何國成,李會云
(中國石化潤滑油西北分公司,河南 鄭州 450001)
多元線性回歸是多元統(tǒng)計分析中的一種重要分析方法,被廣泛應(yīng)用于社會、經(jīng)濟、技術(shù)及自然科學(xué)領(lǐng)域的研究中[1]。
隨著汽車工業(yè)與機械工業(yè)的發(fā)展及技術(shù)的進步,對高品質(zhì)潤滑油的需求越來越大,對潤滑油生產(chǎn)企業(yè)的要求也越來越高[2];由于潤滑油的類別較多,不同類的油品不能相互混用,即使是同類油品,因質(zhì)量等級和黏度等級的差別、添加劑的配伍性等問題,不能有較大比例的混合,潤滑油生產(chǎn)企業(yè)為了確保灌裝成品與調(diào)合半產(chǎn)品性能指標的一致性,在灌裝過程中先進行頂線操作,即用后灌裝油品將灌裝管線及灌裝機中殘存的前批次灌裝產(chǎn)品頂出,其作用是消除管線和灌裝機內(nèi)殘存的前批次油品對后灌裝油品的影響,保證后灌裝成品合格。本文以各段管線的前批次殘留油品黏度及灌裝油品的黏度,利用多元線性回歸和混合黏度計算模型,來確定各段灌裝管線殘留油品對灌裝油品首檢的影響,根據(jù)回歸結(jié)果,對工藝進行改進,從而減少頂線量,確保產(chǎn)品質(zhì)量。
中國石化潤滑油有限公司西北分公司目前采用傳統(tǒng)的罐式調(diào)合工藝,將調(diào)合油品使用的添加劑、基礎(chǔ)油按照規(guī)定的比例分別輸送到調(diào)合釜內(nèi),按照工藝規(guī)定的調(diào)合溫度,通過脈沖攪拌和泵循環(huán)相結(jié)合的方式進行攪拌至規(guī)定時間;調(diào)合成品檢測合格后,通過調(diào)合釜下的泵、管線、二級過濾輸轉(zhuǎn)到灌裝線,按照文件規(guī)定頂出頂線油后進行首檢檢測,檢測合格后的產(chǎn)品方可入庫。
根據(jù)調(diào)合和灌裝生產(chǎn)工藝判定,對灌裝油品首檢結(jié)果造成影響的管線:紅色管線為調(diào)合釜末次進油管線(調(diào)合過程中用于輸轉(zhuǎn)地槽基礎(chǔ)油和添加劑混合物)、綠色管線為末次調(diào)合油品管線、黃色管線為末次灌裝油品的管線,共三部分[3],見圖1。
圖1 生產(chǎn)工藝
灌裝油品首檢:每批灌裝第一桶產(chǎn)品的檢測。
灌裝油品對應(yīng)的調(diào)合半成品:本次灌裝調(diào)合釜內(nèi)的油品。
調(diào)合末次進原料:調(diào)合油品時最后輸轉(zhuǎn)的原料。
調(diào)合釜末次調(diào)合半成品:調(diào)合釜上次調(diào)合的油品。
灌裝管線末次灌裝油品:灌裝管線上次灌裝的油品。
黏度是潤滑油主要的特性之一,是劃分油品牌號的重要依據(jù),也是潤滑油企業(yè)生產(chǎn)過程中控制的關(guān)鍵指標。人們通過實踐總結(jié)出描述不同黏度油品混合后的混合黏度,采用國際通用的黏度調(diào)合計算模型:
logu混=∑Vilogui
(1)[4]
式中u混為同溫度下的混合黏度,ui為i組分同溫度下的黏度,Vi為i組分的體積分率。
本文是在取固定頂線量的情況下,利用灌裝油品首檢100 ℃運動黏度、灌裝油品對應(yīng)的調(diào)合半成品100 ℃運動黏度、調(diào)合末次進原料100 ℃運動黏度、調(diào)合釜末次調(diào)合半成品100 ℃運動黏度、灌裝管線末次灌裝油品的100 ℃運動黏度的對數(shù),采用黏度調(diào)合計算模型,利用直線公式y(tǒng)=m1x1+m2x2+m3x3+ m4x4+b,使用最小二乘法對上述已知數(shù)據(jù)進行最佳直線擬合[5]。
因變量y是自變量x的函數(shù)值,m值是與每個x值相對應(yīng)的系數(shù),b為常量;其中y代表灌裝油品首檢100 ℃運動黏度的對數(shù);x代表各段管線末次殘留油品100 ℃運動黏度的對數(shù),即x1是準備灌裝油品對應(yīng)的調(diào)合半成品100 ℃運動黏度的對數(shù)、x2是調(diào)合末次進原料100 ℃運動黏度的對數(shù)、x3是調(diào)合釜末次調(diào)合半成品的100 ℃運動黏度的對數(shù)、x4是灌裝管線末次灌裝油品100 ℃運動黏度的對數(shù);mi為體積因子,即為回歸系數(shù),代表各段管線殘留油品在首檢油品中的比例,即m1為灌裝油品在首檢油品中的比例、m2為調(diào)合末次進原料在首檢油品中的比例、m3為調(diào)合釜末次調(diào)合油品在首檢油品中的比例、m4為灌裝管線末次灌裝油品在首檢油品中的比例,b為回歸常數(shù)。生產(chǎn)各管線油品的100 ℃運動黏度見表1。
表1 生產(chǎn)各管線油品的100 ℃運動黏度 mm 2/s
表1(續(xù))
表1(續(xù))
對表1中59套100 ℃運動黏度生產(chǎn)數(shù)據(jù)的對數(shù)進行擬合,其中常數(shù)b按正常計算,并將函數(shù)返回附加回歸統(tǒng)計值[6],得到的回歸結(jié)果見表2。
表2 回歸結(jié)果
根據(jù)回歸結(jié)果得出m1=0.908,m2=-0.016,m3=0.064,m4=0.045,b=0,m值的絕對值越大,對y值影響也越大,其中m1為90.8%,說明灌裝油品在首檢油品中的比例與理論值100%相比,還有一定差距,同時也說明灌裝各管線殘留油品影響較大,存在一定的質(zhì)量隱患,特別是質(zhì)量等級或黏度等級相差較大時,易造成首檢分析結(jié)果不合格或異常;m2為-1.6%,它為調(diào)合末次進原料在首檢油品中比例的平均值,因為不同調(diào)合批次末次進油品種為輕組分或重組分或不均勻的混合物,因黏度不同,管線的殘留量不一樣,特別是輕組分,殘留量比較小,故造成末次進原料管線殘留油品在灌裝首檢中的影響較??;m3為6.4%,調(diào)合釜末次調(diào)合油品管線殘留,是灌裝油品首檢結(jié)果的主要因素,也是工藝改進的重點;m4是管匯出口到灌裝機管線殘留油品在首檢油品比例的平均值,因上述結(jié)果統(tǒng)計的環(huán)境溫度比較低,即使是灌裝過程的前端管線,該管線內(nèi)殘留油品對灌裝油品的首檢結(jié)果也有一定的影響。
相關(guān)系數(shù)的平方,又稱判定系數(shù),是判定線性回歸的擬合程度,其數(shù)值區(qū)間為0~1,r2與回歸平方和成正比,r2越大,說明因變量y與自變量x之間的線性相關(guān)程度越高,也就說明模型的擬合優(yōu)度較好,r2越小,說明因變量y與自變量x之間的線性相關(guān)程度越低,也就說明模型的擬合優(yōu)度較差;本次回歸判定系數(shù)為0.9999754,說明該模型的擬合優(yōu)度非常好,即因變量y與自變量x1、x2、x3、x4之間有高度線性相關(guān)關(guān)系,同時也說明灌裝首件黏度結(jié)果與調(diào)合油品黏度結(jié)果、管線殘留有高度線性相關(guān)關(guān)系。
F檢驗是多元線性回歸中常用的統(tǒng)計檢驗方法,主要是檢驗多元線性回歸方程是否顯著成立,自變量x的整體對因變量y影響的顯著性[7]。
在顯著性水平α=0.01,f=4,54時,查F分布表: F0.01(4,54)約為3.68,而回歸實際的F觀察值為239811,當F觀察值遠大于F0.01(4,54),可認為在顯著性水平α=0.01下,y對x1、x2、x3、x4有顯著的線性關(guān)系,說明回歸方程顯著,故可以得出結(jié)論管線的殘留對灌裝首檢的影響是顯著的,即管線殘留量與首檢的結(jié)果之間有線性關(guān)系。
相關(guān)系數(shù)檢驗和F檢驗實質(zhì)上檢驗的都是因變量與所有自變量的綜合線性關(guān)系是否顯著成立,即使它驗證了多元線性回歸方程是顯著的,也不能確定每個自變量與因變量的線性關(guān)系都是顯著的,無法區(qū)分哪些自變量對因變量的線性影響是顯著的。因此,當多元線性回歸關(guān)系經(jīng)檢驗為顯著時,還必須使用t檢驗逐一對各回歸系數(shù)進行顯著性檢驗,以發(fā)現(xiàn)和剔除不顯著的回歸系數(shù)所對應(yīng)的自變量。
在f=55,P=0.01時,查t分布的臨界點,t值=2.390,由t=回歸系數(shù)/系數(shù)標準誤差計算出t4=4.734,t3=3.708,t2=1.478,t1=43.491,當ti>t值時,說明該自變量x對因變量y有顯著影響,其值越大,影響也越大;t1最大,并且遠大于t值,說明調(diào)合半成品黏度影響最大,t3、t4均大于t值,即管線殘留量對灌裝首檢的影響是顯著的,管線殘留量與首檢的結(jié)果之間有線性關(guān)系;而t2小于t值,則說明因變量x2與自變量之間并沒有真正的線性關(guān)系,也就是說自變量的變化對因變量并沒有影響。
因在現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝條件下,管線殘留油品在首件油品中比例約為9%,不但存在質(zhì)量隱患,當灌裝油品與管線殘留油品黏度級別或質(zhì)量級別差別較大時,容易出現(xiàn)首件結(jié)果不合格。
將管線內(nèi)殘留油品通過與調(diào)合釜內(nèi)油品回流的方式來減少頂線量。
不同管匯出口管線至各條灌裝線入口容積為93~450 L不等。若按照容積小的確定頂線量,容易造成頂線量不足,造成產(chǎn)品首件檢驗不合格;若按照容積大的確定頂線量,會使部分頂線量偏大,造成不必要的經(jīng)濟損失。因此,必須按照不同管匯出口管線至各條灌裝線入口的實際容積來確定頂線量。
在管匯處增加內(nèi)燃機油、齒輪油和液壓油的回流管線3根,從管匯處向調(diào)合釜回流?;亓鞴に嚍椋赫{(diào)合釜→出口管線→管匯→回流管線→地槽(根據(jù)實際情況可省略)→調(diào)合釜進口管線→調(diào)合釜內(nèi),在調(diào)合結(jié)束前10 min開始回流。
每個調(diào)合釜到灌裝機,已按照內(nèi)燃機油、齒輪油和液壓油3類分開,從源頭解決不同油品的混合,工藝改進后重新制定頂線量,利用42套數(shù)據(jù)進行回歸計算,首檢中管線油品最大殘留比例約為3.38%;另外,添加劑不同時會增加頂線量,殘留比例遠小于3.38%;同時對首檢樣品按照常溫、高溫、常溫、低溫和常溫的試驗條件依次進行穩(wěn)定試驗,試驗后外觀透明。
經(jīng)過一年運行,未出現(xiàn)因工藝優(yōu)化導(dǎo)致灌裝產(chǎn)品首件檢驗不合格的情況,市場未出現(xiàn)質(zhì)量反饋。
(1)利用國際通用的黏度調(diào)合計算模型和多元回歸,將管線殘留量進行量化,為頂線油的制定提供理論依據(jù)。
(2)回歸結(jié)果通過相關(guān)系數(shù)判定、F檢驗、t檢驗,管線殘留量對灌裝首檢的影響是顯著的,即管線殘留量與首檢的結(jié)果之間有線性關(guān)系。
(3)工藝改進前,調(diào)合釜至管匯處的管線殘留油品對灌裝產(chǎn)品的首件檢驗合格率影響比較大,其殘留量約占灌裝油品的9%(體積分數(shù));工藝改進后,首檢中殘留量占灌裝油品的3%。