中低合金鋼表面粗糙度對5大元素分析精密度的影響

楊亞龍，盧 杰，王 莉，何小琴，楊亞茹

（首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司，河北 唐山 063200）

1 前言

伴隨工業(yè)化、智能化的飛速發(fā)展，傳統(tǒng)化學(xué)濕法檢測已不再適應(yīng)各大鋼鐵廠快節(jié)奏、自動化的生產(chǎn)，“銑床制樣+直讀光譜儀分析”的生產(chǎn)檢驗(yàn)?zāi)Ｊ綉{借其分析速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡單、分析范圍廣等特點(diǎn)［1］，被廣泛應(yīng)用于熔煉成分的全自動快速分析系統(tǒng)。樣品的表面狀態(tài)對直讀光譜儀分析結(jié)果影響較大，樣品表面缺陷和氧化鐵皮可分別通過照相掃描和設(shè)置銑削深度參數(shù)進(jìn)行規(guī)避，但試驗(yàn)人員往往忽略了樣品表面粗糙度對檢驗(yàn)結(jié)果的影響。所以，研究鋼樣表面粗糙度是否影響直讀光譜儀分析結(jié)果顯得尤為重要，另外，基于鋼樣在不同粗糙度下對不同含量范圍和不同元素的分析結(jié)果進(jìn)行探討，文獻(xiàn)鮮有提及［2］。

中低合金鋼類產(chǎn)品是目前普通鋼廠常規(guī)生產(chǎn)中非常重要的組成部分，但生產(chǎn)樣（球拍樣、雙厚樣等）因厚度受限不利于研究且常存在偏析、氣孔等影響分析結(jié)果，故選擇標(biāo)樣進(jìn)行研究。結(jié)合生產(chǎn)關(guān)注指標(biāo)，最終選擇中低合金鋼標(biāo)樣的C、Si、Mn、P、S五個元素作為研究對象。國標(biāo)雖明確說明鋼樣制備須保證表面平整、潔凈，但未進(jìn)一步對表面粗糙度進(jìn)行說明闡釋［3-4］。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與樣品

ARL 4460 型火花直讀光譜儀；HS-FF 型銑床；三維形貌儀。2 種中低合金鋼標(biāo)樣（鋼研納克），編號：YSB S 11241-2012（選擇2 個不同批次）、YSB S 11264a-2011。

2.2 儀器工作參數(shù)

FEALSOL方法（中低合金鋼標(biāo)樣方法），C元素含量測試范圍為0.000 04%～4.5%；Si元素含量測試范圍為0.000 3%～6%；Mn 元素含量測試范圍為0.000 07%～25%；P元素含量測試范圍為0.000 03%～1.5%；S元素含量測試范圍為0.000 07%～0.4%。

2.3 試驗(yàn)方法

按照國標(biāo)完成制樣、分析過程。

采用赫爾佐格HS-FF型立式銑床進(jìn)行加工（圓形12 mm 銑刀，刀盤直徑100 mm），調(diào)整不同的銑床參數(shù)制樣，保證樣品具有7 種不同的粗糙度，且盡可能涵蓋設(shè)備常規(guī)加工范圍，并具有一定梯度。

對同一粗糙度，由ARL 4460 全自動完成單個表面的分析，為了減少干擾因素，每個分析過程采用同一標(biāo)樣，在相同環(huán)境條件下采用同一臺直讀光譜儀在短時間內(nèi)進(jìn)行分析。

為使分析結(jié)果更加精確，每個分析面分析8點(diǎn)，以便得到多次分析后的穩(wěn)定結(jié)果進(jìn)行比對分析。樣品冷卻至室溫后用相同參數(shù)重新制樣，重復(fù)上一步驟。在第二次分析結(jié)束后，應(yīng)用三維形貌儀檢測樣品中心點(diǎn)粗糙度。最終，每一粗糙度下可得到16 點(diǎn)分析結(jié)果及1 個粗糙度結(jié)果，并以16 點(diǎn)分析結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差表征分析結(jié)果精密度［5］。

3 結(jié)果與討論

3.1 7種不同粗糙度

調(diào)整不同銑床參數(shù)可得到不同粗糙度的表面，采用三維形貌儀檢測粗糙度值，結(jié)果如表1所示。

表1 銑床參數(shù)和粗糙度值對照

3.2 表面粗糙度對準(zhǔn)確性的影響

樣品的表面質(zhì)量包括粗糙度、直讀光譜儀的儀器狀態(tài)、激發(fā)環(huán)境等會對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。但實(shí)際生產(chǎn)中，保證分析準(zhǔn)確性的前提通常是保證分析精密度，且可以通過類標(biāo)校正的方法消除系統(tǒng)誤差，達(dá)到保證準(zhǔn)確性的目的。故本文對準(zhǔn)確性的影響不做重點(diǎn)探究。

3.3 表面粗糙度對精密度的影響

對于2 個不同批次的鋼標(biāo)樣（YSB S 11241-2012，標(biāo)值如表2 所示），C、Si、Mn、P、S 五個元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差與粗糙度對應(yīng)關(guān)系分別如表3、表4所示。

表2 YSB S 11241-2012標(biāo)值 %

表3 YSB S 11241-2012標(biāo)準(zhǔn)偏差與粗糙度對應(yīng)表

表4 另一批次YSB S 11241-2012標(biāo)準(zhǔn)偏差與粗糙度

為進(jìn)一步研究影響結(jié)果，采用Minitab 軟件繪制散點(diǎn)圖并以二次函數(shù)擬合線表征粗糙度和精密度（標(biāo)準(zhǔn)偏差）的關(guān)系趨勢，如圖1、圖2所示。

圖1 粗糙度和標(biāo)準(zhǔn)偏差散點(diǎn)圖

圖2 另一批次標(biāo)樣粗糙度和標(biāo)準(zhǔn)偏差散點(diǎn)圖

（1）由圖1、2可知，C、Mn、P、S分析結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差出現(xiàn)明顯的先減后增趨勢，最大變動幅度超過50%。趨勢一致且擬合線都在2～4 μm 的粗糙度區(qū)間到達(dá)極小值，即粗糙度對分析精密度影響顯著，2～4 μm的粗糙度區(qū)間精密度較好。

（2）Si 含量呈下降趨勢，未直觀體現(xiàn)出明顯拐點(diǎn)。

3.4 表面粗糙度對不同含量元素分析精密度影響

選用鋼標(biāo)樣（YSB S 11264a-2011，標(biāo)值如表5所示），對于同一粗糙度，保證分析步驟與前文一致，不同粗糙度下C、Si、Mn、P、S分析結(jié)果見圖3。

表5 YSB S 11264a-2011標(biāo)值 %

圖3 YSB S 11264a-2011粗糙度和標(biāo)準(zhǔn)偏差散點(diǎn)圖

與YSB S 11241-2012 標(biāo)樣相比，C、Mn、P 擬合線的極值點(diǎn)輕微右移，仍處于2～4 μm粗糙度范圍，無顯著變化；Si 擬合線出現(xiàn)極值點(diǎn)，所在粗糙度區(qū)間也為2～4 μm，S 無顯著變化。因此，取不同含量范圍標(biāo)樣，鋼樣表面粗糙度對分析精度的影響依然存在。

4 結(jié)論

4.1 中低合金鋼表面粗糙度對C、Si、Mn、P、S分析精密度有顯著影響。粗糙度在從小到大增加的過程中，C、Mn、P、S 4 個元素精密度先減小、后增大，最大變動幅度超過50%。

4.2 用于直讀光譜儀分析的鋼樣，表面并不是越光潔越好，粗糙度在2～4 μm 能獲得更好的分析精密度，實(shí)際生產(chǎn)中選擇合適的粗糙度更有利于得到穩(wěn)定的結(jié)果。