圍繞煤巖液氮增滲理論與技術(shù)開展了大量的研究工作。

液氮冷浸作用下煤巖孔隙結(jié)構(gòu)、滲透性、力學(xué)性質(zhì)等方面的研究較多，張春會等［7］對干燥煤樣開展液氮冷浸試驗，利用激光顯微鏡觀察分析了液氮冷浸前后煤體表面裂隙結(jié)構(gòu)的變化情況，并利用斷裂力學(xué)理論詳細(xì)分析了液氮冷浸后煤樣的裂隙擴展機制；李和萬等［8］采用激光顯微鏡、聲波測速儀等開展了不同初始溫度煤巖試樣液氮凍融循環(huán)對煤樣裂隙結(jié)構(gòu)的擴展影響研究；V.Argando?a等［9］考慮了液氮凍融循環(huán)次數(shù)對白云巖裂隙結(jié)構(gòu)的影響，通過對液氮作用前后白云巖巖樣的CT掃描發(fā)現(xiàn)，凍融循環(huán)7次時巖樣表現(xiàn)出輕微的破碎，凍融循環(huán)12次時，巖樣內(nèi)部出現(xiàn)裂隙貫通現(xiàn)象，巖樣的損傷破壞明顯；蔡承政等［10］對液氮凍結(jié)前后的砂巖巖樣進行核磁共振測試與孔隙度測試，得到砂巖巖樣液氮作用前后的T2分布、T2譜面積、孔隙度等變化規(guī)律，研究結(jié)果表明，液氮的凍結(jié)作用使巖樣的孔隙數(shù)量減少、孔隙體積增加，且孔隙損傷程度受到巖石的巖性、含水狀態(tài)等多種因素影響；秦雷［11］利用核磁共振技術(shù)和分形維數(shù)理論對液氮致裂煤巖過程中的孔隙特征進行分析，并推導(dǎo)出適用于預(yù)測凍融低階煤滲透率的模型［12］；張路路等［13］對液氮冷浸前后的煤巖進行了滲透率測試，發(fā)現(xiàn)煤巖滲透率增幅為50%～150%；楊更社等［14］、劉慧［15］以3種銅川砂巖為研究對象，在不同凍結(jié)環(huán)境下探討了凍結(jié)速度對巖石微細(xì)觀損傷的影響，并建立了以CT數(shù)為損傷變量的函數(shù)描述巖石凍融損傷，進一步探討了凍融條件下巖石損傷擴展的本構(gòu)關(guān)系，對巖石材料的損傷特性進行了研究［16］；D.T.Nicholson等［17］基于損傷力學(xué)理論，研究了凍融循環(huán)條件下巖石的力學(xué)性質(zhì)及其損傷模式，對十余種巖石的凍融損傷劣化過程進行了詳細(xì)分析；李慧軍［18］研究了溫度和圍壓對煤巖、砂巖的強度以及變形特性的影響，并對巖樣的統(tǒng)一性和差異性進行比較分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，煤巖強度和彈性模量隨溫度降低而提高；CHEN T C等［19］考慮了含水飽和度對凍融巖石力學(xué)參數(shù)的影響，發(fā)現(xiàn)巖石含水飽和度小于60%時，單軸抗壓強度變化不大，而含水飽和度大于60%時，巖石的單軸抗壓強度急劇下降。

以往研究主要集中于低溫或超低溫作用下煤巖孔隙結(jié)構(gòu)、物理力學(xué)特性等方面，而對煤巖受液氮冷浸作用下的裂隙結(jié)構(gòu)，尤其是內(nèi)部裂隙結(jié)構(gòu)變化研究甚少。為了研究液氮冷浸前后煤巖內(nèi)部的結(jié)構(gòu)變化，本文利用CT掃描技術(shù)，研究干燥和水飽和煤樣液氮冷浸前后的裂紋擴展規(guī)律，以希從微觀角度解釋低溫液氮對煤巖的增滲機制。

1 試驗設(shè)備與方法

1.1 煤樣制備

試驗煤樣取自焦作九里山礦，相關(guān)參數(shù)見表1。在樣品加工實驗室內(nèi)，采用直徑25 mm的巖心取鉆機對大煤塊進行取心，鉆取完成后再用巖心切磨機將其加工成高50 mm的圓柱體，制備好的試驗煤樣如圖1所示。

圖1 試驗煤樣Fig.1 Coal samples for test

表1 九里山煤樣相關(guān)參數(shù)Tab.1 Relevant parameters of Jiulishan coal sample

1.2 液氮冷浸煤樣試驗

液氮冷浸煤樣試驗裝置原理和實物如圖2所示，試驗采用保溫效果良好的聚四氟乙烯制備樣品容器。為了保證試驗的可操作性與安全性，將煤樣置于保溫容器后利用自增壓式液氮罐向其注入液氮，最后蓋上容器壓頭防止液氮快速氣化。液氮的冷處理時間設(shè)置為2 h，試驗過程中注意及時對煤樣罐內(nèi)的液氮進行補充，以保證煤樣完全浸沒在液氮中。

圖2 液氮冷浸煤樣試驗裝置原理和實物Fig.2 Liquid nitrogen soaking experimental theory and equipment

1.3 CT掃描試驗系統(tǒng)

采用河南理工大學(xué)實驗室的phoenix v|tome|-x m型CT掃描試驗系統(tǒng)，如圖3所示。該試驗系統(tǒng)的分辨率與待測試樣的尺寸有關(guān)，煤樣越小則分辨率越高，本文煤樣尺寸分辨率約為33μm，即大于33μm的裂隙更容易被提取。CT掃描試驗原理如圖4所示。

圖3 CT掃描試驗系統(tǒng)Fig.3 CT scanning experimental system

圖4 CT掃描試驗系統(tǒng)原理Fig.4 Theory diagram of CT scanning experimental system

1.4 試驗方案與步驟

為研究液氮冷浸作用對煤樣整體結(jié)構(gòu)和內(nèi)部孔裂隙的影響，對干燥和水飽和煤樣進行液氮冷浸前后的CT掃描對比分析，制定如下試驗步驟。

（1）制備符合尺寸要求的煤樣。根據(jù)試驗系統(tǒng)的試樣尺寸要求，制備φ25 mm×50 mm的圓柱體煤樣若干。

（2）一次CT掃描。將煤樣平整黏貼在熱熔膠棒上（熱熔膠棒起支撐煤樣的作用），然后將其置于CT試驗系統(tǒng)內(nèi)部，調(diào)整好位置，將煤樣依次進行CT掃描試驗。

（3）制備干燥和水飽和煤樣。液氮冷浸前的CT掃描試驗結(jié)束后，將試驗煤樣取出，分別進行干燥及水飽和處理，處理方法如下：

設(shè)置干燥箱溫度為55℃，將煤樣置于干燥箱內(nèi)干燥12 h以上，直至煤樣質(zhì)量不再變化即認(rèn)為煤樣完成干燥處理。

煤樣的水飽和處理采用抽真空水飽和方式，水飽和24 h之后，每隔1 h將煤樣取出，輕拭煤樣表面的水漬后進行稱重，直至每次稱重質(zhì)量不再變化即認(rèn)為煤巖已完成水飽和處理。

（4）液氮冷浸處理煤樣。將干燥和水飽和煤樣置于液氮冷浸裝置中，直至液氮液面完全淹沒煤樣后開始計時，處理時間為2 h，冷浸處理結(jié)束后將煤樣取出，在室溫條件下逐漸恢復(fù)。

（5）二次CT掃描。對液氮冷浸處理后的煤樣進行第二次CT掃描試驗，具體同步驟（2）。

（6）分析數(shù)據(jù)。利用VGStudio MAX軟件對掃描數(shù)據(jù)進行三維重構(gòu)，獲得煤巖裂隙的分布情況，通過坐標(biāo)定位到兩次CT掃描圖像中相同的觀測位置，對比分析液氮冷浸處理前后煤樣結(jié)構(gòu)的變化。

2 結(jié)果與分析

由CT設(shè)備原理可知，CT掃描過程中，由系統(tǒng)內(nèi)部X射線管產(chǎn)生高穿透能力的X射線，在煤樣隨試驗臺轉(zhuǎn)動360°的同時，X射線從各個方向?qū)γ簶訑鄬訉用孢M行照射，部分射線被煤樣吸收，而穿透煤樣的射線被系統(tǒng)中的平板探測器吸收，通過計算穿透煤樣的射線數(shù)量，得到單位體積的衰減系數(shù)，再經(jīng)計算機轉(zhuǎn)換得到圖片信息。

X射線穿透物體，使CT掃描的圖像為密度圖像，通過對試驗數(shù)據(jù)重構(gòu)得到的圖像是灰度圖，在灰度圖中，不同灰度對應(yīng)不同的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，在煤樣中，裂隙密度較小，在灰度圖中表現(xiàn)的顏色較暗，因此，可通過液氮冷浸煤樣前后同一位置的CT密度圖像變化，分析煤樣的裂隙演化過程。

2.1 煤樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化

對CT掃描的圖像進行重構(gòu)后，取煤樣內(nèi)部某一橫向切片進行觀察，見圖5（a）。圖5（a）中，較亮的白色區(qū)域為密度較大的矸石部分；灰色區(qū)域為煤；黑色區(qū)域為孔、裂隙發(fā)育部分。由圖5（a）可直觀看出，煤樣含少量微裂隙，含矸較少且分布不均；煤體結(jié)構(gòu)還可用CT數(shù)反映，通過MATLAB編程，得到灰度圖像對應(yīng)的灰度直方圖，如圖5（b）所示，灰度直方圖中橫坐標(biāo)為灰度值，縱坐標(biāo)為該CT數(shù)出現(xiàn)的頻率，由圖5（b）可以看出，存在兩個明顯的峰值，左側(cè)峰值為微裂隙，右側(cè)峰值為煤基質(zhì)，灰度直方圖與CT圖像結(jié)構(gòu)規(guī)律一致。

圖5 煤樣CT圖像及灰度直方圖Fig.5 CT image and grayscale histogram of coal

圖6 ～7分別為干燥和水飽和2個煤樣的內(nèi)部CT掃描特征，每個煤樣各定位2個觀測點（掃描層面）進行觀察，采用縱向掃描結(jié)果（觀測點1）和橫向掃描結(jié)果（觀測點2）2種觀察方式，對比分析液氮冷浸前后煤樣內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)變化。由試驗結(jié)果可以看出，液氮冷浸作用對煤樣造成了不同程度的結(jié)構(gòu)破壞，對于干燥煤樣的觀測點1（圖6（a）和（b）），液氮冷浸前，視野內(nèi)存在1條不明顯裂隙，液氮冷浸后，該原始裂隙略微加寬，增加寬度為處理前寬度的1～2倍；對于干燥煤樣的觀測點2（圖6（c）和（d）），尖端裂隙經(jīng)過液氮冷浸后出現(xiàn)分叉、延伸等現(xiàn)象。大體上看，水飽和煤樣的變化特征較干燥煤樣明顯，裂隙增加寬度為原生裂隙寬度的2～3倍（圖7（a）和（b）），由圖7（c）和（d）的左下角還能看出，裂隙側(cè)面萌生出2條寬約0.26 mm的新裂隙。

圖6 干燥煤樣液氮冷浸前后內(nèi)部CT掃描切片F(xiàn)ig.6 Internal CT scanning slices of dry coal sample under liquid nitrogen soaking

圖7 水飽和煤樣液氮冷浸前后內(nèi)部CT掃描切片F(xiàn)ig.7 Internal CT scanning slices of saturated coal sample before and after liquid nitrogen soaking

2.2 煤樣整體結(jié)構(gòu)變化

CT掃描結(jié)束后，對試驗煤樣整體進行數(shù)據(jù)處理時，數(shù)據(jù)量較大，因此，可截取煤樣內(nèi)小部分體積進行分析，該部分被稱為“感興趣區(qū)”。為研究液氮處理前后的裂隙在其空間上的分布狀態(tài)，截取煤樣中的某一感興趣區(qū)，通過對比分析煤樣中的裂隙，更能形象地描述煤樣整體微裂隙的變化形態(tài)。干燥和水飽和煤樣各截取1個感興趣區(qū)進行對比分析，直觀觀測煤樣整體裂隙發(fā)育情況。

通過VGStudio MAX軟件可獲得裂隙體積的定量描述。由試驗結(jié)果看，對于干燥煤樣，處理前含有一些微小裂隙，且分布在整個區(qū)域的各個部分，存在的兩條主裂隙分布在煤樣的上、下部分且兩條裂隙無交集，如圖8（a）所示，可見，煤樣原始微裂隙具有較強的離散性，整體連通性較差；經(jīng)過液氮冷浸處理后，煤樣主裂隙發(fā)生貫通，整體裂隙體積增大，并貫穿整個煤樣結(jié)構(gòu)，如圖8（b）所示，其中，最大的原生裂隙體積由2.55 mm2增加到11.24 mm2，裂隙體積增加340.8%。由水飽和煤樣的試驗結(jié)果可以看出，試驗煤樣選取的感興趣區(qū)域處理前的圖像存在主要裂隙貫穿區(qū)域整體的情況，裂隙帶有一定的傾斜角度且平直，如圖9（a）所示；經(jīng)液氮冷處理后，體積中最大的原生裂隙體積由3.46 mm2增加到14.75 mm2，裂隙體積增加326.3%，除該裂隙體積增加外，在裂隙兩側(cè)分別延伸出一條幾乎垂直于主裂隙的次生裂隙，裂隙體積由0增加到6.78 mm2，如圖9（b）所示。由此可知，水飽和煤樣經(jīng)液氮冷浸后，最大的原生裂隙體積增加幅度較干燥煤樣的略低，但其結(jié)構(gòu)變化遠(yuǎn)比干燥煤樣的明顯。

圖8 干燥煤樣液氮冷浸前后整體CT掃描特征Fig.8 Overall CT scanning characteristics of dry coal sample befroe and after liquid nitrogen soaking

圖9 水飽和煤樣液氮冷浸前后整體CT掃描特征Fig.9 Overall CT scanning characteristics of saturated coal sample before and after liquid nitrogen soaking

液氮的低溫冷浸作用促使煤樣內(nèi)部裂隙結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，且對干燥和水飽和煤樣的影響程度和作用形式有很大不同，對于干燥煤樣，其微觀結(jié)構(gòu)出現(xiàn)諸如內(nèi)部微裂貫通、原生裂隙增寬等現(xiàn)象；對于水飽和煤樣，微觀結(jié)構(gòu)的變化以在原生裂隙基礎(chǔ)上產(chǎn)生次生裂隙為主，水飽和煤樣與干燥煤樣裂隙增寬的程度區(qū)別不大，由此可見，水飽和煤樣的液氮冷浸處理對增加瓦斯的流動效果更好。

3 煤樣液氮致裂增滲機制分析

3.1 液氮冷浸下煤樣受力狀態(tài)

液氮冷浸下煤樣的損傷破壞判別式為

式中：σ為溫度應(yīng)力；α為線膨脹系數(shù)；E為彈性模量；ΔT為溫度的變化量；δ為Kronecker符號，取1；S為煤粒與煤基質(zhì)的膠結(jié)強度。

水飽和煤樣受凍損傷的主控因素除溫度、煤樣物理力學(xué)性質(zhì)外，還受到水的作用。液氮致裂過程中，一方面，煤樣表面受凍收縮，造成低溫下的損傷；另一方面，隨著煤樣溫度整體逐漸下降，含水煤樣內(nèi)的的水分達到冰點溫度后結(jié)冰產(chǎn)生凍脹力，煤樣受凍下裂隙的凍脹力計算公式為［19］

其中，

式中：Pf為凍脹力；ki為孔隙水體積膨脹系數(shù)；Ee為等效彈性模量；kTi為冰的體積模量；ETs，vTz分別為溫度T下煤樣的彈性模量和泊松比；γ為長短軸之比。

液氮致裂過程中水飽和煤樣表現(xiàn)出收縮-凍脹的應(yīng)力作用，達到煤樣臨界應(yīng)力時致使煤結(jié)構(gòu)破壞，煤樣在液氮冷浸過程中總的體積應(yīng)變受軸向應(yīng)變與環(huán)向應(yīng)變的雙重作用［20］，即

式中：εt為體積應(yīng)變；εz為軸向應(yīng)變；εh為環(huán)向應(yīng)變。

3.2 基于數(shù)字圖像的分形維數(shù)計算

為了對液氮冷浸前后的煤樣結(jié)構(gòu)變化進行定量描述，取水飽和煤樣CT掃描結(jié)果，采用分形維數(shù)表征煤樣內(nèi)部細(xì)觀破壞，應(yīng)用盒維數(shù)法進行裂隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)計算。計算步驟為：將CT圖片轉(zhuǎn)換為二值化圖片，調(diào)整二值化圖片分辨率為256像素×256像素；采用邊長為r的正方形盒子覆蓋裂紋，統(tǒng)計出含裂紋的盒子數(shù)目N（r）；然后減小盒子的邊長r繼續(xù)統(tǒng)計含裂紋的盒子數(shù)目，直至最小盒子邊長達到圖片的像素。利用MATLAB實現(xiàn)該算法，并繪制出lnN（r）-ln（r）關(guān)系曲線（圖10），直線斜率的絕對值即為裂紋分形維數(shù)D，

由圖10可以看出，lnN（r）-ln（r）關(guān)系曲線近似為一條直線，說明煤樣裂紋具有良好的自相似性，因此，可以定量描述結(jié)構(gòu)的破壞，煤樣裂紋由細(xì)變寬，由少變多，分形維數(shù)也由1.8303增加到1.8401，增幅為0.54%，即分形維數(shù)越大，裂紋擴展越豐富。在室溫條件下進行液氮冷浸煤樣試驗，通過式（1）可計算出煤樣內(nèi)部產(chǎn)生的溫度應(yīng)力，約為9.28 MPa，達到煤樣的起裂條件，進而提高煤樣增滲效果。同時，水飽和煤樣在低溫凍結(jié)過程中受凍脹力Pf影響，產(chǎn)生更強的體積應(yīng)變，增加了煤樣的損傷程度。

圖10 液氮冷浸前后裂隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)計算Fig.10 Calculation of fractal dimensions of fissure structure before and after liquid nitrogen soaking

4 結(jié)論

（1）液氮冷浸作用可對煤樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)造成不可修復(fù)的損傷，且干燥和水飽和煤樣的損傷程度、損傷形式不同。

（2）液氮冷浸作用使干燥煤樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)出現(xiàn)微裂隙延伸、原生裂隙增寬等現(xiàn)象；水飽和煤樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化則以裂隙貫穿、產(chǎn)生次生裂隙為主。

（3）液氮冷浸后，干燥和水飽和煤樣的最大原生裂隙體積增幅相差不大，但水飽和煤樣的新增裂隙覆蓋范圍較廣，橫向裂隙與縱向裂隙相互貫穿，更有利于瓦斯流動。

（4）除溫度應(yīng)力影響外，水飽和煤樣受凍條件下還表現(xiàn)出收縮-凍脹的應(yīng)力作用，應(yīng)力達到煤樣臨界應(yīng)力時致使煤樣結(jié)構(gòu)破壞，煤樣裂紋由細(xì)變寬，由少變多，分形維數(shù)增加0.54%。