臨興區(qū)塊上古生界煤系頁巖孔隙結(jié)構(gòu)多尺度定性–定量綜合表征

劉 成，丁萬貴，張 健，陳 鑫，吳 鵬，柳雪青，李洋冰，馬立濤，胡維強(qiáng)，孔 為，李 勇

臨興區(qū)塊上古生界煤系頁巖孔隙結(jié)構(gòu)多尺度定性–定量綜合表征

劉 成1,2，丁萬貴3，張 健4，陳 鑫1,2，吳 鵬3，柳雪青1,2，李洋冰1,2，馬立濤1,2，胡維強(qiáng)1,2，孔 為1,2，李 勇5

(1. 中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司，天津 300452；2. 中海油能源發(fā)展股份有限公司非常規(guī)勘探開發(fā)重點實驗室，天津 300452；3. 中聯(lián)煤層氣股份有限公司，北京 100011；4. 中海油研究總院有限責(zé)任公司，北京 100028；5. 中國礦業(yè)大學(xué)(北京) 地球科學(xué)與測繪工程學(xué)院，北京 100083)

為了揭示鄂爾多斯盆地東緣海陸過渡相頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征及其主控因素，豐富對該區(qū)塊海陸過渡相煤系頁巖孔隙發(fā)育特征與孔隙結(jié)構(gòu)的認(rèn)識，對臨興地區(qū)頁巖進(jìn)行掃描電鏡、高壓壓汞和液氮吸附分析以表征微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征，同時結(jié)合孔隙率、TOC含量、巖石礦物含量、黏土相對含量、有機(jī)質(zhì)成熟度測試結(jié)果對頁巖孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)育主控因素進(jìn)行研究。結(jié)果表明：研究區(qū)頁巖發(fā)育粒內(nèi)孔、粒間孔、溶蝕孔和微裂縫，有機(jī)質(zhì)內(nèi)部偶見孔隙、可見微裂隙，與礦物伴生時周邊發(fā)育微裂隙；頁巖總孔容介于0.001 46～0.010 81 mL/g，介孔占比81.9%，比表面積介于0.35～ 3.65 m2/g，孔徑分布以單峰型為主，分布范圍主要在200 nm以內(nèi)，主峰孔徑在45 nm左右，本溪組、太原組頁巖孔隙連通性優(yōu)于山西組，太原組宏孔占比優(yōu)于本溪組、山西組；頁巖總有機(jī)碳含量對頁巖孔隙發(fā)育的影響復(fù)雜，對宏孔發(fā)育具有一定的積極作用，脆性礦物含量對總孔、介孔發(fā)育有積極作用，黏土礦物含量對總孔和介孔發(fā)育起消極作用，其中，脆性礦物和黏土礦物通過影響介孔的發(fā)育來控制頁巖中孔隙的發(fā)育程度?；陧搸r孔隙結(jié)構(gòu)多尺度定性–定量表征及其控制因素研究對臨興區(qū)塊海陸過渡相頁巖氣資源量評價、甜點優(yōu)選與開發(fā)具有重要指導(dǎo)意義，豐富了對海陸過渡相頁巖儲層的地質(zhì)認(rèn)識。

頁巖；孔隙結(jié)構(gòu)；孔徑分布；壓汞；液氮吸附；臨興區(qū)塊

中國的頁巖氣資源潛力巨大，探明頁巖氣可采儲量近2萬億m3[1]。學(xué)者們對南方海相頁巖開展了地質(zhì)和開發(fā)條件評價研究[2-6]，其中四川盆地及其周緣五峰組–龍馬溪組已實現(xiàn)經(jīng)濟(jì)開采[7]，近年來，業(yè)界逐漸關(guān)注海陸過渡相和陸相泥頁巖的天然氣資源[8-11]，探井中發(fā)現(xiàn)頁巖氣顯示[7]。戴金星等[12]研究指出鄂爾多斯盆地石炭–二疊系煤系泥頁巖氣藏是促進(jìn)中國天然氣發(fā)展再上新臺階的新領(lǐng)域，估算認(rèn)為鄂爾多斯盆地煤系泥頁巖氣資源量為7萬億m3。

頁巖作為頁巖氣資源評價的重要儲層，廣泛發(fā)育納米級孔隙，其孔隙結(jié)構(gòu)類型及發(fā)育特征影響泥頁巖儲層的儲集性能，是頁巖氣資源潛力評價的重要參數(shù)。在孔隙結(jié)構(gòu)表征方面，通常從定性和定量兩個方面進(jìn)行評價，利用多種方法對儲集層進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)的多尺度表征，研究手段主要基于高分辨率掃描電鏡，結(jié)合氬離子拋光、納米CT掃描、聚焦離子束，對頁巖孔隙形貌、孔隙類型進(jìn)行描述，或通過高壓壓汞、低溫液氮吸附、二氧化碳吸附測試定量表征頁巖孔徑分布情況[13]。

近年來，許多學(xué)者基于場發(fā)射掃描電鏡等觀察孔隙形貌特征來識別海陸過渡相頁巖多種孔隙類型[10,14-16]。采用高壓壓汞、低溫液氮吸附和二氧化碳吸附等手段對頁巖孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征已經(jīng)成為常用方法。前人[2,8,14-15]采用上述手段分別對上揚子海相龍馬溪組頁巖、鄂爾多斯盆地東北部臨興–神府地區(qū)山西組頁巖、黔北地區(qū)龍?zhí)督M海陸過渡相泥頁巖、柴達(dá)木盆地東緣上石炭統(tǒng)海陸過渡相頁巖進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)表征。

臨興區(qū)塊位于鄂爾多斯盆地東緣，是非常規(guī)天然氣勘探開發(fā)的熱點區(qū)域，發(fā)育石炭–二疊系海陸過渡相地層本溪組、太原組、山西組[17]，該套地層泥頁巖常作為氣源巖[18]，為頁巖氣資源勘探開發(fā)的重點層位。對該套泥頁巖儲層孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行綜合研究將為后期頁巖氣資源量評價、甜點優(yōu)選與開發(fā)提供重要參考。

筆者以臨興區(qū)塊晚古生代本溪組–太原組–山西組煤系泥頁巖為研究對象，通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡(含氬離子拋光)、高壓壓汞、低溫液氮吸附等測試手段，結(jié)合各自實驗測試優(yōu)勢孔徑段，對頁巖形貌產(chǎn)狀特征進(jìn)行定性–半定量描述，對孔隙大小分布進(jìn)行全尺度定量化測定，討論孔隙發(fā)育特征的控制因素，以期為研究區(qū)頁巖氣層優(yōu)選提供參考。

1 樣品采集與實驗方法

1.1 樣品采集

頁巖樣品來自鄂爾多斯盆地東緣臨興區(qū)塊上古生界上石炭統(tǒng)本溪組、下二疊統(tǒng)太原組、山西組。研究區(qū)構(gòu)造位置為伊陜斜坡和晉西撓褶帶的過渡帶，總體為單斜構(gòu)造，致密砂巖、泥巖、煤互層發(fā)育，區(qū)域內(nèi)發(fā)育穩(wěn)定，自東向西地層埋深逐漸加大，山西組–太原組–本溪組為主要含煤地層，主要發(fā)育于海陸過渡相的沉積環(huán)境，泥頁巖儲層發(fā)育(圖1)。分別在本溪組、太原組和山西組采樣分析，首先開展孔隙率、TOC含量、全巖X衍射和黏土礦物含量分析、有機(jī)質(zhì)成熟度等基礎(chǔ)測試分析。相關(guān)實驗均按國家標(biāo)準(zhǔn)開展，結(jié)果見表1。實驗樣品孔隙率介于0.4%～2.9%，平均為1.9%，鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率ran介于0.92%～1.10%，平均為1.04%，已經(jīng)達(dá)到成熟階段，有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于1.68%～4.47%，平均為2.90%，有機(jī)質(zhì)豐度高。

圖1 區(qū)域構(gòu)造與巖性柱狀圖

表1 樣品信息

1.2 實驗方法

本次研究為獲得不同尺度孔隙的分布特征，采用高壓壓汞實驗、低溫液氮吸附實驗對煤系頁巖中不同尺度的孔隙進(jìn)行測試，采用場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行微觀孔隙特征觀察，采用衍射儀對頁巖黏土礦物類型及含量進(jìn)行測試，各項實驗均在中海油能源發(fā)展股份有限公司非常規(guī)實驗中心進(jìn)行。

1.2.1 高壓壓汞實驗

本次實驗采用AutoPore Ⅳ 9500全自動壓汞儀，最大壓力228 MPa，孔徑測量范圍5 nm～ 1 000 μm?；赪ashburn公式測定不同壓力下注入煤孔隙中的汞體積，得到汞壓力與注入汞體積之間的關(guān)系曲線，再由曲線分析獲得相關(guān)孔隙數(shù)據(jù)。

1.2.2 低溫液氮吸附實驗

低溫液氮吸附實驗使用ASAP2460全自動比表面積及孔徑分析儀開展樣品測試分析，樣品在–195.8℃液氮浴中進(jìn)行。氮分子能量降低，在范德華力作用下被固體表面吸附，達(dá)到動態(tài)平衡，比表面積測試范圍在0.01 m2/g以上，孔徑測試范圍在0.35～500 nm。

1.2.3 場發(fā)射掃描電鏡實驗

頁巖樣品制備時，采用Ilion 697對頁巖樣品進(jìn)行氬離子拋光，拋光時間2 h左右，樣品拋光面噴涂很薄的金層或碳層，以增加頁巖表面的導(dǎo)電性。處理后的頁巖樣品采用FEI Quanta FEG450型場發(fā)射掃描電鏡觀察孔隙特征，可觀察的最小孔徑為2 nm，選擇二次電子探頭和背散射電子探頭相結(jié)合，二次電子探頭主要負(fù)責(zé)觀察礦物形態(tài)，背散射電子探頭主要負(fù)責(zé)觀察孔隙。

1.2.4 X衍射實驗

采用D/max-2600型X射線衍射儀進(jìn)行頁巖樣品黏土礦物類型及相對含量測試。首先清洗樣品，將清洗并干燥后的樣品粉碎至粒徑小于1 mm；粉碎后的樣品用蒸餾水浸泡12 h，期間進(jìn)行不定時攪拌，黏土懸浮后，每8 h用虹吸管吸取一次粒徑小于2 μm的懸浮液，虹吸4次后將抽出的黏土懸浮液沉淀2～3 d，去掉上部清液，剩余液體進(jìn)行離心；將離心后的黏土加蒸餾水調(diào)配成懸浮液，用移液管吸取懸浮液滴于載玻片上，將載玻片放于水平玻璃板上在無塵的環(huán)境下自然風(fēng)干后上機(jī)分析。

2 實驗結(jié)果與分析討論

2.1 孔隙形貌定性－半定量觀測

2.1.1 孔隙形貌特征

氬離子拋光–場發(fā)射掃描電鏡實驗發(fā)現(xiàn)，樣品中有機(jī)質(zhì)較為發(fā)育，呈塊狀、條帶狀、浸染狀、不規(guī)則狀填充于孔隙或順層分布于裂隙中，有機(jī)質(zhì)內(nèi)部偶見孔隙(圖2a、圖2b)，局部發(fā)育納米級孔(圖2c)，孔徑分布介于7～833 nm，呈泡狀、多角形狀，可見微裂隙，塊狀有機(jī)質(zhì)包裹黃鐵礦和碎屑礦物，或與黃鐵礦等伴生，有機(jī)質(zhì)內(nèi)部孔隙整體不發(fā)育，但周邊發(fā)育微裂隙(圖2b、圖2d)，容易形成連通的孔隙網(wǎng)絡(luò)，且有機(jī)質(zhì)存在較強(qiáng)的吸附性，使得沿有機(jī)質(zhì)分布的孔裂隙成為頁巖氣重要的儲集空間。太原組、本溪組有機(jī)質(zhì)孔裂隙發(fā)育程度要優(yōu)于山西組(圖2a—圖2d，表2)。

樣品中碎屑礦物溶蝕孔隙發(fā)育，呈楔狀、凹坑狀、多角形狀、蜂窩狀等多種形態(tài)(圖2e—圖2f，表2)，有的呈分散狀分布于基質(zhì)中，有的與裂隙連通，有的長石發(fā)生溶蝕后形成粒內(nèi)孔隙，納米級孔隙發(fā)育，孔隙排列一般沒有明顯規(guī)律(圖2f)，鏡下還可見黏土礦物集合體充填孔隙(圖2g)，溶蝕孔孔徑介于9 nm～3 μm(多大于200 nm)，主要分布于50 nm以內(nèi)(圖2h)。山西組、太原組溶蝕孔較為發(fā)育，本溪組溶蝕孔少見。

樣品粒內(nèi)孔隙發(fā)育，主要包括礦物粒內(nèi)孔(含粒內(nèi)微裂縫和溶蝕粒內(nèi)孔)、黏土礦物晶間孔、黏土礦物層間縫(圖2e、圖2g—圖2k，表2)，呈拉長形、多角形狀、蜂窩狀和凹坑狀，孔徑介于9～767 nm。黃鐵礦粒內(nèi)孔多成蜂窩狀分布，各個孔隙彼此獨立，因黃鐵礦多與有機(jī)質(zhì)伴生，因此此類孔隙可作為頁巖氣的儲集空間。黏土礦物晶間孔孔隙形態(tài)不規(guī)則，孔隙之間具有一定的連通性，且黏土礦物與有機(jī)質(zhì)混生(圖2k)，黏土礦物晶間孔、層間縫是良好的儲集空間和氣體微觀滲流通道，孔隙發(fā)育程度和連通性取決于黏土礦物集合形態(tài)，在山西組–太原組–本溪組各個層段均較為發(fā)育。

另外，樣品粒間孔也較為發(fā)育，主要發(fā)育于礦物顆粒接觸處(圖2g、圖2l)、有機(jī)質(zhì)邊緣(圖2b、圖2f、圖2i)，孔隙形態(tài)呈近圓形、多角形、拉長形，多數(shù)為原生孔隙，分布較為分散，排列一般無規(guī)律，粒間孔孔徑介于17～671 nm?？紫吨g具有一定的連通性，為天然氣流動提供了微觀運移通道，提高了儲層滲流能力。

除孔隙發(fā)育外，微裂縫較為發(fā)育，常見于礦物顆粒邊緣(圖2b、圖2d、圖2g)、顆粒內(nèi)部(圖2f、圖2j、圖2k、圖2l)、有機(jī)質(zhì)內(nèi)部(圖2f)，呈鋸齒狀、片狀、彎曲狀、X形、Y形，裂縫延伸良好，裂隙寬度主要介于10～500 nm，長度為微米級。微裂縫是頁巖氣重要的滲流通道，是連接微裂縫與宏觀裂縫的橋梁。裂縫的發(fā)育程度是評價儲層優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。掃描電鏡觀察表明，樣品中裂縫形態(tài)多樣，裂縫延伸長度很少橫跨整個切片表面，該類微裂縫的發(fā)育使儲層可壓裂性好，能夠形成裂縫網(wǎng)絡(luò)，既能成為天然氣的儲集空間，也能增加儲層的滲透性。

(a) 太原組，有機(jī)質(zhì)和黃鐵礦伴生，發(fā)育較多有機(jī)質(zhì)孔；(b) 本溪組，偶見有機(jī)質(zhì)內(nèi)部發(fā)育少量微孔隙；(c) 本溪組，發(fā)育有機(jī)質(zhì)孔；(d) 山西組，塊狀有機(jī)質(zhì)包裹黃鐵礦(Pr)和碎屑礦物，周邊發(fā)育微裂隙；(e) 太原組，偶見團(tuán)塊狀有機(jī)質(zhì)和閃鋅礦(Sp)伴生，有機(jī)質(zhì)孔較發(fā)育；(f) 太原組，塊狀有機(jī)質(zhì)內(nèi)部孔隙不發(fā)育，見少量碎屑礦物溶蝕孔隙；(g) 山西組，鈉長石(Ab)等顆粒溶蝕形成粒內(nèi)孔隙，高嶺石(K)等黏土礦物發(fā)育晶間孔隙；(h) 山西組，碎屑礦物溶蝕孔隙部分被黏土礦物充填；(i) 山西組，黏土礦物發(fā)育晶間孔；(j) 山西組，有機(jī)質(zhì)包裹閃鋅礦(Sp)，發(fā)育少量晶間孔；(k) 山西組，有機(jī)質(zhì)與黏土礦物混生；(l) 山西組，有機(jī)質(zhì)包裹粒狀黃鐵礦，黃鐵礦部分碎裂；(m) 圖d對應(yīng)點黃鐵礦能譜圖；(n) 圖e對應(yīng)點閃鋅礦能譜圖

表2 孔隙類型發(fā)育特征及圖像分析結(jié)果

2.1.2 與南方海相頁巖比對

以南方海相五峰組–龍馬溪組、牛蹄塘組、荷塘組為比對研究對象。多數(shù)學(xué)者研究表明，南方海相頁巖有機(jī)孔發(fā)育[2,5,19-25]，五峰組–龍馬溪組有機(jī)質(zhì)納米孔發(fā)育，形貌多樣，孔徑多數(shù)小于100 nm；牛蹄塘組頁巖和荷塘組頁巖有機(jī)質(zhì)孔較為發(fā)育，多為納米級孔隙，孔徑分布于300 nm以內(nèi)，但部分有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙發(fā)育。相較于海相頁巖，臨興區(qū)塊本溪組–太原組–山西組頁巖有機(jī)質(zhì)孔隙發(fā)育程度低，孔徑較大。

與研究區(qū)較為類似，南方海相頁巖溶蝕孔隙較為發(fā)育[2,5,19-21,23,25]，主要分布于脆性礦物和部分黏土礦物內(nèi)，納米級、微米級孔隙均有發(fā)育；粒內(nèi)孔多發(fā)育于黏土礦物、黃鐵礦集合體和部分脆性礦物內(nèi)[2,5,20-21,23]，含碎屑礦物內(nèi)部溶蝕孔隙，多數(shù)為納米級孔隙，黃鐵礦集合體和部分脆性礦物粒內(nèi)孔隙彼此獨立性較強(qiáng)；粒間孔發(fā)育于礦物顆粒接觸處、有機(jī)質(zhì)與礦物顆粒接觸的周緣，孔徑或孔隙寬度多為納米級[2,5,19,23,25]；微裂縫發(fā)育于礦物顆粒內(nèi)部、碎屑顆粒邊緣、有機(jī)質(zhì)內(nèi)部和黏土層間縫[2,5,19-21]，縫寬幾十納米至數(shù)百納米不等，長度多為微米級。

2.2 頁巖孔隙定量表征

通過場發(fā)射掃描電鏡觀察，海陸過渡相山西組–本溪組頁巖儲層孔隙類型多樣，孔隙網(wǎng)絡(luò)復(fù)雜，呈現(xiàn)出多種孔隙類型組合的特征?？紤]到電鏡觀察范圍的局限性，僅能定性–定量表征孔隙，在掃描電鏡研究的基礎(chǔ)上，利用高壓壓汞、低溫液氮吸附實驗，實現(xiàn)對頁巖孔徑多尺度表征。

頁巖孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，孔徑分布范圍較廣，頁巖孔徑劃分方案較多?；舳嗵靥岢鰧⒚嚎紫断到y(tǒng)劃分為4類：微孔(<10 nm)、小孔(10～100 nm)、中孔(100～1000 nm)及大孔(＞1000 nm)[26]；IUPAC提出將多孔介質(zhì)孔隙劃分為3類：微孔(<2 nm)、介孔(2～50 nm)和宏孔(>50 nm)[27]；R. G. Loucks等[28]依據(jù)北美Barnett頁巖儲層研究，將頁巖孔隙劃分為2類：納米孔(<0.75 μm)、微米孔(>0.75 μm)；盧雙防等[29]將頁巖油儲層孔隙分為4類：微孔喉(<25 nm)、小孔喉(25～100 nm)、中孔喉(100～1000 nm)、大孔喉(>1 000 nm)。頁巖以納米級孔隙為主，IUPAC提出的孔隙劃分方案對于定量評價頁巖的孔徑分布適用性較好，目前在海相、陸相和海陸過渡相頁巖儲層孔隙分類評價中被廣泛采用[2,8,11,30-32]。

2.2.1 高壓壓汞測試分析

高壓壓汞實驗顯示，不同頁巖樣品進(jìn)汞–退汞曲線形成回滯曲線(圖3)。根據(jù)滯后環(huán)寬度以及進(jìn)/退汞體積差不同，對樣品的孔隙特征進(jìn)行分析，將樣品孔隙大致分為3種類型。

圖3 樣品進(jìn)退汞曲線類型

Ⅰ類孔隙以9、11號樣品為代表，均位于太原組，進(jìn)汞量大，進(jìn)汞飽和度介于71.3%～72.0%，平均為71.6%，進(jìn)汞–退汞曲線滯后環(huán)較小，進(jìn)退汞體積差較大，進(jìn)汞曲線呈現(xiàn)出近“S”形，退汞曲線呈逐漸下降趨勢，退汞效率介于27.2%～29.9%，平均為28.6%，表明孔隙中發(fā)育開放孔、半開放孔，孔隙分布特征表現(xiàn)為單峰態(tài)，孔隙連通性好。

Ⅱ類孔隙以7、16、17和18號樣品為代表，7號位于太原組，16、17和18號位于本溪組，進(jìn)汞量一般，進(jìn)汞飽和度介于54.2%～71.1%，平均為58.9%，進(jìn)汞–退汞曲線滯后環(huán)較小，進(jìn)退汞體積差較大，進(jìn)汞曲線呈現(xiàn)出近“S”形、反“S”形疊置的現(xiàn)象，退汞曲線呈逐漸下降趨勢，退汞效率介于31.5%～35.0%，平均為33.1%，表明發(fā)育一定的半開放孔，孔隙分布存在多峰現(xiàn)象，孔隙連通性較好。

Ⅲ類孔隙以1、2、4號樣品為代表，均位于山西組，進(jìn)汞量大，進(jìn)汞飽和度介于69.6%～70.9%，平均為70.2%，進(jìn)汞–退汞曲線滯后環(huán)寬大，進(jìn)退汞體積差較大，進(jìn)汞曲線呈近“S”形，退汞曲線呈反近“S”形，退汞效率介于22.6%～23.9%，平均23.2%，退汞曲線中間段退汞速率快，排驅(qū)壓力介于5.5～20.7 MPa，平均為13.3 MPa，表明孔隙中墨水瓶孔發(fā)育，多尺度孔徑孔隙發(fā)育，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜、連通性差。

高壓壓汞階段進(jìn)汞量與孔徑分布曲線可以表征頁巖介孔和宏孔的分布情況(圖4)，不同孔徑階段進(jìn)汞量分布圖呈單峰或雙峰狀態(tài)，孔徑分布集中在4～300 nm，主峰分布于10～40 nm，孔隙喉道峰值均表現(xiàn)為以介孔為主的“單峰型”和“雙峰型”特征，“雙峰型”包括16、17、18號樣品，其余樣品為“單峰型”。

圖4 壓汞實驗孔徑分布

高壓壓汞測試結(jié)果表明(表3)，宏孔孔容大小依次為太原組>山西組>本溪組。

2.2.2 低溫液氮吸附測試分析

依據(jù)頁巖樣品的相對壓力和氮氣吸附–脫附量繪制等溫線，判斷其孔隙結(jié)構(gòu)特征，根據(jù)BET法計算樣品比表面積，采用BJH法計算樣品孔徑分布。

本溪組–太原組–山西組各頁巖樣品低溫氮吸附–脫附曲線略有差別(圖5)。吸附曲線整體呈近反“S”形，根據(jù)等溫吸附線的BET分類，曲線形態(tài)為Ⅱ型吸附類型，曲線形態(tài)前段略向上凸，為單分子層吸附向多分子層吸附過渡階段，中段平緩上升，為多分子層吸附階段，后段急劇上升，相對壓力接近1時，樣品仍未達(dá)到飽和吸附狀態(tài)，表明樣品在吸附過程中發(fā)生了毛細(xì)孔凝聚現(xiàn)象，含有一定量的大孔隙。

表3 本溪組–太原組–山西組頁巖孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)

圖5 頁巖的低溫氮氣吸附–解吸等溫線

樣品吸附曲線與脫附曲線在較高相對壓力階段(/0>0.4)不重合，形成滯后回線。根據(jù)IUPAC推薦分類，吸附回線可分為4類。根據(jù)曲線特征，本溪組–太原組–山西組頁巖脫附曲線特征接近于H3型，兼有H4型曲線特征，呈現(xiàn)出多種孔隙形態(tài)疊加的特征。前人研究[3,19-20]認(rèn)為，因毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象的存在，開放孔能產(chǎn)生滯后回線，半開放孔不能產(chǎn)生滯后回線，另一種特殊形態(tài)–墨水瓶孔能產(chǎn)生滯后回線，且脫附曲線存在一個急劇下降的拐點。從滯后回線來看，各樣品在相對壓力0.4～0.5范圍內(nèi)均存在拐點，表明墨水瓶孔在樣品中發(fā)育較普遍，隨著埋深增加，曲線整體呈現(xiàn)出滯后環(huán)逐漸變小、脫附曲線拐點下降幅度變小的趨勢，表明開放孔(平行壁狹縫狀、無定型)、半開放孔(楔形、板狀、圓錐)發(fā)育程度增加，墨水瓶孔發(fā)育程度下降。

據(jù)BET法計算比表面積(表3)可知，頁巖樣品比表面積大小依次為本溪組>山西組>太原組。

據(jù)BJH法計算孔徑，結(jié)果表明，平均孔徑大小依次為山西組>太原組>本溪組。頁巖中孔隙形態(tài)多樣，形狀不規(guī)則，孔隙大小各不相同，可通過不同孔徑的孔隙體積分布進(jìn)行表征。圖6為BJH法計算得到的孔徑分布圖，不同壓力階段孔容分布存在4個峰：1 nm左右、8～10 nm、28～50 nm和107～115 nm，主峰為28～50 nm，表明該孔徑范圍內(nèi)孔隙體積占比最大。比較壓汞法測試與液氮吸附法測試結(jié)果可知，孔徑分布存在較大范圍的重疊。

圖6 液氮吸附BJH模型孔徑分布

從微孔孔容、介孔孔容分布來看(表3)，山西組、太原組、本溪組頁巖中孔隙孔容差異不大，孔隙分布以介孔為主。

2.2.3 全尺度孔徑分布聯(lián)合表征

高壓壓汞和低溫氮吸附兩種手段對微米級孔隙、納米級孔隙可進(jìn)行多尺度、較全面的定量表征，但因兩種手段計算方法不同，定量表征結(jié)果存在疊加現(xiàn)象，對兩種方法表征孔隙分布的最優(yōu)結(jié)果進(jìn)行疊加分析，宏孔(孔徑大于50 nm)孔隙參數(shù)測試采用高壓壓汞實驗手段，介孔(2～50 nm)與微孔(<2 nm)孔隙參數(shù)測試采用低溫液氮吸附實驗手段。聯(lián)合高壓壓汞、液氮吸附手段多尺度孔隙表征分布(圖7)表明，孔徑分布以單峰型為主，主峰孔徑在45 nm左右，孔徑分布在200 nm以內(nèi)，層位越深，孔徑分布范圍越小。從3種孔隙類型來看，介孔對孔容的貢獻(xiàn)最大，占比可達(dá)81.9%，微孔對孔容貢獻(xiàn)最小(表3)。由此可見，介孔是頁巖中氣體賦存的主要場所。

2.3 孔隙發(fā)育主控因素

前人研究表明[2,8,19]，頁巖孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)育情況與總有機(jī)碳含量(TOC)、脆性礦物含量、黏土礦物含量及類型密切相關(guān)?？傆袡C(jī)碳含量與頁巖孔隙率關(guān)系相對復(fù)雜(圖8a)，二者線性相關(guān)性系數(shù)低，脆性礦物發(fā)育對頁巖孔隙率起到了貢獻(xiàn)作用，這與脆性礦物發(fā)育粒間孔、晶間孔、溶蝕孔相關(guān)，黏土礦物與孔隙率呈負(fù)相關(guān)性，這與黏土礦物充填大孔隙或裂縫導(dǎo)致孔隙體積下降有關(guān)。

圖7 壓汞–液氮吸附手段聯(lián)合表征孔徑的多尺度分布

圖8 頁巖不同尺度孔隙發(fā)育程度與主控因素相關(guān)關(guān)系

海相頁巖有機(jī)質(zhì)孔發(fā)育，孔隙發(fā)育程度與總有機(jī)碳含量往往呈正相關(guān)關(guān)系[33]。然而，研究區(qū)本溪組–太原組–山西組海陸過渡相頁巖成熟度較低，鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率ran介于0.92%～1.10%(表1)，孔隙類型多樣，導(dǎo)致總有機(jī)碳含量與孔容的相關(guān)性相對復(fù)雜，與海相頁巖不同。頁巖的總孔容與總有機(jī)碳含量呈一定的正相關(guān)關(guān)系(圖8b)，與介孔、微孔相關(guān)性不明顯，這與頁巖中有機(jī)質(zhì)孔隙發(fā)育程度低、微裂縫發(fā)育以及有機(jī)質(zhì)周邊裂縫發(fā)育的情況一致(圖2b、圖2d)。

不同的礦物類型對孔隙發(fā)育的控制作用各異，脆性礦物與黏土礦物作為頁巖中主要的礦物成分，對孔隙發(fā)育具有不同的影響。脆性礦物對孔裂隙的形成具有建設(shè)作用，能夠促進(jìn)孔隙發(fā)育。脆性礦物含量與總孔容、介孔孔容呈線性正相關(guān)關(guān)系(圖8c)，與微孔、宏孔無相關(guān)性，這與脆性礦物中發(fā)育粒內(nèi)孔隙、粒間孔隙發(fā)育相關(guān)，脆性礦物對宏孔或裂縫的形成沒有明顯的貢獻(xiàn)，這與掃描電鏡下觀察的裂縫發(fā)育情況一致。

黏土礦物含量越高，總孔容越小，黏土礦物含量與介孔呈線性負(fù)相關(guān)關(guān)系(圖8d)。然而，不同的黏土礦物組分對孔隙發(fā)育影響各異。從黏土礦物類型及含量來看，巖石中發(fā)育伊/蒙混層，未見綠/蒙混層，成巖過程中只發(fā)生了伊利石化，在此過程中往往促進(jìn)了長石溶解，形成孔隙。黏土礦物對孔隙的充填作用又導(dǎo)致了孔隙體積下降(圖2g)。因此，黏土礦物種類不同，對孔隙體積的影響復(fù)雜。

3 結(jié)論

a. 臨興區(qū)塊頁巖中發(fā)育粒內(nèi)孔、粒間孔、溶蝕孔和微裂縫，有機(jī)質(zhì)較為發(fā)育，有機(jī)質(zhì)內(nèi)部偶見孔隙、可見微裂隙，與礦物伴生時周邊發(fā)育微裂隙，孔隙類型復(fù)雜，孔裂隙形態(tài)多樣。山西組、太原組溶蝕孔較為發(fā)育，本溪組溶蝕孔少見。

b. 研究區(qū)頁巖樣品的總孔容介于1.46×10–3～ 10.81×10–3mL/g，介孔占比81.9%，是頁巖中氣體賦存的主要場所，比表面積介于0.35～3.65 m2/g，頁巖微觀孔隙呈現(xiàn)出多種孔隙形態(tài)疊加的特征，隨著埋深增加，開放孔、半開放孔發(fā)育程度增加，墨水瓶孔發(fā)育程度下降，孔徑分布以單峰型為主，主峰孔徑在45 nm左右，孔徑主要分布范圍在200 nm以內(nèi)，層位越深，孔徑分布范圍越小。本溪組、太原組頁巖孔隙連通性優(yōu)于山西組，太原組宏孔占比優(yōu)于本溪組、山西組。

c. 對不同尺度孔隙發(fā)育主控因素進(jìn)行分析可知，總有機(jī)碳含量對頁巖孔隙發(fā)育的影響復(fù)雜，脆性礦物含量對頁巖的總孔容、介孔發(fā)育有積極作用，黏土礦物含量對孔隙發(fā)育的影響復(fù)雜，對介孔發(fā)育起消極作用。脆性礦物和黏土礦物主要通過影響介孔的發(fā)育來影響頁巖中孔隙的發(fā)育程度。

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Qualitative-quantitative multi scale characteristics of shale pore structure from Upper Paleozoic coal-measures in Linxing area

LIU Cheng1,2, DING Wangui3, ZHANG Jian4, CHEN Xin1,2, WU Peng3, LIU Xueqing1,2, LI Yangbing1,2, MA Litao1,2, HU Weiqiang1,2, KONG Wei1,2, LI Yong5

(1. CNOOC EnerTech-Drilling & Production Co., Tianjin 300452, China; 2. CNOOC Energy Technology & Services Limited Key Laboratory for Exploration & Development of Unconventional Resources, Tianjin 300452, China; 3. China United Coalbed Methane Company Limited, Beijing 100011, China; 4. CNOOC Research Institute Company Limited, Beijing 100028, China; 5. College of Geoscience and Surveying Engineering, China University of Mining and Technology(Beijing), Beijing 100083, China)

In order to reveal the micro-pore structure characteristics of marine-continental transitional shale and its main controlling factors in the eastern margin of Ordos Basin, and to enrich the understanding of pore development characteristics and pore structure of marine-continental transitional coal-bearing shale in the block, scanning electron microscope, high-pressure mercury injection and liquid nitrogen adsorption analysis were used to characterize the micro-pore structure characteristics of shale in Linxing area. Furthermore, porosity, total content of organic carbon, mineral content, clay relative content and organic matter maturity were tested to study the main controlling factors of development of shale pore structure. The results show that there are intra-granular pores, intergranular pores, dissolution pores and micro-cracks developed in the shale. There are occasional pores and micro-cracks in the organic matter, when it is associated with minerals, micro-cracks develop around the shale. The total pore volume of shale is between 0.001 46 mL/g and 0.010 81 mL/g, the mesoporous proportion is 81.9%, and the specific surface area is between 0.35-3.65 m2/g in the study area. The pore size distribution is dominated by single peak type, the distribution range is mainly within 200 nm, and the main peak pore size is about 45 nm. The pore connectivity of shale in Benxi Formation and Taiyuan Formation is better than that Shanxi Formation, the macro-pore ratio of shale in Taiyuan Formation is better than that in Benxi Formation and Shanxi Formation. The total organic carbon content has a complex effect on the development of shale pore, but it has a positive effect on macro-pore development. The brittle mineral content of shale have positive effect on total pore and mesoporous development, while the clay mineral content has negative effects on mesoporous development. Brittle mineral and clay mineral control the development degree of pores in shale mainly by affecting the development of mesoporous pores. The study of qualitative-quantitative multi-scale characterization of shale pore structure and its controlling factors has important guiding significance for the evaluation, sweet spot optimization and development of marine-continental transitional shale gas resources in Linxing area, and enrich the geological understanding of marine-continental transitional shale reservoir.

shale; pore structure; pore size distribution; mercury injection; liquid nitrogen adsorption; Linxing area

語音講解

P618.13

A

1001-1986(2021)06-0046-12

2021-05-21；

2021-10-18

國家自然科學(xué)基金面上項目(42072194)；國家科技重大專項項目(2016ZX05066)

劉成，1988年生，男，安徽六安人，碩士研究生，工程師，從事非常規(guī)油氣勘探開發(fā)實驗研究工作. E-mail：liucheng14@cnooc.com.cn

丁萬貴，1969年生，男，吉林松原人，工程師，從事非常規(guī)油氣開發(fā)生產(chǎn)管理與研究工作. E-mail：dingwg2@cnooc.com.cn

劉成，丁萬貴，張健，等. 臨興區(qū)塊上古生界煤系頁巖孔隙結(jié)構(gòu)多尺度定性–定量綜合表征[J]. 煤田地質(zhì)與勘探，2021，49(6)：46–57. doi: 10.3969/j.issn.1001-1986.2021.06.005

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