黔產(chǎn)綠豆衣水分、總灰分及浸出物測(cè)定

盧 婷，姚 斌

(貴州省黔東南州食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，貴州 凱里 556011)

綠豆衣是在泡發(fā)綠豆后揉搓下來(lái)的種皮曬干后得到的一種物品，為豆科菜豆屬植物綠豆Phaseolus radiatus L.的種子皮，富含皂苷、黃酮類(主要是牡荊素[1]、異牡荊素[2])、生物堿、植物甾醇等生物活性物質(zhì)，可促進(jìn)新陳代謝，具有清熱解暑、抗炎癥、明目降壓、益血安神的作用[3]。查文獻(xiàn)尚未發(fā)現(xiàn)對(duì)其水分、總灰分、浸出物的限定標(biāo)準(zhǔn)，本實(shí)驗(yàn)按照《中國(guó)藥典》2015年版對(duì)黔產(chǎn)綠豆衣進(jìn)行以上項(xiàng)目常規(guī)檢測(cè)，以期為綠豆衣的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器

AL104電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司)；DGB/20-002A臺(tái)式干燥箱(重慶試驗(yàn)設(shè)備廠)；DK-98-II電熱恒溫水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司)；DFY-500高速中藥粉碎機(jī)(溫嶺市林大機(jī)械有限公司)；箱式實(shí)驗(yàn)電阻爐(溫度控制器)(沈陽(yáng)市節(jié)能電爐廠)。

1.2 材料

收集貴州思南縣合朋溪鎮(zhèn)群河村、甕安縣天文鎮(zhèn)烏江村、凱里市舟溪鎮(zhèn)石青村三地的綠豆衣樣本。

2 方法與結(jié)果

樣品處理：測(cè)定用的供試品需粉碎，使能通過(guò)二號(hào)篩，并混合均勻[4]。

2.1 水分測(cè)定

按照《中國(guó)藥典》2015版通則0832第二法試驗(yàn)，取不同產(chǎn)地經(jīng)處理的樣品約2 g，平鋪于干燥至恒重的扁平稱量瓶中，依法試驗(yàn)[4]，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 水分檢查試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of moisture test

樣品測(cè)定結(jié)果為10.9%～12.0%，平均值11.6%，擬定水分限度值為15%，建議收入標(biāo)準(zhǔn)正文。

2.2 總灰分測(cè)定

按照《中國(guó)藥典》2015版通則2302試驗(yàn)，取不同產(chǎn)地經(jīng)處理的樣品約2 g，置熾灼至恒重的坩堝中，依法檢測(cè)[4]，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 總灰分檢查試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of total ash test

根據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，樣品測(cè)定結(jié)果為2.3%～2.5%，平均值2.4%，擬定限度值為3.0%，建議收入標(biāo)準(zhǔn)正文。

2.3 浸出物測(cè)定

原標(biāo)準(zhǔn)無(wú)此項(xiàng)目。

2.3.1 冷浸法

取供試品約4 g(凱里市舟溪鎮(zhèn)石青村)，精密稱定，置250 mL的錐形瓶中，分別用水、不同濃度乙醇作溶劑，按《中國(guó)藥典》2015版通則2201冷浸法[4]。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 冷浸法浸出物試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of cold leaching test

結(jié)果顯示，冷浸法中40%乙醇浸出物含量最高，由此確定浸出溶劑為40%乙醇。

2.3.2 熱浸法

取供試品約4 g(凱里市舟溪鎮(zhèn)石青村)，精密稱定，置250 mL的錐形瓶中，精密加入40%乙醇100 mL，密塞，稱定重量，按《中國(guó)藥典》2015版通則2201熱浸法進(jìn)行試驗(yàn)[4]，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 熱浸法浸出物試驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Results of hot leaching test

結(jié)果顯示 ，冷浸法中40%乙醇浸出物比熱浸法中40%乙醇浸出物含量高。

通過(guò)選擇水和不同濃度乙醇作為浸出溶劑，結(jié)合冷浸法、熱浸法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明，冷浸法40%乙醇浸出物含量最高。所以，本研究綠豆衣浸出物測(cè)定法采用醇溶性浸出物測(cè)定法中的冷浸法，浸出溶劑為40%乙醇。

取三個(gè)不同產(chǎn)地綠豆衣約4 g，按上述方法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 不同產(chǎn)地浸出物試驗(yàn)結(jié)果Tab.5 Extractive test results of mung beanseed-coat from different producing areas

根據(jù)測(cè)定結(jié)果，測(cè)定條件為40%乙醇冷浸24 h，浸出物均大于2.5%，暫定浸出物標(biāo)準(zhǔn)不得少于2.5%，建議收入標(biāo)準(zhǔn)正文。

3 討論

本實(shí)驗(yàn)研究對(duì)黔產(chǎn)綠豆衣藥材水分、總灰分及浸出物含量等指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定，為綠豆衣藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果并參照《中國(guó)藥典》的相關(guān)規(guī)定，建議綠豆衣藥材水分暫定不超過(guò)15%為宜，總灰分不超過(guò)3.0%為宜；浸出物不得少于2.5%為宜。